ISOLASI BIJI PALA

KIMIA ORGANIK II
Jumat, 23-Mei-2014


Disusun Oleh :
AMELIA DESIRIA
1112016200066


Kelompok : 3
Lilik Jalaludin
Nur Hikmah
Huda Rahmawati



PROGRAM STUDI PENDIDIKAN KIMIA
JURUSAN PENDIDIKAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
FAKULTAS ILMU TARBIYAH DAN KEGURUAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI SYARIF HIDAYATULLAH
JAKARTA
2014




Abstrak
Biji pala mengandung minyak atsiri sekitar 2 16% dengan rata-rata pada 10%
dan fixed oil (minyak lemak) sekitar 25 40%, karbohidrat sekitar 30% dan
protein sekitar 6%. Minyak terdiri atas dua jenis yaitu minyak atsiri (essential oil)
sebanyak 5 15% dari berat biji keseluruhan, dan lemak (fixed oil) yang disebut
nutmeg butter sebanyak 24 40% dari berat biji. Telah dilakukan praktikum
isolasi trimiristin pada biji pala dengan metode destilasi uap. Pelarut yang
digunakan adalah dikolorometana, yang bersifat karsinogenik. Massa endapan
trimiristin yang didapatkan yaitu 3,55 gram. Titik leleh trimiristin yang
didapatkan adalah 56
o
C pada suhu ruangan 27
o
C.

Pendahuluan
Menurut Leung dalam Rismunandar (1990) biji pala mengandung minyak
atsiri sekitar 2 16% dengan rata-rata pada 10% dan fixed oil (minyak lemak)
sekitar 25 40%, karbohidrat sekitar 30% dan protein sekitar 6%. Biji pala terdiri
dari dua bagian utama yaitu 30 45% minyak dan 45 60% bahan padat
termasuk selulosa. Minyak terdiri atas dua jenis yaitu minyak atsiri (essential oil)
sebanyak 5 15% dari berat biji keseluruhan, dan lemak (fixed oil) yang disebut
nutmeg butter sebanyak 24 40% dari berat biji. Minyak pala biasa diperoleh
dengan cara destilasi uap dari biji atau fuli pala. Minyaknya tidak berwarna atau
kuning dengan odor dan rasa seperti pala, tidak larut dalam air, tetapi larut dalam
alkohol dan mempunyai bobot jenis pada 25
o
C antara 0,859 0,924, refraktif
indeks pada 20
o
C antara 1,470 1,488 dan putaran optik pada 20
o
C sekitar +10
o

+45
o
(Nanan Nurdjannah, 2007).

Isolasi Trimyristin dari pala merupakan salah satu isolasi yang mudah.
Pala keras, berbau aromatic kuat, benih pohon dari India timur (Myrictica
fragans). Trimyristin adalah trister dari gliserol dan asam miristat, asam lemak.
Tentu yang terjadi lemak dan minyak umumnya trigliserida yang mengandung
campuran rantai panjang (14-20 atom karbon) asam karboksilat (asam lemak)
(Irwandi.2014: 19)

Lemak dan minyak ditemukan dalam kehidupan sehari hari yaitu sebagai
mentega atau lemak hewan. Minyak umumnya berasal dari tetumbuhan contohnya
minyak jagung, minyak zaitun, minyk kacang dan lain lain. Walaupun lemak
berbentuk padat dan minyak bebentuk cairan keduanya mempunyai struktur yang
sama. Lemak dan minyak adalah triesterdari gliserol yang dinamakan trigliserida.
Jika minyak atau lemak kita rebus dengan alkali, sebagaimana terjadi pada
penyabunan esterdan kemudian larutan hasilnya diasamkan diperoleh gliserol dan
campuran asam asam lemak (Hart, 1983).

Trimiristin C45H88O6 , termasuk lipida atau ester dari bahan alam, yang
terdapat antara lain dalam biji pala (nutmeg). Miristrin, safrol. Dan elesimin
merupakan senyawa beracun dan mempunyai aktivitas narkotik. Minyak pala dari
biji buah pala mengandung 90% terpena hidrokarbon dengan komponen utama
sabena, - pinen, dan-pinen, selain itu juga mengandung terpinen 4-ol. Umumnya
minyak pala digunakan sebagai penyedap makanan dan dalam industri parfum.
Isolasi trimiristrin (ester) yang merupakan kandungan utama dalam buah pala
(nutmeg, Myristica fragrans Houttoyn), dilakukan dengan cara ekstrasi dengan
kloroform yang dilakukan secara kontinyu. Pemisahan trimiristrin dari biji buah
pala, dapat dijadikan contoh sederhana dari percobaan isolasi bahan alam, yang
biasanya memakan waktu lama dan sangat rumit. Oleh karena kadar trimiristrin
yang tinggi di dalam biji buah pala, hasil pemisahan yang murni dapat dicapai
dengan cara ekstraksi sederhana dalam penghabluran. Biji buah pala yang sudah
digiling, atau serbuk yang dijual dalam kaleng, diekstraksi dengan eter dalam labu
atau soxklet, dan sisanya dihablurkan dengan aseton. Trimiristrin, jika direaksikan
dengan basa alakali akan menghasilkan asam miristat atau garamnya
(penyabunan). Pada trimiristrin gugus- gugus asam ( atau asil) adalah sama,
sehingga hidrolisa menjadi asam dan gliserol akan menghasilkan hanya satu jenis
asam, yakni asam miristat. Hidrolisis alkali trimiristin dilakukan dalam alkohol.
Titik leleh trimiristin 54-55 0C dan asam miristat 51-52 0C (UNS.2011)

ALAT BAHAN DAN METODE
Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah:
1. Labu destilasi
2. Kondensor
3. Kaki tiga dan kawat kasa
4. Pembakar spirtus
5. Kaleng minyak
6. Pembakar bunsen
7. Ice bath
8. Water bath
9. Statif, klem dan ring
10. Gelas kimia
11. Kertas saring
12. Benang
13. Termometer
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah:
1. Biji pala
2. Aseton
3. Batu didih
4. Dikloro metana

Metode:
1. Haluskan biji pala
2. Gulung kertas saring dan masukkan biji pala yang sudah halus kedalam
gulungan kertas saring setelah sudah terisi penuh kertas saringnya dan sudah
dilipat kedua sisinya maka didikat dengan tali (dibuat seperti timbel).
3. Masukkan batu didih kedalam labu, setelah itu masukkan juga larutan
diklorometana kira-kira 30-70 mL.
4. Rakitlah seperangkat alat refluks seperti yang ada pada prosedur dan
masukkan timbel tadi kedalam refluks.
5. Setelah semua alat terangkai dengan baik maka buka kran agar air mengalir
ke kondensor, setelah itu nyalakan Bunsen agar proses refluks bisa berjalan.
6. Setelah selesai proses refluks, maka didapat filtrat dan residu.
7. Pisahkan filtrat dan residu.
8. Masukkan filtrat ke labu erlenmeyer dan kocok selama 30 menit.
9. Lalu, larutkan filtrat dengan 50 mL aseton.
10. Panaskan larutan dalam erlenmeyer tersebut di penangas air sampai
mendidih.
11. Dinginkan larutan tersebut pada suhu kamar selama 30 menit.Setelah itu,
dinginkan lagi di ice bath sampai larutan bersuhu 20
0
C.
12. Saring dan cuci residu dengan aseton ssebanyak 15 mL.
13. Keringkan residunya pada ruang terbuka setelah itu uji titik lelehnnya.

Hasil dan Pembahasan
A. Hasil pengamatan :
1. Hasil refluks berupa larutan kental berwarna coklat.
2. Setelah ditambahkan 50 ml aseton, dipanaskan hingga mendidih,
didinginkan di ice bath hingga suhu 20
o
C, terbentuk larutan kuning
dengan endapan putih.
3. Massa endapan putih yaitu 3,55 gram
4. Uji titik leleh endapan putih pada suhu ruangan 27
o
C didapatkan
titik lelehnya yaitu 56
o
C


=

x 100% = 88,75%
B. Pembahasan :
Pada praktikum ini, mula-mula biji pala ditumbuk hingga menjadi serbuk
halus. Gunakan lumpang dan alu pada kegiatan ini. Penghalusan ini dilakukan
agar mudah larut, karena semakin halus maka semakin besar permukaan yang
tersentuh oleh pelarut. Setelah dihaluskan kemudian ditimbal dengan kertas saring
kemudian diikat dengan benang agar tidak terbuka saat mengekstraksinya. Alasan
memakai kertas saring adalah agar tidak robek ketika dimasukkan ke dalam
larutan pengekstrak dan untuk menyaring sari-sari dari biji pala, hanya minyaknya
saja yang masuk ke dalam larutan pengisolasi.
Kemudian pelarutnya, dikloro metana, dimasukkan ke dalam labu didih
yang telah disediakan batu didih sebelumnya. Dalam kegiatan ini praktikan
menggunakan alat pengaman diri berupa masker kimia, sarung tangan, dan kaca
mata. Hal ini dilakukan karena diklorometana merupakan senyawa yang bersifat
karsinogenik dan mudah menguap. Penggunaan pelarut ini beralasan karena
sifatnya yang non polar dapat melarutkan trimiristin yang bersifat non polat juga.
Selain itu, titik didih diklorometana yaitu 40
o
C lebih kecil dibandingkan titik
leleh trimiristin yaitu 54 55
o
C pada suhu normal ruangan. Sehingga dapat
dilakukan uji titik leleh. Adapun penggunaan batu didih adalah untuk menjaga
tekanan dan suhu larutan agar tetap stabil.
Selanjutnya larutan kental coklat yang merupakan minyak tersebut
ditambahkan aseton untuk melarutkan zat-zat pengotor pada minyak tersebut.
Aseton tidak bereaksi dengan minyak tersebut. Kemudian dipanaskan pada
penangas air dan didinginkan pada ice bath sehingga terbentuk endapan putih.
Endapan tersebut disaring dan dicuci dengan aseton kembali agar benar-benar
bersih dari pengotor. Endapan putih tersebut adalah endapan trimiristin.
Terakhir, dilakukan uji titik leleh pada endapan trimiristin. Dengan
memasukkan endapan putih tersebut pada pipa kapiler yang sudah dibakar pada
salah satu ujungnya. Kemudian dimasukkan ke dalam kaleng berminyak, dan
didapatkan titik lelehnya 56
o
C pada suhu ruangan 27
o
C. Dengan Residunya
sebesar 3.55 gram atau 88.75 % dari 4 gram serbuk pala.

KESIMPULAN
1. Massa trimiristin yang didapatkan adalah 3,55 gram, dengan titik leleh 56
o
C
pada suhu ruangan 27
o
C.
2. Isolasi trimiristrin (ester) yang merupakan kandungan utama dalam buah pala
(nutmeg, Myristica fragrans Houttoyn), dilakukan dengan cara ekstrasi
dengan kloroform yang dilakukan secara kontinyu melalui penggunaan
metode perefluksan.

REFERENSI
Hart, Harold. 1983. Kimia Organik Suatu Kuliah Singkat. Jakarta: Erlangga.

Irwandi, Dedi. 2014. Experiment of Organic Chemistry. Jakarta: UIN FITK press


Nurdjannah, Nanan. 2007. Teknologi Pengolahan Pala
http://pascapanen.litbang.deptan.go.id/assets/media/publikasi/juknis_pala.pdf .
diakses pada tanggal 29 Mei 2014.

UNS. 2012. Isolasi Trimistrin Dari Biji Buah Pala.
http://pramono.staff.mipa.uns.ac.id/files/2012/09/Percobaan-V-F.pdf Diakses dari
pada tanggal 29 Mei 2014