Patent No.

Date of Patent

: US 7,005,514 B2 : Feb. 28, 2006

Process for Preparing Microcrystalline Cellulose Nguyen

Abstrak Suatu proses untuk memproduksi mikrokristalin selulosa meliputi langkah-langkah, yaitu mengkontakan paper-grade pulp dengan agen hidrolisis alkali, lalu pencucian pulp yang terhidrolisis dan mengkontakan pulp yang terhidrolisis dengan agen hidrolisis asam, kemudian pencucian produk yang telah terhidrolisis asam.

Ruang Lingkup Penemuan Penyajian penemuan ini berhubungan dengan proses untuk membuat mikrokristalin selulosa (MCC) dari paper-grade pulp. Secara khusus penyajian penemuan ini berhubungan dengan proses untuk membuat MCC dari paper-grade pulp yang tidak murni, mengandung pentosan yang tinggi, dan kandungan -selulosa yang rendah.

Latar Belakang Penemuan MCC merupakan polimer kristal sebagian de-polimer yang dimurnikan yang memiliki banyak kegunaan dalam industri. Proses komersial yang dikenal dalam pembuatan MCC menggunakan hidrolisis asam parsial dalam kondisi memurnikan selulosa, dimana hanya wilayah polisakrida yang tidak terbentuk (amorf) terhidrolisasi, terlarut dan terlucuti. Wilayah kristalin selulosa tidak terhidrolisasi dan dapat terpulihkan. Proses hidrolisis asam umumnya dianggap selesai saat Level-Off Degree off Polymerization (LODP) produk selulosa didapatkan. Diungkapkan dalam US Patent No. 2,978,446, dimulai dengan memurnikan selulosa dalam kayu, demikian hidrolisis asam untuk memproduksi MCC dengan LODP pada rentang 50 sampai 200. Seperti yang dijelaskan dalam O.A. Battista, P.A. Smith, Microcrystalline Cellulose, Industrial and Engineering Chemistry, vol. 54, no. 9, p.24 (September 1962), kandungan -selulosa yang tinggi mempunyai rata-rata derajat polimerisasi (DP) lebih dari 1000 dan mikrokristalin selulosa mempunyai rata-rata derajat polimerisasi (DP) sekitar 140 sampai 190. Juga dijelaskan dalam S. Rydholm, Pulping Process, Texbook of John Wiley & Sons, Inc, p. 106-107 (1965), rata-rata derajat polimerisasi (DP) terisolasi dan selulosa murni mempunyai rentang dari 1000 hingga 5000 tergantung jenis kayu dan metode isolasi. MCC komersial

telah ditetapkan dal US Pharmacopeia/Buku identifikasi sempel dan pembuatan obat-obatan (USP 23 NF 18) mengandung tidak kurang dari 97% selulosa.

Dalam proses pembuatan MCC secara konvensional yang dikenal, selulosa murni, seperti pulp yang murni, digunakan untuk mengolah pembuatan MCC. Pulp murni ini disiapkan dari kayu dengan prehidrolisis dari serpihan kayu dalam kondisi asam, pulping alkali dari pre-hidrolisis serpihan kayu dan pemurnian dari pulp yang dihasilkan. Dijelaskan dalam Simmons et all, Tappi, vol. 39, no. 9, p. 641647 (1956) dan Tappi, vol. 38, no. 3, p. 178-185 (1955), pulp murni mengandung -selulosa yang tinggi, lebih dari 97%, dan mengandung sedikit hemiselulosa atau impuriti pentosan, kurang dari 2%. Demikian pulp murni umumnya dikenal sebagai dissolving pulp dan metode yang menjelaskan masih dipraktekan di industri. Disebutkan juga dalam US Patent No. 5,589,033, dimana diungkapkan proses untuk memproduksi dissolving pulp kualitas tinggi dimana cairan hidrolisat dari langkah pre-hidrolisis dilucuti dari cooking-vessel serpihan kayu, sebelumnya dilakukan alkali pulping dengan natrium sulfida (Na2S) dan natrium hidroksida (NaOH).

Dissolving pulp relatif mahal untuk diproduksi dan meningkatkan biaya produksi MCC. Dissolving pulp dapat dihasilkan dari kraft, soda, atau pulp sulfit dengan pemutihan atau treatment lain. Dissolving pulp digunakan sebagai bahan awal untuk jumlah proses seperti viscous rayon, selulosa ester, selulosa ether, seperti yang diajarkan dalam US Patent No. 6,057,438. Mereka juga menggunakannya untuk membuat filter rokok.

Ketika serpihan kayu tidak terhidrolisis sebelum alkali pulping dan pemurnian, dijelaskan dalam Richter, Tappi, vol. 38, no.3, p.147 (1955) kandungan -selulosa kurang dari 90% dan kadar pentosan hingga 10% untuk kayu lunak dan 20% untuk kayu keras. Richter mengungkapkan juga, bahwa treatment cold caustic yang kraft pulp kayu lunak tidak diputihkan hanya dapat mengurangi kadar pentosan dari 8,6% hingga 3,2% dan dengan meningkatkan konsentrasi pelarut caustic melewati 1012% dihasilkan pulp dengan kadar residue pentosan yang tinggi.

Metode dasar untuk mempersiapkan MCC dari pulp murni telah pertama dijelaskan dalam Battista et all, US Patent No. 2,978,446, dimana menunjukkan dasar untuk proses pembuatan MCC secara konvensional. Dalam Battista et all. 446 langkah awal dalam proses repulping of dissolving pulp kering. Bahan yang di repulp adalah hidrolisis asam dengan asam mineral, seperti HCl atau H2SO4 untuk melarutkan selulosa yang tidak terbentuk (amorf). Bahan kemudian dikeringkan, digiling, dan di pack. Proses ini umumnya dilakukan dalam metode tipe batch.

Ada beberapa kerugian dalam Battista et all proses dan proses MCC konvensional lainnya. Bahan awal dibutuhkan pemurnian bahan selulosa dimana kadar -selulosanya tinggi. Sebagai contoh, bahan baku yang tersedia untuk komersial MCC, avicel, adalah kualitas spesial pemurnian kayu selulosa. Industrial and Engineering Chemistry, vol. 54, no. 5, p. 20-28. Demikian, akan ditunjukkan kecanggihan jika MCC dapat dipersiapkan dari pulp dimana tidak dibutuhkan melalui proses pemurnian yang mahal, seperti paper-grade pulp.

Upaya sebelumnya untuk menggunakan selain pemurnian selulosa belum diterima dengan baik karena kekurangn yang melekat pada mereka dan ekonomi yang buruk. Sebagai contoh, untuk memproduksi MCC dari Pemurnian selulosa sebagian, dengan kadar -selulosa 92%, US Patent No. 5,543,511 diungkapkan metode untuk memproduksi MCC menggunakan oksigen atau karbon dioksida bertekanan dan kondisi temperature tinggi, dari bahan selulosa tidak murni, US Patent No. 5,769,934, dijelaskan teknik ledakan uap untuk melucuti lignin dan hemiselulosa untuk pembuatan MCC.

Untuk mengolah MCC dari bahan yang mengandung lignin, hemiselulosa dan selulosa, US Patent No. 6,228,213 mengungkapkan kombinasi ekstruksi reaktif dengan adanya asam. Langkah pertama ekstruksi dengan adanya Natrium hidroksida untuk dilakukan pada rentang temperatur 140 sampai 170oC. Langkah kedua ekstruksi, dengan adanya asam dilakukan pada temperatur 140oC. Produk ekstruksi tahap akhir diputihkan dengan hidrogen peroksida (H2O2) atau Sodium hypochlorite (NaOCl) dan kemudian dikeringkan dengan spray drying menjadi MCC powder.