TITRASI BEBAS AIR

KELOMPOK RABU-2
PRAKTIKUM KIMIA FARMASI 2019/2020
TUJUAN

1. Menentukan konsentrasi peniter asam perklorat

2. Menentukan konsentrasi peniter Natrium metoksida
3. Menentukan kadar klorfeniramin maleat dalam sampel dan galatnya
menggunakan titrasi bebas air dengan peniter asam perklorat
4. Menentukan kadar allopurinol dalam sampel dan galatnya menggunakan
titrasi bebas air dengan peniter Natrium metoksida
PRINSIP

Senyawa yang bersifat basa lemah atau asam lemah dapat ditentukan kadarnya
dengan titrasi bebas air. Prinsip dari titrasi bebas air adalah reaksi penetralan yang
terjadi antara titran dan peniter. Titrasi bebas air menggunakan pelarut organik
sebagai peniter untuk mempertajam titik akhir titrasi.
Untuk CTM, sampel dilarutkan dalam asam asetat glasial untuk meningkatkan ionisasi
amin dan dititrasi dengan asam perklorat. Indikator yang digunakan adalah kristal
violet. Sedangkan untuk allopurinol, sampel dilarutkan dalam dimetilformamida dan
ditambah thymol blue sebagai indikator. Sampel kemudian dititrasi dengan natrium
metoksida.
PERCOBAAN

Pembakuan Asam Perklorat 0,1 N

Dititrasi
Dilarutkan dengan asam
140 mg dalam asam Ditambahkan perklorat
kalium biftalat asetat glasial 1 tetes kristal hingga warna
P ditimbang P dalam labu violet ungu berubah
erlenmeyer menjadi hijau
kebiruan
PERCOBAAN

Penentuan Kadar Klorfeniramin Maleat (CTM)

CTM
dimasukkan ke Diambil aliquot Jumlah CTM
dalam labu 10 ml dan Dititrasi dengan dalam sampel
ukur 25 ml dan ditambahkan asam perklorat dihitung.
dicampur 2-3 tetes kristal 0,1 N duplo
dan dilakukan 1 ml asam
dengan 25 ml violet sebagai titrasi blanko perklorat 0,1 N
asam asetat indikator = 19,54 CTM
glasial P
PERCOBAAN

Pembakuan Natrium Metoksida 0,1 N

Dilarutkan dalam Dititrasi dengan

50 mg asam 10 ml Ditambahkan 1 Na-metoksida
benzoat P dimetilformamida tetes larutan timol sampai titik akhir
ditimbang P dalam labu biru warna biru
erlenmeyer
PERCOBAAN

Penentuan Kadar Allopurinol

Jumlah
Allopurinol Diambil aliquot Dititrasi dengan allopurinol dalam
dimasukkan ke 10 ml dan Na metoksida sampel dihitung.
dalam labu ukur ditambah 3 tetes 0,1 N duplo dan
dan dicampur 1 ml Na
dengan 35 ml thymol blue dilakukan titrasi Metoksida =
dimetilformamida sebagai indikator blanko 13,61 mg
allopurinol
HASIL
Pembakuan Asam Perklorat 0,1 N

Vblanko V1 V2 Vrata-rata
0 7,85 ml 9,25 ml 8,55 ml

Massa kalium biftalat = 140 mg

Konsentrasi Titran :
n Asam perklorat = n Kalium biftalat
140 𝑚𝑔
8,55 𝑚𝑙 × 𝑁 𝐴𝑠𝑎𝑚 𝑝𝑒𝑟𝑘𝑙𝑜𝑟𝑎𝑡 =
204,2

N Asam Perklorat = 0,08 N

HASIL
Penentuan Kadar CTM
Hasil titrasi :
Vblanko V1 V2 Vrata-rata
0 2,75 ml 2,75 ml 2,75 ml

N Asam perklorat = 0,08 N Jumlah CTM dalam sampel =

42,988 mg × 2,5 = 107,47 mg
Faktor Pengenceran : 25/10 = 2,5
V Asam perklorat yang bereaksi = 2,75 – 0 = 2,75 ml Berat Asli sampel = 120 mg

Jumlah CTM dalam sampel : Galat =

120 −107,47
× 100% =
120
1 ml Asam perklorat 0,1 N = 19,54 mg CTM 10,44 %

1 ml Asam perklorat 0,08 N = 15,632 mg Allopurinol

2,75 ml Asam perklorat 0,08 N = 42,988 mg Allopurinol
HASIL
Pembakuan Na Metoksida 0,1 N

Vblanko V1 V2 Vrata-rata
0 0,35 ml 0,3 ml 0,325 ml

Massa asam benzoat = 30 mg

Konsentrasi Titran :
n Na Metoksida = n Asam benzoat
30 𝑚𝑔
0,325 𝑚𝑙 × 𝑁 𝑁𝑎 𝑚𝑒𝑡𝑜𝑘𝑠𝑖𝑑𝑎 =
122.12
N Na metoksida = 0,7558 N
HASIL
Penentuan Kadar Allopurinol
Hasil titrasi :
Vblanko V1 V2 Vrata-rata
0 0,25 ml 0,2 ml 0,275 ml

N Na metoksida = 0,7558 N Jumlah Allopurinol dalam sampel =

28,286 mg × 3,5 = 99,001 mg
Faktor Pengenceran : 35/10 = 3,5
V Na metoksida yang bereaksi = 0,275 – 0 = 0,275 ml Berat Asli sampel = 136,1 mg

Jumlah allopurinol dalam sampel : Galat =

136,1 −99,001
× 100% =
136,1
1 ml Na metoksida 0,1 N = 13,61 mg Allopurinol 27,25 %

1 ml Na metoksida 0,7558 N = 102,86 mg Allopurinol

0,275 ml Na metoksida 0,7558 N = 28,286 mg Allopurinol
PEMBAHASAN
Titrasi bebas air dapat dilakukan untuk menentukan kadar senyawa yang
bersifat basa lemah atau asam lemah. Reaksi yang terjadi pada titrasi bebas
air adalah reaksi penetralan. Pelarut organik digunakan sebagai pengganti air
untuk mempertajam titik akhir titrasi. Beberapa jenis pelarut yang dapat
digunakan, yaitu :
- Pelarut aprotik : pelarut yang tidak menerima atau memberi proton
- Pelarut protofilik : pelarut bersifat basa yang dapat menerima proton
- Pelarut protogenik : pelarut bersifat asam yang dapat memberi proton
- Pelarut ampiprotik : pelarut yang dapat menerima atau memberi proton
PEMBAHASAN
Klorfeniramin maleat adalah obat yang bersifat basa lemah. Dalam penentuan
kadarnya sampel dilarutkan dalam asam asetat glasial. Asam asetat glasial
adalah penerima proton yang lemah sehingga tidak berkompetisi secara
efektif dengan CTM dalam menerima proton. HClO4 digunakan sebagai
peniter karena bersifat lebih asam dari asam asetat glasial sehingga dapat
bereaksi dengan CTM. Reaksi yang terjadi adalah R-NH2 + HClO4 [R-
NH3]+ + ClO4-. Indikator yang digunakan adalah kristal violet yang memiliki
range pH 0,8 – 2,6 (kuning – biru/violet). Indikator digunakan sebagai tanda
adanya perubahan pH dalam larutan dan untuk melihat titik akhir titrasi. Titik
akhir titrasi tercapai ketika semua CTM telah bereaksi dengan HClO4 dan
menyebabkan perubahan pH menjadi ±1,8 sehingga warna larutan menjadi
biru.
PEMBAHASAN
Allopurinol adalah obat yang bersifat basa lemah. Namun, karena dilarutkan
dalam dimetilformamida senyawa ini menjadi bersifat asam. Hal ini disebabkan
karena dimetilformamida adalah basa lemah yang lebih bersifat protofilik dari
allopurinol sehingga dapat membedakan allopurinol menjadi bersifat asam.
Kemudian larutan dititrasi dengan Na metoksida. Na metoksida adalah
senyawa yang bersifat basa sehingga dapat bereaksi dengan allopurinol.
Indikator yang digunakan adalah thymol blue dengan range pH 8,0 – 9,6
(kuning – biru). Indikator digunakan sebagai tanda adanya perubahan pH
dalam larutan dan untuk melihat titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi tercapai
ketika semua allopurinol telah bereaksi dengan Na metoksida kemudian
penambahan 1 tetes Na metoksida akan menyebabkan kenaikan pH menjadi
lebih dari 8 sehingga warna larutan berubah dari kuning menjadi hijau.
PEMBAHASAN
Percobaan dilakukan duplo untuk mengurangi galat yang terjadi. Pembakuan
dilakukan karena titran adalah baku sekunder yang harus dibakukan oleh baku
primer dan karena sifatnya tidak stabil. Titrasi blanko dilakukan untuk
mengetahui apakah ada pengotor yang mungkin bereaksi dengan titran. Hal ini
perlu diketahui sebagai faktor koreksi pada percobaan. Aliquot digunakan
sebagai pengukur porsi ukur sampel yang diambil untuk analisis.
Dari percobaan, diperoleh kadar CTM adalah 107,47 mg dengan galat
10,44%. Galat ini dapat disebabkan karena ketidakcermatan dalam
penimbangan, pelarutan, atau karena masih ada kadar air dalam pengujian.
Anhidrida asetat dapat ditambahkan ke HClO4 untuk menghilangkan air yang
mungkin masih terkandung di dalamnya.
PEMBAHASAN

Sementara itu, dalam percobaan diperoleh kadar allopurinol adalah 99,001

mg dengan galat 27,25 %. Galat ini dapat disebabkan karena kesalahan
dalam penimbangan, kesalahan dalam pengenceran, kesalahan dalam
menentukan titik akhir titrasi, atau karena dimetilformamida yang belum
dinetralkan. Dimetilformamida yang belum dinetralkan tidak dapat
mengasamkan allopurinol dengan baik. Dimetilformamida dapat dinetralkan
dengan titrasi menggunakan Li/K/Na metoksida dengan indikator blue thymol
hingga berwarna kuning.
KESIMPULAN

1. Konsentrasi peniter asam perklorat adalah 0,08 N.

2. Konsentrasi peniter Natrium metoksida adalah 0,7558 N.
3. Kadar CTM dalam sampel adalah 107,47 mg dengan galat 10,44%.
4. Kadar Allopurinol dalam sampel adalah 99,001 mg dengan galat 27,25%.