Anda di halaman 1dari 24

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik

Tahun Akademik 2015/2016

BAB I. PENDAHULUAN
1.1.

Latar Belakang

Elektroda ion selektif ini banyak digunakan dalam pengaplikasiannya dibidang


penelitian. Sebagai contoh, menganilisis kadar kalsium dalam darah. Elektroda
merupakan sebuah logam yang jika dimasukkan kedalam larutan elektrolit,
akan terjadi pemisahan muatan yang berada di elektroda dan di larutan,
perbedaan inilah yang menyebabkan adanya potensial. Pengukuran beda
potensial dapat dilakukan dengan menggabungkan dua kombinasi sel (sel
elektrokimia). Ion selektif elektroda adalah suatu elektroda atau sensor yang
bekerja secara potensiometri yang akan memberikan respon berupa potensial
listrik terhadap ion tertentu secara selektif.
Sejak permulaan abad ini metode potensiometri telah digunakan untuk
mendeteksi titik akhir titrasi. Sekarang metode ini dapat digunakan secara
langsung untuk menentukan konsentrasi suatu ion (ion elektroda selektif). Alatalat yang diperlukan dalam metode potensiomtri adalah elektroda pembanding,
elektroda indikator dan alat pengukur potensial.
Dalam metode potensiometri, pengukuran beda potensial suatu sistem
dilakukan tanpa adanya aliran listrik dalam sistem tersebut. Nilai beda potensial
tersebut didapat dari perbedaan dari dua buah elektroda yang dipergunakan.
Salah satu elektroda jenis ini adalah elektroda yang selektif terhadap ammonia.
Jenis ini diproduksi oleh Orion Research.Inc menggunakan membran-gas
permiabel hidrofobik. Ammonia yang terlarut dalam suatu larutan sampel akan
berdifusi melalui membran sampai tekanan parsial ammonia pada dua sisi
membran menjadi sama besar, tekanan parsial ini proporsional dengan
konsentrasi ammonia.
1.2 Tujuan
a. Mempelajari penerapan potensiometris penentuan ion tertentu.
b. Menentukan kadar ion sianida menggunakan elektroda ion selektif.

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

1.3 Manfaat
a. Dapat mempelajari penerapan dari prisnio potensiometris untuk
penentuan ion
b. Dapat menentukan kadar ion-ion seperti sianida dengan mengggunakan
elektroda ion selektif

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA


2.1 Potensiometri
Potensiometri merupakan salah satu cara analisis yang didasarkan pada
pengukuran beda potensial yang terjadi diantara sepasang elektroda yakni
elektroda pembanding dan elektroda indikator yang dicelupkan dalam larutan
dimana besaran beda potensialnya merupakan fungsi dari kandung komponen
tertentu yang ditunjukkan oleh elektroda indikatornya[1].
Potensiometri merupakan salah satu pemeriksaan fisikokimia yang
menggunakan peralatan listrik untuk mengukur potensial elektroda indikator.
Besarnya potensial elektroda indikator ini bergantung pada kepekatan ion-ion

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

tertentu dalam suatu larutan. Oleh karena itu kepekatan ion dalam larutan dapat
dihitung langsung dari harga potensial yang diukur dengan menggunakan
persamaan Nernst[4].
Potensial suatu elektroda tidak dapat diukur tersendiri tetapi dapat
ditentukan dengan menggabungkan elektroda indikator dengan elektroda
pembanding yang mempunyai harga potensial yang tetap selama pengukuran.
Elektroda pembanding yang digunakan sebagai standar internasional adalah
elektroda hidrogen. Harga potensial elektroda ini ditetapkan nol pada keadaan
baku pada [H+] = 1 M pada tekanan gas H 2 = 1 atm pada suhu 25 C. Sedangka
gaya gerak listrik (GGL) pasangan elektroda itu diukur dengan bantua
potensiometer yang sesuai yang biasanya dipakai peralatan elektronik
(voltmeter bertransistor)[1].
2.2 Elektroda Pembanding
Didalam beberapa penggunaan analisis elektrokimia, diperlukan

suatu

elektroda dengan harga potensial setengah sel yang diketahui, konstan, dan
sama sekali tidak peka terhadap komposisi larutan yang sedang diselidiki.
Suatu elektroda yang memenuhi persyaratan diatas disebut elektroda
pembanding. Pasangan elektroda pembanding adalah elektroda indikator yang
potensialnya bergantung pada konsentrasi zat yang sedang diselidiki. Contoh
elektroda pembanding adalah sebagai berikut :
1. Elektroda Kalomel
Setengah sel elektroda kalomel dapat ditunjukkan sebagai:
II Hg2Cl2 (sat`d), KCl (Xm) I Hg
dengan x menunjukkan konsentrasi KCl di dalam larutan. Reaksi elektroda
dapat dituliskan sebagai:
Hg2Cl2(s) + 2e2Hg(l) + 2ClPotensial sel ini akan bergantung pada konsentrasi klorida x, dan harga
konsentrasi ini harus dituliskan untuk menjelaskan elektroda.
Elektroda kalomel jenuh (SCE) biasanya banyak digunakan oleh pakar
kimia analitik karena banyak tersedia di pasaran dan konsentrasi klorida
tidak mempengaruhi harga potensial elektroda. Harga potensial SCE
adalah 0,244V pada 25oC dibandingkan terhadap elektroda hidrogen
standar.

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

Elektroda kalomel terbuat dari tabung glas atau plastik dengan panjang 5
sampai 15 cm dan garis tengah 0,5 sampai 1 cm. Pasta Hg/Hg 2Cl2 terdapat
di dalam tabung yang lebih dalam, dihubungkan dengan larutan KCl jenuh
melalui lubang kecil. Kontak elektroda ini dengan larutan dari setengah sel
lainnya melalui penyekat yang terbuat dari porselen atau asbes berpori[4].
2. Elektroda perak/Perak klorida
Elektroda pembanding yang mirip denga elektroda kalomel adalah terdiri
dari suatu elektroda perak yang dicelupkan ke dalam larutan KCl yang
dijenuhkan dengan AgCl. Setengah sel elektroda perak dapat ditulis:
II AgCl (sat`d), KCl (xM) I Ag
Reaksi setengah selnya adalah:
AgCl(s) + eAg(s) + ClBiasanya elektroda ini terbuat dari suatu larutan jenuh atau 3,5 M KCl yang
harga potensialnya adalah 0,199V (jenuh) dan 0,205 (3,5M) pada 25 oC.
Elektroda

ini dapat digunakan pada suhu yang lebih tinggi sedangkan

elektroda kalomel tidak.


2.3 Elektroda Indikator
Elektroda indikator dibagi menjadi dua kategori yaitu, elektroda logam
dan elektroda membran. Elektroda membran disebut juga sebagai elektroda ion
selektif atau elektroda khas ion. Elektroda logam dapat dikelompokkan ke
dalam elektroda jenis pertama, jenis kedua, jenis ketiga dan elektroda redoks
1. Elektroda Jenis Pertama
Elektroda jenis pertama adalah elektroda yang langsung berkesetimbangan
dengan kation yang berasal dari elektroda logam tersebut. Contoh elektroda
tembaga
Cu2+ + 2 eO

E = ECu -

Cu(s)

0,059
1
0,059
O
log
= ECu pCu
2+
2
2
[ Cu ]

dimana pCu adalah log [Cu2+]. Jadi elektroda tembaga mengukur langsung
pCu. Logam lain yang mempunyai sifat dapat balik (reversibel) meliputi perak,
raksa, kadmium, seng dan timbal[2].
2. Elektroda Jenis Kedua
Elektroda jenis kedua adalah elektroda yang harga porensialnya bergantug
pada konsentrasi suatu anion yang dengan ion yang berasal dari elektroda
membentuk endapan atau ion kompleks yang stabil. Contoh, elektroda perak

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

untuk halida. Jadi untuk menentukan ion klorida, kita hanya menjenuhkan
larutan zat yang akan dianalisis dengan perak klorida, kita hanya menjenuhkan
larutan zat yang akan dianalisis dengan perak klorida.
Suatu cara pembuatan elektroda yang peka terhadap ion klorida adalah
membuat suatu kawat perak murni yang bertindak sebagai anode di dalam sel
elektrolit yang mengandung kalium klorida. Logam dilapisi oleh endapan perak
halida yang segera berkesetimbangan dengan larutan halidanya. Oleh karena
kelarutan AgCl rendah, elektroda yang dibuat dengan cara ini dapat digunakan
untuk sejumlah pengukuran[3].
3. Elektroda Jenis Ketiga
Elektroda jenis ketiga adalah elektroda logam yang harga potensialnya
bergantung pada konsentrasi ion logam lain.
Contoh elektroda Hg dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi Ca 2+,
Zn2+ atau Cd2+ yang terdapat dalam larutan. Seperti pada contoh elektroda jenis
kedua, sedikit kompleks Hg(II)-EDTA ditambahkan ke dalam larutan cuplikan
4. Elektroda Redoks
Logam-logam mulia seperti platina, emas dan palladium bertindak sebagai
elektroda indikator pada reaksi redoks. Contoh potensial elektroda platina di
dalam larutan yang mengandung ion-ion Ce 3+ dan Ce4+ adalah
E= EO - 0,059 log

[ Ce3+ ]
[ Ce4+ ]

Jadi elektroda platina dapat bertindak sebagai elektroda indikator di dalam


titrasi cerimetri.
2.3 Elektroda selektif ion
Elektroda selektif ion (ESI) adalah suatu setengan sel elektrokomia yang
menggunakan membran sebagai sensor kimia lingkungan ionik dan mengukur
aktivitas (konsentrasi) ion-ion, yang potensialnya berubah-ubah secara
reversible terhadap perubahan aktivitas ion dalam larutan yang dapat
menembus antarmuka membran-membran yang diukurnya. Membran yang
digunakan dalam sel elektrokimia dan potensiometeri merupakan aplikasi
langsung dari persamaan Nernst dengan cara pengukuran potensial dua
elektroda tidak terpolarisasi pada kondisi arus nol[4].

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

Elektroda selektif ion biasanya peka hanya terhadap satu jenis ion saja,
karena itu elektroda ini dinamakan elektroda selektif ion atau elektroda khas
ion. Salah satu elektroda jenis ini yang paling penting dalam pemeriksaan kimia
adalah elektroda gelas. Elektroda gelas mempunyai tanggapan potensial yang
bolak-balik terhadap ion hidrogen sehingga sering digunakan untuk pengukuran
pH. Elektroda gelas ini terdiri atas sebuah bola gelas khusus berdinding tipis,
didalamnya terdapat elektroda pembanding yang dicelupkan kedalam larutan
penyangga. Bila elektroda gelas dicelupkan dalm larutan maka kesetimbangan
akan terjadi antara ion-ion hidrogen yang terletak dibagian dalam lapisan tipis
bola gelas dan ion hidrogen yang terletak dalam larutan yang diuji. Makin besar
kadar ion hidrogen dalam larutan uji makin banyak ion hidrogen yang akan
masuk kedalam lapisan gelas tadi dan makin besar muatan positif elektroda
gelas itu secara keseluruhan. Lapisan gelas tersebut bertindak sebagai selaput
yang selektif ion yang hanya membiarkan proton melewatinya[5].
Ciri lain dari elektroda gelas adalah adanya potensial tak setangkup.
Nilai potensial dapat diukur dengan percobaan asalkan pH larutan dibagian
dalam dan dibagian luar bola gelasnya sama. Dengan demikian, potensial
elektroda gelas harus sama dengan nol. Salah satu kelemahan elektroda gelas
adalah adanya kesalahan alkali, yakni kesalahan yang timbul karena elektroda
gelas juga memberikan tanggapan terhadap kepekaan ion alkali dalam larutan
yang bersifat basa. Kesalahan alkali ini muncul pada pH yang tinggi daripada
kepekaan ion logam alkali yang tinggi (terutama ion natrium). Elektrodaelektroda lain yang mempunyai selaput yang selektif ion biasanya terdiri dari
garam yang sukar larut yang dimasukkan kedalam suatu acuan yang lembam
secara kimia, atau terdiri dari sebuah hablur garam yang sukar larut, misalnya
selaput hablur Ag2S bersifat berpilih terhadap ion S 2-. Sedangkan selaput hablur
Ag2S yang didalamnya terdapat hablur CuS bersifat selektif terhadap ion
Cu2+[5].
Metode elektrokimia adalah metode yang didasarkan pada reaksi
redoks, yakni gabungan dari reaksi reduksi dan oksidasi, yang berlangsung
pada elektroda yang sama atau berbeda dalam suatu sistim elektrokimia.
Sistem elektrokimia meliputi sel elektrokimia dan reaksi elektrokimia. Sel
elektrokimia yang menghasilkan listrik karena terjadinya reaksi spontan di

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

dalamnya di sebut sel galvani. Sedangkan sel elektrokimia di mana reaksi takspontan terjadi di dalamnya disebut sel elektrolisis. Peralatan dasar dari sel
elektrokimia adalah dua elektroda -umumnya konduktor logamyang dicelupkan
ke dalam elektrolit konduktor ion (yang dapat berupa larutan maupun cairan)
dan sumber arus. Karena didasarkan pada reaksi redoks, pereaksi utama yang
berperan dalam metode ini adalah elektron yang di pasok dari suatu sumber
listrik. Sesuai dengan reaksi yang berlangsung, elektroda dalam suatu sistem
elektrokimia dapat dibedakan menjadi katoda, yakni elektroda di mana reaksi
reduksi (reaksi katodik) berlangsung dan anoda di mana reaksi oksidasi (reaksi
anodik) berlangsung[4].
Penentuan konsentrasi suatu analit tertentu dengan menggunakan
elektroda ion selektif ini dapat dilakukan dengan pengukuran langsung terhadap
konsentrasi atau aktifasi ion yang dikenal sebagai teknik potensiometri
langsung. Dimana dalam hal ini konsentrasi atau aktifasi ion analit ditentukan
melalui kurva kalibrasi yang diperoleh dari pengukuran potensial pada
konsentrasi ion standar yang telah diketahui dengan pasti. Karena hubungan
antara konsentrasi dengan potensial elektroda merupakan fungsi dari logaritmik
maka akan lebih mudah bila ploting kurva kalibrasi menggunakan kertas grafik
semilogaritmik[2].
Membran yang digunakan dalam sel elektrokimia dan berfungsi sebagai
sensor ion tertentu disebut membran selektif ion. Elektroda bermembran ini
memiliki jenis yang cukup beragam diantarnya :
1. Elekroda Bermembran Kaca
Elektroda kaca yang umum digunakan untuk mengukur pH merupakan contoh
suatu sensor potensiometri. Membran dalam elektroda pH adalah kaca natrium
silikat yang dibuat dari campuran Al 2O3, Na2O, dan SiO2 yang dibentuk
membran secara peniupan.
2. Elektroda Bermembran Padat
Membran padat berbahan aktif garam anorganik yang sukar larut seperti LaF 3,
Ag2S dan CuS yang digunakan dapat saja bersifat homogen dan dapat pula
bersifat heterogen.
3. Elektroda Bermembran Cair
Membran cair umumnya mempunyai tahanan listrik cukup tinggi (dalam orde 1
M), tetapi harus dapat menghantarkan listrik agar berfungsi sebagai sensor

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

ion (menurut hukum Ohm) yang ditimbulkan oleh pergerakan karier bermuatan
di dalam kanal-kanal cairan dalam membran.
4. Elektrode Bermembran Probe Gas
Elektroda ini dibuat dengan menggunakan sensor membran kaca, terutama
untuk pH, untuk menentukan konsentrasi gas yang terlarut dalam larutan air.
5. Elektroda Bermembran enzim Teramobilisasi Pada Gel
Elektroda jenis ini merupakan contoh pertama biosensor, karena melibatkan
proses biokimia yang melibatkan reaksi katalisis oleh enzim dengan analit
menghasilkan produk yang dapat disensor secara sensor kimia potensiometri,
misal adalah sensor urea[1].

BAB III. METODOLOGI PRAKTIKUM


3.1 Tempat dan Waktu Praktikum
Praktikum ini dilaksanakan di Laboratorium Pendidikan I Jurusan Kimia FMIPA
Universitas Andalas pada hari Rabu 21 Oktober 2015, Jam 08:00 WIB-selesai.
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1 Alat
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

Alat

Alat pH / ion meter


Elektroda ion selektif CNMagnetik stirrer
Digital buret
Pipet gondok
Labu ukur
Gelas piala

Fungsi
mengukur pH larutan
menentukan komposisi ion
menghomogenkan larutan
tempat larutan standar
untuk mengambil zat
tempat mengencerkan larutan
wadah larutan

3.2.2 Bahan
No.

Bahan

Fungsi

1. Larutan standart 1000 ppm CN- sebagai larutan standar


2. NaOH 1,0 N
sebagai pemberi suasana basa
3. Aquadest
sebagai pelarut dan blanko

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

3.3 Cara Kerja


1. Disikan botol digital buret dengan larutan standar 1000 ppm CN -, set alat
dengan menekan tombol Fill, kemudian tombol Clear, diminimumkan
speed regulatornya.
2. Disiapkan 6 buah labu ukur 50 mL, kedalam labu ke dua dimasukkan
ujung buret, masukkan 50 mL, ditekan dengan hati-hati tombol Go guna
mengeluarkan 0,050 mL larutan standar 1000 ppm CN -.
3. Dengan cara yang sama dikeluarkan 0,200 ; 0,800 ; 3,200 ; 12,800 mL
larutan standar sianida 1000 ppm kedalam pada labu ke 3 s/d ke 6.
4. Ditambahkan masing-masing 5 mL NaOH 1 N, lalu diencerkan sampai
batas dengan aquadest, maka akan di dapatkan deretan standar 0; 1,0;
4,0; 16,0; 256,0 ppm CN-.
5. Dipasangkan elektroda kombinasi ion selektif sianida pada alat pH/ ion
meter, elektroda dicelupkan beserta termometer kepada larutan blanko.
Diukur suhunya dan diatur tombol koreksi suhu pada nilai suhu larutan
dengan menekan tombol up/down.
6. Ditekan mode untuk memilih fungsi mV, dibiarkan stabil dan dicatat nilai
beda potensial yang ditunjukkan sebagai E dalam mV.
7. Dikeluarkan blanko, ganti dengan deretan standar 1 ppm, ditunggu stabil,
dicatat nilai E-nya. Lakukan hal yang sama terhadap standard lainnya.
8. Mintalah larutan tugas pada asisten dengan menyerahkan labu ukur 50
mL yang telah diberi identitas praktikan.
9. Ditambahkan 5 mL NaOH 1 N, diencerkan sampai batas dengan
aquadest.

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

10. Dipindahkan deretan standar ini pada gelas piala, dicelupkan elektroda
beserta termometer pada larutan tugas. Perlakukan hal yang sama seperti
perlakuan standard, dicatat nilai potensial yang dihasilkan.
Dari data pengukuran deretan standard ini buatlah kurva kalibrasi
standard antara :
a. E Vs log C pada kertas grafik biasa (mm blok)
b. E Vs C

pada kertas grafik semi log

11. Dengan bantuan kurva kalibrasi standard diatas, lalu tentukan kadar ion
sianida dari larutan sampel saudara.

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

3.4 Skema Kerja


Botol digital buret
-

diisi dengan larutan standar 1000 ppm CN diset alat


ditekan tombol fill, kemudian tombol clear
minimumkan speed regulatornya

6 buah labu
ukurkedua
50 mlmasukkan ujung buret, masukkan 50 ml
- labu
- tekan dengan hati-hati tombol go untuk mengeluarkan
0,050 ml larutan standar 1000 ppm CNCara yang sama
-

dikeluarkan 0,200 ; 0,800 ; 3,200 ; 12,800 ml larutan

standar CN- 1000 ppm kedalam pada labu ke 3 s/d ke 6


ditambahkan 5 ml NaOH 1 N lalu encerkan sampai batas
dengan akuades maka akan didapatkan deretan standar 0 ;
1 ; 4 ; 16 ; 256 ppm CN-

Elektroda kombinasi ion selektif CN- dipasangkan pada alat pH/ion meter
- dicelupkan elektroda beserta thermometer kedalam larutan
-

blanko
diukur suhunya dan atur tombol koreksi suhu pada nilai

suhu larutan dengan menekan tombol up/down


ditekan mode untuk memilih fungsi Mv
dibiarkan stabil dan catat nilai beda potensial yang

ditunjukkan sebagai E dalam mV


dikeluarkan blanko

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

diganti dengan deretan standar 1 ppm tunggu stabil, catat

nilai E-nya.
dilakukan hal yang sama terhadap standar lainnya

Larutan tugas
-

diminta pada asisten dengan menyerahkan labu ukur 50 ml


ditambahkan 5 ml NaOH 1 N, encerkan sampai batas

dengan akuades
dipindahkan deretan standar ini pada gelas piala
dicelupkan elektroda beserta thermometer pada larutan

tugas
diperlakukan hal yang sama seperti perlakuan standar

Nilai potensial yang dihasilkan


- dicatat
- dibuatlah kurva kalibrasi standar antara yaitu
E vs log C pada kertas grafik biasa
E vs C pada kertas grafik semi blog
Tentukan kadar ion sianida dari larutan sampel

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

3.5 Gambar Alat

Keterangan Gambar:
1.
2.
3.
4.

Larutan standar
Digital detector
Ion meter atau pH meter
Labu ukur

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

3.6 Skema Alat

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN


4.1 Data dan Perhitungan
4.1.1 Pembuatan variasi larutan standar
a. Untuk 0 ppm
V 1 x N1
= V2 x N 2
V1 x 1000 ppm
= 50 ml x 0 ppm
V1
= 0 ml
b. Untuk 1 ppm
V1 x N 1
= V2 x N 2
V1 x 1000 ppm
= 50 ml x 1 ppm
V1
= 0,05 ml
c. Untuk 4 ppm
V1 x N 1
= V2 x N 2
V1 x 1000 ppm
= 50 ml x 4 ppm
V1
= 0,2 ml
d. Untuk 16 ppm
V1 x N 1
= V2 x N 2
V1 x 1000 ppm
= 50 ml x 16 ppm
V1
= 0,8 ml
e. Untuk 64 ppm
V1 x N 1
= V2 x N 2
V1 x 1000 ppm
= 50 ml x 64 ppm
V1
= 3,2 ml
f. Untuk 256 ppm
V1 x N 1
= V2 x N 2
V1 x 1000 ppm
= 50 ml x 256 ppm
V1
= 12,8 ml

4.1.2 Data percobaan


Volume

Konsentra

Volume

Suhu

(CN-)
0
0.05
0.2
0.8
3.2
12.8
Cx1 =

si (ppm)
0
1
4
16
64
256
-

NaOH(mL)
5
5
5
5
5
5
5

(OC)
27
27
27
27
27
27
27

E (mV)

-log C

- 87.7
-99.7
-150.8
-224.9
-263.7
-295.9
-279,4

(ppm)
0
0
- 0.6020
- 1.2041
- 1.8061
- 2.4082
-

4,5
E Vs log C

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

x = - log C (ppm)
y = E (mV)
4.1.3 Kurva kalibrasi standar mm blok (grafik biasa)
x
0
0
- 0.6020
- 1.2041
- 1.8061
- 2.4082
x = -6.0204
x = -1.0034

4.1.4

y
- 87.7
-99.7
-150.8
-224.9
-263.7
-295.9
y = -1122.7
= -187.1166

xy
0
0
90.7816
270.8021
476.2686
712.5864
xy = 1550.4387

x2
0
0
0.3624
1.4498
3.2619
5.7994
2
x = 10.8736

Persamaan regresi
n. xy - x y
B
n. x 2 - ( x ) 2
[6 (1550.4387)] - [(- 6.0204)(-1122.7)]
[6(10,8736)] - [(- 6.0204) 2 ]
9302.6322 - 6759,1030

(65.2416) - (36.2452)
87.7188

A = B x
= -187,1166 87.7188(-1.0034)
= -99,0995
Jadi persamaan regresinya adalah:
y = A + Bx
= -99.0995 + 87.7188x
Konsenstrasi Cx1 :
y
= -99.0995 + 87.7188x
-279,4
= -99.0995 + 87.7188x

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

-180,3005= 87.7188x
x
= -2,0554
x
= -log Cx
Cx
= 113,615 ppm
Volume sebenarnya Cx1 :
V = 4,5 mL
V1N1

= V2N2

V1 (1000 ppm) = (50 mL) (113,615 ppm)


V1

= 5,6807 mL

volume percobaan - volume sebenarnya


x 100%
volume percobaan
4,5 mL - 5,6807 mL

x 100%
4,5 mL
26,23 %

Persen kesalahan

4.2 Grafik

-Log C vs E
350
300

f(x) = 87.72x + 99.1


R = 0.98

250
200
E 150
100
50
0
0

0.5

1.5

2.5

- Log C

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

4.3 Pembahasan
Pada percobaan ini

Elektroda Ion Selektif, bertujuan untuk mempelajari

penerapan potensiometris penentuan ion tertentu serta menentukan kadar ionnya dengan menggunakan elektroda ion selektif. Kadar ion yang akan
ditentukan dalam pada percobaan

ini adalah ion sianida (CN -). Pada

percobaan ini, larutan standar yang digunakan adalah CN - 1000 ppm. Larutan
ini dibuat pada 6 buah labu ukur 50 mL dengan variasi konsentrasi 0, 1 , 4, 16,
64, 256 ppm CN-. Larutan masing-masing ditambahkan dengan 5 mL NaOH 1N
dan encerkan sampai tanda batas. Ditambahkan NaOH 1N untuk memberikan
suasana asam pada larutan standar dan larutan tugas dan juga digunakan
magnetik stirer supaya pengadukkan larutan dapat homogen. Elektroda ion
selektif metoda dari percobaan yang menggunakan ion meter yang berguna
untuk menentukan analit dengan konsentrasi kecil dengan sistem yang selektif
dan kesensitifannya yang juga dapat menentukan nilai beda potensial dari
berbagai konsentrasi yang telah disediakan.

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

Dari percobaan yang telah dilakukan mengenai objek Elektroda Ion


Selektif dapat diketahui bahwa metoda yang dipakai dalam percobaan ini sama
dengan metoda potensiometri yaitu untuk mendeteksi titik akhir titrasi selain itu
metoda ini dapat digunakan secara langsung untuk menentukan konsentrasi
suatu ion (ion selective electrode). Metoda potensiometris didasarkan pada
pengukuran beda potensial yang terjadi antara sepasang elektroda dalam
larutan yakni Elektroda Pembanding (ep) dengan Elektroda Indikator (ei) ion
tertentu dimana besarannya merupakan fungsi logaritma dari aktifitas ion
tertentu yang ditunjuknya.
Perbandingan konsentrasi dengan beda potensial adalah berbanding lurus
dimana semakin tinggi konsentrasi maka beda potensial yang didapatkan
semakin tinggi pula. Hal ini dapat dilihat pada perhitungan dimana adanya
kesesuaian antara teori dengan pada percobaan yang telah dilakukan. Pada
percobaan ini juga dilakukan penentuan konsentrasi larutan tugas Cx. Dari hasil
perhitungan nilai konsentrasi ion sianida dalam larutan tugas adalah 113,615
ppm dengan persentase kesalahan yang didapatkan adalah 26,23 %. Angka
kesalahan yang didapatkan cukup besar yang disebabkan karena kesalahan
pada saat melakukan percobaan seperti kurang teliti ketika mengencerkan
larutan, dan kurang teliti pada pembacaan hasil pada alat.

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

V. KESIMPULAN DAN SARAN


5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, maka didapatkan
kesimpulan sebagai berikut :
1.

Kadar ion dalam suatu larutan dapat ditentukan dengan menggunakan


metoda potensiometris dengan elektroda ion selektif .

2.

Metoda potensiometris didasarkan pada pengukuran beda potensial


yang terjadi antara sepasang elektroda dalam larutan.

3.

Konsentrasi ion ditentukan melalui kurva kalibrasi yang diperoleh dari


pengukuran potensial pada konsentrasi ion standart yang telah diketahui
dengan pasti.

4.

Konsentrasi yang didapatkan sebesar 113,615 ppm dengan

persen

kesalahan adalah 26,23 %.


5.2 Saran

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

Untuk percobaan selanjutnya dapat berjalan dengan lancar, maka disarankan


kepada praktikan agar :
1.
2.
3.
4.

Memahami prosedur kerja dengan baik.


Teliti dalam melakukan pengenceran.
Mengunakan alat dalam kondisi yang sudah stabil.
Selalu menggunakan peralatan pelindung diri selama bekerja didalam
laboratorium seperti jaslab, sepatu, masker, sarung tangan, dan kaca mata.

BAB VI. ANALISA JURNAL


6.1 Judul
Cu (II) Ion-Selective Electrode Based on Mixed Silver-CopperSulfide: Phase
Structure and Electrochemical Properties.
6.2 Skema kerja
1. Persiapan bahan elektroda
Bahan elektroaktif
- disiapkan simultan tembaga (II) sulfida dan perak (I) sulfida
tiga reagen telah digunakan: tembaga (II) nitrat (Cu (NO) 3
3H2O), perak nitrat (AgNO3) dan natrium sulfida (Na 2S
H2O).
- rasio yang digunakan dalam penyusunan bahan elektroaktif

Hasil

disajikan pada Tabel 1.

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

2. Fabrikasi elektroda
Membran dari bahan

- ditekan di 5000 kg cm-3 dengan ketebalan membran 1 mm.


- pemasangan pelet ke kuningan tongkat dibuat dengan
konduktif resin epoxy perak (Kebutuhan SPI Divisi, West
Chester, USA).
- pengeringan pada 75 C selama 4 jam, elektroda disegel

oleh resin epoxy. Elektroda diampelas sampai halus dan


dipoles dengan bubuk alumina ke 0,05 m, dibilas dengan
air suling.
Hasil

3.Analisis XRD
Sampel
- komposisi fase ditentukan oleh X-Ray difraksi serbuk
(XRD) menggunakan Philips X'Pert Pro difraktometer dari
radiasi CuK (X-Ray tabung PW 3373/00 Cu LFF
DK119707 pada saat 40 mA dan tegangan 45 kV) dan X
'detektor celerator.
- scanning terus menerus dibuat dalam 4 kisaran <2Theta

<70. Fase yang diamati diidentifikasi oleh perbandingan


data yang diperoleh dengan orang-orang dari JCPDS
(2004) Database PDF2 menggunakan software Philips
Hasil

X'Pert HighScore.

4. Pengukuran potensiometri
Bahan

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

pengukuran potensiometri dilakukan dengan cara Mettler


Toledo Tujuh pH Mudah meter, yang terhubung ke

komputer.
potensi membangun

di

elektroda

membran

diukur

menggunakan mengikuti perakitan sel elektrokimia: ISE |


uji solusi | elektroda referensi eksternal). Sebelum
pengukuran potensiometri, elektroda tidak dikondisikan.
Potensi tercatat setelah penambahan Cu 2+ standar solusi
dalam magnetis diaduk 0,1 M KNO3.
- kisaran konsentrasi diteliti adalah dari 1,0 10-8 M menjadi

2,8 10-2 batas M. Deteksi diperkirakan menurut IUPAC


[19] dari salib titik garis dipasang pada segmen linier
potensi vs log kurva ai, yang ai menunjukkan aktivitas ion
tunggal dari ion primer.
Hasil

6.3 Kelebihan Jurnal

a. Perbedaan dalam konduktivitas listrik dapat dikaitkan dengan kehadiran


perak metalik yang dikonfirmasi oleh pengukuran XRD.
b. Pengukuran EIS mengungkapkan perlawanan yang berbeda dari
elektroda.
6.4 Kekurangan Jurnal
a. Biaya yang dibutuhkan sangat mahal dan tidak ekonomis.
b. Waktu yang diperlukan juga lebih lama.
c. Penurunan resistensi bahan elektroda menghasilkan ketergantungan
terhadap perlawanan transfer muatan (Rct) pada Cu 2+ konsentrasi.
6.5 Manfaat
Dapat memperoleh karakteristik dari endapan dengan difraksi sinar-X
(XRD), beberapa karakteristiknya yatu sebagai berikut: potensial standar, kurva
kalibrasi, batas deteksi, rentang pH dan tanggapan waktu elektroda.

Elektroda Ion Selektif

Praktikum Cara Cara Pemisahan dan Elektroanalitik


Tahun Akademik 2015/2016

DAFTAR PUSTAKA
1. Hendayana, Sumar.dkk. Kimia Analitik Instrumen.Edisi ke-1. Semarang:
IKIP Press. 1994.
2. Keenan, Charles W, dkk. Kimia Untuk Universitas.Edisi ke-6.Jakarta :
Erlangga. 1984.
3. Khopkar, S,M. Konsep Dasar Kimia Analitik.Jakarta: UI Press. 2010.
4. Christian, Gary D, dkk. Analitycal Chemistry Wiley. John Wiley and Sons, Inc.
2004.
5. Rivai, Harrizul. Asas Pemeriksaan Kimia. Depok : Universitas Indonesia.
1995.
6. Brinic, Slobodan, Marijo Buzuk, Marija Bralic, Masa Buljac, Drazan Dozic. Cu
(II) Ion-Selective Electrode Based on Mixed Silver-Copper Sulfide: Phase
Structure and Electrochemical Properties. Int. J. Electrochem. 5217- 5230.
2012.

Elektroda Ion Selektif

Anda mungkin juga menyukai