BAB III METODELOGI PENELITIAN

1.1.Waktu dan tempat penelitian Penelitian ini dilaksanakan di laboratorium Kimia Dasar Fakultas Matematika Dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Mataram pada bulan Mei-Juni 2013 1.2.Metode Penelitian Metode yang digunakan dalam penelitian ini adalah dengan metode eksperimen dengan melakukan percobaan di laboratorium. Sesuai judul penelitian ini yakni analisis kadar logam merkuri dengan tio michler keton menggunakan metode spektrofotometri UVVIS yang berobyek di daerah lombok tengah 1.3.Jenis Penelitian Jenis penelitian ini adalah deskriptif yang bersifat eksploratif yaitu penelitian yang bertujuan menggambarkan fenomena atau keadaan. 1.4.Populasi Dan Sampel Penelitian 1.4.1. Populasi Penelitian Populasi dalam penelitian diartikan sebagai keseluruhan subyek penelitian (Arikunto,2002). Pada penelitian ini subyeknya adalah sampel airyang berasal dari penampungan limbah penggelondongan emas disekitar daerah sekarbela dengan obyek kandungan logam merkuri (Hg) pada penampungan limbah penggelondongan emas dengan parameter penelitian yang diamati yaitu kadar milligram per liter

(Mg/L) logam merkuri (Hg) dari masing-masing sampel. 1.4.2. Sampel Penelitian Sampel penelitian adalah sebagian dari populasi yang mewakili populasi yang akian di teliti (Arikunto,2002). Sampel yang dianalisis dalam penelitian ini adalah sampel air yang diambil dari penampungan limbah penggelondongan emas yang berada didaerah Lombok tengah dengan pengambilan masing-masing di lima titik lokasi penampungan limbah penggelondongan. 1.4.3. Variable Penelitian Variabel dalam penelitian ini adalah air sebagai variabel bebas dan kandungan logam merkuri (Hg) sebagai variabel terikat

1.5.Tekhnik Pengambilan Sampel Penelitian ini merupakan penelitian eksperimental dengan mengambil sampel air dari penampungan limbah penggelondongan emas yang ada di daerah kabupaten Lombok tengah. Alat yang digunakan untuk pengambilan ampel adalah botol kaca yang telah dibersihkan kemudian sampel yang telah diambil di bawa ke laboratorium untuk dianalisa

1.6.Alat Dan Bahan Penelitian 1.6.1. Alat Penelitian Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain : labu dekstruksi, labu ukur, gelas kimia, pipet ukur, pipet tetes, pemanas listrik, botol semprot, saringan, oven, porselin, neraca analitik, pipet mikro, dan seperangkat alat sfektrofotometri uv-vis 1.6.2. Bahan Penelitian Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah sampel air, Hg(NO3)2, larutan HNO3, , larutan Hg 1000 ppm, larutan tio michler keton (TMK), aquabidest, larutan buffer asetat, sodium asetat tetrahidrat, asam asetat glacial, kertas saring dan aluminium foil 1.7.Prosedur Percobaan 1.7.1. Pembuatan Larutan Standar a. Pembuatan larutan induk Hg 1000 ppm Timbang 160,546 mg HgSO4 anhidrat kemudian tambahkan asam asetat 0,1 N 100ml kedalam labu ukur 125 ml kemudian tambahkan asam asetat 0,1 N sampai tanda batas. b. Pembuatan larutan Tio michler keton (TMK) 0,001 M dan 0,0002 M Pembuatan larutan tio michler keton(TMK) 0,001 M Ditimbang 28,5 mg Tio michler keton kemudian dimasukkan kedalam 95 ml etanol yang ada pada labu ukur ukuran 100ml kemudian tambahkan lagi etanol hingga tanda batas kemudian kocok

c. Pembuatan larutan buffer asetat pH 3 Timbang 0,85 gr sodium asetat anhidrat dengan neraca analitik kemudian tambahkan 100ml aquadest di dalam labu ukur 100ml ( larutan A ), kemudian buat 1,6ml asam asetat glacial kemudian tambahkan aquadest sampai larutan terencerkan dengan menggunakan labu ukur 100ml (larutan B). campurkan larutan A 3ml dengan larutan B 47 ml dalam labu ukur 50ml kemudian ukur pH menjadi 3,5 .

1.7.2. Penentuan kondisi optimum a. Penentuan maks larutan Hg-TMK Buat masing-masing 0.0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8, dan 1.0ppm larutan merkuri, kemudian masukkan kedalam 4 labu ukur masing-masing yang kemudian masingmsing labu ukur di beri label, selanjutnya masukkan 1ml larutan buffer pH3 dan 10 ml aquadest. Kemudian masing-masing diatur pH menjadi pH3 dengan menmbahkan asam asetat atau ammonium hidroksida, kemudian masukkan larutan TMK 1ml dan 15 ml etanol kemudian encerkan dengan Aquadest sampai tanda batas,setelah 20 menit diukur absorbansinya dengan panjang gelombang 440-525 nm b. Pengaruh pH Buat larutan merkuri 0.2 ppm kemudian masukkan kedalam 3 labu ukur masing-masing yang kemudian masing-msing labu ukur di beri label, selanjutnya masukkan 1ml larutan buffer pH3 dan 10 ml aquadest. Kemudian masing-masing diatur pH menjadi pH 2.5, 3, 4, dan 5 dengan menmbahkan asam asetat atau ammonium hidroksida, kemudian masukkan larutan TMK 1ml dan 15 ml etanol kemudian encerkan dengan Aquadest sampai tanda batas,setelah 20 menit diukur absorbansinya dengan panjang gelombang 440-525 nm

c. Pengaruh waktu Buat larutan merkuri 0.2 ppm kemudian masukkan kedalam 4 labu ukur masing-masing yang kemudian masing-msing labu ukur di beri label, selanjutnya masukkan 1ml larutan buffer pH3 dan 10 ml aquadest. Kemudian masing-masing

diatur pH menjadi pH 3 dengan menmbahkan asam asetat atau ammonium hidroksida, kemudian masukkan larutan TMK 1ml dan 15 ml etanol kemudian encerkan dengan Aquadest sampai tanda batas,kemudian diatur waktu pengocokan dengan waktu 1, 5, 10 dan 20 menit diukur absorbansinya dengan panjang gelombang 440-525 nm

1.7.3. Penentuan limit deteksi Sebanyak 10 ml aquadest dimasukkan ke dalam Erlenmeyer kemudian tambahkan 1 ml larutan TMK. Kemudian kocok dan biarkan selama 5 menit, kemudian ukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimum (520nm) dengan spektrofotometri UV-VIS sebanyak 10 kali pengulangan. 1.7.4. Penentuan kurva regresi Buat masing-masing 0.0, 5.0, 10.0 dan 20.0 ppm larutan merkuri sebanyak 10ml kemudian masukkan ke dalam Erlenmeyer dan tambahkan 1 ml larutan TMK kemudian kocok dan biarkan selama 5 menit. Kemudian ukur absorbansinya pada panjang gelombang 520 nm dengan spektrofotometer sehingga, diperoleh konsentrasi Hg-TMK sebagai berikut : 0,5 ppm, 1 ppm, 1,5 ppm, 2 ppm, 2,5 ppm dan 0 ppm. 1.7.5. Penentuan taraf kepercayaan Larutan merkuri 10ml dimasukkan kedalam tabung reaksi dan tambahkan larutan TMK 1 ml dan larutan buffer 05 ml kemudian larutan dikocok dan di biarkan selama 5 menit . kemudian ukur absorbansi maksimumnya pada panjang gelombang ( 520 nm ) dengan spektrofotometri UV-VIS sebanyak 10 kali pengulangan. 1.7.6. Preparasi sampel Masukkan 100ml-200ml sampel limbah gelondongan emas kemudian

ditambahkan I ml H2SO4 dan KMnO4 sebanyak 1-4 tetes kemudian panaskan dengan water batch setelah itu sampel didinginkan selama 1 malam. Saring Sampel air dengan kertas saring whatman 42, kemudian ambil sebanyak 100ml sampel kemudian masukkan kedalam Erlenmeyer 250ml kemudian tambahkan 5 ml H2SO4 0,6 M , 10 ml larutan TMK kemudian diekstraksi. Ambil fase organiknya dan ukur absorbansinya menggunakan alat spektrofotometri UV-VIS kemudian dari hasil trsebut buat kurva kalibrasinya

1.8.Penentuan persamaan regresi / kurva hubungan konsentrasi dengan absorbansi Penentuan persamaan regresi kurva standar antara konsentrasi (X) dan absorbansi (Y) dengan persamaan : Y = bx + a. Rumus untuk menentukan nilai a dan b sebagai berikut :

b=

dan a = y bx

dimana : a = intersep, b = slope/ kemiringan

Diagram alir prosedur kerja 1. Pembuatan larutan standar

a. Pembuatan larutan induk merkuri 1000 ppm

160,546 mg Hg(NO3)2

- masukkan kedam labu ukur 125ml -Encerkan dengan asam asetat sampai tanda batas
Larutan induk

b. Pembuatan larutan Tio michler keton

28,5 mg TMK

- masukkan kedalam lanu ukur 125ml + etanol sampai tanda batas

Larutan TMK

c. Pembuatan buffer asetat pH3

50 mg sodium asetat tetrahidrat

- masukkan kedalam lanu ukur 500ml + 100ml aquadest + 350 ml asam asetat glacial -encerkan sampai tanda batas
Larutan buffer Ph3

2. Penentuan kondisi optimum a. Penentuan maks larutan Hg-TMK

Masing masing 0.0, 0.1, 0.2, 0.4, 0.8 dan 1.0 ppm merkuri

- masukkan masing-masing kedalam labu ukur 125ml - beri label pada masing-masing labu ukur + 1ml larutan buffer pH3 + 10 ml aquadest
Larutan 1, 2, 3 dan 4

-atur pH + 1ml larutan TMK + 15ml etanol -encerkan dengan aquadest sampai tanda batas
Larutan 1, 2, 3 dan 4

-tunggu 20 menit -masukkan masing-masing larutan kedalam kuvet dan ukur absorbansinya dengan panjang gelombang 520nm
hasil

b. Pengaruh pH
0.2 ppm larutan merkuri

-masukkan kedalam 3 labu ukur + 1ml larutan buffer asetat + 10ml aquadest -buat pH masing-masing menjadi 2.5, 3, 4 dan 5 Dengan menambahkan buffer
Larutan pH 2.5, 3, 4 dan 4.5

+ 1ml larutan TMK + 15ml etanol

- encerkan sampai tanda batas dengan aquadest -diamkan selama 20 menit -masing-masing masukkan ke dalam kuvet dan ukur absorbansinya
hasil

c. Pengaruh waktu
5 g merkuri

-masukkan kedalam 4 labu ukur + 1ml larutan buffer asetat + 10ml aquadest -atur pH masing-masing menjadi pH 3
4 buah larutan

+ 1ml larutan TMK + 15ml etanol -encerkan dengan aquadest sampai tanda batas -masing-masing diamkan 1, 5, 10 dan 20 menit -ukur absorbansi masing-masing larutan dengan spektrofotometri UV-VIS
HASIL

3. Penentuan limit deteksi

10ml aquadest

-masukkan ke dalam Erlenmeyer + 1ml larutan TMK -kocok dan diamkan 5 menit -ukur absorbansisebanyak 10 kali pengilangan
hasil

4. Penentuan kurva regresi

Larutan merkuri 0.0, 5.0, 10.0 dan 20 ppm

-ambil masing-masing 10ml -masukkan masing-masing ke dalam Erlenmeyer + 1ml larutan TMK -kocok dan diamkan selama 5 menit -ukur absorbansinya masing-masing menggunakan spektrofotometri UV-VIS
Hasil

5. Penentuan taraf kepercayaan

10ml larutan merkuri

-masukkan kedalam tabung reaksi + 1ml larutan TMK + 0.5 ml larutan buffer -kocok dan diamkan selama 5 menit -ukur absorbansinya dengan alatspektrofotometri UV-VIS sebanyak 10 kali pengulangan
hasil

6. Preparasi sampel
100-200ml sampel -masukkan ke dalam Erlenmeyer + 1ml H2SO4 + 1-4 tetes larutan KMnO4 -panaskan -diaman 1 malam Larutan hasil -saring dengan kertas saring wathman 42 -ambil 100ml larutan sampel larutan -masukkan ke dalam Erlenmeyer 250ml +5ml H2SO4 0,5 M +10ml larutan TMK -ekstraksi FASE ORGANIK -ukur absorbansinya dengan spektrofotometri UV-VIS -dari hasil absorbansinya buat kurva kalibrasi hasil