Anda di halaman 1dari 8

Purwanto, A., dkk.

ISSN 0216 - 3128 151





Prosiding PPI - PDIPTN 2007
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007

VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE
SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM
Purwanto, A., Supriyanto,C., Samin P.
Pusat Teknologi Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
ABSTRAK
VALIDASI PENGUJIAN Cr, Cu DAN Pb DENGAN METODE SPEKTROMETRI SERAPAN ATOM (SSA).
Telah dilakukan validasi pengujian Cr, Cu dan Pb dengan metode spektrometri serapan atom menggunakan
bahan standar pembanding (certified reference materials, CRM). Validasi dilakukan dengan menentukan
presisi, akurasi, bias, % D dan % RSD dengan menganalisis logam Cr, Cu dan Pb dalam contoh uji larutan
Soil 7. Contoh uji ditimbang 0,3337 gram dilarutkan menggunakan bomb digester, dengan pelarut HNO
3

pekat, HClO
4
dan HF, volume akhir ditepatkan 10 mL. Dari hasil percobaan diperoleh bahwa validasi alat
spektrometer serapan atom layak digunakan sebagai alat uji, dengan perolehan harga akurasi 95,85 % dan
presisi 2,86 untuk Cr; 103,32 % dan 0,45 untuk Cu, 114,14 % dan 9,89 untuk Pb. Validitas metode uji
ditunjukkan dengan perolehan kadar Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil-7 adalah 57,51, 11,37 dan 68,49 g/g;
hasil uji ini masih berada di dalam rentang konsentrasi dalam sertifikat.
Kata kunci : Validasi
ABSTRACT
THE VALIDATION OF ATOMIC ABSORPTION SPECTRO-METRY (AAS) METHOD FOR THE
DETERMINATION OF Cr, Cu AND Pb. The validation of analytical method of atomic absorption
spectrometry for the determination of Cr, Cu and Pb by using certified reference materials (CRM) have been
carried out. The validation of analytical method was done by measurement of precision, accuracy, bias, %
D and % RSD by analysis of chromium (Cr), Copper (Cu), and Lead (Pb) elements in CRM samples. Soil-7
is weighted and dissolved 0.3337 gram to use the bomb digester with concentrated nitric acid, perchloric
acid, fluoric acid, and than solution to vinal volume is 10 mL with aquabidest. The validity of instrument
atomic absorption spectrometer still valid with obtained of accuracy is 95.85 % and precision is 2.86 for
Cr.; 103.32 % and 0.45 for Cu., 114.14 % and 9.89 for Pb. The validation of analytical method showed that
with obtained of the content of Cr, Cu and Pb elements is 57.51, 11.37 and 68.49 g/g., this result is still in
the range concentration of certificate.
Key Word : Validation

PENDAHULUAN
aboratorium pengujian yang mengadopsi
peraturan SNI-17025-2005 data hasil uji
dikatakan absah apabila mempunyai presisi dan
akurasi yang baik
(1)
. Laboratorium Kimia Analitik
PTAPB-BATAN, merupakan laboratorium penguji
yang terakreditasi oleh Komite Akreditasi Nasional
(KAN). Tujuan yang harus dicapai oleh
Laboratorium Kimia Analitik PTAPB adalah
dihasilkannya data hasil uji yang absah (valid).
Validasi adalah konfirmasi melalui pengujian dan
pengadaan bukti yang obyektif bahwa persyaratan
tertentu untuk maksud khusus dipenuhi. Validasi
suatu metode analitik adalah evaluasi sistematik dari
suatu prosedur analitik untuk menunjukkan bahwa
metode analitik yang dipakai secara scientific baik.
Laboratorium harus memvalidasi metode tidak
baku, metode yang dikembangkan, metode baku
yang digunakan di luar lingkup yang
dimaksudkan.
(1)
Salah satu alat uji yang mendukung
laboratorium penguji adalah spektrometer serapan
atom (SSA).
Hasil uji yang absah adalah hasil uji dengan
akurasi dan presisi yang baik. Metode uji
memegang peranan penting dalam memperoleh hasil
uji dengan akurasi dan presisi yang baik. Untuk
memperoleh keabsahan data hasil uji dengan metode
spektrometri serapan atom, beberapa parameter
yang perlu mendapatkan perhatian adalah validasi
alat dan metode uji. Validasi metode uji dilakukan
dengan menentukan presisi dan akurasi yang
diperoleh dari pengukuran serapan larutan standar
serta parameter analit yang menyertai yaitu bias,
standar deviasi, %RSD, %D dan batas deteksi.
Selain parameter tersebut, dalam analisis kuantitatif
unsur kelumit (trace element) perlu ditentukan batas
deteksi alat dan metode (IDL= Instrument Detection
Limit, dan MDL = Method Detection Limit).
Presisi atau kecermatan suatu metode adalah
tingkat kedapat-ulangan suatu set hasil uji diantara
L
152 ISSN 0216 - 3128 Purwanto, A., dkk.



Prosiding PPI - PDIPTN 2007
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007

hasil-hasil itu sendiri. Presisi berhubungan dengan
hasil suatu metode bila pengukuran itu diulang-
ulang pada sampel yang homogen pada kondisi
terkontrol. Presisi suatu metode dapat diuji dengan
pengulangan analisis, apabila variasi hasilnya kecil,
maka dikatakan bahwa kecermatan pengukuran
tersebut tinggi.
Presisi ditentukan dengan persamaan
(2)
:
Presisi =
1 n
2

............. (1)
dimana :
= selisih nilai hasil uji dengan nilai sebenarnya
n = jumlah data pengulangan
Akurasi (ketelitian/kecermatan) dalam
analisa kimia adalah ukuran perbedaan atau
kedekatan antara rata-rata hasil uji dengan nilai
sebenarnya (true value). Harga akurasi ditentukan
dari besarnya penyimpangan data hasil uji dengan
harga sesungguhnya (true value). Akurasi suatu
metode tidak dapat ditentukan bila harga
sesungguhnya tidak diketahui. Salah satu cara
untuk mengetahui akurasi yaitu dengan jalan
menganalisis bahan pembanding bersertifikat
(Certified Reference Material) yang telah diketahui
kandungan unsur tertentu yang tercantum dalam
sertifikat. Akurasi dihitung dengan persamaan
(2)
:
Akurasi =
% 100 x
X
X
TV

.. (2)
dimana :
_
X = nilai rerata
X
TV
= nilai sebenarnya (true value)
Jika pengukuran dilakukan beberapa kali
pengulangan, hasil dari masing-masing pengukuran
akan terdistribusi secara random di sekitar nilai rata-
rata disebabkan kesalahan eksperimen. Jika hasil
dari beberapa pengukuran dijumlahkan, masing-
masing nilai akan terdistribusi dalam bentuk
distribusi Gaussian. Standar deviasi dihitung dengan
persamaan
(2)
:
S
d
=
1 n
) X Xi (


. (3)
Sehingga dalam penelitian ini bertujuan
melakukan validasi pengujian kadar Cr, Cu dan Pb
dengan metode spektrometri serapan atom apakah
memberikan data hasil uji yang valid. Pada
percobaan ini, digunakan CRM Soil 7 buatan IAEA,
berupa serbuk tanah (top soil hingga kedalaman 10
cm) yang dalam pembuatannya melalui tahapan
proses pengeringan suhu 450
0
C, dan
homogenisasi
(3)
. Ditimbang tepat dengan berat
tertentu dan dilarutan menjadi volume tertentu,
sehingga diperoleh larutan dengan kadar unsur
tertentu pula.
TATA KERJA
B a h a n
Bahan-bahan yang digunakan adalah larutan
standar Cr, Cu dan Pb konsentrasi 1000 p.p.m
spectrosol, buatan BDH; asam nitrat

pekat, asam
perklorat pekat, asam fluorida pekat, Certified
reference materials (CRM) Soil-7 buatan IAEA,
akuabides buatan lokal.
Alat
Pada percobaan ini digunakan seperangkat
alat spektrometer serapan atom tipe AA 100 P
buatan Varian Tectron, neraca analitik Mettler PE
360, neraca analitik Sartorius, multi pipet mikro
ukuran 10 -100 L, 100 -1000 L dan 50 -250 L,
bomb teflon digester, beker dari teflon ukuran 50
mL, kompor listrik dan peralatan laboratorium
lainnya (labu takar, beker, dan pipet)
Cara kerja
Pelarutan Soil 7.
Bahan Soil 7 ditimbang 0,3337 gram
dimasukkan ke dalam tabung teflon kemudian
ditambahkan 2 mL asam nitrat pekat dan 0,5 mL
asam fluorida, ditutup rapat ditempatkan dalam
tabung stainless steel, dimasukkan ke dalam oven
dipanaskan pada suhu + 150
0
C selama 4 jam.
Setelah dingin larutan dipindah kuantitatif ke dalam
beker teflon, dilanjutkan dengan dipanaskan hampir
kering. Keasaman diturunkan dengan penambahan
akuabides kemudian diuapkan berulang-ulang
sampai diperoleh larutan yang jernih. Hasil
pelarutan setelah dingin diencerkan dengan
akuabides menjadi 10 mL.
Pembuatan kurva standar
Pada kondisi optimum parameter analisis,
dibuat deret larutan standar campuran Cr, Cu dan Pb
volume 10 mL dalam media asam nitrat 0,1 N,
dengan variasi konsentrasi analit sebagai berikut :
Cr : 1,0 5,0 ppm, Cu : 0,2 1,0 ppm, Pb :
0,5 2,5 ppm
Disiapkan beberapa labu takar 10 mL, masing-
masing diisi dengan larutan standar Cr 100 ppm
dengan variasi volume : 100, 200, 300, 400 dan
500 L sehingga konsentrasi Cr dalam larutan : 1,0,
2,0, 3,0, 4,0 dan 5,0 p.p.m. Ditambahkan
berturut-turut 1,0 mL HNO
3
1,0 N dan volume
Purwanto, A., dkk. ISSN 0216 - 3128 153



Prosiding PPI - PDIPTN 2007
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007

ditepatkan dengan akuabides sampai tanda tera,
diukur serapannya pada kondisi optimum, dan
larutan blangko sebagai pembanding. Dibuat kurva
standar antara konsentrasi terhadap serapan,
dihitung persamaan regresi linier hubungan antara
konsentrasi dengan serapan.
Validasi menggunakan CRM
Larutan Soil-7 diukur serapannya dengan
pengulangan minimal 6 kali pada kondisi optimum
analisis. Kadar unsur Cr, Cu dan Pb dalam contoh
uji dihitung dengan persamaan regresi dari kurva
standar.
Penentuan batas deteksi alat (IDL)
Disiapkan 7 buah labu takar 10 mL berisi
larutan blanko, diukur serapannya, dihitung
konsentrasi dengan menggunakan persamaan regresi
linier dari kurva standar. Dengan perhitungan
statistik dihitung standar deviasi dari pengukuran
blanko. Nilai batas deteksi alat (Instrument
Detection Limit, IDL) adalah 3 kali standar
deviasi
(6)
.
Penentuan batas deteksi metode (MDL)
Disiapkan labu takar kapasitas 10 mL,
dimasukkan sejumlah volume tertentu larutan
standar Cr, Cu dan Pb sehingga konsentrasi spike
unsur-unsur tersebut dua kali harga IDL.
Ditambahkan 1,0 mL asam nitrat 1,0 N dan volume
ditepatkan dengan akuabides sampai tanda tera.
Diukur serapannya pada kondisi optimum
pengukuran, dihitung konsentrasi unsur-unsur
dengan menggunakan persamaan regresi linier dari
kurva standar. Dengan perhitungan statistik
dihitung standar deviasi dari tujuh pengukuran.
Nilai batas deteksi metode (Methods Detection
Limit, MDL) = 3 x standar deviasi
(6)
.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Dalam kimia analisis seringkali seorang
analis yang melakukan pengujian atau penelitian
merasa bahwa hasil pengujiannya sukar
direproduksi dengan baik, hal ini terutama untuk
analisis unsur kelumit (trace element). Hasil
pengujian yang diulang-ulang sering tidak sama
sehingga sulit untuk dikatakan hasil manakah yang
sama atau yang mendekati harga sesungguhnya.
Biasanya diambil harga rata-ratanya sebagai
pelaporan hasil. Tetapi sebenarnya masih diragukan
apakah harga rata-rata itu mewakili untuk harga
yang sesungguhnya. Persoalan tersebut akhirnya
dibantu dengan metode statistik untuk pengolahan
data.
Pada perlakuan pelarutan contoh uji padatan
kemungkinan dapat terjadi kontaminasi terutama
bila unsur yang dianalisis dalam tingkat kelumit.
Pelarutan yang kurang sempurna menyebabkan hasil
uji yang diperoleh jauh dari kadar sesungguhnya.
Pada pelarutan menggunakan bomb digester, contoh
uji ditimbang berat tertentu kemudian ditambahkan
pelarut asam nitrat pekat supra pure, asam perklorat
dan asam fluorida dipanaskan dalam oven pada suhu
150
0
C selama 4-5 jam. Agar diperoleh hasil uji
yang valid parameter lain yang berpengaruh dan
perlu mendapatkan perhatian sesuai persyaratan,
yaitu alat uji dan metoda uji yang digunakan.
Kadar unsur Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil
7 dalam tingkat kelumit sehingga semua perlakuan
terhadap contoh uji diperlakukan secara trace
element. Peralatan sebelum digunakan, direndam
dalam asam nitrat (1:3) semalam, kemudian dibilas
dengan akuabides 3 kali hingga pH air bekas cucian
netral. Dikeringkan dalam oven pada suhu 50 -
60
0
C, setelah kering dimasukan ke dalam kantong
plastik disimpan dalam almari di ruang bebas debu.
Kondisi operasi alat untuk pembuatan kurva
standar dan analisis cuplikan, diatur terlebih dahulu
seperti pada Tabel 1. sebagai berikut :
Tabel 1. Kondisi operasi alat AAS Varian AA-300 P untuk analisis unsur Cr, Cu dan Pb
Parameter alat U n s u r
No
AA 300 P
Satuan
Cr Cu Pb
1. Panjang gelombang nm 357,9 324,8 217,0
2. Arus lampu mA 10 5 5
3. Lebar celah mm 0,2 0,5 1,0
4. Tinggi pembakar mm 15 12 14
5. Laju alir asetilin L/menit 2,7 2,5 2,5

154 ISSN 0216 - 3128 Purwanto, A., dkk.



Prosiding PPI - PDIPTN 2007
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007

Kondisi operasi alat untuk laju alir udara 13,5
L/menit, laju alir larutan 4,5 mL/menit, waktu
pengukuran 2 detik, adalah sama untuk analisis
unsure Cr, Cu dan Pb. Dengan kondisi operasi alat
tersebut di atas digunakan untuk pembuatan kurva
standar.
Kurva standar
Dibuat kurva standar untuk masing-masing
unsur yang akan dianalisis dengan kisaran konsentrasi
Cr : 1,0 5,0 p.p.m, Cu : 0,2 1,0 ppm dan Pb : 0,5
2,5 ppm. Serapan diamati pada panjang
gelombang optimum untuk setiap variasi
konsentrasi, contoh kurva standar Cr ditunjukkan
pada Gambar 1.
0,0 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Konsentrasi (ppm)
0,000
0,040
0,080
0,120
0,160
0,200
Serapan
Y = 0,0389 X + 0,0073
r = 0,9997

Gambar 1. Kurva standar Cr konsentrasi 1,0
5,0 ppm
Dari kurva standar diperoleh hubungan linier antara
konsentrasi lawan serapan dengan persamaan garis :
Y = 0,0389 X + 0,0073, koefisien korelasi (r) =
0,9997
Validasi metoda uji merupakan salah satu
parameter yang perlu diperhatikan untuk
memperoleh validitas data hasil uji. Metoda uji
mempunyai parameter tertentu meliputi presisi,
akurasi, batas deteksi, yang harus dipertimbangkan
ketika akan menggunakan suatu metoda uji.
Validasi metoda uji digambarkan sebagai proses
dimana atribut-atribut metoda uji tersebut
ditentukan dan dievaluasi. Dalam
perkembangannya validasi metoda uji diartikan
menjadi lebih luas yaitu konfirmasi bahwa suatu
metoda uji memenuhi persyaratan yang ditentukan
dengan cara menguji metoda dan melengkapi bukti-
bukti yang obyektif, Untuk menentukan presisi,
akurasi batas deteksi dan yang lainnya, pada
percobaan ini digunakan Certified Reference
Materials (CRM) Soil 7, sedangkan unsur yang
ditentukan adalah logamlogam Cr, Cu dan Pb.
Validasi menggunakan CRM Soil-7
Validasi metode analisis menggunakan
standar pembanding Soil-7, ditimbang 0,3337 gram
dilarutkan hingga volume akhir 10 mL sehingga
konsentrasi krom dalam larutan menjadi 2,0022
mg/L. Larutan ini diukur serapannya dengan 9 kali
pengulangan, diperoleh data percobaan dan hasil
perhitungan ditunjukkan pada Tabel 2 berikut ini :
Tabel 2. Serapan larutan CRM, dihitung kadar Cr dalam Soil-7.
No. Serapan [Cr] * [Cr] Soil-7
( X
i
-

X)
2


2

(Y) (mg/L) (g/g) (X
i
- X
s
) (X
i
- X
s
)
2

1 0,085 1,9974 59,8212 5,3347 0,179 0,032
2 0,085 1,9974
59,8212
5,3347
0,179 0,032
3
0,087
2,0488
61,3610
14,8186
-1,361 1,852
4
0,078
1,8175
54,4319
9,4839
5,568 31,004
5 0,080 1,8689
55,9717
2,3710
4,028 16,227
6 0,080 1,8689
55,9717
2,3710
4,028 16,227
7 0,080 1,8689
55,9717
2,3710
4,028 16,227
8 0,081 1,8946
56,7416
0,5927
3,258 10,617
9 0,082 1,9203 57,5115 0,0000 2,489 6,193

X =57,512
=39,714 =12,621 = 65,375
Keterangan :
[Cr]* dihitung dengan persamaan Y = 0,0389 X + 0,0073, r = 0,9997
Purwanto, A., dkk. ISSN 0216 - 3128 155



Prosiding PPI - PDIPTN 2007
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007

Konsentrasi dalam sertifikat ( X
s
) = 60,0 g/g
1. Hasil analisis rerata (

X) = 57,512 g/g
2. Standar deviasi =
1
(



n
X X
i
=

8
7139 , 39
= 2,310
3. Akurasi =

% 100 x
0 , 60
5115 , 57
% 100 x
X
X
TV
=

= 95,85 %
4. Presisi =
1 n
2


=
8
375 , 65
= 2,859
5. Bias =
n

=
9
621 , 12
= 1,402
4. Persen D =

% 100
0 , 60
104 , 2
% 100 x x
X
Sebenarnya
=

=3,506 %
5. Persen RSD =

% 100 x
733 , 46
9167 , 1
% 100 x
X
S
D
=

= 4,900 %
Dari percobaan diperoleh bahwa kadar krom
dalam Certified Reference Material Soil-7 adalah :
57,512 + 2,31 g/g, sedangkan kadar Cr dalam
sertifikat adalah 60 mg/g, dengan kisaran
konsentrasi 49 74 g/g. Jadi hasil analisis masuk
dalam kisaran konsentrasi yang tertera di sertifikat.
Seperti pada validasi pengujian Cr dalam Soil-7,
dilakukan pula validasi metode pengujian Cu dan
Pb. Hasil perhitungan parameter statistik validasi
metode uji Cr, Cu dan Pb dalam CRM Soil-7
ditunjukkan dalam Tabel 3. berikut ini.
Tabel 3. Hasil validasi pengujian kadar Cr, Cu dan Pb
Unsur Sertifikat
(g/g)
Hasil Uji
(ISISg/g)
Akurasi
(%)
Presisi Bias % D %RSD
Cr 60 57,51 95,85 2,86 1,402 3,51 4,90
Cu 11 11,37 103,32 0,45 -0,37 -3,32 1,72
Pb 60 68,49 114,14 9,89 -8,49 -14,14 18,82

Dari data parameter statistik validasi metode uji
pada Tabel 3. diperoleh bahwa validitas metode
pengujian kadar Cr dan Cu mempunyai akurasi dan
presisi yang baik. Bila dibandingkan dengan
pengujian Cr dan Cu, hasil pengujian kadar Pb
kurang akurat dan tidak presisi dengan hasil uji
yang lebih tinggi dari kadar yang tertera dalam
sertifikat, meskipun masih masuk dalam rentang
kisaran dalam sertifikat, yaitu 55 71 (g/g). Hal
ini dimungkinkan terjadi kontaminasi pada saat
preparasi atau pelarutan, sehingga hasilnya menjadi
lebih besar.
Penentuan batas deteksi
Penentuan batas deteksi alat dilakukan
dengan mengukur serapan 7 buah larutan blanko
pada kondisi optimum analisis, dihitung konsentrasi
unsur dengan menggunakan persamaan regresi dari
kurva standar. Dihitung standar deviasi dari tujuh
kali pengukuran. Batas deteksi alat ( Instrument
Detection Limit, IDL) adalah tiga kali standar
deviasi
(6)
.
Penentuan batas deteksi metode (MDL)
dilakukan dengan mengukur serapan 7 buah larutan
spike, dihitung konsentrasi unsur dan standar
deviasinya. Batas deteksi metode (Methode
Detection Limit, MDL) adalah 3 kali standar
deviasi. Serapan larutan blanko ditunjukkan pada
Tabel 4., dan serapan larutan krom spike
ditunjukkan pada Tabel 5.






156 ISSN 0216 - 3128 Purwanto, A., dkk.



Prosiding PPI - PDIPTN 2007
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007


Tabel 4. Serapan blanko, untuk menghitung IDL dan standar deviasi
Blanko Serapan [ Cr ]*, ppb
( X
i
-

X )
2

( Y ) ( X
i
)
1 -0,001 -0,2134 0,0014
2 -0,001 -0,2134 0,0014
3 -0,001 -0,2134 0,0014
4 0,002 -0,1362 0,0016
5 0,003 -0,1105 0,0043
6 0,002 -0,1362 0,0016
7 0,000 -0,1877 0,0001
8 0,000 -0,1877 0,0001
9 0,000 -0,1877 0,0001
n n = =9 9

X = -0,1762

[Cr]* dihitung dengan pers. Y = 0,0389 X + 0,0073 r = 0,9997
S
d
=0,0388 IDL adalah 3 kali standar deviasi = 0,116
Tabel 5. Serapan Cr spike untuk menghitung MDL dan standar deviasi
Cr Spike Serapan [ Cr ]*
( Xi -

X )
2

0,25 ppm ( Y ) ( X
i
)
1 0,011 0,0951 0,0001
2 0,012 0,1208 0,0002
3 0,012 0,1208 0,0002
4 0,011 0,0951 0,0001
5 0,011 0,0951 0,0001
6 0,012 0,1208 0,0002
7 0,011 0,0951 0,0001
8 0,011 0,0951 0,0001
9 0,012 0,1208 0,0002
n n = =9 9

X= 0,1065
= 72,899
[Cr]* dihitung dengan pers. Y = 0,0389 X + 0,0073 r = 0,999
S
d
= 0,0135 Limit deteksi metode (MDL) = 3 x S
d
= 0,04 ppm


Purwanto, A., dkk. ISSN 0216 - 3128 157



Prosiding PPI - PDIPTN 2007
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007

Hasil penentuan batas deteksi metode (MDL)
diperoleh 0,04 ppm, kemudian dengan cara yang
sama ditentukan batas deteksi metode untuk unsur
Cu dan Pb. Diperoleh bahwa batas deteksi untuk
Cu adalah 0,01 ppm dan Pb adalah 0,09 ppm. Hasil
validasi metode uji Cr, Cu dan Pb serta batas deteksi
metode disajikan pada Tabel 6. berikut.


Tabel 6. Akurasi, presisi dan batas deteksi pengujian kadar Cr, Cu dan Pb dalam Soil-7.
Unsur
Sertifikat
(g/g)
Kisaran
(g/g)
Hasil Uji
(g/g)
S
d

(g/g)
Akurasi Presisi
MDL
(ppm)
Cr 60 49-74 57,51 2,31 95,85 2,86 0,04
Cu 11 9-13 11,37 0,20 103,32 0,45 0,01
Pb 60 55-71 68,49 3,38 114,14 9,89 0,09

Metode dengan nilai bias, presisi, persen
RSD, dan persen D lebih kecil serta nilai akurasi
(persen recovery) dekat dengan 100% dikatakan
lebih efektif, Bias, presisi, persen RSD, dan persen
D menunjukkan besarnya deviasi hasil validasi
dengan nilai sesungguhnya. Berdasarkan harga
akurasi dan presisi dapat dikatakan bahwa metoda
Spektrometri serapan atom mempunyai validitas
yang cukup baik, dengan batas deteksi yang rendah.
KESIMPULAN
Berdasarkan perolehan harga presisi dan
akurasi pada validasi alat uji dapat disimpulkan
bahwa spektrometer serapan atom layak digunakan
sebagai alat uji. Validasi metoda analisis unsur-
unsur Cr, Cu dan Pb dengan kisaran konsentrasi
tersebut di atas, masih memenuhi persyaratan
dengan harga presisi, dan akurasi yang tinggi, serta
batas deteksinya rendah.
DAFTAR PUSTAKA
1. ANONIM; Persyaratan Umum Kompetensi
Laboratorium Pengujian dan Laboratorium
Kalibrasi, SNI 19-17025-2000, Badan
Standardisasi Nasional, Jakarta (2000).
2. MILLER, J,C,, and MILLER, J,N,, Statistik
Untuk Kimia Analitik, Edisi kedua, Penerbit
ITB Bandung (1991)
3. ANONIM; International Atomic Energy
Agency, Certificate Reference Materials
IAEA/Soil 7, Vienna, Austria (1984)
4. ANONIM; Standard Method for The
Examination of Water and Waste Water, APHA
Standard Methods,18
th
Edition (1992)
5. PURWANTO, dkk; Validasi Metode
Spektrofotometri UV-Vis Mengguna-kan
Bahan Standar Pembanding, Prosiding
Penelitian dan Pengelolaan Perangkat Nuklir
(P3N), (2005)
6. SANTIAGO E.C, AND CHARITA KWAN.,
Internal Validation of an Analytical Method
Applied to Procedures for Organochlorine
Pesticides, Phenols and Phtalate,
http://www.state.nj.us/dep/oqa
7. http://en,wikipedia,org/wiki/accuracy_and_pr
ecition
8. http://www.wcaslab.com/tech/detlim

TANYA JAWAB
Sukirno
Pada penentuan batas deteksi alat (IDL) dan
metode (MDL) digunakan 9 buah blanko,
bagaimana kalau kurang dari 9 atau lebih,
begitu juga untuk MDL.
Untuk menghitung ukuran biasanya dipakai
persamaan sebagai berikut:
Akurasi =
konsentrasi sertifikat - konsentrasi terukur x 100%
konsentrasi sertifikat
Yang tertulis =
% 100 x
X
X
TV


Purwanto
Pada penentuan batas deteksi alat (IDL) dan
batas deteksi metode (MDL) digunakan 9
buah blanko contoh (tidak mengandung
analit) dari beberapa literatur disebutkan
sekurang-kurangnya 7 kali, lebih banyak
lebih baik. Dari pengamatan ini akan
mendapatkan standar deviasi (S) dari blanko
contoh.
158 ISSN 0216 - 3128 Purwanto, A., dkk.



Prosiding PPI - PDIPTN 2007
Pustek Akselerator dan Proses Bahan - BATAN
Yogyakarta, 10 Juli 2007

Untuk menghitung akurasi dipakai persa-
maan =
Kadar unsur sertifikat Kadar terukur rerata x 100%
Konsentrasi Sertifikat
Bila dihitung akan sama dengan
Akurasi =
Kadar terukur rerata x 100%
Kadar unsur dalam Sertifikat
Tri Rusmanto
Mengapa validasi metode diperlukan ?

Purwanto
Validasi metode diperlukan untuk
Kepentingan dari Pengukuran Analitik
Hampir semua aspek dalam masyarakat
didukung oleh pengukuran analitik.

Kewajiban profesional dari Kimia Analitik.
Hasil analisis yang tidak dapat dipercaya
tidak akan ada artinya dan sama halnya
dengan tidak dilaksanakan analisis.
Penggunaan jasa analisis mengharapkan
dapat mempercayai hasil pengujiannya.