LAMPIRAN

69

Lampiran 1. Prosedur Analisis A. Pengukuran Nilai COD (APHA,2005). 1. Bahan yang digunakan : a. Pembuatan pereaksi Kalium dikromat (K2Cr2O7) adalah dengan melarutkan 4.193 g K2Cr2O7 p.a (yang telah dipanaskan supaya bebas air dalam oven 105oC sekitar 1 jam), 167 ml larutan H2SO4 pekat, 3.3 g HgSO4 dalam 500 ml aquades. Kemudian didinginkan pada suhu kamar. Larutan diencerkan hingga volume 1 liter dalam labu takar. b. Pembuatan pereaksi asam sulfat (asam COD) dengan memasukkan 5.5 g serbuk Ag2SO4 ke dalam 1 liter H2SO4 dan dibiarkan selama 1-2 hari. c. Pembuatan larutan indikator feroin dengan melarutkan 1.485 g phenanthrolin monohidrat dan 695 mg FeSO4.7H2O ke dalam aquades. Kemudian diencerkan hingga volume 100 ml. d. Pembuatan larutan Ferro Ammonium Sulfat (FAS) 0.1 M dengan melarutkan 39.2 g Fe(NH4)2(SO4) ke dalam aquades. Kemudian tambahkan 20 ml H2SO4 pekat. Larutan didinginkan dan diencerkan hingga volume 1 liter. 2. Prosedur analisis : a. Sebanyak 2 ml contoh dimasukkan ke dalam tabung COD mikro. b. Contoh ditambahkan 1.5 ml larutan K2Cr2O7 dan 3.5 ml pereaksi asam sulfat (Asam COD). c. Tabung dipanaskan dalam COD reaktor selama 2 jam (148oC). d. Selanjutnya tabung didinginkan, dimasukkan ke dalam erlenmeyer 50 ml. e. Larutan contoh ditambahkan indikator feroin sebanyak 1-2 tetes dan kembali dilanjutkan dengan titrasi larutan FAS sampai warna hijau berubah menjadi merah kecoklatan. f. Lakukan juga terhadap blanko (akuades). COD (ppm) = (B-C) x M x 8000 x P ml contoh B : ml FAS blanko C : ml FAS contoh M : Molaritas P : pengenceran

70

B. Analisis Total Kjeldahl Nitrogen (APHA, 2005) 1. Bahan-bahan yang digunakan Pereaksi yang digunakan adalah NaOH 45%, NaOH 0.05N, HCl 0.05N, dan indikator Mengsell yang dibuat dengan melarutkan 0.1 g metil merah dan 0.01 g metilen biru dalam 100 ml alkohol. 2. Prosedur analisis a. Sebanyak 10 ml sample dimasukkan ke dalam peralatan destilasi dan ditambahkan sebanyak 10 ml NaOH 45%. Sebagai penampung gas yang terbentuk digunakan larutan HCl 0.05N sebanyak 25 ml yang telah ditambah dengan sekitar 3 tetes indicator Mengsel. Proses

destilasi dilakukan selama sekitar 10 menit atau hingga didapatkan volume penampung sekitar 50 ml. b. Setelah destilasi selesai, dilanjutkan dengan titrasi menggunakan NaOH 0.05N hingga terjadi perubahan warna menjadi hijau. Kadar nitrogen total (mg/l) ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut.
(Volume titrasi blanko-volume titrasi contoh)

Kadar nitrogen =

ml sampel

x 14.007 x N NaOH x 1000

C.

Analisis Padatan Suspensi (SS) (APHA, 2005) 1. Prosedur analisis a. Kertas saring dipanaskan di dalam oven pada susu 105oC selama 1 jam selanjutnya didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang. konstan. b. Sebanyak 100 ml contoh yang telah diaduk merata dipindahkan ke dalam penyaring sistem vakum yang telah diberi kertas saring dan telah diketahui beratnya. c. Kertas saring yang berisi padatan hasil penyaringan contoh dipisahkan secara hati-hati dan dikeringkan pada suhu 105oC selama 1 jam. Selanjutnya didinginkan dalam desikator selama 15 menit dan ditimbang. konstan. Pemanasan dihentikan jika berat kertas saring sudah Pemanasan dihentikan jika berat kertas saring sudah

71

2. Penentuan nilai SS Nilai SS ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut SS (mg/l) = ((a-b) x 1000)/c a = berat kertas saring dan residu sebelum pemanasan 105oC b = berat kertas saring setelah pemanasan 105oC c = ml contoh D. Analisis Padatan suspensi volatil (VSS) (APHA, 2005) 1. Prosedur Analisis a. Contoh residu hasil analisis SS dibakar menggunakan api bunsen dalam cawan porselin yang telah dikeringkan dan diketahui beratnya. b. Setelah terbakar sempurna (bebas asap), selanjutnya contoh diabukan dalam tanur pada suhu 550oC selama 1 jam. c. Setelah 1 jam tanur dimatikan dan setelah suhu tanur sekitar 100oC maka contoh diambil dan disimpan dalam desikator selama 15 menit lalu ditimbang. 2. Penentuan Nilai VSS Nilai VSS ditentukan dengan perhitungan sebagai berikut VSS (mg/l) = (a-b)/c a = bobot cawan dan residu sebelum pembakaran dalam tanur b = bobot cawan dan residu setelah pembakaran dalam tanur c = ml contoh E. 1. Analisis Kadar Nitrogen Amonia (APHA, 2005) Bahan-bahan yang digunakan a. Reagen Nessler yang dibuat dengan melarutkan 160 g NaOH dalam 500 ml air suling dalam labu takar 1 liter dan didinginkan. Sebanyak 100 g HgI2 dan 70 g KI dilarutkan dengan sedikit air suling dan selanjutnya larutan ini ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam labu takar yang telah berisi NaOH. Campuran yang terbentuk diencerkan hingga tanda tera. b. Larutan NaOH 6 N, larutan ZnSO4 5%, larutan standar (NH4Cl).

72

2.

Prosedur Analisis a. Contoh yang akan diuji menggunakan reagen Nessler terlebih dahulu dipisahkan zat padat tersuspensi atau koloidnya. Pemisahan dilakukan dengan penyaringan dengan kertas saring bebas amoniak; atau dengan menambahkan 1 ml ZnSO4 + NaOH 6N sampai pH mencapai 10.5 sambil terus dikocok, hingga terbentuk flok yang kemudian diendapkan; atau dengan menggunakan dengan pemusingan selama 10 menit pada kecepatan 5000 rpm. b. Sebanyak 50 ml contoh jernih dipipet ke dalam labu takar 50 ml dan ditambahkan reagen Nessler sebanyak 2 ml. Selanjutnya campuran dikocok dengan cara dibolak-balikkan dan didiamkan selama 10 menit. c. Dilakukan pengukuran menggunakan spektrofotometer dengan panjang gelombang 400 425 nm. d. Konsentrasi ammonia ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi yang dibuat dengan menggunakan larutan NH4Cl pada konsentrasi 0.2 5.0 mg NH3-N/liter.

F.

Analisis Nitrogen Nitrat (APHA, 2005) 1. Bahan bahan yang digunakan a. Larutan standar nitrat 100 mg/l yang dibuat dengan melarutkan 721.8 mg KNO3 dalam 100 ml air suling dan diencerkan sampai volume 1000 ml. Konsentrasi nitrat untuk pembuatan kurva kalibrasi adalah 0.0 2.0 mg/l. b. Reagen brusin-asam sulfanilik yang dibuat dengan melarutkan 1 g brusin sulfat ditambah dengan 0.1 g asam sulfanilik dalam 70 ml air suling. Selanjutnya ditambahkan 3 ml HCl pekat dan diencerkan

sampai volume 100 ml. 2. Prosedur analisis a. Sebanyak 10 ml contoh jernih dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 50 ml dan kemudian ditambahkan 2 ml larutan NaCl 30% dan 10 ml

73

H2SO4 pekat. hingga dingin.

Selanjutnya larutan contoh diaduk dan dibiarkan

b. Ke dalam larutan contoh yang telah dingin tersebut ditambahkan 0.5 ml reagen brusin-asam sulfanilik dan dipanaskan dalam penangas air dengan suhu 95oC selama 20 menit, lalu didinginkan. c. Warna yang terbentuk diukur intensitasnya menggunakan Konsentrasi

spektrofotometer pada panjang gelombang 410 nm.

nitrogen nitrat ditentukan dengan menggunakan kurva kalibrasi. G. Analisis pH (APHA, 2005) Pengukuran pH dilakukan dengan menggunakan pH meter. Sebelum digunakan, pH meter dikalibrasi terlebih dahulu ke dalam pH 4, pH 7 dan pH 10. Setelah dicuci dengan aquades, elektroda dapat

dimasukkan ke dalam contoh yang akan diukur pH-nya. Nilai pH contoh adalah nilai yang ditampilkan setelah menunjukkan nilai konstan. H. Analisa Kadar fosfor ((Metode Ortofosfat/Stannous Chloride) Sebelum melakukan analisis ortofosfat terlebih dahulu dibuat kurva kalibrasi dengan cara sebagai berikut. Larutan standar fosfat diencerkan hingga konsentrasi bervariasi dari 0.0 2.0 mg/L PO4. Dari masingmasing standar dipipet sebanyak 25 ml dan diukur intensitas warna biru yang terbentuk akibat pencampurannya dengan larutan amonium molibdat dan SnCl2 pada panjang gelombang yang sama (660 690 nm). Dibuat kurva kalibrasi antara konsentrasi dan absorbansi. Kemudian dapatkan persamaan regresi linier dari kurva tersebut. Untuk mengetahui kadar ortofosfat pada sampel, sebanyak 25 ml sampel diambil kemudian ditambahkan 1 ml amonium molibdat serta 0.125 ( 3 tetes) SnCl2. Larutan kemudian dikocok hingga merata, kemudian didiamkan selama 10 menit. Warna biru yang terjadi diukur intensitasnya pada panjang gelombang 660 690 nm. Kadar ortofosfat ditentukan dengan memasukkan nilai absorbansi hasil pengukuran sampel ke dalam persamaan linier kurva kalibrasi.

74

I.

Analisa Kadar Air (AOAC, 1995) Sebanyak 1-2 g contoh ditimbang pada sebuah wadah timbang yang sudah diketahui bobotnya. Kemudian dikeringkan dengan oven dengan suhu 1050C selama 3 jam. Setelah itu didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pekerjaan tersebut diulangi sehingga mendapat bobot yang konstan. Kadar Air (%) = A B x 100% C Keterangan : A = wadah + contoh sebelum dikeringkan (g) B = wadah + contoh setelah dikeringkan (g) C = bobot contoh (g)

J.

Kadar Abu (AOAC, 1995) Sebanyak 2 g contoh ditimbang dalam cawan porselin yang telah dikeringkan dan diketahui bobotnya, kemudian diarangkan dengan

menggunakan pemanas bunsen hingga tidak mengeluarkan asap lagi. Cawan porselin berisi contoh yang sudah diarangkan kemudian dimasukkan ke dalam tanur bersuhu 6000C sampai pengabuan sempurna. Cawan porselin berisi abu didinginkan dalam desikator dan ditimbang hingga mencapai bobot tetap. Kadar Abu (%) = A B x 100% C Keterangan : A = cawan + contoh kering (g) B = cawan kosong (g) C = bobot kosong (g)

75

Lampiran 2.

Karakteristik Bahan Baku

Jenis Biomassa

Kadar Air (%)

Padatan total (%)

Kadar Padatan Padatan Abu Organik Organik (%) (% bb) (% bk)

Jerami Kering

18.70 0.87 84.23 0.03 77.63 0.03 87.61 0.16 93.00 0.05 82.57 0.69 94.05 0.94 86.61 0.21

81.31 0.87 15.76 0.03 22.37 0.03 12.39 0.16 7.00 0.05 17.43 0.69 5.95 0.94 13.39 0.21

28.07 1.14 3.27 0.07 7.51 0.07 1.90 0.02 0.49 0.01 2.23 0.08 0.83 0.10 0.66 0.02

53.24 1.45 12.50 0.04 14.83 0.79 10.50 0.14 6.52 0.04 15.20 0.61 5.12 0.84 12.73 0.19

65.47 1.45 79.27 0.38 66.28 1.00 84.70 0.06 93.08 0.04 87.19 0.06 85.96 0.51 95.07 0.06

Kotoran Sapi

Campuran Jerami dan kotoran Sapi

kulit pisang Kol Sampah Gunung batu Sampah laladon Nanas