LABORATORIUM SATUAN PROSES

SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2013

MODUL : Esterifikasi (Pembuatan Metil ester)
PEMBIMBING : Dra. Nancy Siti Djenar





Oleh :

Kelompok : IV
Nama : Andri Rismantara ,121424009
Anissa trisakti S ,121424010
Apit Rian S ,121424011
Datin Nurina F ,121424012

Kelas : 1A



PROGRAM STUDI DIPLOMA IV TEKNIK KIMIA PRODUKSI BERSIH
JURUSAN TEKNIK KIMIA
POLITEKNIK NEGERI BANDUNG
2013


Praktikum : 1 Oktober 2013
Penyerahan : 17 Oktober 2013
(Laporan)
I. Tujuan
1. Membuat metil asetat memalui esterifikasi.
2. Mengerti bahwa laju reaksi esterifikasi dipengaruhi oleh faktor-faktor antara
lain, suhu, konsentrasi, katalis, dan waktu.
3. Mengidentifikasi produk metil ester melalui berat jenis dan viskositas.
4. Melakukan pengujian terhadap produk metal ester sesuai dengan persyaratan
mutu biodiesel Indonesia, SNI-04-7182-2006.

II. Dasar Teori
Esterifikasi adalah reaksi pengubah dari suatu asam karboksilat dan
alkohol menjadi suatu ester dengan menggunakan katalis asam. Ester adalah
suatu senyawa yang mengandung gugus COOH dengan R dapat berbentuk
alkil. Secara umum reaksi esterifikasi adalah sebagai berikut :

O=RCOH + ROH O=RCOR + H
2
O

Produk esterifikasi yang dibuat dari asam asetat etil asetat, butil asetat,
mempunyai sifat yang khas yaitu baunya yang harum. Sehingga pada umumnya
digunakan sebagai pengharum (essence) sintesis. Secara umum faktor-faktor
yang mempengaruhi reaksi esterifikasi adalah pengadukan, suhu, katalis,
perbandingan pereaksi, dan waktu reaksi.
Minyak nabati mengandung pula asam-asam karboksilat yang disebut
dengan asam lemak. Dalam minyak asam ini membentuk ester yang disebut
dengan tri, di, dan monogliserida. Bila asam lemak ini tidak membentuk ikatan,
maka disebut asam lemak bebas. Dalam pembuatan biodiesel, esterifikasi
dilakukan untuk mengurangi kadar asam lemak bebas dengan cara campuran
metal ester kasar dan metanol sisa dan air (Soerawidjaja, 2006).
Dalam minyak, bila alkohol yang digunakan adalah methanol, maka
reaksinya :

RCOH + CH
3
COH RCOCH
3
+ H
2
O + H
+

Kinetika reaksi antara asam karboksilat dengan alkohol yang
menggunakan katalis asam :
ROH + H
+
ROH
2
+

RCOH + ROH
2
+
RCOOR + H
3
O
+
Persamaan diatas berdasarkan katalis pada asumsi bahwa ion hidrogen
dari katalis bereaksi dengan gugus hidroksil dari alkohol untuk membentuk
ROH
2
+
lalu bereaksi dengan asam karboksilat membentuk ester. Sesuai dengan
hukum aksi massa, untuk memperoleh rendemen ester yang tinggi, maka
kesetimbangan harus bergeser ke arah pembentukan ester. Untuk mencapai
keadaan :
a. Salah satu pereaksi (yang murah) digunakan secara berlebih.
b. Membuang salah satu produk dari hasil campuran reaksi, misalnya melalui
proses distilasi air secara azeotropis.

III. Alat dan Bahan
Alat :
1. Peralatan refluks
Reaktor 1 buah (labu leher 3)
Penangas parafin 1 buah
Kondensor 1 buah
Termometer 1 buah
Tabung CaCl
2
1 buah
Motor pengaduk 1 buah
Selang silikon
2. Corong pisah (untuk ekstraksi)
3. Neraca analitik
4. Viscometer
5. Piknometer
Bahan :
1. Minyak kelapa sawit 300 mL
2. Metanol 75 mL
3. H
2
SO
4
pekat 9 mL
4. Natrium Sulfat Anhydraous
5. Air
IV. Cara Kerja



minyak metanol
H
2
SO
4
3%


t=60 T=60
o
C

















Masukkan hasil refluks
(ester) ke corong pisah
Netralkan dengan mencuci
menggunakan aquadest
sambil dipanaskan diatas
hotplate, cek pH
Rangkai alat refluks
seperti pada gambar
Tentukan kadar FFA,
bilangan asam, viskositas
dan massa jenis minyak
Tentukan kadar FFA
*
, bilangan asam
*
,
viskositas dan massa jenis minyak dan
bandingkan dengan tahap 1
V. Data Pengamatan
a. Tabel Data
No. Bahan
Volume
(mL)
Masssa Molekul
(gr/mL)
Viskositas
(cPs)
1 Minyak goreng 300 806
2 Metanol 75 32,04 -
3 H
2
SO
4
pekat 9 98 -

b. Kondisi Reaksi
No
Waktu
(menit ke-)
Media
Penangas
Setting
Suhu
Penangas
(
o
C)
Suhu
Reaktor
(
o
C)
Pengamatan
1 10
Parafin
70 65
Belum terlihat adanya
perubahan secara fisis
2 20 70 67
Telihat sedikit gelembung
3 30 70 67
4 40 70 68
Gelembung menghilang dan
warna campuran menjadi
kecoklatam
5 50 70 68 Warna campuran dalam reaktor
semakin kecoklatan 6 60 70 68

c. Uji Kualitas Biodiesel

No Jenis Biodiesel
Berat jenis
(Kg/m
3
)
Viskositas
kinematik (Cst)
pH
1 Minyak Goreng 859.39
2 Standard dan Mutu Biodiesel 850-890 2,6 6,0
*
6 - 7
3
Metil-Ester sebelum
penambahan Na
2
SO
4

anhydrous
898.4 8.01 6.5 - 7
4
Metil-Ester setelah
Penambahan Na
2
SO
4

anhydrous
901.2 7.54 6.5 - 7
*pada suhu 40
o
C
VI. Pengolahan Data
Pada saat praktikum digunakan perbandingan mol antara minyak : methanol =
1 : 4
Reaksi yang terjadi :
Trigliserid palmitat + 3 Metanol 3 Metil ester + Gliserin
CH
2
O
2
C(CH
2
)
14
CH
3
CHO
2
C(CH
2
)
14
CH
3
+ 3 CH
3
OH 3(C
15
H
33
COO)CH
3
+ C
3
H
5
(OH)
3

CH
2
O
2
C(CH
2
)
14
CH
3


Perhitungan biodiesel secara teoritis
1. Perhitungan mol minyak
Volume minyak = 300 ml
Densitas () = 0.853 g/ml
Massa minyak = x volume
= 0.853 g/ml x 300 ml
= 255.9 gram
Mr trigliserida palmitat = 806 g/mol
Mol minyak =

=


= 0.3175 mol

2. Perhitungan mol methanol
Volume metanol = 75 ml
Densitas () = 0.791 g/ml
Massa minyak = x volume
= 0.791 g/ml x 75 ml
= 59.325 gram
Mr methanol = 32 g/mol
Mol metahnol =

=


= 1.852 mol

3. Perhitungan penggunaan jumlah H
2
SO
4
pekat yang digunakan
Volume H
2
SO
4
pekat = 3 % x volume minyak
= 3 % x 300 mL
= 9 mL
Perhitungan Secara Teoritis
CH
2
O
2
C(CH
2
)
14
CH
3
CHO
2
C(CH
2
)
14
CH
3
+ 3 CH
3
OH 3 (C
15
H
33
COO)CH
3
+ C
3
H
5
(OH)
3

CH
2
O
2
C(CH
2
)
14
CH
3


Awal 0,3175 mol 1,852 mol - -
Reaksi 0,3175 mol 0.9525 mol 0.9525 mol 0,3175 mol
Sisa 0 0,8995 mol 0.9525 mol 0.3175 mol

Berat biodiesel yang dihasilkan
Mol biodiesel = 0.9525 mol
Mr biodiesel = 272 gram/mol
Berat biodiesel teoritis = mol x Mr biodiesel
= 0.9525 mol x 272 gr/mol
= 259,08 gram

Perhitungan biodiesel hasil percobaan
Volume biodiesel = 240 ml
Densitas biodiesel = 0.873 g/ml
massa biodiesel = 0,873 gr/ml x 240 ml = 209,52 gram

Perhitungan yield
% Yield =

x 100 % = 80,87 %
VII. Pembahasan
Pada percobaan kali ini dilakukan proses esterifikasi untuk membuat biodiesel.
Biodiesel merupakan salah satu energi alternatif yang terus dikembangkan di
Indonesia. Dalam pembuatan biodiesel ini, bahan yang direaksikan adalah minyak
goreng dengan metanol. Adapun produk yang dihasilkan adalah metil ester
(biodiesel) sebagai produk utama dan air sebagai produk samping. Mekanisme
reaksinya sebagai berikut :
O=RCOH + ROH O=RCOR + H
2
O

Pada proses pembuatan biodiesel ini juga digunakan katalis yaitu H
2
SO
4
pekat.
Asam sulfat ini ditambahkan secara perlahan tetes demi tetes karena asam sulfat
bersifat eksoterm sehingga dapat menimbulkan asap bahkan ledakan. Katalis
berfungsi untuk mempercepat reaksi.
Proses Refluks
Proses terjadinya reaksi antara asam palmitat dan methanol dilakukan dengan
refluks. Proses refluks adalah salah satu metode dalam ilmu kimia untuk men-
sintesis suatu senyawa, baik organik maupun anorganik. Umumnya digunakan
untuk mensistesis senyawa-senyawa yang mudah menguap atau volatile. Pada
kondisi ini jika dilakukan pemanasan biasa maka pelarut akan menguap sebelum
reaksi berjalan sampai selesai. Prinsip dari metode refluks adalah pelarut volatil
yang digunakan akan menguap pada suhu tinggi, namun akan didinginkan dengan
kondensor sehingga pelarut yang tadinya dalam bentuk uap akan mengembun pada
kondensor dan turun lagi ke dalam wadah reaksi sehingga pelarut akan tetap ada
selama reaksi berlangsung. Peralatan refluks adalah Rangkaian dari beberapa
peralatan gelas.
Proses Ekstraksi
Ekstraksi adalah proses pemisahan suatu zat berdasarkan perbedaan
kelarutannya terhadap dua cairan tidak saling larut yang berbeda, biasanya air dan
yang lainnya pelarut organik. Dalam praktikum proses ekstraksi dilakukan untuk
memisahkan metal ester dan air. Hal ini termasuk pada ektraksi cair-cair. Pada saat
ekstraksi terbentuk 2 lapisan, lapisan atas merupakan lapisan metal ester yang
merupakan produk dari praktikum dan lapisan bawah adalah air yang berwarna
coklat. Kemudian air dibuang dan metil ester dipanaskan agar sisa air yang
terkandung dapat menguap.

Proses penetralan
Larutan produk berada dalam suasana asam karena katalis yang digunakan
adalah H
2
SO
4
sehingga perlu dilakukan proses penetralan. Proses penetralan
dilakukan dengan pemanasan agar suasana asam yang berada pada produk dapat
berkurang sehingga menjadi netral. Asam yang terkandung dalam produk terikat
oleh air, sehingga saat air menguap asam yang terikat ikut menguap bersama air,
hal itu yang menyebabkan pH menjadi netral (pH 7). Karena proses ini
berlangsung lama, maka dapat dilakukan dengan menambahkan NaOH 1M pada
produk.

Uji Kualitas Biodiesel
Setelah didapatkan Produk metil-ester, kemudian metil ester diuji kualitas nya
apakah produk yang didapat sudah sesuai dengan standar dan mutu biodiesel
Indonesia, SNI-04-7182-2006. Pada percobaan kali ini dilakukan pengujian terhadap
parameter densitas ( berat jenis) dan viskositas kinematik dariproduk metal-ester.
Densitas
Densitas menunjukkan perbandingan berat per satuan volume, karakteristik ini
berkaitan dengan nilai kalor dan daya yang dihasilkan oleh mesin diesel per satuan
volume bahan bakar. Densitas salah satu karakteristik penting dalam biodiesel karena
injektor mesin diesel bekerja berdasarkan ukuran volume. Dengan demikian, saat
massa jenis makin besar maka massa bahan bakar yang diinjeksikan ke ruang
pembakaran juga semakin besar sehingga energi yang dihasilkan pembakaran semakin
besar (energi biasanya dihitung berdasarkan basis massa). Massa jenis merupakan
massa per unit volume fluida. Solar memiliki massa jenis sekitar 850 kg/m3, sedangkan
biodiesel memiliki massa jenis berkisar antara 870 kg/m3 sampai 890 kg/m3.
(Nurinawati,2007)
Viskositas Kinematik
Viskositas adalah tahanan yang dimiliki fluida yang dialirkan dalam pipa
kapiler. Terhadap gaya gravitasi, biasanya dinyatakan dalam waktu yang diperlukan
untuk mengalir pada jarak tertentu. Jika viskositas semakin tinggi, maka tahanan untuk
mengalir akan semakin tinggi. Karakteristik ini sangat penting karena mempengaruhi
kinerja injektor pada mesin diesel. Atomisasi bahan bakar sangat bergantung pada
viskositas,tekanan injeksi serta ukuran lubang injektor (Shreve, 1956).
Viskositas dan tegangan permukaan merupakan faktor yang penting dalam
mekanisme atomisasi bahan bakar sesaat setelah keluar dari noozzle menuju ruang
pembakaran (Soerawidjaja et al., 2005). Pada beberapa mesin dibutuhkan viskositas
yang rendah karena berkaitan dengan kehilangan power pada pompa injeksi dan
kebocoran injektor. Viskositas yang rendah sangat menguntungkan karena akan
meningkatkan daya lumas bahan bakar terhadap mesin kendaraan diesel meskipun
bahan bakar dengan viskositas tinggi tidak diharapkan karena akan menghambat proses
pembakaran (Tyson, 2004). Pada umumnya, bahan bakar harus mempunyai viskositas
yang relatif rendah agar dapat mudah mengalir dan teratomisasi Hal ini dikarenakan
putaran mesin yang cepat membutuhkan injeksi bahan bakar yang cepat pula. Namun
tetap ada batas minimal karena diperlukan sifat pelumasan yang cukup baik untuk
mencegah terjadinya keausan akibat gerakan piston yang cepat (Shreve, 1956).
Perbedaan viskositas antara minyak nabati dengan biodiesel digunakan sebagai
salah satu indikator keberhasilan dalam proses produksi biodiesel (Knothe & Steidley
2005). Nilai viskositas dipengaruhi oleh komposisi dan derajat kejenuhan asam lemak
serta tingkat kemurnian biodiesel. Viskositas meningkat dengan meningkatnya
panajang rantai karbon dan derajat kejenuhan asam lemak penyusun biodiesel (Knothe
& Steidley 2005).
Berikut data hasil pengukuran produk metal ester dibandingkan dengan baku
mutu standar biodiesel Indonesia.
No Jenis Biodiesel
Berat jenis
(Kg/m
3
)
Viskositas
kinematik (Cst)
pH
1 Minyak Goreng 859.39 8.74 6-7
2 Standard dan Mutu Biodiesel 850-890 2,6 6,0
*
6 7
3
Metil-Ester sebelum
penambahan Na
2
SO
4

anhydrous
898.4 8.01 6.5 - 7
4
Metil-Ester setelah
Penambahan Na
2
SO
4

anhydrous
901.2 7.54 6.5 - 7
Berdasarkan data di atas, diketahui bahwa produk metil ester yang didapat
belum memenuhi standar baku mutu biodiesel karena nilai viskositas yang masih
tinggi.

VIII. Kesimpulan
Dari hasil percobaan esterifikasi butilasetat ini diperoleh kesimpulan,
1. Volume metal-ester yang diperoleh adalah 240 ml.
2. Yield yang diperoleh 80,87%
3. Hasil uji kualitas biodiesel diketahui bahwa produk metil ester yang didapat
belum memenuhi standar baku mutu biodiesel karena nilai viskositas yang
masih tinggi. Dengan kata lain proses esterifikasi belum menjadikan ester yang
didapat menjadi biodiesel dan harus dilakukan dengan proses transesterifikasi
agar diperoleh biodiesel yang sesuai dengan standar baku mutu biodiesel.

IX. Daftar Pustaka
Fessenden, R. dan Fessenden, J.1982. kimia organik, edisi kedua. Jakarta : Erlangga
Grogggins, P.H.Unit Processes in Organik Synthesis, fifth edition, International
Student Edition. Mc.Graw-Hill Kogakusha,Ltd
Staf Pengajar Politeknik. Jobsheet Praktikum Satuan Proses.Esterifikasi.Bandung :
Politeknik Negeri Bandung
Othmer, K.1982. Encyclopedia of Chemical Technologi. Vol 8. Second Completely
Revised Edition, Interscience Publishers a division of John Wiley & Sons. Inc