l

a 5
i 0
R
P
r
e
eK K
m
G
n
G
rr r
p le
Fd
FFF
aA
bi i
a l
ie
iii F ri
a s s FR
R n aa
lm
lll i ar
nt t ie
e a qs
te
ttt l m
da a ls
s s u LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANORGANIK
rn
rrr t
P
i l l ti
i
aB
a
aaa r Da
PERCOBAAN III
n
ed
d s de
t=
ttt a an
gN (PEMURNIAN
Nru
u a eaBAHAN MELALUI REKRISTALISASI)
t pa
aa a
m sk
25
112
us
nC C
b De
7
r
l l
i ir
,
K
l p
3
r
a
i
d n
%
s
i a
t
a s
a
d k
OLEH :
l
uNAMA
a
: HANIFA NUR HIKMAH
kSTAMBUK
n
: A1C4 09001
D
KELOMPOK
: II (DUA)
iASISTEN
s
: WD. ZULFIDA NASHRIATI
p a
a m
LABORATORIUM
PENGEMBANGAN UNIT KIMIA
n p
FAKULTAS
DAN ILMU PENDIDIKAN
a KEGURUAN
a
HALUOLEO
s UNIVERSITAS
i
KENDARI
k
2011
a m
n e
n
s d
a i
m d
p i
a h
i
m
e
n
d
i
d
i
h
d
i
s
a
r
i
n
g

PEMURNIAN BAHAN MELALUI REKRISTALISASI

I. A. TUJUAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode
pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam
dapur kasar.
B. PRINSIP PERCOBAAN
Tujuan dari percobaan ini adalah untuk mempelajari salah satu metode
pemurnian yaitu rekristalisasi dan penerapannya dalam pemurnian garam
dapur kasar.
II. TEORI
Salah satu metode pemurnian suatu zat terbentuk Kristal adalah kristalisasi.
Metode ini didasarkan pada perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan
dengan kotoran lain dalam suatu pelarut tertentu. Beberapa persyaratan suatu
pelarut dapat dipakai dengan proses rekristalisasi antara lain :
1.

Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang

dimurnikan dengan zat pengotor.

2.

Tidak meninggalkan zat pengotor pada Kristal

3.

Mudah dipisahkan dari Kristal.

4.

Bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan Kristal.

Dalam percobaan ini dipelajari dengan cara memurnikan natrium klorida dari
garam dapur dengan menggunakan air sebagai pelarutnya. Natrium klorida
(NaCl) merupakan komponen utama dalam garam dapur. Komponen lain yang

bersifat pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, Fe3+, SO42-, I- dan
Br-. Agar daya larut antara NaCl dengan pengotor cukup besar, maka perlu
dilakukan penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat penambahan tersebut akan
membentuk senyawa terutama garam yang sukar larut dalam air. Selain itu
kristalisasi dapat dilakukan dengan cara membuat larutan jenuh dengan
menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang akan dipisahkan (Anonim,
2011).
Rekristalisasi atau pemecahan butiran (grain) hasil fabrikasi menjadi
butiran-butiran halus (subgrain) telah diamati di dalam bahan bakar UO 2
berderajat bakar tinggi. Proses rekristalisasi mulai terjadi apabila energi per inti
cukup untuk membentuk permukaan-permukaan batas butir dengan membuat
suatu volume yang bebas regangan dengan hasil akhir berupa penurunan energi
bebas material. Restrukturisasi ini menyebabkan terbentuk-nya suatu jaringan
yang rapat menyerupai batas butir baru. Dosis iradiasi yang menyebabkan
rekristalisasi ditentukan oleh kondisi operasi bahan bakar seperti temperatur dan
laju fisi. ( Herutomo, 2000).
Dalam kristal ionik, seperti logam halida, oksida, dan sulfida, kation dan
anion disusun bergantian, dan padatannya diikat oleh ikatan elektrostatik. Banyak
logam halida melarut dalam pelarut polar misalnya NaCl melarut dalam air,
sementara logam oksida dan sulfifa, yang mengandung kontribusi ikatan kovalen
yang signifikan, biasanya tidak larut bahkan di pelarut yang paling polar
sekalipun. Struktur dasar kristal ion adalah ion yang lebih besar (biasanya anion)

membentuk tetrahedral diantara anion. Struktur garam dapur Natrium Klorida

NaCl adalah senyawa khas dalam strukturnya (Anion) disusun dalam p dan
kation Na+ menempati ruang oktahedral. Setiap kation Na+ dikelilingi oleh enam
anion Cl-. Struktur yang sama akan dihasilkan bila proses anion dan kation
dipertukarkan (Saito, 1996).
Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat keluar
dari larutan. Endapan mungkin berupa Kristal (kristalin) atau koloid, dan dapat
dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge).
Endapan terbentuk jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan (s) suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan
konsentrasimolar dari larutan jenuhnya. Kelarutan bergantung dari berbagai
kondisi, seperti suhu, tekanan, konsentrasi bahan-bahan lain dalam larutan itu,
dan pada komposisi pelarutnya. Kelarutan endapan bertambah besar dengan
kenaikan suhu, meskipun dalam beberapa hal yang istimewa (seperti kalium
sulfat), terjadi yang sebaliknya.
Kemudahan suatu endapan dapat disaring dan dicuci tergantung sebagian
besar pada struktur morfologi endapan, yaitu pada bentuk dan ukuran kristalkristalnya. Makin besar Kristal-kristal yang terbentuk selama berlangsungnya
pengendapan, makin mudah mereka dapat disaring. Bentuk Kristal juga penting.
Struktur yang sederhana, seperti kubus, octahedron, atau jarum-jarum, sangat
menguntungkan, karena mudah dicuci setelah disaring. Ukuran Kristal yang

terbentuk selama pengendapan, tergantung terutama pada dua factor penting:

yaitu laju pembentukan inti (nukleasi) dan laju pertumbuhan Kristal. (Vogel,
1985).
Proses rekristalisasi merupakan proses pengintian

dan pertumbuhan Kristal-kristal baru bebas regangan pada logam induk (matriks)
yang telah mengalami pengerjaan dingin. Ada beberapa pandangan tentang
mekanisme proses pengintian pada rekristalisasi dan pandangan yang paling akhir
diterima ialah yang diusulkan oleh Hu. Hu menyatakan bahwa proses pengintian
selama rekristalisasi adalah terjadinya penyatuan atau penggabungan sub butir di
daerah micro-band yang terletak diantara pita deformasi utama atau di dekat batas
butirbatas butir induk. Penyatuan progresif sub- sub butir di dekat batas butir
sudut tinggi (a) mengakibatkan terbentuknya inti bebas regangan pada batas butir
tersebut (b, c dan d), seperti yang di lukiskan skemanya pada Gambar

Gambar . Gambaran secara skematik pembentukan inti rekristalisasi oleh

penggabungan sub butir
(Futichah, 1998).

III.METODE PRAKTIKUM
A. ALAT DAN BAHAN
Alat :

Gelas beker 500 ml

2 buah

Gelas ukur 100 ml

1buah

Labu takar 50 ml

1 buah

Pemanas listrik

1 set

Timbangan

1 set

Botol semprot

Kertas saring

3 lembar

Batang pengaduk

1 buah

Corong gelas

2 buah

1 buah

Bahan :

Kristal garam dapur pasaran 30 gram

serbuk kapur (CaO) 1 gram

larutan Ba(OH)2 encer

larutan (NH4)2 CO3

larutan HCl encer

Aquades

asam sulfat pekat

B. PROSEDUR KERJA
1. Perlakuan Awal
-

Dibagi menjadi 2 bagian

2. Rekristalisasi Melalui Penguapan

ditambahkan 1 gram CaO

ditambahkan larutan Ba(OH)2 encer

sampai tidak terbentuk endapan

-

ditambahkan 30 gram/liter (NH4)2CO3

sambil diaduk
-

disaring larutan tersebut

- dinetralkan dengan larutan HCl encer

- diuapkan larutan sampai kering

- ditimbang
- dihitung rendemennya
IV.

3. Rekristalisasi Melalui pengendapan

- dijenuhkan dengan gas HCl yang dibuat

dengan cara mereaksikan garam dapur
dengan asam sulfat pekat
- dihentikan penambahan gelembung gas
setelah tidak terjadi pembentukan kristal

- ditimbang
- dihitung rendemen
diamati dan dibandingkan kenampakan fisik kristal yang dihasilkan dengan yang
diperoleh melalui cara penguapan

V. HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

A. DATA PENGAMATAN
I.

Perlakuan awal
No.
Perlakuan
Hasil Pengamatan
1

30 gram dapur dimasukkan kedalam air mendidih

Garam larut dalam air
2. Rekristalisasi
No
Perlakuan
Hasil Pengamatan
1
Larutan garam + CaO
Terdapat kapur (endapan)
2
Larutan garam + CaO + larutan Ba(OH)2
Endapan hilang
3
Larutan garam + CaO + larutan Ba(OH)2 + (NH4)2CO3

Larutan
4
-Larutan disaring
-filternya dinetralkan + HCL encer
Larutan Bening
5
Larutan diuapkan sampai kering
Diperoleh Kristal NaCL yang lebih putih dari garam dapur semula.
6
Kristal ditimbang dan dihitung rendemennya
Diperoleh rendemen 57,3%

B. REAKSI LENGKAP
2 NaCl + CaO

CaCl2 + Na2O

CaCl2 + Na2O + Ba(OH)2

2NaOH + BaCl2 + CaO

2NaOH+ BaCl2 +CaO + (NH4)2CO3 NaCl+ Ba(OH)2 +CaCO3 +NH4Cl

NaCl + Ba(OH)2 + NH4Cl + HCl

BaCl2+ NaCl + NH3 + Cl2

+H2O
C. PERHITUNGAN
Berat kertas saring = 1,1 gram
Berat gelas kimia kosong = 198 gram
Berat garam dapur = 30 gram
-Rekristalisasi melalui penguapan
Berat gelas kimia + Kristal + kertas saring = 216,3 gram
Berat Kristal = 17,2 gram
Rendemen = x 100%

= 57,3%
D.

PEMBAHASAN
Dalam pemurnian suatu zat terdapat beberapa cara, salah satunya

yakni kristalisasi. Metode kristalisasi ini didasarkan pada perbedaan daya

larut antara zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu pelarut tertentu.
Pemilihan pelarut sangat penting dalam proses ini, dimana memenuhi syarat
yaitu: 1. Memberikan perbedaan daya larut yang cukup besar antara zat yang
dimurnikan dengan zat pengotor, 2. Tidak meninggalkan zat pengotor pada
kristal, 3. Mudah dipisahkan dari kristalnya, dan 4. Bersifat inert atau tidak
mudah bereaksi dengan Kristal.
Praktikum kali ini terfokus pada pemurnian bahan melalui
rekristalisasi. Bahan yang akan dimurnikan yakni garam dapur, atau NaCl
(Natrium Klorida) menggunakan air sebagai pelarutnya. NaCl merupakan
komponen utama penyusun garam dapur. Komponen lainnya merupakan
pengotor biasanya berasal dari ion-ion Ca2+, Mg2+, Al3+, SO42-, I- dan Br. Agar
daya larut antar NaCl dengan zat pengotor cukup besar maka perlu dilakukan
penambahan zat-zat tertentu. Zat-zat tambahan itu kan membentuk senyawa
terutama garam yang sukar larut dalam air, selain itu rekristalisai dapat
dilakukan dengan cara menambahkan ion sejenis ke dalam larutan zat yang
akan dipisahkan.
Pelarutan sampel sebanyak 30 gram didalam air panas dengan terus
mengaduknya dan kemudian memanaskannya hingga mendidih bertujuan
agar pengotor-pengotor berupa partikel padat bisa terlepas dan menjadi
koloid dalam larutan sehingga dapat terkumpul saat disaring. Pelarutan ini
juga mengakibatkan NaCl terionisasi dalam air. Larutan yang telah disaring
tersebut dibagi menjadi dua bagian: bagian pertama akan digunakan untuk

kristalisasi melalui penguapan, sedangkan bagian kedua digunakan untuk

kristalisasi melalui pengendapan.
Pada kristalisasi melalui penguapan, untuk mendapatkan larutan garam
yang murni yang terbebas dari pengotor-pengotornya harus diberikan zat
yang dapat menarik zat pengotor tersebut, dalam hal ini digunakan CaO,
Ba(OH)2 dan (NH4)2CO3. Pelarut CaO berfungsi untuk dapat mengikat
pengotor berupa Ca2+, Mg2+ atau Fe3+ dalam bentuk endapan yang terdapat
dalam garam dapur. Ba(OH)2 berfungsi untuk menghilangkan endapan atau
mencegah terbentuknya endapan lagi karena penambahan CaO. Pelarut
(NH4)2CO3 berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin
masih ada dalam larutan garam serta menjenuhkan larutan.
Setelah larutan tersebut diberi beberapa perlakuan barulah larutan
tersebut disaring kembali dengan 2 (dua) kali penyaringan agar zat pengotor
benar-benar terpisah atau tersaring. Filtrate hasil saringan yang bersifat basa
kemudian dinetralkan dengan pemberian HCl encer dan diuji dengan kertas
lakmus. Larutan yang telah netral kemudian diuapkan melalui pemanasan
hingga betul-betul hanya didapatkan kristal-kristal garam yang bewarna
putih. Berat Kristal yang diperoleh yaitu 17,2 gram, dan rendemennya
57,3%. Hal ini menandakan setengah dari percobaan ini telah berhasil.
Kecilnya nilai rendemen yang diperoleh disebabkan oleh beberapa factor,
salah satunya yakni banyaknya Kristal garam yang tertempel pada gelas dan
kertas saring walaupun telah dikerok.

Pada rekrestalisasi melalui pengendapan untuk membandingkan

kenampakan fisik kristal yang diperleh dari penguapan tidak dapat dilakukan
karena keterbatasan alat. Dimana dalam proses ini menggunakan gas HCl.

VI. SIMPULAN
Kesimpulan dari percobaan ini adalah bahwa garam dapur yang
dimurnikan pada percobaan ini, menggunakan prinsip rekristalisasi dengan
penguapan, rekristalisasi adalah metode pemurnian bahan dalam hal ini adalah
garam dapur dengan pembentukan kristal kembali guna menghilangkan zat
pengotor, daya larut dari zat yang akan dimurnikan dengan pelarutnya akan
mempengaruhi proses rekristalisasi ketika suhu dinaikkan atau ditambahkan
kalor/panas, garam dapur yang direkristalisasi menghasilkan kristal yang
berwarna putih bersih dan strukturnya lebih halus/lembut dari semula, garam
dapur hasil rekristalisasi yang diperoleh sebesar 17,2 gram dan rendemennya
sebesar 57,3%.

DAFTAR PUSTAKA.

Anonim . 2011 . Penuntun Praktikum Kimia Anorganik . Laboratorium

Pengembangan Unit Kimia. Kendari.
Futichah dan Aslina Br. Ginting . 1998 . Pengaruh Perlakuan Pelarutan Padat Dan
Rol Dingin Terhadap Suhu Rekristalisasi Plat Zircaloy-4 . Prosiding
Presentasi Ilmiah Daur Bahan Bakar Nuklir.
Volume IV .
http://www.ptbn@batan.go.id. Amethyst . 1995. The Mineral Niter . www.
galleries.com. [ 15 Mei 2011 ]
Herutomo, Bambang., 2000. Efek Rekristalisasi Pada Bahan Bakar Uo2 Derajat
Bakar Tinggi Terhadap Pelepasan Gas Hasil Fisi . Pusat Pengembangan
Teknologi Bahan Bakar dan Daur Ulang-BATAN . Jakarta.
Saito Taro, 1996, Kimia Anorganik, Reproducerd by permission of Iwanami Shoten
Publishers, Tokyo [http://oke.or.id]
Vogel . 1945 . Analisis Anorganik Kualitatif . PT Kalman Media Pustaka . Jakarta

TUGAS

1.

Jelaskan perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dan metode

lain ?
2.

Jelaskan fungsi penambahan masing-masing zat tersebut atau

3.

Ramalkannya pengotor apasaja yang masih ada dalam Kristal NaCl

hasil rekristalisasi ?
4.

Jelaskan kelebihan dan kelemahan masing-masing cara kristalisasi

tersebut di atas?
5.

Dapatkan gas HCl dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan

selain asam sulfat. Jelaskan ?

JAWAB
1.

Perbedaan dasar antara metode rekristalisasi dengan metode yang lain adalah
pada metode rekristalisasi merupakan pemisahan berdasarkan pada
perbedaan daya larut antar zat yang dimurnikan dengan kotoran dalam suatu
pelarut tertentu. Sedangkan pada metode lain seperti destilasi merupakan
penguapan suatu cairan dengan cara memanaskannya dan kemudian
mengembunkannya kembali menjadi cairan.

2.

Fungsi masing-masing penambahan

CaO berfungsi memutihkan garam yang dihasilkan karena dapat mengikat
pengotor berupa Ca2+. Ba(OH)2 memiliki fungsi yang sama dengan CaO,

tetapi khusus mengikat pengotor berupa ion Mg2+ atau Al3+. (NH4)2CO3 yang
berguna untuk mengikat sisa-sisa zat pengotor yang mungkin masih ada
dalam larutan garam tetapi tidak bisa terikat oleh 2 pelarut sebelumnya.
3. Pengotor yang ada dalam Kristal NaCl hasil rekristalisasi adalah berupa
partikel padat dan menjadi koloid dalam larutan.
4. Kelebihan cara rekristalisasi dapat memberikan perbedaan daya larut yang
cukup besar antara zat yang dimurnikan dengan pengotornya, tidak
meninggalkan zat pengotor pada Kristal dan mudah dipisahkan dari Kristal.
Sedangkan kelemahannya adalah bersifat inert (tidak mudah bereaksi dengan
Kristal).
5. Ya, gas HCl dapat dibuat dengan mereaksikan garam dapur dengan selain
asam sulfat karena Penambahan gas HCl pada filtrat diperlukan karena
larutan garam sudah bersifat basa akibat dari penambahan Ba(OH) 2 saat
rekristalisasi kedua. Diusahakan agar larutan garam netral (pH=7). Larutan
garam kemudian dipanaskan sehingga diperoleh NaCl murni dalam bentuk
serbuk.