TUGAS OPERASI PEMISAHAN BERTINGKAT B

Disusun oleh:

Kelompok 14
Andre Rachman R Hendri Mahendra Wijaya Dzikrima Lutfi Fadhila Rosalia Fitmardani Althea Farina Atmaja 38143 38208 38267 38350 38667

Distilasi
Destilasi merupakan teknik pemisahan yang didasari atas perbedaan perbedaan titik didik atau titik cair dari masing-masing zat penyusun dari campuran homogen. Dalam proses destilasi terdapat dua tahap proses yaitu tahap penguapan dan dilanjutkan dengan tahap pengembangan kembali uap menjadi cair atau padatan. Atas dasar ini maka perangkat peralatan destilasi menggunakan alat pemanas dan alat pendingin. Proses destilasi diawali dengan pemanasan, sehingga zat yang memiliki titik didih lebih rendah akan menguap. Uap tersebut bergerak menuju kondenser yaitu pendingin proses pendinginan terjadi karena kita mengalirkan air kedalam dinding (bagian luar condenser), sehingga uap yang dihasilkan akan kembali cair. Proses ini berjalan terus menerus dan akhirnya kita dapat memisahkan seluruh senyawa-senyawa yang ada dalam campuran homogen tersebut. Jenis-jenis distilasi : 1. Distilasi sederhana Pada distilasi sederhana, dasar pemisahannya adalah perbedaan titik didih yang jauh atau dengan salah satu komponen bersifat volatil Jika campuran dipanaskan maka komponen yang titik didihnya lebih rendah akan menguap lebih dulu. Selain perbedaan titik didih, juga perbedaan kevolatilan, yaitu kecenderungan sebuah substansi untuk menjadi gas. 2. Distilasi fraksionasi Fungsi distilasi fraksionasi adalah memisahkan komponen-komponen cair, dua atau lebih, dari suatu larutan berdasarkan perbedaan titik didihnya. Distilasi ini juga dapat digunakan untuk campuran dengan perbedaan titik didih kurang dari 20 C dan bekerja pada tekanan atmosfer atau dengan tekanan rendah. 3. Distilasi uap Distilasi uap digunakan pada campuran senyawa-senyawa yang memiliki titik didih mencapai 200 C atau lebih[9]. Distilasi uap dapat menguapkan senyawasenyawa ini dengan suhu mendekati 100 C dalam tekanan atmosfer dengan menggunakan uap atau air mendidih. 4. Distilasi vakum Distilasi vakum biasanya digunakan jika senyawa yang ingin didistilasi tidak stabil, dengan pengertian dapat terdekomposisi sebelum atau mendekati titik didihnya atau campuran yang memiliki titik didih di atas 150 C.

Diagram alat distilasi dan bagian-bagiannya

Bagian-bagian dari alat distilasi : 1. Kolom Sebagai tempat terjadi kontak antara feed dan separating agent agar pemisahan komponen terjadi, pada bagian di dalam kolom berisi tray dan packing.
2. Reboiler

Berfungsi sebagai tempat untuk menguapkan sebagian hasil bawah yang selanjutnya berfungsi sebagai separating agent.
3. Kondensor

Berfungsi untuk mendinginkan dan mengembunkan uap hasil atas kolom.

4. Drum refluks

Berfungsi untuk menampung uap yang mengembun hasil kondensor, selanjutnya sebagian cairan dikembalikan ke kolom sebagai refluks, dan sebagai hasil atas (distilat)

Distilasi skala kecil : Apparatus

Apparatus merupakan serangkaian alat yang digunakan untuk destilasi dengan skala kecil. Rangkaian alatnya antara lain statif, klem, burner, kolom pendingin, cairan pendingin, serta tempat penampung cairan distilasi. Cara kerja adalah sebagai berikut, cairan yang tidak murni dipanaskan dengan api maupun listrik. Cairan yang diinginkan hendaknya memiliki titik didih yang lebih tinggi daripada cairan awal. Kemudian, uapnya dialirkan ke kolom pendingin sehingga terjadi proses pengembunan. Embunan

kemudian ditampung di tempat penampung. Kekurangan dari apparatus antara lain kemurnian hasil distilasi rendah karena pemisahan dengan cairan awal hanya terjadi di boiler serta ada kemungkinan zat yang tidak diinginkan ikut menguap juga. Kelebihannya antara lain desain sederhana dan biaya investasi murah.
Walaupun hanya skala kecil, sebagai engineers, kita dapat menghitung panjang kolom pendingin optimum, jumlah panas yang diperlukan, hasil yang diperoleh, serta lama waktu distilasi. Unit distilasi ini sering kita jumpai pada laboratorium maupun industri kecil menengah.

Distilasi skala industri : Menara distilasi Menara Distilasi Hampir seluruh proses distilasi pada suatu industri dilakukan pada menara distilasi. Input pada menara distilasi biasanya berupa cair jenuh dan memiliki 2 arus keluaran. Dengan arus yang di atas adalah arus yang lebih volatil dan arus pada bagian bawah terdiri dari komponen yang berat. Menara distilasi terbagi dalam 2 jenis kategori besar, yakni menara distilasi tipe stagewise dan tipe continous. Pada tipe stagewise terdiri dari banyak plate yang memungkinkan kesetimbangan terbagi pada setiap plate nya. Sedangkan pada tipe continous terdiri dari packing dan kesetimbangan gasnya terjadi di sepanjang kolom menara. Pada menara distilasi menggunakan peralatan yang lebih kompleks daripada alat distilasi sederhana seperti apparatus, hal ini disebabkan karena menyesuaikan sistem produksi pada industri, termasuk dari kapasitas input dan output nya.

Menara Distilasi menggunakan Stage

Menara Distilasi dengan packing

Skema menara distilasi pada industri minyak dan gas bumi

Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut. Ekstraksi menyangkut distribusi suatu zat terlarut (solut) diantara dua fasa cair yang tidak saling bercampur. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organik atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia,

ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Proses ekstraksi dengan pelarut digunakan untuk memisahkan dan isolasi bahan-bahan dari campurannya yang terjadi di alam, untuk isolasi bahan-bahan yang tidak larut dari larutan dan menghilangkan pengotor yang larut dari campuran. Berdasarkan hal di atas, maka prinsip dasar ekstraksi ialah pemisahan suatu zat berdasarkan perbandingan distribusi zat yang terlarut dalam dua pelarut yang tidak saling melarutkan. Perbandingan distribusi ini disebut koefisien distribusi (K). Ekstraksi digolongkan menjadi 2 macam yaitu : 1). Ekstraksi jangka pendek atau disebut juga proses pengocokan Hampir dalam semua reaksi organik, dalam proses pemurniannya selalui melalui proses ekstraksi (penarikan senyawa cair yang akan dimurnikan dari pelarut air oleh pelarut organik dengan cara mengocoknya dalam corong pisah). Pelarut organik yang biasa dipakai untuk melarutkan senyawa organik / ekstraksi ialah eter. Hal ini dikarenakan eter merupakan pelarut yang memiliki sifat inert, mudah melarutkan senyawa-senyawa organik, dan titik didihnya rendah sehingga mudah untuk dipisahkan kembali dengan cara destilasi sederhana. Cara ekstraksi ini biasa dipergunakan dalam : - Pembuatan ester, untuk memisahkan ester dari pencampurnya. - Pembuatan anilin, nitrobenzen, kloroform, dan preparat organik cair 2) Ekstraksi jangka panjang Ekstraksi jangka panjang biasa dilakukan untuk memisahkan bahan alam yang terdapat dalam tumbuh-tumbuhan atau hewan. Senyawa organik yang terdapat dalam bahan alam seperti kafein dari daun teh dapat diambil dengan cara ekstraksi jangka panjang dengan menggunakan suatu alat ekstraksi yang disebut alat soxhlet. Proses ekstraksi dapat dilakukan dengan berbagai macam teknik, antara lain: a. Maserasi

Maserasi adalah cara ekstraksi yang paling sederhana. Bahan simplisia yang dihaluskan sesuai dengan syarat farmakope (umumnya terpotong-terpotong atau berupa serbuk kasar) disatukan dengan bahan pengekstraksi. Selanjutnya rendaman tersebut disimpan terlindung cahaya langsung (mencegah reaksi yang dikatalis cahaya atau perubahan warna) dan dikocok berulang-ulang (kira-kira 3 kali sehari). Waktu lamanya maserasi berbeda-beda, masingmasing farmakope mencantumkan 4-10 hari. Secara teoritis pada suatu maserasi tidak memungkinkan terjadinya ekstraksi absolut. Semakin besar perbandingan simplisia terhadap cairan pengekstraksi, akan semakin banyak hasil yang diperoleh. b. Perkolasi Perkolasi dilakukan dalam wadah berbenruk silindris atau kerucut (perkulator) yang memiliki jalan masuk dan keluar yang sesuai. Bahan pengekstaksi yang dialirkan secara kontinyu dari atas, akan mengalir turun secara lambat melintasi simplisia yang umumnya

berupa serbuk kasar. Melalui penyegaran bahan pelarut secara kontinyu, akan terjadi proses maserasi bertahap banyak. Jika pada maserasi sederhana tidak terjadi ekstraksi sempurna dari simplisia oleh karena akan terjadi keseimbangan kosentrasi antara larutan dalam seldengan cairan disekelilingnya, maka pada perkolasi melalui simplisia bahan pelarut segar perbedaan kosentrasi tadi selalu dipertahnkan. Dengan demikian ekstraksi total secara teoritis dimungkinkan (praktis jumlah bahan yang dapat diekstraksi mencapai 95%). c. Sokletasi Sokletasi dilakukan dengan cara bahan yang akan diekstraksi diletakkan dalam kantung ekstraksi (kertas, karton, dan sebagainya) dibagian dalam alat ekstraksi dari gelas yang bekerja kontinyu (perkulator). Wadah gelas yang mengandung kantung ndiletakkan diantar labu penyulingan dengan pendingin aliran balik dan dihubungkan dengan labu melalui pipa. Labu tersebut berisi bahan pelarut yang menguap dan mencapai kedalam pendingin aliran balik melalui pipet yang berkodensasi didalamnya. Menetes ketas bahan yang diekstraksi dan menarik keluar bahan yang diekstraksi. Larutan berkumpul didalam wadah gelas dan setelah mencapai tinggi maksimalnya, secara otomatis dipindahkan kedalam labu. Dengan demikian zat yang terekstraksi terakumulasi melaui penguapan bahan pelarut murni berikutnya.

Oil Clarifier Fungsi: Memisahkan minyak sawit yang didapatkan dari expeller dari partikel padat yang susah dipisahkan dari minyak Cara Kerja: Alat berupa dua silinder, dengan satu silinder lebih kecil berada di dalam silinder yang lebih besar. Minyak dimasukkan kedalam silinder yang besar melalui bagian bawahnya. Minyak beningan akan naik ketas, seiring penambahan minyak ke dalam silinder besar. Minyak bening dari silinder besar selanjutnya mengisi silinder kecil dan dikeluarkan melaui bagian bawah silinder kecil. Minyak ini kemudian dipanaskan untuk mengurangi kadar air dan didapatkan CPO.

Single/ double Screw Fungsi: Proses Ekstraksi Minyak dengan cara pengempaan menggunakan single/double Screw pada tekanan 40-50 Bar Cara Kerja: untuk proses pengepresan buah sawit yang telah dilumatkan menjadi minyak sawit kasar (minyak yang belum di murnikan).

Vaccum Dryer Fungsi: untuk memisahkan air dari minyak dengan cara penguapan dalam kondisi hampa udara. Hasil yang diharapkan dari proses ini adalah minyak dengan kadar air 0,1 0,15% dan kadar kotoran 0,013 0,015%. Cara Kerja: minyak dialirkan ke vacum drayer.Minyak terhisap kedalam tabung melalui pemercikan (nozzle) karena adanya hampa udara dan minyak terpencar kedalam tabung hampa.

Alat Ekstraksi Oleoresin Fungsi: diaplikasikan pada industri kecil dan menengah dalam meningkatkan nilai tambah dan diversifikasi produk cassia vera Cara Kerja: Sistem yang digunakan pada unit ini yaitu mekanisme dengan pemanasan yang diatur menggunakan thermostat dan pengadukan menggunakan motor penggerak berpengaduk. Ekstraksi dilakukan didalam silinder dengan volume 50 liter.Mekanisme penyaringan dilakukan dengan pengaturan pemakuman melalui kran-kran dan vakum meter.Penyaringan menggunakan kompressor yang dimodifikasi dari outletnya dengan meteran vakum memakai motor penggerak. Hasil uji coba dari 4 kg bahan memerlukan waktu penyaringan 50 menit, tekanan rata-rata 10 cm Hg dan dapat menyaring sebanyak 560 ml.Sistem penyulingan vakum ini dilakukan dengan pengaturan pemanasan memakai thermostat dan pemakukan memakai pompa vakum.

Ekstraksi Soxhlet Fungsi dari alat-alat ini adalah sebagai berikut :

a) Condensor merupakan bagian alat dari seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi sebagai system pendingin uap pelarut panas, sehingga uap pelarut tersebut berubah menjadi fasa cair karena proses kondensasi. Sistem dingin pada kondensor diperoleh dari aliran air dingin yang didinginkan dengan es batu dan dialirkan dengan pompa melalui water in dan keluar melalui water out. b) Bypass sidearm merupakan bagian dari seperangkat alat ekstraktor Soxhlet yang berfungsi sebagai penghubung labu pemanas dengan thimble yang tembus langsung ke atas dengan kondensor, sehingga uap air dapat naik dari labu pemanas menuju kondensor. c) Thimble merupakan bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat sampel padat yang telah ditumbuk dan siap untuk diekstrak dengan pelarut yang telah terkondensasi menjadi fasa cair. d) Siphon arm merupakan bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai alat penanda bahwa proses ekstraksi berjalan satu siklus. e) Boiling flask merupakan bagian dari seperangkat alat Soxhlet yang berfungsi sebagai tempat pelarut dan hasil ekstraksi. f) Heating mantle merupakan alat pemanas yang berfungsi untuk memanaskan pelarut agar terjadi proses penguapan pelarut pada ekstraksi Soxhlet.

Sumber:
http://yermei.blogspot.com/2012/10/metode-ekstraksi-maserasi-perkolasidan.html#chitika_close_button http://generalpoenya.blogspot.com/2013/04/alat-alat-ekstraksi-dan-prinsip-kerja.html http://id.wikipedia.org/wiki/Distilasi http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-kesehatan/pemisahan-kimia-dan-analisis/destilasi/ http://www.chem-is-try.org/materi_kimia/kimia-industri/teknologi-proses/tipe-distilasi/