BAB I

PENDAHULUAN
I.1. Latar Belakang
Reaksi diazotasi secara keseluruhan dapat dojelaskan bahwa
kemungkinan reaksi dimulai dengan terjadinya nitrosasi amin, yang diikuti
toutomerisasi notroso amin dan perursisn diazohidroksida seperti berikut :
Ar NH2 HN!2 Ar NH N " ! H2!
Ar NH N " ! Ar # N " N !H
Ar N !H H$l Ar N " N

$l
%
H2!
&ercobaan ini merupakan analisis kolorimeter yang khas pada suatu
senyawa yang tidak berwarna pada diubah menjadi deri'atnya yang berwarna
sehingga dapat mengabsorbsi cahaya sinar tampak ('isible)*
+mumnya golongan sul,anamida mengandung gugus amin aromatis
primer (Ar NH2), apabila direaksikan dengan asam nirit dengan pemberian
pengkopling dari senyawa N (- # Na,til) etilendiamin, sehingga menghasilkan
deri'ate senyawa garam diazonium yang berwarna*
Apabila reaksi diazitasi dapat dituliskan, seperti berikut :
Ar NH2 HN!2 Ar N2

$l
%
2H2!

I.2. Maksud dan Tujuan
.*2*-* /aksud
+ntuk mengetahui dan memahami penentuan kadar golongan sul,onamide
berdasarkan reaksi diazotasi dan kopling*
.*2*2* 0ujuan
+ntuk menentukan kadar golongan sul,onamide berdasarkan reaksi
diazotasi dan kopling*
I.3. Prinsip Percobaan
&enentuan kadar sul,amerazin dan sul,adiazine berdasarkan reaksi diazotasi
dan kopling dengan menggunakan kolorimeter atau spektro,otometer 'isible pada
panjang gelombang tertentu*
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
A. TEORI UMUM
Pada kolorimetri, suatu pengulangan (duplikasi) warna dilakukan
dalam dua larutan yang mengandung sejumlah zat warna yang sama pada
kolom pada diameter penampang yang sama serta tegak lurus dengan arah
sinar. Biasanya sinar putih digunakan dan kondsi keasaman transmisi antara
larutan standard dan larutan sampel diperoleh dengan pengamatan visual.
Pada metode deret standar, tabung, tabung seragam yang tidak
berwarna dengan dasar datar (disebut tabung Nessler) digunakan untuk
menampung larutan berwarna dengan jumlah volume tertentu. Warna ini
kemudian dibandingkan dengan larutan standar yang dibuat dari komponen
yang sama dengan yang dianalisis tetapi konsentrasinya telah diketahui.
Pada dasarnya pengukur Nessler bekerja berdasarkan prinsip perbandingan
warna. Pada metode pengeneran, larutan sampel dan larutan standar
dengan konsentrasi ! dan y ditempatkan pada tabung kaa dengan ukuran
yang sama. "arutan yang pekat dienarkan smpai warnanya mempunyai
intensitas yang sama dengan yang lebih ener.
#etode keseimbangan adalah metode yang paling umum digunakan
pada kolorimeter visual. $lat yang menggunakan teknik ini disebut
kolorimeter %ubes&ue atau kolorimeter eluo. Pada metode ini ! dan b
dijaga tetap dan konsentrasi larutan yang diukur adalah y. Panjang jalan
yantg ditempuh sinar yang divariasikan hingga intensitas warna ke dua
tabung sama
Pengukuran absorbansi atau transmitansi dalam spektroskopi
ultraviolet dan daerah tampak digunakan untuk analisis kualiitati' dan
kuantitati' spesies kimia. $bsorbansi spesies ini berlangsung dalam dua
tahap yang pertama yaitu # ( hv ) #
*
, merupakan eksitasi spesies akibat
absorpsi 'oton (hv) dengan waktu hidup terbatas (+,
-.
/

+,
-0
detik). 1ahap
kedua adalah relaksasi dengan berubahnya #
*
menjadi spesies baru dengan
reaksi 'otokimia. $bsorbsi dalam daerah ultraviolet dan daerah tampak
menyebabkan eksitasi eletron ikatan. Punak absorpsi ( panjang gelombang
maksimum) dapat dihubungkan dengan jenis ikatan- ikatan yang ada dalam
spesies. 2pektroskopi absorpsi berguna untuk mengkarakterisasikan gugus
'ungsi dalam suatu molekul dan untuk analisa kuantitati'.
2pektro'otometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri
dari spetrometer dan 'otometer. 2petrometer menghasilkan sinar dari
spetrum dengan panjang gelombang tertentu dan 'otometer adalah alat
pengukur intensitas ahaya yabg ditransmisikan atau yang diabsorpsi. 3adi
spektro'otometer digunakan untuk mengukur energi seara relative jika
energi tersebut ditransmisikan, dire'leksikan, atau diemisikan sebagai 'ungsi
dari panjang gelombang. 4elebihan spektro'otometer dibandingkan 'otometer
adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini
diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun elah optis.
Pada 'otometer 'ilter, sinar dengan panjang gelombang yang diinginkan
diperoleh dengan berbagai 'ilter dari berbagai warna yang mempunyai
spesi'ikasi melewatkan trayek panjang gelombang tertentu.
5ara kerja spektro'otometer seara singkat adalah sebagai berikut6
tempatkan larutan pembanding, misalnya blangko dalam sel pertama
sedangkan larutan yang akan dianalisis pada sel kedua. 4emudian pilih
'otosel yang ook 7,, nm 8 9:, nm (9:, nm-++,, nm ) agar daerah
panjang gelombang yang diperlukan dapat diliputi. %engan ruang 'otosel
dalam keadaan tertutup ; nol< galvanometer dengan menggunakan tombol
dark-current . pilih h yang diinginkan , buka 'otosel dan lewatkabn berkas
ahaya pada blangko dan ;nol= galvanometer didapat dengan memutar
tombol sensitivitas. %engan menggunakan tombol transmitansi, kemudian
atur perbesaran pada +,,>. lewatkan berkas ahaya pada larutan sampel
yang akan dianalisis. 2kala absorbansi menunjukkan absorbansi larutan
sample.
Bila diinginkan pengukuran seara serentak terhadap dua
komponen, maka pengukuran dapat dilakukan pada panjang gelombang
dimana masing-masing komponen tidak saling mengganggu. %ua maam
kromo'or yang berbeda mempunyai kekuatan absorpansi ahaya yang
berbeda pula pada suatu daerah panjang gelombang. Pengukuran dilakukan
pada masing-masing larutan pada dua panjang gelombang, sehingga
diperoleh dua persamaan hubungan antara absorbsi dengan kosentrasi pada
dua panjang gelombang, akibatnya kosentrasi masing- masing komponen 8
dapat dihitung. #ula-mula dipilih panjang gelombang dimana perbandingan
absorptivitas molarnya maksimum.
B. URAIAN BAHAN
+. $&uadest
Nama resmi 6 $&uadestillata
2inonim 6 $ir suling, a&uadset
?# @ B# 6 A
7
B @ +.,,7
Pemerian 6 5airan jernih tidak berrwarna, tidak
berbau, tidak berasa
Penyimpanan 6 %alam wadah tertutup baik
4egunaan 6 2ebagai pengener
7. $sam klorida (C)
Nama resmi 6 $hydum hydrohloridum
2inonim 6 $sam klorida s
?# @ B# 6 A5l @ C9,D9
Penyimpanan 6 %alam wadah tertutup rapat terlindung
dari ahaya.
Pemerian 6 5airan tidak berwarna, berasap, dan
bau merangsang.
4egunaan 6 #emeberi suasana asam
C. Natrium hidroksida (C).
Nama resmi 6 Natrii hydro!idum
2inonim 6 Natrium hidroksida
Pemerian 6 Bentuk batang, butiran, masa hablur
atau keeping, kering, keras, rapuh dan
menunjukkan susunan hablur, putih,
mudah meleleh basah. 2angat alkalis
dan korosi'. segera menyerap karbon
dioksida
4elarutan 6 2angat mudah larut dalam air dan
dalam etanol (0:>) P.
?# @ B# 6 NaBA @ D,,,,
Penyimpanan 6 %alam wadah tertutup baik.
4egunaan 6 2ebagai bahan dalam 'ase air.
BAB III
METODE KERJA
III.1. Alat dan Bahan
...*-*-* Alat
-* 1otol semprot
2* 1atang pengaduk
2* $orong
3* 4rlemeyer
5* 6elas ukur
7* 6elas kimia
8* 9abu ukur
:* &ipet 'olume
;* 0imbangan analitik
-<* =pektro,otometer
...*-*2* 1ahan
-* Asam klorida
2* A>uadest
2* Natrium Hidroksida
3* NaN!2
5* &ereaksi ?opling (<,-@)* (-<< mg N (- Na,til) etilendiamin dalam
-<< ml air)
7* =ul,adiazin
8* =ul,amerazin
III.3. Cara erja
A* &embuatan 9arutan =tok
-* Aisiapkan alat dan bahan
2* Aitimbang seksama 5<,< mg sul,amerazin*
2* Ailarutkan dalam 25 ml H$l <,<2 N kemudian diencerkan sampai 5<<
ml dalam labu ukur*
3* Aipipet 5 ml larutan stok kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 5< ml
dan diteteskan larutan Na!H <,5 N sedikit demi sedikit
5* ?emudian ditambahkan 5 ml H$l <,5 N dan larutan NaN!2 <,- @ ,
kocok dan didiamkan selama 2 menit*
7* Aitambahkan 5 ml Amonium sul,amat <,5 @, kemudian ditambahkan 5
ml &ereaksi ?opling (<,-@)* (-<< mg N (- Na,til) etilendiamin
8* Aikocok lalu diencerkan dengan a>u>dest sampai batas labu ukur
:* Aiulangi prosedur ini untuk sul,adiazine*
1* &engukuran spectrum Absorbsi
-* Aipipet larutan standar, kemudian dimasukkan kedalam ku'et*
2* Aiukur absorbansi larutan relatis terhadap larutan blanko pada panjang
gelombang 35< nm sampai 7<< nm*
2* Aicatat pembacaan setian inter'al -< nm*
3* Ailakukan pengukuran pada inter'al 5 nm *
5* Ailakukan pengukuran pada puncak maksimum dan minimum inter'al
2 nm*
7* Aibuat plot dan absorbansi yang telah terkoreksi sebagai ordinat dan
panjang gelombang sebagai absis*
8* Aitentukan B maksnya, diulangi prosedur ini untuk sul,adiazine*
$* &embuatan ?ur'a ?alibrasi
-* Aisiapkan lima macam larutan sul,amerazin dengan konsentrasi 2, 3, 7, :
dan -< mgC ml*
2* Aitentukan absorbansi larutan pada B maksimum*
2* Aiulangi prosedur ini untuk sul,adiazine*
3* Aibuat plot hokum beer dari absorbansi sebagai ordinat dan konsentrasi
sebagai basis* Aihitung keempat obserti'itas jenis dari kedua larutan
standar*
BAB IV
HASIL PENGAMATAN
.D*-* Aata &engamatan
-*=pektrum Absorbansi
3< ppm
(nm)
A (Absorbansi)
S!"a#ia$in (
%
)
A (Absorbansi)
S!"am&ra$in (
'
)
35<
37<
38<
3:<
3;<
5<<
5-<
52<
52<
525
538
53<
55<
57<
<,<2-
<,<2:
<,<2;
<,<3:
<,<7<
<,<82
<,<:-
<,<:7
<,<;<
<,<;2
<,<;2
<,<::
<,<:-
<,<7:
% <,<28
% <,<23
% <,<22
% <,<2-
% <,<-;
% <,<-:
% <,<-5
% <,<-3
% <,<-2
% <,<-3
% <,<-3
% <,<-3
% <,<-2
% <,<-3

2* ?ur'a ?alibrasi sul,adiazine
( ) **m A+%, a+%, %
(-.-)
A+%/a+' '
(-.0)
2<
2<
3<
5<
7<
<,<3-
<,<7-
<,<;2
<,-37
<,-;7
<,<-7
<,<72
<,<;-
<,-37
<,-;3
2*, ?ur'a ?alibrasi sul,adiazine
( ) **m A+%, a+%, %
(-.-)
A+%/a+' '
(-.0)
2<
2<
3<
5<
7<
%<,<-8
%<,<-7
%<,<-2
%<,<-<
%<,<<;
%<,<-8
%<,<-7
%<,<-2
%<,<-<
%<,<<;