MODUL PENUNTUN PRAKTIKUM SENSOR KIMIA

WULAN TRI WAHYUNI

ZULHAN ARIF

DIVISI KIMIA ANALITIK

DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
2017
 JADWAL PRAKTIKUM

Kel Praktikum ke-/Percobaan

1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14
A P PM 1 2 3 4 5 6 7 M M M RM UP
B P PM 3 4 5 6 7 1 2 M M M RM UP
C P PM 6 7 1 2 3 4 5 M M M RM UP
D P PM 1 2 3 4 5 6 7 M M M RM UP

1. Potensiometri: Pembuatan elektrode selektif ion sulfida

2. Potensiometri: Karakterisasi elektrode selektif ion sulfida dan Penentuan konsentrasi ion
sulfida dalam sampel
3. Voltammetri: Pembuatan elektrode pasta karbon (EPK)
4. Voltammetri: Evaluasi kinerja EPK dan perbandingan EPK dengan elektroda komersial
5. Voltammetri: Pengukuran iodida dengan menggunakan EPK dan elektroda komersial
6. Sensor sederhana dengan pengenalan berbasis sifat fisik
7. Sensor sederhana untuk deteksi cepat keberadaan ion logam

P : penjelasan praktikum
PM : Penjelasan materi
M : praktikum mandiri
RM : presentasi hasil praktikum mandiri
UP : Ujian Praktikum
 POTENSIOMETRI: ELEKTRODE ION SELEKTIF

Pendahuluan

Potensiometri merupakan teknik elektrokimia untuk menganalisis komposisi suatu sampel

berdasarkan potensial yang terbaca di antara dua elektroda, yaitu elektroda indikator dan
elektroda pembanding. Elektroda pembanding yang dapat digunakan di antaranya ialah
elektroda hidrogen standar, elektroda kalomel, dan elektroda Ag/AgCl. Sementara itu, elektroda
indikator yang dapat digunakan pada teknik potensiometri ialah Elektrode Selektif Ion (ESI). ESI
merupakan elektroda indikator yang secara selektif mengukur aktivitas (didekati dengan
konsentrasi) ion analat tertentu. ESI pada dasarnya merupakan membran (yang memiliki
karakter selektif terhadap ion tertentu ) yang membaca perbedaan aktivitas (konsentrasi) ion
analat di dalam dan di luar membran. Pengukuran beda potensial pada teknik potensiometry
dilakukan dengan menggunakan milivolt meter atau pH meter. Karena elektroda pembanding
memiliki potensial yang tetap, beda potensial yang terbaca pada milivolt meter setara dengan
beda potensial yang terjadi pada elektroda indikator dan setara juga dengan perbedaan
aktivitas (konsentrasi) ion analat.
Pada elektroda selektif ion berlaku persamaan Nernst berikut:

E = E0 + (2.303RT/ ziF) Log(ai)

E= potensial terbaca (mV), E0= Potensial standar, konstan (antara lain ditentukan oleh design
ESI), R= konstanta universal gas (8.134 JK-1mol-1), F= tetapan Faraday, T= suhu absolut (K),
zi= muatan analat, ai= aktivitas analat.
Contoh paling sederhana dari elektroda ion selektif adalah elektroda pH yang memiliki
membran tipis dari gelas yang mampu merespon konsentrasi H+ dalam suatu larutan. Contoh
lain dari elektroda ion selektif ialah elektroda selektif ion K+, Na+, Ca2+, Mg2+, Cl-.

Tujuan Percobaan

Praktikum bertujuan untuk membuat elektroda ion selektif S2-, melakukan karakterisasi
elektroda ion selektif S2-, dan menentukan konsentrasi S2- pada sampel.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah voltmeter/potensiometer, magnetik stirrer, elektroda ion selektif S 2-,
kawat perak dan tembaga, tabung plastik/tip mikropipet, amplas halus, elektrode pembanding
kalomel, dan gelas piala 100 ml.

Bahan yang digunakan untuk percobaan adalah larutan sulfida 0.1 M, Lem super, larutan
standar S2-, larutan HNO3, akuades, larutan sampel, (NH4)2S2O8 0.1 M, ISA, dan Na2S 0.1 M

Prosedur Kerja

1. Pembuatan Elektroda Selektif Ion Sulfida (S2)

a. Kawat perak (99,9%) dipotong sepanjang  2 cm dan dihubungkan dengan kawat
tembaga. Kawat yang telah tersambung tersebut dimasukkan ke dalam tabung plastik
 sedemikian rupa sehingga  1 cm kawat perak keluar dari tabung. Ujung tabung
direkatkan dengan lem super sehingga kawat perak menyatu kuat dengan ujung tabung.
lapisan pelindung kawat perak dikikis dengan menggunakan kertas amplas halus,
kemudian direndam dalam larutan asam nitrat 1:1 selama  10 detik.
b. Kawat perak tersebut kemudian dibilas dengan akuades dan direndam dalam larutan
(NH4)2S2O8 0,1 M
c. Kawat perak tersebut selanjutnya dibilas dengan akuades dan rendam di dalam larutan
Na2S selama  45 menit sampai diperoleh lapisan perak sulfida yang merata.
d. Kawat perak yang telah terlapisi oleh Ag2S dibilas dengan akuades dan direndam dalam
larutan sulfida 0.01 M selama 60-120 menit dan air deionisasi selama 30 menit sebelum
dikarakterisasi.

2. Karakterisasi Elektroda Selektif ion S2-

a. Disiapkan larutan standar S2- dengan konsentrasi 10-6, 10-5, 10-4, 10-3, 10-2 dan 10-1 M.
b. Elektroda selektif ion sulfida yang telah dibuat dan elektroda pembanding dihubungkan
pada potensiometer untuk penentuan waktu respon dan penentuan kurva kalibrasi.

Penentuan waktu respon

a. Elektroda indikator dan elekroda pembanding dicelupkan ke dalam larutan standar 10-6
M. Pembacaan potensial dilakukan selama 5 menit setiap 30 detik. Potensial yang
terbaca setiap 30 detik dicatat.
b. Elektroda dibilas dan pengukuran yang sama dilakukan untuk larutan standar dengan
konsentrasi 10-5, 10-4, 10-3, 10-2 dan 10-1 M.
c. Waktu respon ditentukan berdasarkan waktu saat potensial terbaca konstan (potensial
tidak berubah lebih dari 0.1 mV selama 60 detik).
d. Pengukuran` diulangi dengan menggunakan larutan standar yang mengandung
senyawa ISA (ionic strength adjustor).

Penentuan Kurva Kalibrasi dan Faktor Nernst

a. Nilai potensial yang dibaca pada waktu respon yang telah ditentukan selanjutnya diplot.
Log konsentrasi sebagai sumbu X dan potensial sebagai sumbu Y.
b. Faktor Nernst ditentukan berdasarkan nilai slope dari persamaan yang diperoleh. Pada
suhu 25 ◦C faktor Nernst harus berada dalam kisaran 59.1/zi 2 mV. Bila nilai faktor
Nernst kurang dari 59.1/zi mV maka disebut sub Nernstian (sering terjadi) dan disebut
hyper Nernstian jika lebih besar dari 59.1/zi mV (Eggins 2002). Pada percobaan ini, zi =
2, sehingga faktor Nernst berada pada kisaran 29.552 mV.
Lakukan pengukuran yang sama pada larutan sulfida yang disiapkan dalam ISA

3. Penentuan Konsentrasi Ion sulfida dalam Sampel

a. Larutan sampel yang mengandung ion sullfida disiapkan sebanyak 10 mL.
b. Potensial larutan sampel diukur menggunakan ISE pada waktu respon yang telah
ditentukan
c. Ke dalam larutan sampel ditambahkan 1.00 mL standar (dengan konsentrasi diketahui).
Setelah diaduk, potensial larutan kemudian diukur
d. Konsentrasi ion sulfida dalam sampel ditentukan berdasarkan potensial yang diperoleh
dari pengukuran pada poin b dengan menggunakan kurva standar
e. Konsentrasi ion sulfida dalam sampel ditentukan berdasarkan potensial yang diperoleh
dari pengukuran pada poin c dengan menggunakan persamaan berikut
 Vs .Cs
Cx  E E 
 
Vx  Vs 10
2 1

s
 Vx 
 
Cx = konsentrasi ion dalam sampel Cs = konsentrasi larutan standar
Vx = volume larutan sampel Vs = volume larutan standar
E2 = potensial sel setelah penambahan larutan standar
E1 = potensial sel sebelum penambahan larutan standar
S = kemiringan kurva kalibrasi.
 VOLTAMETRI: ELEKTRODE PASTA KARBON

Pendahuluan

Elektrode pasta karbon merupakan salah satu elektrode yang digunakan pada sensor
elektrokimia. Elektroda pasta karbon banyak digunakan karena menggantikan peran elektrode
berbasis merkuri. Bahaya penggunaan merkuri telah diketahui dan dapat mengakibatkan
berbagai macam gangguan kesehatan.
Keungulan elektrode pasta karbon adalah elektrode pasta karbon lebih ramah lingkungan
dengan menggunakan bahan yang bersifat lebih tidak berbahaya, kisaran aplikasi potensial
yang cukup luas, arus latar belakang yang rendah, biaya yang terjangkau, lembam, dan sesuai
untuk berbagai macam pengukuran dan deteksi. Kelemahan dari elektrode pasta karbon adalah
pengumpulan ion pada permukaan karbon kurang terkendalai dan lebih lambat dibanding
dengan elektrode logam. Untuk mengatasi ini kadang ditambahkan beberapa pemodifikasi pada
elektrode pasta karbon.
Banyak terdapat teknik voltammetri yang biasa digunaan untuk analisis dengan
memanfaatkan elektrode pasta karbon. Salah satunya adalah teknik voltammetri siklik. Pada
teknik voltammetri siklik analat diubah menjadi produk melalui reaksi redoks dengan pemayaran
yang bolak-balik. Fase pemayaran anodik akan mengoksidasi analat dan fase pemayaran
katodik akan mereduksi analat. Kelebihan voltammetri siklik adalah teknik ini mampu
mendeteksi arus puncak sehingga dapat digunakan untuk keperluan analisis baik kualitatif
dengan memanfaatkan informasi potensial setengah gelombang atau pun kuantitatif dengan
memanfaatkan besarnya arus yang dihasilkan pada masing-masing proses pemayaran. Selain
itu dapat juga dimanfaatkan untuk keperluan peninjaun mengenai kinetika dan termodinamika
reaksi.
Pemanfaatan lain teknik voltammetri dengan menggunakan eletkrode pasta karbon dan
modifikasinya adalah untuk penentuan iodida. Iodida merupakan unsur yang diperlukan oleh
tubuh walaupun dalam jumlah yang sedikit (unsur mikro). Unsur ini harus dimasukkan dari luar,
salah satunya adala melalui pengayaan (fortifikasi) garam dapur (NaCl). Kekurangan unsur ini
menyebabkan terjadinya penyakit gondok akibat perbesaran kelenjar tiroid. Analisis unsur
iodida secara voltammetri dilakukan dengan mengoksidasi dan mereduksi analat yaitu iodida.
Penjelasan lebih lanjut mengenai teknik analisis voltammetri dapat dibaca dalam literatur-
literatur dan buku yang menjelaskan mengenai teknik voltammteri.

Tujuan percobaan
Percobaan ini bertujuan membuat elektrode pasta karbon, melakukan karakterisasi
eletktrode pasta karbon yang telah dibuat, membandingkan karakter elektroda pasta karbon
dengan elektroda komersial, dan menganalisis senyawa iodida dengan eletkrode pasta karbon
dan elektroda komersial menggunakan teknik voltametri siklik.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah potensiostat/galvanostat, gelas piala, elektrode pembanding,

gelas arloji, neraca analitik, ultrasonicator, dan peralatan untuk membuat eletkrode. Bahan yang
digunakan adalah grafit, parafin, tabung atau badan elektrode, kertas minyak, KCl, KI, KBr,
kabel tembaga,elektroda platina, elektroda Ag/AgCl, elektroda karbon komersial, lem, dan
amplas.
 Prosedur Percobaan

1. Pembuatan elektrode pasta kabon (EPK)

Tabung/tube elektrode yang telah disiapkan dibersihkan. Kawat tembaga dipotong dari
kabel dengan panjang sedikit melebihi panjang tabung elektrode. Kawat tembaga dibesihkan
dengan amplas halus dan dilap dengan tissu. Kawat dimasukkan ke dalam tabung elektrode
dengan menyisakan ruang kosong di ujung elektrode sekitar 5 mm. kawat dalam tabung
elektrode selanjutnya di beri lem dan ditunggu sampai kering (Gambar 1)

Gambar 1 Elektrode kerja pasta karbon

Variasi Komposisi Grafit dan Parafin

a. Pasta karbon disiapkan dengan beberapa variasi nisbah komposisi grafit:parafin, yaitu
8:2 dan 7:3.
b. Massa grafit ditimbang dan ditambah dengan parafin sesuai perbandingan hingga bobot
total 100 mg kemudian dihomogenkan di gelas arloji.
c. Campuran dibuat menjadi homogen dengan dibantu sonikasi selama 30 menit.
d. Campuran digerus dalam mortar selama 45 menit (penggerusan konstan).
e. Campuran yang telah halus dimasukkan ke dalam ujung tabung elektrode yang telah
dipasang kawat tembaga (ketinggian campuran dalam tabung  5 mm).
f. Permukaan elektrode yang telah berisi grafit dihaluskan dengan menggunakan kertas
minyak sampai rata dan mengkilat.
g. Elektroda disimpan untuk evaluasi kinerja/karakterisasi dan pengukuran iodida.

2. Karakterisasi kinerja elektrode pasta karbon (EPK) dan Perbandingan EPK dengan
Elektroda Kerja komersial

Karakterisasi profil puncak oksidasi dan reduksi larutan Iodida

a. Disiapkan larutan iodida dengan konsentrasi 10 mM dalam KCl 1 M.
b. Larutan KCl 1 M dipayar dengan kecepatan payar 100mV/det pada rentang potensial 0
V sd +1.2 V menggunakan EPK.
c. Larutan iodide 100 mM dalam KCl 1 M kemudian dipayar dengan kecepatan payar
100mV/det pada rentang potensial 0 V sd +1.2 V menggunakan EPK.
d. Pola voltamogram yang diperoleh diamati dan ditentukan nilai potensial serta arus
puncak oksidasi dan reduksinya.
e. Pengukuran dilakukan kembali pada kecepatan payar 150, 200, dan 250 mV/det.
Perubahan yang terjadi diamati.
f. Pengukuran yang sama dilakukan menggunakan elektroda kerja komersial
3. Pengukuran Iodida dengan Meggunakan Elektroda Pasta Karbon dan Elektroda Kerja
Komersial
Penentuan konsentrasi Iodida
a. Disiapkan standar larutan iodida dengan konsentrasi 0, 1, 2, 5, dan 10 mM dalam KCl 1
M.
b. Masing-masing larutan diukur degan kecepatan payar 100 mV/det. pada rentang
potensial 0 sd +1.2 V.
c. Kurva kalibrasi dibuat dengan mengalurkan konsentrasi (X) terhadap intensitas puncak
arus oksidasi atau reduksi iodida (Y).
d. Sampel berupa larutan garam dapur diukur pada kondisi yang sama dengan standard
dan konsentrasinya ditentukan berdasarkan kurva standar.

Penentuan pengaruh ion lain

a. Pengaruh ion halogen lain terhadap pengukuran iodida dievalusi dengan menggunakan
KBr.
b. Disiapkan masing-masing larutan KI dan KBr 10 mM dalam KCl 1 M. Disiapkan larutan
campuran yang mengandung KI dan KBr 10 mM dalam KCl 1 M.
c. Masing-masing larutan diukur pada kecepatan payar 100 mV/det. pada rentang
potensial 0 sd +1.2 V menggunakan EPK dan elektroda komersial.
d. Pengaruh ion bromida terhadap pengukuran iodida selanjutnya dievaluasi.
 SENSOR SEDERHANA DENGAN PENGENALAN BERBASIS SIFAT FISIK

Pendahuluan

Sensor dapat memberikan respon berdasarkan sifat fisik yang dimiliki analit ataupun hasilr
reaksi analit dengan reagen tertentu. Sifat fisik yang menjadi basis deteksi sensor antara lain
ialah massa, suhu, dan tekanan. Pada praktikum kali ini mahasiswa akan diperkenalkan dengan
beberapa piranti yang dapat memberikan respon terhadap perubahan sifat fisik.
1. Termistor
Merupakan thermal resistor, yaitu resistor yang akan berubah nilainya apabila suhu
lingkungan mengalami perubahan. Terbagi menjadi 2 jenis, yaitu PTC (Positive
Temperature Coefficient) dan NTC (Negative Temperature Coefficient). Nilai
tahanan/resistansi PTC akan meningkat seiring dengan meningkatnya suhu lingkungan.
Sementara itu pada NTC tahanan akan berkurang seiring dengan meningkatnya suhu.
2. Light Dependent Resistor (LDR)
Merupakan photo resistor, yaitu resistor yang nilain resistansinya dipengaruhi oleh cahaya.
Nilai hambatan LDR akan menurun saat cahaya terang dan nilai hambatannya meningkat
dalam kondisi tinggi.
3. Piezoelectric Transducer
Merupakan perangkat yang menggunakan efek piezoelektrik, yaitu terbentuknya electricity
akibat tekanan. Piranti ini dapat mendeteksi sifat fisik berupa massa dan tekanan.

Tujuan percobaan
Percobaan ini bertujuan mengenalkan beberapa piranti sensing yang bekerja berdasarkan
sifat fisik analit, meliputi termistor, LDR, dan piezoelectric.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan adalah multimeter, NTC, PTC, LDR, piezoelectric, resistor,
breadboard dan lampu LED.

Prosedur Percobaan

1. Disiapkan NTC dan PTC, hubungan masing-masing kaki NTC atau PTC dengan probe
multimeter.
2. NTC dan PTC dipanaskan, nilai resistensi yang terbaca pada layar multimeter dicatat
3. Disiapkan LDR,hubungkan kaki LDR dengan probe multimeter.
4. LDR disinari, nilai resistensi yang terbaca pada layar multimeter dicatat
5. Disiapkan piezoelectric transducer, hubungkan kaki piezoelectric dengan probe multimeter.
6. Permukaan piezoelectric ditekan dan nilai resistensi yang terbaca pada layar multimeter
dicatat
7. Disiapkan breadboard, NTC/PTC/LDR/piezoelectric, resistor, dan LED disusun sedemikian
rupa pada breadboard.
8. Diberikan perlakuan panas/cahaya/tekanan pada NTC/PTC/LDR/piezoelectric dan
perubahan yang terjadi pada LED diamati dan dicatat
 SENSOR SEDERHANA UNTUK DETEKSI KEBERADAAN ION LOGAM

Pendahuluan

Deteksi ion logam dapat dilakukan dengan teknik spektroskopi seperti spektrofotometri UV-Vis
dan Spektroskopi serapan atom. Pada teknik spektrofotometri UV-Vis, ion logam diberi reagen
atau pereaksi kromogenik yang bereaksi dengan ion logam membentuk kompleks dengan
warna tertentu. Teknik ini cukup sederhana, namun memerlukan reagen kimia dalam orde
puluhan hingga ratusan milliliter dan memerlukan instrument spektrofotometer. Di sisi lain,
analisis dengan AAS memberikan kinerja analitik yang baik (sensitivitas, akurasi, limit deteksi
dan limit kuantitasi) namun memerlukan instrumen canggih dan biaya analisis yang kurang
ekonomis. Deteksi ion logam dengan sensor sederhana yang bekerja berdasarkan perubahan
warna yang terbentuk akibat reaksi ion logam dengan reagent kromogenik dapat menjadi
alternatif pilihan deteksi ion logam, terutama untuk deteksi yang bersifat kualitatif. dengan dan
Sensor dapat memberikan respon berdasarkan sifat fisik yang dimiliki analit

Tujuan percobaan
Percobaan ini bertujuan mendeteksi ion logam dengan strip test berdasarkan reaksi
pembentukan warna ion logam dengan pereaksi kromogenik.

Alat dan Bahan

Alat yang digunakan kertas selulosa asetat, pipa kapiler, larutan ion Fe3+, dan larutan
KSCN.

Prosedur Percobaan

1. Disiapkan kertas selulosa asetat dengan ukuran 1 x 5 cm.

2. Air deion diaplikasikan berbentuk pita dengan jarak 2 cm dari tepi bawah kertas
3. Larutan ion Fe3+ diaplikasikan berbentuk pita dengan jarak 3 cm dari tepi bawah kertas
4. Kertas dibiarkan hingga kering
5. Kertas dielusi dalam larutan KSCN (ketinggian larutan KSCN dipastikan < 1 cm)
6. Pita air deion dan pita larutan Fe3+ diamati