PEMISAHAN & IDENTIFIKASI

KATION GOL III B

 Member of
Kevin Andrian
24030120140112
Nida Dienul Fitri
24030120140102
Ismi Hidayatul Rohmah
24030120140090 Sindi Clarista Tirza Duta
Amanda
the group
Istikmaala Rosyadi Putri 24030120140108
244030120140118 Sonia Carol Ann
Bandupaskah P
Livia Felanisa 24030120140114
240301201400996
Zahra Fauziah
24030120140094
Muhamad Maulana Yusuf
 
24030120140116
Sakti Rizal Maulana
Ryan Christanto 24030120140120
24030120140110
 KATION
Secara umum, kation golongan III
tak bereaksi dengan asam klorida
GOLONGAN
encer ataupun dengan hidrogen
sulfida dalam suasana asam mineral
III
encer.
membentuk
Namun,
endapan
kation
dengan
ini

ammonium sulfide dalam suasana

netral atau amoniakal. Kation-
kation golongan ini adalah kobalt
(II), nikel (II), besi (II), besi (III),
kromium (III), aluminium, zink,
dan mangan (II). Kation golongan
III membentuk sulfida yang lebih
• Pereaksi golongan : (NH4)2S  bentuk endapan sulfida, dan sebagian endapan
hidroksida.
• Kation golongan III dibagi menjadi 2 sub-golongan:
1. III A (gol. Besi) : Fe2+, Fe3+, Al3+, Cr3+
Fe, Al dan Cr dapat diendapkan sebagai hidroksida oleh
larutan amonia dengan adanya amonium klorida.
2. III B (gol. Zink) : Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+
Ni,Co, Mn, Zn tetap berada dalam larutan dan dapat diendapkan
sebagai sulfida oleh hidrogen sulfida
 Pemisahan Anion Pengganggu

Anion pengganggu terdiri dari :

OKSALAT FOSFAT

BORAT FLUORIDA
 Kenapa Anion Perlu Dihilangkan ?
Sebagian besar fluoride, borat ,oksalat, dan fosfat larut dalam larutan asam kuat tetapi tidak larut
dalam larutan netral dan basa. Anion ini membentuk suatu kompleks dengan pereaksi golongan ketiga
yaitu ammonium klorida dan ammonium hidroksida.

Ini menyebabkan terjadinya pengendapan tidak sempurna pada kation

golongan ketiga dan menyebabkannya terjadinya pengendapan lebih
awal dari kation golongan 4 dan 5 dalam basa medium. Dengan cara
inilah mereka mengganggu analisis kation golongan 3 sampai 5.
 Dapat dipisahkan dengan penguapan
Pemisahan Ion Oksalat campuran padat secara berulang atau
dengan menggunakan filtrate golongan 2
yaitu asam nitrat pekat hingga mendekati
keadaan yang hampir kering. Lakukan
proses ini berulang kali hingga residu
memberikan hasil yang negatif untuk
keberadaan ion oksalat. Disini asam
nitrat mengoksidasi ion oksalat menjadi
CO2 dan air. Reaksi yang terjadi :

C2O42-(aq) + 2NO3-(aq) + 4H+(aq) →

2CO2(g) + 2N02(g) + 2H2O(l)

Pemisahan Ion Fosfat

Dapat dihilangkan dengan penguapan

berulang dengan campuran kering atau
dari konsentrasi filtrate golongan 2. Ion
fluoride kemudian akan diuapkan sebagai
asam fluoride dengan reaksi sebagai
berikut :
F-(aq) + H+(aq) → HF(g)
 Dilakukan dengan penguapan berulang
BO33 + 3CH3OH(aq) + 3H+ → B(OCH3)3(g)

+ 3H2O(l)

Pemisahan Ion Borat

Didasarkan pada fakta bahwa zirkonil fosfat, ZrO(HPO4)2,
diendapkan dari larutan yang mengandung asam klorida yang
konsentrasinya tidak lebih dari 1M. Reaksi yang terbentuk :
HPO42-(aq) + ZrO2+(aq) →ZrO(HPO4)2(s)

Endapan yang terbentuk akan bergantung pada variasi dari

konsentrasi ZrO2+,PO43- dan ion H+. Zr(HPO4)2, ZxPO4, dan

ZrO(H2PO4)2 mungkin akan terbentuk.

Pemisahan Ion Fluorida

METODE PEMISAHAN

1. Metode Asam Klorida-Hidrogen

Peroksida
2. Metode Asam Klorida-Kalium
Klorat-Hidrogen Peroksida
M E T O D E Asam Klorida-Hidrogen Peroksida

Endapan yang mengandung CoS, NiS, MnS, dan ZnS, dicuci dengan larutan NH4Cl 1% pada mana telah
ditambahkan (NH4)2S sebanyak 1% dari vollume larutan. Air cucian dibuang, dan endapan dipindahkan ke
piala kecil. Tambah 5 mL air dan 5 mL HCl 2M, aduk baik-baik serta diamkan dan selanjutnya disaring.

RESIDU FILTRAT
Jika hitam mengandung CoS dan NiS. Uji residu Mungkin mengandung Mn2+ dan Zn2+ dan barangkali
dengan manic boraks. Jika biru, menunjukkan runutan Co2+ dan Ni2+. Didihkan hingga H2S hilang ( uji
Co. dengan kertas timbel asetat), dinginkan dan
Larutkan endapan dalam campuran 1,5 ml tambahkan larutan NaOH berlebihan , diteruskan
larutan NaOCl M dan 0,5 mL HCl encer. dengan 1 ml larutan H O 3% . Didihkan selama 3
2 2
Tambahkan 1 ml HCl encer, dan didihkan sampai menit dan saring . (3)
semua Cl2 hilang. Dinginkan dan diencerkan  
hingga volume menjadi 4mL.
 Bagi larutan menjadi dua bagian yang sama (2)
(i) Tambahkan 1 ml amil alcohol, 2g NH4SCN padat, dan
kocok baik – baik. Lapiskan amil alcohol berwarna biru.
(ii) Tambahkan 2 ml larutan NH4Cl dan larutan NH3 sampai
basa, dan reagensia dimetilglioksima berlebihan.
Endapan merah, berarti terdapat Ni

Bagian terbesar adalah MnO2, H2O, dan Ni(OH)2 dan Co(OH)3 Mengandung ( Zn (OH)4)2-
(4) Larutkan endapan dengan dalam 5 ml HNO3 1:1 dengan Bagi filtrat menjadi dua bagian
menambahkan beberapa tetes larutan H2O2 3 %. (5) (i) Asamkan dengan asam asetat dan alirkan H2S. Terbentuk
Didihkan untuk menguraikan H O yang berlebih dan endapkan putih ZnS menunjukkan adanya Zn.
2 2

dinginkan . Tambahkan 0.05 g NaBiO3 aduk dan biarkan (ii) Jadikan tepat asam dengan H2SO4 encer, tambahkan 0.5
mengendap . Larutan ungu dan MnO4- . ml larutan larutan Kobalt asetat 0.1 ml dan 0.5 ml
Mn ada reagensia ammonium tetrasianatomerkurat (II).
  Timbulnya endapan biru menunjukkan adanya Zn.
Langkah-langkah

• MnS dan ZnS melarut dengan mudah dalam HCl yang sangat encer dan dingin, sedangkan NiS dan CoS hanya
sedikit yang larut dalam jangka waktu singkat (2-3 menit ) selama sulfida – sulfida itu berkontak dengan asam
tersebut.
MnS↓ + 2H+ → Mn2+ +H2S↑

ZnS↓ + 2H+ → Zn2+ +H2S↑

• Pendeteksi Co dan Ni dalam campuran dari CoS dan NiS dilakukan pada bagian – bagian tersendiri dari larutan,
yang dibuat dengan melarutkan sulfida – sulfida itu dalam campuran larutan NaOCl dan HCl encer.
•
3CoS↓ + 2HNO3 + 6 HCL → 3Co2+ + 2NO3↑ + 3S↓ + 6Cl- + 4H2O

CoS↓ + OCl- + 2H+ →Co2+ + S↓ + Cl- + H2O

• Larutan yang mengandung Mn2+ dan Zn2+ didihkan untuk menghilangkan H2S, lalu dipanaskan dengan sedikit larutan

H2O2 . Co(OH)2 sedikit larut tetapi Co(OH)3 tak larut dalam larutan NaOH berlebihan.

• Mn mudah diidentifikasi dalam endapan dengan melarutkan HNO3 encer dan sedikit H2O2, dan memberlakukan uji

natrium bismutat. Zn dapat diidentifikasi sebagai ZnS yang putih dengan mengalirkan H2S kedalam ekstrak NaOH saja
atau yang telah diasamkan dengan asam asetat :
[Zn(OH)4]2-. + H2S → ZnS↓ + 2OH- +H2O

• Uji khas Zn adalah reaksi dengan amonium tetratiosianatomerkurat(II) dan kobalt nitrat. Terbentuk endapan biru muda,
yang merupakan campuran dari zink kobalt tetratiosianatomerkurat(II) :
Zn+ + Co2+ + 2[Hg(SCN)4]2- → Zn[Hg(SCN)4] ↓ + Co[Hg(SCN)4] ↓

• Jika ion – ion zink saja maka terbentuk endapan putih. Bila ada ion tembaga(II) terbentuk endapan lembayung biru.
• Mn dapat dipisahkan dari setiap Co dan Ni dengan mengendapkan kembali sebagai MnO 2 dalam larutan amoniak. Co

dan Ni tetap berada dalam satu larutan sebagai [Co(NH3)6]3+ dan [Ni(NH3)6]2+. MnO2 dapat disaring, dilarutkan dalam

HNO3 + H2O2 dan identifikasi.

• Setiap Ni(OH)2 dan Co(OH)3 yang ada, akan melarut dalam HNO3 dan H2O2 itu dengan membentuk masing – masing ion
Ni2+ dan Co2+

• Zat – zat ini tidak mudah larut seperti MnO2, sehingga kita akan mengalami kesulitan – kesulitan untuk menghasilkan
pelarutan yang sempurna dari endapan tersebut. Zat padat yang tidak larut itu boleh dibuang, dan larutannya yang
jernih dipakai untuk menguji terhadap Mn.
M E T O D E HCl - KClO3 - H2O2
Identifikasi Kation
Golongan III B
Ni Identifikasi Ni

Tes reagen dimethylglyoxime

• Menambahkan larutan 2ml NH4Cl 1M ke larutan residu

• Menambahkan 2 M NH3 hingga menjadi basa

• Menambahkan reagen dimethylglyoxime

• Terbentuk endapan nikel dimethylglyoxime berwarna merah yang

menandakan adanya nikel
Ni Identifikasi Ni

Tes spot reagen dimethylglyoxime

• Meletakan larutan residu pada plat tetes
• Menambahkan reagen dimethylglyoxime dan larutan
ammonia encer
• Adanya titik/endapan merah menandakan adanya nikel
Ni Identifikasi Ni
Reagen Reaksi Hasil reaksi
NaOH Ni2+ + 2OH- → Ni(OH)2↓ Endapan Ni(OH)2 hijau
Ammonia Ni2+ + 2NH3 + 2H2O → Endapan Ni(OH)2 hijau
Ni(OH)2↓ + 2NH4+

Ammonium Ni2+ + S2- → NiS↓ Endapan NiS hitam

Sulfida (netral/basa)
H2S (gas/larutan - -
jenuh)
KCN Ni2+ + 2CN- → Ni(CN)2↓ Endapan Ni(CN)2 hijau

KNO2 - -

1-Nitroso-2- Ni2+ +HL- ↔ NiL + H+ Endapan Ni(C10H6O2N)2 /NiL

 Identifikasi Co
   
• Identifikasi dengan NaOH • Identifikasi dengan KCN
Co
Akan terbentuk endapan biru Akan terbentuk edapan kuning

• Identifikasi dengan • Identifikasi dengan

Akan menghasilkan endapan biru Larutan akan berubah menjadi warna biru
 Identifikasi Co
 
• Identifikasi dengan
Co
Akan terbentuk endapan hitam

• Identifikasi dengan

Akan terbentuk edapan kuning

 Identifikasi Mn

• Mereaksikan Mn(OH)2 dengan H2O2

 Reaksinya :
Mn(OH)2 + H2O2 ⟶ MnO(OH)2 + H2O
 Hidrogen peroksida mengubah mangan (II) hidroksida menjadi mangan dioksida terhidrasi
Mn

• Mereaksikan Mn dengan NaBiO3

 Reaksinya :
2Mn2+ + 5NaBiO3 + 14H+ ⟶ 2(MnO4)- + 5Bi3+ + 5Na+ + 7H2O
 Mangan dapat diidentifikasi dengan mengoksidasi Mn2+ menjadi MnO4- yang berwarna
ungu dengan natrium bismutat (NaBiO3) dalam asam nitrat.
 Identifikasi Zn

 
Filtrat Zn2+ membentuk hidroksida dengan NaOH tetapi seng hidroksida larut dalam reagen
berlebih. Kita dapat menggunakan perbedaan ini untuk pemisahan Zn dari Mn.
1. Panaskan filtrat hingga H2S hilang.
2. Dinginkan larutan dan tambahkan kelebihan larutan NaOH 2M natrium hidroksida, diikuti
dengan 1ml larutan H2O2 hidrogen peroksida 3%. Rebus selama 2-3 menit lalu saring.
Anda akan mendapatkan Mn2+ sebagai endapan dan Zn2+ dalam filtrat.
Zn2+ + 2OH- Zn(OH)2
Zn
Seng (II) hidroksida larut dalam pereaksi berlebih dengan membentuk ion
tetrahidroksozinkat.
Zn(OH)2 + 2OH- [Zn(OH)4]2-
 Identifikasi Zn

 
3. Uji Zn2+ dalam filtrat
Bagi filtrat menjadi dua bagian.
• Bagian 1: diasamkan dengan asam asetat 2M CH3COOH dan melewatkan gas H2S. Terbentuk
endapan putih seng sulfida.
Zn2+ + H2S + 2CH3COO- ZnS + 2CH3COOH
• Bagian 2: diasamkan dengan 1M asam sulfat H2SO4, tambahkan 0,5ml larutan 0,1M kobalt
asetat Co(CH3COO)2 dan 0,5ml amonium tetratiosianato-merkurat(II) dan aduk. Didapatkan
Zn
endapan ungu.
Zn2+ + [Hg(SCN)4]2- Zn[Hg(SCN)4]
SKEMA PEMISAHAN KATION GOLONGAN IIIB
#Kation yang Jarang
Platinum (Pt)
 
Platinum adalah logam berat putih keabu-abuan, ductile, dan mudah disederhanakan dengan kepadatan 21,45 g cm -3 dan
titik leleh 1773 ° C. Ini adalah logam mulia, tidak diserang oleh asam encer atau terkonsentrasi, kecuali aqua regia, yang
melarutkan ion heksalorloroplatinat pembentukan platinum (IV) :

3Pt + 4HNO3 + 18HCl 3[PtCl6]2- + 4NO + 6H+ + 8H2O

Alkali cair dan alkali peroksida menyerang platinum, oleh karena itu ini tidak boleh dilelehkan dalam crucible platinum.
Dalam senyawanya, platinum bisa mono-, di-, tri-, tetra- dan heksavalen, tetravalen platinum menjadi yang paling
penting dalam praktik analitis.
#Kation yang Jarang
Tungsten (W)

Tungsten padat adalah logam berwarna putih; logam bubuk berwarna abu-abu. Titik lelehnya sangat tinggi (3370°C).
Logam tidak larut dalam asam, termasuk aqua regia. Untuk melarutkan tungsten logam, itu harus dinyalakan terlebih
dahulu dalam aliran oksigen, dan trioksida tungsten, WO3, yang terbentuk, kemudian dapat menyatu dengan natrium
hidroksida padat dalam besi yang dapat disilangkan. Lelehan yang dipadatkan akan larut dalam air ketika ion tungstate,
WO42- terbentuk.

Tungsten membentuk asam kompleks dengan asam fosfor, borat, dan silika; oleh karena itu asam tungstik tidak dapat
diendapkan dari senyawa ini oleh asam klorida. Kompleks biasanya dapat terurai dengan pemanasan dengan asam sulfat
terkonsentrasi, asam tungstik yang dibebaskan.
 Palladium (Pd)

Palladium adalah logam abu-abu muda yang meleleh pada suhu 1555°C. Karakteristik fisik yang paling menarik adalah
mampu melarutkan (menyerap) gas hidrogen dalam jumlah besar. Tidak seperti platinum, paladium perlahan-lahan
dilarutkan oleh asam nitrat terkonsentrasi, dan oleh asam sulfat terkonsentrasi panas, membentuk larutan coklat ion
palladium (II).

Palladium juga dapat dilarutkan dengan menyatukan logam terlebih dahulu dengan kalium pirosulfat dan kemudian
mencela lelehan beku dengan air. Logam larut dalam regia aqua, ketika Pd 2 dan Pd4 (lebih tepatnya, [PdCl4]2- dan

[PdCl6]2-) ion terbentuk. Jika larutan seperti itu menguap hingga kering, yang terakhir kehilangan klorin sehingga pada
mengobati residu dengan air, larutan ion paladium (II) diperoleh. Ion palladium (II) paling stabil; senyawa palladium
(III) dan (IV) dapat dengan mudah diubah menjadi palladium (II).

#Kation yang Jarang

Thank You
Any Question ?