SPEKTROSKOPI INFRA-RED (IR)

Prinsip Spektroskopi Infra Merah

Atom-atom dalam suatu molekul tidak diam melainkan bervibrasi Bila radiasi infra merah dilewatkan pada suatu cuplikan, maka molekulnya dapat menyerap energi Energi yang diserap menyebabkan transisi diantara tingkat vibrasi dasar (ground state) dan tingkat vibrasi tereksitasi (excited state) Energi pada spektrum tidak mampu mentransisikan (mengeksitasi) elektron Sinar yang diserap bersifat khas untuk setiap ikatan

SPEKTROSKOPI IR

Dasar Spektroskopi Infra Merah dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri dari dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang saling terikat oleh pegas

Hukum Hook dapat membantu memperkirakan daerah dimana vibrasi terjadi, yaitu :
Dimana : Keterangan :

: jumlah gelombang (cm-1)

C : kecepatan cahaya (cm. s-1) k : tetapan gaya atau kuat gaya (dyne. cm-1) : massa tereduksi m : massa atom (gram)

SPEKTROSKOPI IR

Pengertian Sinar Infra Merah

Sinar elektromagnetik dengan panjang gelombang lebih panjang dari sinar tampak (visible), tapi lebih pendek dari gelombang radio Radiasi inframerah (IR) ditemukan oleh Sir William Herschel pada tahun 1800 Spektrum infra merah terletak pada daerah dengan penjang gelombang dari 780 nm 1.000.000 nm (0,78 1000 mm), atau bilangan gelombang dari 1200 10 cm-1

SPEKTROSKOPI IR

Pembagian Daerah Sinar Infra Red

Rentang , m 0,75 2,5 2,5 50 50 - 100

NO 1 2 3

Daerah IR Dekat Pertengahan Jauh

Rentang bil gel, cm-1 13.000 4000 4.000 200 200 - 10

SPEKTROSKOPI IR

Syarat senyawa yang dapat diukur dengan Spektrometer IR yaitu :

Senyawa yang berikatan kovalen Harus memiliki momen dipol atau momen dipol

tidak sama dengan nol

SPEKTROSKOPI IR

VIBRASI STRETCHING

VIBRASI MOLEKUL

VIBRASI BENDING

SPEKTROSKOPI IR

VIBRASI STRETCHING Vibrasi atom yang bergerak terus sepanjang ikatan yang menghubungkannya, sehingga akan terjadi perubahan jarak antara keduanya.

Vibrasi Stretching terbagi menjadi 2 jenis, yaitu

Stretching Simetri

Stretching Asimetri

SPEKTROSKOPI IR

VIBRASI BENDING Pergerakan atom yang menyebabkan perubahan sudut ikatan antara dua ikatan pergerakan dari sekelompok atom terhadap atom lainnya. Dan vibrasi ini terbagi menjadi 4 jenis yaitu

Rocking

Scissoring

Twisting
SPEKTROSKOPI IR

Wagging

molekul diatomik
molekul poliatomik

Hanya ada satu macam vibrasi yaitu stretching.

Akan ada banyak jenis vibrasi

Menghitung Jumlah Jenis Vibrasi Molekul linear 3n-5 Molekul non-linear 3n-6

Dimana n adalah jumlah atom suatu molekul

SPEKTROSKOPI IR

Contoh

Molekul BF3
Mempunyai 4 atom dan non linear

Maka,

Molekul non-linear 3n-6

(3 . 4) 6 = 12 6 = 6 jenis vibrasi
SPEKTROSKOPI IR

Instrumentasi

SPEKTROSKOPI IR

Instrumentasi
Sumber Sinar
Radiasi Infra merah dihasilkan dari pemanasan suatu sumber radiasi dengan listrik sampai suhu antara 1200 K dan 2000 K.

Nernst Glower

Globar

Kawat Nikrom

SPEKTROSKOPI IR

Instrumentasi
Interferometer
Terdiri dari beam spliter(perangkat semireefleting), cermin bergerak dan dan cermin diam

SPEKTROSKOPI IR

Instrumentasi
Sel
Gas Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis. Cairan Wadah sampel mempunyai panjang berkas radiasi kurang 1 mm biasanya dibuat lapisan tipis diantara dua keping senyawa yang transparan terhadap radiasi infra merah (NaCl, CaF2, CoI) atau dapat pula dibuat larutan yang kemudian dimasukkan ke dalam sel larutan. Padatan wadah sampel mempunyai berkas radiasi kurang dari 1mm. Sampel dalam bentuk padatan dapat dibuat pellet, pasta, lapis tipis menggunakan KBr dan NaCl

SPEKTROSKOPI IR

Persiapan Sampel
a. Padatan
1. Nujol Mull Cara persiapan sampel dengan menggunakan Nujol Mull yaitu:
Sampel digerus dengan mortar dan pestle agar diperoleh bubuk yang halus. Sedikit bubuk tersebut dicampur dengan Nujol agar terbentuk pasta,

Beberapa tetes pasta ini ditempatkan antara dua plat sodium klorida
(NaCl) (plat ini tidak mengabsorbsi inframerah pada wilayah tersebut). Plat ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

SPEKTROSKOPI IR

Persiapan Sampel
2. Pelet KBr sampel padat (kira-kira 1 - 2 mg)ditambahkan bubuk KBr murni (kira-kira 200 mg) diaduk hingga rata.

ditempatkan dalam cetakan dan ditekan dengan

menggunakan alat tekanan mekanik beberapa menit ditempatkan dalam tempat sampel pada alat spektroskopi

inframerah untuk dianalisis.

SPEKTROSKOPI IR

Cara penyiapan sampel padat dengan teknik pellet KBr

SPEKTROSKOPI IR

Persiapan Sampel
b. Cairan Metode yang paling umum pada persiapan sampel. Caranya: Setetes sampel ditempatkan antara dua plat KBr atau plat NaCl untuk membuat film tipis plat ditempatkan dalam tempat sampel alat spektroskopi inframerah untuk dianalisis.

SPEKTROSKOPI IR

Persiapan Sampel
c. Gas
Untuk menghasilkan sebuah spektrum inframerah pada gas, dibutuhkan sebuah sel silinder/tabung gas dengan jendela pada

setiap akhir pada sebuah material yang tidak aktif inframerah

seperti KBr, NaCl atau CaF2. Sel biasanya mempunyai inlet dan outlet dengan keran untuk mengaktifkan sel agar memudahkan pengisian dengan gas yang akan dianalisis

SPEKTROSKOPI IR

Instrumentasi
Detektor
Sinar akhirnya sampai pada detektor untuk pengukuran akhir (berkas sinar diubah menjadi sinyal listrik). Detektor yang digunakan dirancang khusus untuk mengukur sinyal interferofram yang khusus pula.

Jenis detektor: TGS (Tetra Gylcerine Sulphate) dan MCT (Mercury Cadmium Telluride). MCT lebih banyak digunakan karena memberikan respon yang lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat, tidak dipengaruhi oleh suhu, sangat selektif.
SPEKTROSKOPI IR

Instrumentasi
Rekorder (Komputer)
Berfungsi untuk merekam signal yang dihasilkan detektor sebagai spectrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak absorpsi.

Spektrum dapat dihitung dari interforegram dengan melakukan transformasi fourier yang dilakukan oleh komputer yang sama. Spektrum infrared dipresentasikan untuk interpretasi data dan untuk analisis kuantitatif.
SPEKTROSKOPI IR

Mekanisme IR

SPEKTROSKOPI IR

Advantages of Spectroscopy FTIR

It provides a precise measurement method which requires no external calibration (He-Ne laser) It can increase speed, collecting a scan every second It can increase sensitivity- one second scans can be co-added together to ratio out random noise It has greater optical throughput It is mechanically simple with only one moving part
SPEKTROSKOPI IR