IDENTIFIKASI ANION

December 14, 2010

1


A. TUJUAN
Siswa dapat mengidentifikasI anion.
Siswa dapat mengolah data dengan baik dan benar.

B. DASAR TEORI
Analisa kualitatif mempunyai arti mendeteksi keberadaan suatu unsur kimia dalam cuplikan
yang tidak diketahui. Analisa kualitatif merupakan salah satu cara yang paling efektif untuk
mempelajari kimia dan unsur-unsur serta ion-ionnya dalam larutan. Dalam metode analisis
kualitatif kita menggunakan beberapa pereaksi diantaranya pereaksi golongan dan pereaksi
spesifik, kedua pereaksi ini dilakukan untuk mengetahui jenis anion / kation suatu larutan.
Definisi dari analisis kualitatif adalah pemeriksaaan kimiawi tentang jenis unsur atau ion
yang terdapat dalam suatu zat tunggal atau campuran beberapa zat (Ir. C.Poliling.1982)
Regensia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang paling umum adalah asam
klorida, hidrogen sulfida, ammonium sulfida, dan amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan
atas apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk
endapan atau tidak.
Untuk anion dikelompokkan kedalam beberapa kelas diantaranya :
Anion sederhana seperti : O
2-
, F
-
, CN
-
, I, Cl, Br,
Anion okso diskret seperti : NO
3
-
, SO
4
2-
, CO3, NO2,
Anion polimer okso seperti silikat, borat, atau fosfat terkondensasi
Anion kompleks halida seperti TaF
6
dan kompleks anion yang berbasis bangat seperti
oksalat .
Reaksi dalam anion ini akan lebih dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi
dari asam-asam organik tertentu dikelompokkan bersama-sama. Hal ini meliputi asetat,
formiat, oksalat, sitrat, salisilat dan benzoat.
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, yaitu reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi
kering dapat digunakan pada zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan
reaksi kering yang diuraikan digunakan untuk analisis semimikro dengan hanya modifikasi
kecil.
Untuk uji reaksi kering metode yang sering dilakukan adalah
1. Reaksi nyala dengan kawat nikrom : Sedikit zat dilarutkan kedalam HCL P. Diatas kaca
arloji kemudian dicelupkan kedalamnya, kawat nikrom yang bermata kecil yang telah
bersih kemudian dibakar diatas nyala oksidasi .
2. Reaksi nyala beilstein : Kawat tembaga yang telah bersih dipijarkan diatas nyala oksida
sampai nyala hijau hilang. Apabila ada halogen maka nyala yang terjadi berwarna hijau.


2


3. Reaksi nyala untuk borat : Dengan cawan porselin sedikit zat padat ditambahkan asam
sulfat pekat dan beberapa tetes methanol, kemudian dinyalakan ditempat gelap.
Apabila ada borat akan timbul warna hijau.
Metode untuk mendeteksi anion memang tidak sesistematik seperti yang digunakan untuk
kation. Namun skema klasifikasi pada anion bukanlah skema yang kaku karena beberapa anion
termaksud dalam lebih dari satu golongan.
Anion-anion dapat dikelompokkan sebagai berikut:
a. Anion sederhana seperti O
2
,F
-
atau CN
-
.
b. Anion oksodiskret seperti NO
3
-
atau SO
4
2-
.
c. Anion polimer okso seperti silikat, borad, atau fospat terkondensasi.
d. Anion kompleks halide, seperti TaF6 dan kompleks anion yang mengandung anion
berbasa banyak seperti oksalad
Reaksi-reaksi dalam anion ini akan dipelajari secara sistematis untuk memudahkan reaksi
dari asam-asam organik tertentu dikelompokan bersama-sama, ini meliputi asetat, format,
oksalad, sitrat, salisilad, benzoad, dan saksinat.
Sebagian anion dapat teridentifikasi pada analisis pendahuluan, misalnya Br
-
. I
-
, CO
3
2-
, S
2-

dan lain-lain. Untuk anion lain idenrifikasi dilakukan dengan cara memisahkan ion logam yang
ada terlebih dahulu. Dilakukan dengan cara melarutkan sampel dalam larutan Na
2
CO
3
jenuh,
sehingga ion logam yang ada (kecuali K
+
dan Na
+
) akan mengendap, kemudian disaring dan
sambil diambil filtratnya menghasilkan larutan ekstrak soda (es).
sedikit sampel dilarutkan dalam 15 sampai 20 mL larutan Na
2
CO
3
jenuh.

C. ALAT DAN BAHAN
ALAT
Bunsen
Penjepit Tabung
Sentrifugasi
Tabung Setrifugasi
Tabung tahan panas
Rak tabung
Pipit tetes
Botol semprot
Korek api
Batang pengaduk

BAHAN
Na
2
CO
3
jenuh
Larutan ekstra soda
H
2
SO
2-
3M
H
2
SO
4
3M
HCl 1M
Cd(NO
3
)
2

BaCl
2

Br
2

CH3COONa
CH
3
COOH 2M
KMnO
4

HNO
3
6N


3


AgNO
3

FeCl
3

(NH
4
)
2
CO
3

KBr
Logam Zn
H
2
SO
4
2M
Ag
2
CO
3

Ag
2
SO
4

HOAc 6M
tioureum 10%
HCl encer
asam sulfat
NaOh 2M
HNO
3
2M
ammonium molibdat
H
2
S
kurkuma
H
2
SO
4
pekat
alcohol
Definilamin
D. PROSEDUR KERJA
Perlakuan awal :
Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na
2
CO
3
jenuh.

1. IDENTIFIKASI PENDAHULUAN
a. Ion pereduksi
Satu ml es di asamkan dengan H
2
SO
2-
3M (hingga semua CO
3
2-
habis) ditambah satu
sampai 2 tetes larutan KMnO
4
encer, kocok. Jika hilang berarti ada ion Pereduksi,
missal Br
-
, I
-
, SO
3
2-
, NO
2-
, S
2-
.
Jika warna KMnO
4
tidak hilang, panaskan sebentar dan jika hilang berarti C
2
O
4
2-

b. Ion Pengoksidasi
Satu ml es di asamkan H
2
SO
4
3M kemudian di tambahkan satu sampai dua tetes
difenilamin. Jika berwarna biru menunjukkan adanya ion pengoksidasi, misal CrO
4
2-
,
Cr
2
O
7
2-


2. IDENTIFIKASI ANION

a. SO
4
2-
, SO
3
2-
, C
2
O
4
2-
, F
-
, CrO
4
2-

Satu ml es di asamkan dengan HCl 1M, jika ada S
2-
dihilangkan terlebih dahulu
dengan menambahkan larutan Cd(NO
3
)
2
menghasilkan endapan kuning kemudian di
ambil filtratnya. Pada filtratnya di tambah BaCL
2
, jika ada endapan putih
menunjukkan adanya SO
4
2-

Pisahkan endapan dengan di sentrifugasi, kemudian dengan sentrat di tambahkan
Br
2
sambil di kocok, jika ada endapan putih menunjukkan adanya SO
3
2-

Pisahkan endapan dengan dengan di sentrifuge, kemudian pada sentrat di
tambahkan CH
3
COONa, jika terbentuk endapan kuning menunjukkan adanya CrO
4
2-

atau Cr
2
O
7
2-

Pisahkan endapan dengan sentrifuge, pada sentrat di tambahkan CaCl
2
, jika ada
endapan putih perlakukan endapan berikut:
Pada endapan + air + CH
3
COOH 2M + larutan KMnO
4
encer sambil dikocik hingga warna
KMnO
4
tidak hilang lagi


4


Jika semua endapan hilang berarti hanya terdapat C
2
)
4
2-
Jika masih ada endapan putih
berarti terdapat C
2
O
4
2-
dan F
-
. Jika endapan tidak bereaksi dengan KMnO
4
(warna
KMnO
4
tidak hilang) adanya F
-
.
b. SCN
-
(Tiosianat)
Satu ml asam di asamkan dengan HNO
3
6M ditambahkan larutan FeCl
2
jika terbentuk
warna merah atau jingga menunjukkan adanya SCN-
c. Ion-ion Halida
Satu ml es di asamkan dengan HNO
3
6 N tambahkan larutan AgNO
3
endapan yang
terbentuk di sentrifuse. Apabila ada SCN- (AgSCN). Maka harus dihilangkan dahulu
dengan cara di tambah asam nitrat pekat dan kisatkan sampai hamper kering.
Kemudian tambahkan pada endapan satu ml air dan 5 tetes HNO
3
6N kocok
Pada sentrat dibagi dua
Tambahkan larutan KBr menghasilkan endapan kuning AgBr menunjukkan
adanya CL
-

Tambahkan HNO
3
6N menghasilkan endapan putih AgCL menunjukkan
adnya CL
-

Pada endapan di tambahkan logam Zn + H
2
SO
4
2 M larutannya di bagi 2:
Larutan di tambahkan FeCL
3
, kocok di tambah amilum menghasilkan
warna biru menunjukkan adanya
Jika ada I
-
tambahkan FeCl
3
didihkan hingga bebas I
-
ke dalam larutan
KMnO
4
+ H
2
SO
4
3 M kocok. Sisa KMnO
4
di reaksikan dengan H
2
O
2

10%. Kocok di tambah CHCl
3
menghasilkan warna coklat
menunjukkan adanya Mn
2+

d. Nitrat dan NItrit
Jika dalam larutan terdapat ion SCN
-
, maka ion ini harus dihilangkan sebagai berikut:
Pemeriksaan terhadap ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6 M, kemudian di tambahkan
tioureum 10%. Biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan HCl encer, tambahkan
setetes FeCl
3
warna merah menandakan NO
2
. Jika hasil pengujian + maka
lanjutan dengan langkah b tapi jika hasilnya maka bias langsung ke langkah
c
Menghilangkan ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan sedikit HCl, tambahkan ureum dan
didihkan HNO
2
akan keluar sebagai N
2
. Setelah reaksi slesai, langsung
dilakukan tes cincin coklat terhadap larutan yang bebas NO
2-

Tes cincin coklat
Larutan di tambah asam sulfat sampai cukup asam, tambahkan larutan
garam mohr yang baru di buat. Setelah itu dialirkan hati-hati asam sulfat
pekat sepanjang dinding. Cincin coklat pada perbatasan dengan H
2
SO
4
pekat
menandakan adanya NO
3-

Penentuan lain NO
3
2-

Larutan di tambah NaOH 2 M dan serbuk alumunium. Lalu periksa gas yang
keluar ditangkap dengan lakmus merah. Perubahan warna kertas warna biru
menandakan NO
3
2-


5


e. Fosfat (Po
4
2-
)
Asamkan 0,5 ml es dengan HNO
3
2M + ammonium molibdat dan panaskan.
Endapan kuning menandakan adanya PO
4
3- atau SO
4
2-. Untuk menunjukkan adanya
PO
4
3- atau SO
4
2-. Untuk menunjukkan adanya PO
4
3- di samping SO
4
2- maka 1 ml es di
asamkan dengan HCL 6M , tambah 1 tetes air iod dan alirkan H
2
S untuk
mengendapkan AS
2
S
3
lalu H
2
S dikeluarkan dengan pendidihan . netralkan dengan
NaOH dan lakukan penetapan PO
4
3- seperti tertera di atas
f. Borat
0,5 ml es di asamkan dengan HCl 6M ditambah 1 tetes larutan pada kertas
kurkuma , keringkan hati-hati lalu tambahkan 1 tetes NaOH 2 M. noda biru hijau
menandakan adanya borat. Penentuan borat dapat dilakukan dengan zat asal
ditambah H
2
SO
4
pekat alcohol dan di bakar (lakukan dalam cawan penguapan). Warna
hijau menandakan adanya borat.

E. DATA PENGAMATAN
Hasil organoleptik sampel kelompok 15 :
Warna : tidak berwarna
Bentuk : cair
Perlakuan awal :
Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na
2
CO
3
jenuh
1. Identifikasi Pendahuluan
a. Ion Pereduksi
1 mL es diasamkan dengan H
2
SO
2-
3M terdapat gelembung, sampai
tidak terjadi lagi.
+ 1-2 tetes KMnO
4
encer, kocok warna KMnO
4
hilang, berarti terdapat
ion pereduksi.
b. Ion Pengokdidasi
1 mL es H
2
SO
4
3M sampai tidak terjadi gelembung.
+ 1-2 tetes difenilamin tidak ada perubahan dan tidak berwarna.
2. Penentuan Anion
a. SO
4
2-
, SO
3
2-
, C
2
O
4
2-
, F
-
, CrO
4
2-

1 mL es diasamkan dengan HCl 1M + Cd(NO
3
)
2
putih
Kesimpulan : (-) S
2-

Pada filtrate/sentrat + BaCl
2
putih.
Kesimpulan : (+) SO
4
2-

/ sulfat
Sentrifugal, sentrat + Br
2
tidak ada perubahan
Kesimpulan : (-)SO
3
2-

/ sulfit
Sentrifugal, sentrat + CH3COONa tidak berwarna dan tidak terbentuk
endapan
Kesimpulan : (-)CrO
4
2-
/ Kromat
Sentrifugal, sentrat + CaCl
2
putih


6


endapan + air + CH
3
COOH 2M + KMnO
4
encer, kocok semua endapan
hilang.
Kesimpulan : (+) C
2
O
4
2-
dan (-) F
-

b. SCN
-

2-3 tetes es diasamkan dengan HNO
3
6M terdapat gelembung, sampai
tidak terjadi gelembung lagi.
+ FeCl
3
terbentuk warna merah.
Kesimpulan : (+) SCN
-


c. Ion-ion Halida (Cl
-
, Br
-
, dan I
-
)
1 mL es diasamkan dengan HNO
3
6N Larutan agak jingga
+ AgNO
3
, sentrifugal putih
Apabila ada SCN, maka harus dihilangkan dengan cara + asam nirat pekat
dan dikisatkan, sampai kering.
endapan + 1 mL air + 5 tetes HNO
3
6N endapan larut
Sentrat.
Pada sentrat dibagi dua
- + KBr transparan tidak berwarna
Kesimpulan : (-) Br
-
- + HNO
3
6N transparan, tidak berwarna
Kesimpulan : (-) Cl
-

Endapan + logam Zn + H
2
SO
4
2M, dibagi 2:
- + FeCl
3,
kocok + amilum transparan, tidak berwarna
Kesimpulan : (-) I
-
dan (-) Mn
2+


Hasil organoleptik sampel kelompok 15 :
Warna : tidak berwarna
Bentuk : cair
Perlakuan awal :
Sedikit sampel di larutkan dalam 15 sampai 30 ml Na
2
CO
3
jenuh
d. Nitrat & Nitrit (No
2
-
& NO
3
-
)
a. Pemeriksaan terhadap ion nitrit
Sedikit larutan diasamkan dengan HOAc 6M sampai gelembung tidak
ada lagi
+ tioureum 10%, biarkan 5 detik. Lalu asamkan dengan HCl encer + setetes
FeCl
3
kuning transparan.
Kesimpulan : (-) NO
2
-

Langsung ke langkah (c)
c. Test cincin coklat
Larutan + asam sulfat + larutan garam mohr yang baru dibuat.
Beri asam sulfat pekat melalui dinding tabung secara berlahan- lahan.
tidak terjadi perubahan, tidak berwarna.


7


e. Fosfat (PO
4
3-
)
Asamkan 0.5 mL es dengan HNO
3
2M + ammonium molibdat dan panaskan
Tidak terdapat endapan.
(untuk menunjukan adanya PO
4
3-
dan SO
4
2-
)
1 mL es diasamkan dengan HCl 6M tidak berwarna.
+ 1 tetes iod + alirkan H
2
S putih keruh
, lalu didihkan. Lalu ulangi lagi endapan putih.
Kesimpulan : (-) PO
4
3-
/ Fosfat
f. Borat
0.5 mL es diasamkan dengan HCl 6M + 1 tetes larutan pada kertas kurkuma,
keringkan dengan hati-hati kertas berwarna orange dengan noda hitam
dipinggiran.
BIsa juga dilakukan dengan .
Sedikit zat asal + H
2
SO
4
pekat, alcohol, dan dibakar (dilakukan didalam cawan
penguap) Berwarna biru nyala apinya.
Kesimpulan : (+) BO
3
-

F. PERSAMAAN REAKSI
10 Br + 16 H
+

+

2 MnO
4
-

2 Mn
2+
+ 8 H
2
O + 5 Br
2
-
5 C
2
O
4
2-
+ 16 H
+
+ 2 MnO
4
2-
2 Mn
2+
+ 8 H
2
O + 10 CO
2

5 S
2-
+ 16 H
+
+ 2 MnO
4
-
2 Mn
+
+ 8 H
2
O + 5 S
10 S
2
O
3
2-
+ 16 H
+
+ 2 MnO
4
-
2 Mn
2+
+ 8 H
2
O + 5 S
4
O
6
2-
5 NO
2
-
+ 6 H
+
+ 2 MnO
4
-
2 Mn
2+
+ 3 H
2
O + 5 NO
3
-
SO
4
2-
+ BaCl
2
BaSO
4
putih + 2 Cl
-

Cd(NO
3
)
2
+ S
2-
CdS kuning + 2 NO
3
-

SO
3
2-
+ Br
2
+ H
2
O SO
4
2-
+ 2 HBr
SO
4
2-
+ BaCl
2
BaSO
4
+ 2 Cl
-

C
2
O
4
2-
+ CaCl
2
CaC
2
O
4
putih + Cl
-

2 F
-
+ CaCl
2
CaF
2
putih + 2 Cl
-

CaC
2
O
4
+ MnO
4
-
+ 8 H
+
Mn
2+
+ 2 CO
2
+ 4 H
2
O + Ca
2+
CaF
2
+ MnO
4
-

Cr
2
O
7
2-
+ 2 OH
-
2 CrO
4
2-
+ H
2
O
CrO
4
2-
+ BaCl
2
BaCrO
4
kuning + 2 Cl
-

6 SCN
-
+ FeCl
3
Fe(SCN)
6
3-
merah + 3 Cl
-
Cl
-
+ AgNO
3
AgCl putih + NO
3

(g)
Br
-
+ AgNO
3
AgBr kuning + NO
3

I
-
+ AgNO
3
AgI
2
putih + NO
2

AgCl + (NH
4
)
2
CO
3
[Ag(NH
3
)
2
]Cl + H
2
CO
3

[Ag(NH
3
)
2
Cl + 2 HNO
3
AgCl putih + 2 NH
4
NO
3

[Ag(NH
3
)
2
Cl + KBr KBr + AgBr kuning + 2 NH
3

Zn + H
2
SO
4
ZnSO
4
+ H
2
H
2
+ 2 AgI 2 I
-
+ 2 Ag
+
+ 2 H
+

2 I
-
+ FeCl
3
Fe
2+
+ I
2
+ 3 Cl
-
I
2
+ Amylum I
2
(biru)


8



G. PEMBAHASAN
SO
4
2-
, SO
3
2-
, C
2
O
4
2-
, F
-
, CrO
4
2-

Apabila didalam sampel mengandung SO
4
2-
, pada saat penambahan BaCl
2
harus
terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung SO3- pada saat
penambahan Br
2
harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung CrO
4

pada saat penambahan CH
3
COONa harus terbentuk endapan kuning . Apabila didalam
sampel mengandung C
2
O
4
maka pada saat penambahan KMnO4 endapan harus larut .

SCN
-
( Tiosianat )
Apabila dalam sampel mengandung SCN
-
maka pada saat penambahan FeCl
3
sampel
harus berwarna merah .

Ion Ion halida ( Cl
-
, Br
-
, dan I
-
)
Apabila didalam sampel mengandung ion Br
-
maka pada saat penambahan KBr maka
harus terbentuk endapan kuning . Apabila didalam sampel mengandung Cl
-
maka pada saat
penambahan HNO
3
harus terbentuk endapan putih . Apabila didalam sampel mengandung I-
maka pada saat penambahan amilum larutan harus berwarna biru .

Nitrat & Nitrit
Apabila didalam sampel mengandung Nitrit maka pada saat penambahan FeCl
3
larutan
harus berwarna merah . Apabila didalam sampel mengandung Nitrat pada saat penambahan
H
2
SO
4
pekat melalui dinding harus terbentuk cincin coklat & pada saat memasukan kertas
lakmus terhadap larutan yang ditambah NaOH dan serbuk alumunium kertas lakmus harus
berwarna biru .

Fosfat
Apabila didalam sampel megnadung fosfat, maka pada saat penambahan amonium
molibdat harus terbentuk endapan kuning .

Borat
Apabila didalam sampel mengandung borat, maka pada saat diteteskan pada kertas
kurkuma harus terbentuk noda hijau dan pada saat dibakar didalm cawan penguap harus
terbentuk api berwarna hijau .
.
H. KESIMPULAN
Dari hasil praktikum yang telah dilakukan oleh kelompok kami dalam mengidentifikasi
anion didalam suatu sampel, setelah dianalisa dan disesuaikan dengan pembahasan yang
telah ada, tenyata sampel yang dianalisa hasilnya sbb :
( + SO
4
2-
), ( - SO
3
2-
), (- CrO
4
), (+ C
2
O
4
), (-F
-
), (+SCN), (-Br
2
), (-Cl
-
), (-I
-
), (Mn
2+
), (-NO
2
), (-NO
3
)
,(-PO
4
3-
), (+ Borat ).




9



I. DAFTAR PUSTAKA

http://irizlovely.blogspot.com/2010/08/identifikasi-kation-kation-golongan.html
http://tech.groups.yahoo.com/group/kimia_indonesia/message/5145
Vogel. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif. PT. Kalman Media Pustaka. Jakarta