1. Formulasi Sintesis No Group A 1 2 3 4 5 6 Group B 7 8 9 10 11 12 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.05 0.045 mol (3.424 g) 0.035 mol(2.

663 g) 0.025 mol(1.902 g) 0.015 mol(1.141 g) 0.03 mol(1.08g) 0.04mol(3.6 g) 0.005 (10%) mol(0.461 g) 0.015 (30%) mol(1.381g) 0.025 (50%) mol(2.302 g) 0.035 (70%) mol(3.223 g) 0.02 (40%) mol(0.74 g) 0.01 (80%) mol(0.92 g) Acid IA 0.05 mol (6.5 g) 0.05 mol (6.5 g) 0.05 mol (6.5 g) 0.05 mol (6.5 g) 0.05 mol (6.5 g) 0.05 mol (6.5 g) Diol PDO 0.05 mol (3.805g) 0.05 mol (3.805g) 0.05 mol (3.805g) 0.05 mol (3.805g) 0.05 mol (3.805g) 0.05 mol (4.5 g) pemurnian Metanol

BDO

GLY

etanol

2. Formulasi Sintesis (dalam gram) Poliester IA+PDO Group C 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 Group D 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 2g 2g 2g 2g 2g 2g 2g 2g 2g 2g 10 %( berat poliester)( 0.2 g) 15 %( berat poliester)(0.4 g) 30 %( berat poliester)(0.6 g) 45 %( berat poliester)(0.8 g) 60 %( berat poliester)(1 g) 10 %( berat poliester)( 0.2 g) 15 %( berat poliester)(0.4 g) 30 %( berat poliester)(0.6 g) 45 %( berat poliester)(0.8 g) 60 %( berat poliester)(1 g) 2g 2g 2g 2g 2g 2g 2g 2g 2g 2g 10 %( berat poliester)(0.2 g) 15%( berat poliester)(0.4 g) 30 %( berat poliester)(0.6 g) 45%( berat poliester)( 0.8 g) 60 %( berat poliester)(1 g) 10 %( berat poliester)(0.2 g) 15%( berat poliester)(0.4 g) 30 %( berat poliester)(0.6 g) 45%( berat poliester)( 0.8 g) 60 %( berat poliester)(1 g) Termi nasi Suhu ruang

No

DVB

MBA

etanol

3. Pembentukan Membran IA+PDO+GL Y 10% IA+PDO+GL Y 30% IA+PDO+GLY 70% IA+PBO+GL Y 80%

No 33 34 35 36 37 38

IA+PDO Group E 2 gram

IA+PDO+GLY 50%

2 gram 2 gram 2 gram 2 gram 2 gr

PROSEDURE KERJA

1. Sintesis Asam Itakonat dan 1,3 Propandiol

IA (0,05 mol)

PDO

P-metoxy phenol

Katalis dalam 1 ml toluene

T= 150C
Meleleh

t= 100 menit, T = 170 C

Kondensasi

cooling down , T = 150 C

Tahap Vaccum

Temperatur (oC) 150 160 160 170 170

Vaccum (mBar) 410 (-50) 410 (-50) 260 (-50) 260 (-50) 60 (-40)

Waktu (Menit) 60 30 60 30 60

2. Sintesis Asam Itakonat dan 1,3 Propandiol Metode Awal Pemurnian Menggunakan Metanol dan Etanol Dingin

Metanol/Etanol

Didinginkan di freezer 1 malam

Metanol/Etanol dingin

Diambil masing-masing 15 ml, diteteskan sedikit demi sedikit sambil distirer pada suasana dingin( suasana es batu)
0.4 g IA+PDO pada 8 ml kloroform

Dioven T= 50 0C, t= 24 jam

hasil

3. Sintesis Asam Itakonat dan 1,3 Propandiol dengan penambahan Gliserol

IA (0,05 mol)

PDO

10,30,50,70% Gly

P-metoxy phenol

Katalis dalam 1 ml toluene

T= 150C
Meleleh

t = 100 menit, T = 170 C

Kondensasi

cooling down , T = 150 C

Tahap Vaccum

Temperatur (oC) 150 160 160

Vaccum (mBar) 410 410 260

Waktu (Menit) 60 30 60

Sintesis Asam Itakonat dan 1,4 Butandiol dengan penambahan Gliserol

IA (0,05 mol)

BDO

80% Gly

P-metoxy phenol

Katalis dalam 1 ml toluene

T= 150C
Meleleh

100 menit, T = 170 C

Kondensasi

cooling down , T = 150 C

Tahap Vaccum

Temperatur (oC) 150 160 160 170 170

Vaccum (mBar) 410 (-50) 410 (-50) 260 (-50) 260 (-50) 60 (-40)

Waktu (Menit) 60 30 60 30 60

Cara kerja sintesis ikat silang poli(propilen itakonat) dengan DVB: 1. 2 gram poli(propilen itakonat) yang dilarutkan dalam kloroform hingga jenuh dimasukkan ke dalam reaktor . 2. Proses selanjutnya adalah menambahkan BPO 1% dari berat poliester dalam 2 ml kloroform ke dalam reaktor. 3. Ditambahkan masing-masing DVB dengan variasi 10 %, 15 %, 30 %, 45 %, dan 60 % (b/b) dari poliester selama 100 menit pada suhu 300C. 4. Dinaikkan suhunya hingga 1500C dan dilakukan vakum 60 mBar hingga sisa pelarut habis. 5. Setelah semua proses selesai poliester diterminasi dengan 2 cara. 6. Diambil setengah bagian untuk diterminasi pada suhu ruang 7. Untuk setengah bagiannya diterminasi dengan disiram etanol dingin dan sedikit diaduk.

Cara kerja sintesis ikat silang poli(propilen itakonat) dengan MBA :

1. 2 gram poli(propilen itakonat) yang dilarutkan dalam kloroform hingga jenuh dimasukkan ke dalam reaktor . 2. Proses selanjutnya adalah menambahkan KPS 1% dari berat poliester dalam 5 ml kloroform ke dalam reaktor. 3. Ditambahkan masing-masing MBA dengan variasi 10 %, 15 %, 30 %, 45 %, dan 60 % (b/b) dari poliester selama 100 menit pada suhu 300C. 4. Dinaikkan suhunya hingga 1600C dan dilakukan vakum 60 mBar hingga sisa pelarut habis. 5. Setelah semua proses selesai poliester diterminasi dengan 2 cara. 6. Diambil setengah bagian untuk diterminasi pada suhu ruang 7. Untuk setengah bagiannya diterminasi dengan disiram etanol dingin dan sedikit diaduk.

Pembuatan membrane poliester Membran Asam Itakonat dan 1,3 Propandiol

IA (0,05 mol)

PDO

P-metoxy phenol

Katalis dalam 1 ml toluene

T= 150C
Meleleh

t= 100 menit, T = 170 C

Kondensasi

cooling down , T = 150 C

Tahap Vaccum

dituang 2 g ke Teflon, dimasukkan oven T= 150 0 C, t= 22 jam, diberi bebab 1 kg

Membrane polyester

Temperatur (oC) 150 160 160

Vaccum (mBar) 410 (-50) 410 (-50) 260 (-50)

Waktu (Menit) 60 30 60

170 170

260 (-50) 60 (-40)

30 60

Membran Asam Itakonat dan 1,3 Propandiol dengan penambahan Gliserol

IA (0,05 mol)

PDO

10,30,50,70% Gly

P-metoxy phenol

Katalis dalam 1 ml toluene

T= 150C
Meleleh

t = 100 menit, T = 170 C

Kondensasi

cooling down , T = 150 C

Tahap Vaccum

dituang 2 g ke Teflon, dimasukkan oven T= 150 0 C, t= 22 jam, diberi bebab 1 kg

hasil

Temperatur (oC) 150 160 160

Vaccum (mBar) 410 (-50) 410 (-50) 260 (-50)

Waktu (Menit) 60 30 60

Nb: 1. jika ada huruf( K) maka itu proses yang sama tetapi dilarutkan lagi dalam kloroform untuk mengetahui larut apa tidaknya 2. Jika ada angka (...) itu ada perbedaan dalam jam setelah vakum terakir klo 1 berarti 1 jam vakum pada 60 mBar klo 2 berarti 2 jam jam vakum pada 60 mBar