1

SINTESA HIDROKSIAPATIT
DENGAN MEMANFAATKAN LIMBAH CANGKANG TELUR:
KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR-X DAN SCANNING
ELECTRON MICROSCOPY (SEM)

QORI HELLY AMRINA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008

ABSTRAK
QORI HELLY AMRINA. Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang
Telur: Karakterisasi Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM). Dibimbing oleh
AKHIRUDDIN MADDU dan YESSIE WIDYA SARI.
Hidroksiapatit (HAp) termasuk dalam kelompok senyawa kalsium fosfat. HAp sintetik dapat
diperoleh tidak hanya melalui reaksi senyawa-senyawa sintetik tetapi dapat juga dengan
mereaksikan senyawa sintentik tersebut dengan senyawa alami. Cangkang telur mengandung
sebagian besar kalsium karbonat. Kalsium dari cangkang telur dapat digunakan sebagai starting
material dalam pembuatan kalsium fosfat. Telah dilakukan sintesa HAp melalui metode presipitasi
dari cangkang telur dan (NH4)2HPO4. Derajat kristalinitas dan ukuran kristal meningkat seiring
dengan meningkatnya suhu kalsinasi. Variasi konsentrasi dan suhu kalsinasi yang digunakan
memberikan pengaruh terhadap fasa yang terbentuk. Fasa lain yang terbentuk pada suhu 110 oC
adalah AKB dan pada konsentrasi 0,5/0,3 (M/M) terbentuk fasa lain yakni AKA dan AKB. Hasil
perhitungan parameter kisi dipengaruhi oleh adanya fasa AKB dalam sampel, akan memperpendek
parameter kisi a. Karakterisasi spektroskopi FTIR (Fourier Transform Infrared) dan AAS (Atomic
Absorbtion Spectroscopy) pada cangkang telur hasil kalsinasi bertujuan untuk melihat gugus CO32dan untuk mengetahui persentase kandungan Ca dalam cangkang telur. Karakterisasi sampel XRD
(X-Ray Diffraction) bertujuan untuk melihat fasa-fasa yang terbentuk dan untuk menghitung
kristalinitas, ukuran kristal serta parameter kisi, SEM (Scanning Electron Microscopy) digunakan
untuk melihat morfologi sampel, sementara EDXA (Energy Dispersive X-Ray Analysis) digunakan
untuk melihat unsur-unsur yang terdapat dalam sampel.
Kata kunci: Cangkang telur, hidroksiapatit, XRD, SEM dan EDXA.

SINTESA HIDROKSIAPATIT
DENGAN MEMANFAATKAN LIMBAH CANGKANG TELUR:
KARAKTERISASI DIFRAKSI SINAR-X DAN SCANNING
ELECTRON MICROSCOPY (SEM)

Skripsi
sebagai salah satu syarat untuk memeperoleh gelar Sajana Sains
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

QORI HELLY AMRINA

DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
INSTITUT PERTANIAN BOGOR
BOGOR
2008

Judul

: Sintesa Hidroksiapatit dengan Memanfaatkan Limbah Cangkang Telur: Karakterisasi

Difraksi Sinar-X dan Scanning Electron Microscopy (SEM)

Nama

: Qori Helly Amrina

NRP

: G 74104009

Menyetujui,

Dr. Akhiruddin Maddu

Pembimbing I

Yessie Widya Sari, M.Si

Pembimbing II

Mengetahui :
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam
Institut Pertanian Bogor

(Dr. Drh. Hasim, DEA)

NIP : 131 578 806

Tanggal Lulus :

RIWAYAT HIDUP
Penulis lahir di Agam, Sumatera Barat pada tanggal 11 April 1986 sebagai anak ketiga
dari empat bersaudara dari pasangan Drs. Amri Bakar dan Zulfaidar. Penulis dianugerahi nama
lengkap Qori Helly Amrina.
Penulis menyelesaikan pendidikan dasar pada tahun 1998 di SDN 01 Tiku, kemudian
melanjutkan ke SLTPN 01 Tiku. Tahun 2004 penulis lulus dari SMUN 02 Lubuk Basung dan
diterima di IPB pada tahun yang sama melalui jalur Undangan Seleksi Masuk IPB (USMI) sebagai
mahasiswa Departemen Fisika, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam.
Selama menjalani perkuliahan di IPB, penulis aktif di organisasi Himpunan Mahasiswa
Fisika (HIMAFI) serta juga berperan serta dalam beberapa seremonial yang diadakan disekitar
kampus. Penulis juga pernah menjadi Asisten Praktikum Fisika Umum pada tahun 2006-2008,
selain itu penulis juga aktif mengajar privat dan kelompok belajar pada bimbingan belajar untuk
mahasiswa TPB IPB.

DAFTAR ISI
Halaman
DAFTAR TABEL.................................................................................................................. iii
DAFTAR GAMBAR ............................................................................................................. iv
DAFTAR LAMPIRAN.......................................................................................................... v
PENDAHULUAN..................................................................................................................
Latar Belakang ................................................................................................................
Tujuan Penelitian ............................................................................................................
Tempat dan Waktu ..........................................................................................................
Hipotesa ..........................................................................................................................

1
1
1
1
1

TINJAUAN PUSTAKA.........................................................................................................
Cangkang Telur...............................................................................................................
Struktur Tulang ...............................................................................................................
Struktur Hidroksiapatit....................................................................................................
X-Ray Diffraction (XRD) ...............................................................................................
Scanning Electron Microscopy (SEM) ..........................................................................
Fourier Transform Infrared ............................................................................................
Atomic Absorbtion Spectroscopy ....................................................................................

1
1
2
2
2
3
3
3

BAHAN DAN METODE ......................................................................................................

Bahan dan Alat................................................................................................................
Metode Penelitian ...........................................................................................................
Persiapan cangkang telur............................................................................................
Presipitasi...................................................................................................................
Karakterisasi FTIR cangkang telur.............................................................................
Karakterisasi AAS cangkang telur .............................................................................
Karakterisasi XRD sampel ........................................................................................
Karakterisasi SEM/EDXA sampel ............................................................................

4
4
4
3
3
4
4
4
4

HASIL DAN PEMBAHASAN..............................................................................................

Analisis cangkang telur ..................................................................................................
Analisis Difraksi Sinar-X sampel ..................................................................................
Analisis Morfologi sampel .............................................................................................
Analisis EDXA (Energy Dispersive X-Ray Analysis) sampel ........................................

5
5
6
8
9

SIMPULAN DAN SARAN .................................................................................................. 10

Simpulan ........................................................................................................................ 10
Saran .............................................................................................................................. 10
DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................................... 10
LAMPIRAN.......................................................................................................................... 12

DAFTAR TABEL
Halaman
1 Komposisi nutrisi cangkang telur ayam yang dikeringkan dengan penempelan albumin 1
2 Kode sampel..................................................................................................................... 5
3 Hasil identifikasi gugus CO32- dalam cangkang telur yang dikalsinasi pada 1000 oC ...... 5
4 Derajat kristalinitas sampel .............................................................................................. 7
5 Ukuran kristal sampel (D(002)) .......................................................................................... 8
6

Parameter kisi sampel....................................................................................................... 8

7 Rasio Molaritas Ca/P sampel .......................................................................................... 9

DAFTAR GAMBAR
Halaman
1

Struktur HAp.................................................................................................................... 2

Skema sinar datang dan sinar terdifraksi oleh kisi kristal ................................................ 2

3 Diagram alir penelitian..................................................................................................... 5

4

Spektrum spektroskopi FTIR cangkang telur (a) kalsinasi 900oC dan

(b) kalsinasi 1000 oC ............................................................................................ 6

Pola XRD(a) Sampel A1, (b) Sampel A2 dan (c) sampel A3 .......................................... 6

Pola XRD(a) Sampel B1, (b) Sampel B2 dan (c) sampel B3 ........................................... 6

Pola XRD (a) Sampel C1, (b) Sampel C2 dan (c) sampel C3 ......................................... 7

Morfologi (a) Sampel A1, (b) Sampel A2 dan (c) sampel A3......................................... 8

Morfologi (a) Sampel B1, (b) Sampel B2 dan (c) sampel B3 ......................................... 9

10 Morfologi (a) Sampel C1, (b) Sampel C2 dan (c) sampel C3 .......................................... 9

DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
1 Persiapan cangkang telur.................................................................................................... 13
2 Presipitasi .......................................................................................................................... 14
3 Pengaturan Alat Percobaan ................................................................................................ 15
4 Fotor Alat ........................................................................................................................... 16
5 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 900 dan 10000C .......................... 17
6 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 10000C
(a) penahanan 5 jam, (b) penahanan 10 jam, dan (c) penahanan 15 jam ........... 18
7 Data JCPDS (a) Hap, (b) AKB, dan (c) AKA ................................................................. 19
8 Probabilitas Fasa Sampel .................................................................................................. 20
9 Perhitungan derajat kristalinitas sampel............................................................................ 23
10 Perhitungan ukuran kristal .............................................................................................. 24
11 Perhitungan Parameter Kisi sampel ................................................................................ 25
12 Komposisi Unsur-unsur dalam sampel hasil karakterisasi EDXA .................................. 31

PENDAHULUAN
Latar Belakang
Perbaikan tulang dan patah tulang
merupakan masalah kesehatan yang serius
dalam setiap pekerjaan klinik. Material
pengganti tulang yang umum digunakan
adalah autograf (penggantian satu bagian
tubuh dengan bagian tubuh lainnya dalam satu
individu), allograf (penggantian tulang
manusia dengan tulang yang berasal dari
manusia lain), xenograf (penggantian tulang
manusia dengan tulang yang berasal dari
hewan),
exogenus
(penggantian
atau
implantasi dengan bahan sintetik atau biasa
disebut dengan biomaterial) dan berbagai
macam material sintetik lainnya seperti
polimer, material logam, komposit dan
biokeramik. Setiap material tersebut memiliki
kekurangan dan kelebihan sebagai material
untuk memperbaiki tulang, seperti stabilitas
kimia, biokompatibilitas,
biodegradasi
dengan tubuh dalam waktu yang lama [1].
Keterbatasan-keterbatasan
tersebut
memicu perkembangan riset di bidang
biomaterial,
termasuk
hidroksiapatit.
Hidroksiapatit yang dibuat secara sintesa
kimia
disebut
hidroksiapatit
sintetik.
Hidroksiapatit atau HAp adalah senyawa
mineral dari anggota kelompok mineral apatit
dengan rumus kimia Ca(10-x)Ax(PO4)(6y)By(OH)(2-z)Cz, dengan rasio Ca/P sekitar
1,67[2].
HAp termasuk dalam kelompok senyawa
Kalsium fosfat. HAp sintetik dapat diperoleh
tidak hanya melalui reaksi senyawa-senyawa
sintetik tetapi dapat juga mereaksikan
senyawa sintetik tersebut dengan senyawa
alami. Cangkang telur mengandung sebagian
besar kalsium karbonat. Kalsium dari
cangkang telur dapat digunakan sebagai
starting material dalam pembuatan kalsium
fosfat.
Tujuan Penelitian
Penelitian ini bertujuan untuk mensintesis
dan menganalisa hidroksiapatit sintesis dari
cangkang telur. Karakterisasi yang digunakan
adalah X-Ray Diffraction (XRD), Scanning
Electron Microscopy (SEM) dan Energy
Dispersive X-Ray Analysis (EDXA).
Tempat dan Waktu
Penelitian ini dilakukan pada bulan April
2007 Januari 2008 di Laboratorium
Biofisika, Departemen Fisika IPB Kampus
IPB
Darmaga.
Karakterisasi
dengan
menggunakan XRD dilakukan di BATAN

PUSPITEK Serpong dan PPGL Bandung.

SEM dilakukan di PPGL Bandung.
Hipotesa
1. Cangkang telur dapat dimanfaatkan
sebagai starting material kalsium untuk
pembentukan hidroksiapatit.
2. Presipitasi cangkang telur yang telah
dikalsinasi dan (NH4)2HPO4 membentuk
hidroksiapatit.
3. Kenaikan konsentrasi meningkatkan
kehadiran hidroksiapatit dalam sampel.
4. Kenaikan
temperatur
meningkatkan
kristalinitas hidroksiapatit.
TINJAUAN PUSTAKA
Cangkang Telur
Cangkang telur ayam mengandung
kalsium karbonat yang diperoleh dari saluran
telur[3]. Tingginya kandungan CaCO3 (Tabel
1) menjadikan cangkang telur sebagai
komoditas yang berpotensi sebagai starting
material biokompatibel biomaterial.
Tabel 1

Komposisi nutrisi cangkang telur

ayam[4]

Nutrisi
Air
Protein
Crude fat
Ash
Kalsium
CaCO3
Phosphorus
Magnesium
Potassium
Sulphur
Alanine
Arginine
Aspartic acid
Cystine
Glutamic acid
Glycine
Histidine
Isoleucine
Leucine
Lysine
Methionine
Phenylalanine
Proline
Serine
Thereonine
Tyrosine
Valine

Kandungan
(%berat)
29-35
1,4-4
0,10-0,20
89,9-91,1
35,1-36,4
90,9
0,12
0,37-0,40
0,10-0,13
0,09-0,19
0,45
0,56-0,57
0,83-0,87
0,37-0,41
1,22-1,26
0,48-0,51
0,25-0,30
0,34
0,57
0,37
0,28-0,29
0,38-0,46
0,54-0,62
0,64-0,65
0,45-0,47
0,25-0,26
0,54-0,55

Struktur Tulang
Penyusun utama tulang adalah kolagen
(20% berat), kalsium fosfat (69% berat) dan
air (9% berat). Bahan organik lain seperti
protein, polisakarida dan lemak terdapat
dalam jumlah yang kecil. Kalsium fosfat
terdapat dalam bentuk kristal hidroksiapatit
(HAp) dan kalsium fosfat amorf (amorphus
calcium phosphate / ACP). Kristal HAp hadir
dalam bentuk plat atau bentuk jarum yang
panjang 40-60 nm, lebar 20 nm dan tebal 1.55 nm. Keberadaan HAp pada tulang tidak
diskrit, melainkan mengisi tulang secara
kontinu sehingga memberikan kekuatan yang
baik pada tulang[1].
Struktur Hidroksiapatit
Hidroksiapatit merupakan anggota dari
mineral apatit (M10(ZO4)6X2), dan memiliki
rumus kimia Ca10-xAx(PO4)6-yBy(OH)2-zCz [2].
Hidroksiapatit juga merupakan senyawa
kalsium fosfat dengan rasio Ca/P sekitar
1,67[2]. Jenis senyawa apatit lainnya diperoleh
dengan mengganti elemen-elemen pada
bagian M, Z dan X. M dapat ditempati oleh
unsur Ca, Mg, Sr, Ba, Cd, Pb. Z dapat
ditempati oleh unsur P, V, As, S, Si, Ge, dan
gugus fungsi CO3. X dapat ditempati oleh
unsur F, Cl, OH, O, Br, serta gugus fungsi
CO3 dan OH. Posisi A dapat ditempati ion
magnesium, natrium atau kalium, posisi B dan
C dapat ditempati ion karbonat, klorid ataupun
fluorid.
Struktur kristal dari hidroksiapatit adalah
hexagonal dengan dimensi sel a= 9.423 dan
c = 6.875 [2]. Struktur ini dapat dipandang
sebagai struktur kristal ideal heksagonal
(closed-packed) dari ion PO43- yang
mengalami distorsi akibat kehadiran unsur
Ca2+ dan ion OH- dicelah antara ion-ion PO43-.
Gambar 1 menunjukkan unit sel struktur
HAp. Unit sel terdiri dari 2 subsel prisma
segitiga rombik. Terdapat 2 kaca horizontal
yaitu pada z = dan z = dan sebagai
tambahan terdapat bidang tengah inversi
tepatnya disetiap tengah muka vertikal dari
setiap subsel. Unit sel kristal HAp memiliki 2
jenis atom Ca, disebut Ca1 dan Ca2.
Perbedaannya terletak pada lokasi dari atom
Ca. Setiap subsel memiliki 3 pusat. Atom Ca1
puncak dan dasar masing-masing dihitung
sebagai Ca1, sementara Ca1 tengah
dihitung sebagai satu Ca1 sehingga setiap
subsel memiliki 2 atom Ca dari Ca1. Setiap
unit sel memiliki 6 atom Ca2. total atom Ca
setiap unit sel adalah 10 yang terdiri dari 4
atom Ca1 dan 6 atom Ca2[4].

Gambar 1 Struktur HAp [4].

Kristal apatit banyak mengandung gugus
karbon dalam bentuk karbonat. Pada struktur
hidroksiapatit, karbonat dapat menggantikan
ion OH- membentuk kristal apatit karbonat
tipe A, dan bila menggantikan ion PO43membentuk kristal apatit karbonat tipe B.
Pada umumnya, presipitasi pada temperatur
rendah akan membentuk apatit karbonat tipe
B, sedangkan apatit yang dipresipitasi dari
reaksi pada temperatur tinggi akan
menghasilkan apatit karbonat tipe A[4].
Sintesa serbuk hidroksiapatit telah
dilakukan dengan berbagai sumber Ca dan
P[5], diantaranya kalsium nitrat (Ca(NO3)2)
dengan
diammonium
hidrogen
fosfat
((NH4)2HPO4) dan kalsium hidroksida
(Ca(OH)2) dengan asam fosfat (H3PO4).
X-Ray Diffraction (XRD)
Metoda XRD berdasarkan sifat difraksi
sinar-X, yakni hamburan cahaya dengan
panjang gelombang saat melewati kisi
kristal dengan sudut datang dan jarak antar
bidang kristal sebesar d (Gambar 2). Data
yang diperoleh dari metode karakterisasi XRD
adalah sudut hamburan (sudut Bragg) dan
intensitas. Berdasarkan teori difraksi, sudut
difraksi bergantung kepada lebar celah kisi
sehingga mempengaruhi pola difraksi,
sedangkan
intensitas
cahaya
difraksi
bergantung dari berapa banyak kisi kristal
yang memiliki orientasi yang sama[6]. Metode
dapat digunakan untuk menentukan sistem
kristal, parameter kisi, derajat kristalinitas dan
fase yang terdapat dalam suatu sampel[7].

Gambar 2

Skema sinar datang dan sinar

terdifraksi oleh kisi kristal[7].

XRD dapat memberi informasi secara

umum baik secara kuantitatif maupun secara
kualitatif tentang komposisi fasa-fasa (misal
dalam campuran). Hal yang perlu diperhatikan
pada metode ini adalah tiga hal berikut, yang
pertama posisi difraksi maksimum, kedua
intensitas puncak dan yang ketiga distribusi
intensitas sebagai fungsi dari sudut difraksi.
Tiga informasi tersebut dapat digunakan untuk
mengidentifikasi fasa-fasa yang terdapat
dalam suatu bahan. Setiap bahan memiliki
pola difraksi yang khas seperti sidik jari
manusia. Pola-pola difraksi sinar-X berbagai
bahan telah dikumpulkan dalam data JCPDS
(Joint Committee of Powder Difraction
Standard). Salah satu analisis komposisi fasa
dalam
suatu
bahan
adalah
dengan
membandingkan pola XRD terukur dengan
data tersebut [7].
Puncak-puncak pola difraksi sinar-X
berhubungan dengan jarak antar bidang.
Terlihat pada Gambar 2 jalannya sinar-X yang
melalui kisi-kisi kristal. Syarat terjadinya
difraksi harus memenuhi hukum Bragg :

2d sin = n

(1)

Jika atom-atom tersusun periodik dalam

kristal, gelombang terdifraksi akan terdiri dari
interferensi maksimum tajam (peak).
Parameter kisi kristal HAp telah diketahui
memiliki sistem kristal hexagonal, yakni
dengan menggunakan persamaan[7] :
1
4 h 2 + hk + k 2 l 2
+ 2
=
2
3
d
a2
c

(2)

Berdasarkan pengukuran yang telah

dilakukan, diketahui bahwa parameter kisi
kristal HAp adalah a = 9.423 dan c =
6.875 [2].
Ukuran kristal dihitung menggunakan
persamaan Scherrer yaitu
D=

Cos

(3)

adalah FWHM, adalah panjang

gelombang yang digunakan yaitu 0,15406 nm
dan k adalah konstanta yang nilainya
bervariasi, untuk material sintesa nilainya
adalah 0,9[7].
Scanning Electron Microscopy (SEM)
SEM digunakan untuk mengamati
morfologi dari suatu bahan. Prinsipnya adalah

sifat gelombang dari elektron yakni difraksi

pada sudut yang sangat kecil. Elektron
dihamburkan oleh sampel yang bermuatan
(karena sifat listriknya). Jika sampel yang
digunakan tidak bersifat konduktif, maka
sampel terlebih dahulu harus dilapisi (coating)
dengan emas. Citra yang terbentuk
menunjukkan struktur dari sampel yang diuji.
Prinsip kerja SEM mirip dengan
mikroskop optik, hanya saja berbeda dalam
perangkatnya. Pertama berkas elektron
disejajarkan dan difokuskan oleh magnet yang
didesain khusus berfungsi sebagai lensa.
Energi elektron biasanya 100 keV, yang
menghasilkan panjang gelombang kira-kira
0,04 nm. Spesimen sasaran sangat tipis agar
berkas yang dihantarkan tidak diperlambat
atau dihamburkan terlalu banyak. Bayangan
akhir diproyeksikan ke dalam layar pendar
atau film. Berbagai distorsi yang terjadi akibat
masalah pemfokusan dengan lensa magnetik
membatasi resolusi hingga sepersepuluh
nanometer[6].
Energy Dispersive X-Ray (EDXA)
merupakan satu perangkat dengan SEM.
Pengukuran EDXA merupakan perangkat
analisa secara kuantitatif untuk menentukan
kadar unsur dalam sampel.
Fourier Transform Infrared (FTIR)
Spectroscopy
Spektrometer
infrared
dapat
mengidentifikasi kandungan gugus kompleks
dalam senyawa tetapi tidak digunakan untuk
menentukan unsur-unsur penyusunnya.
Pita serapan energi untuk gugus karbonat
dapat diamati pada bilangan gelombang
disekitar 1450 cm-1 dan 875cm-1 [8].
Atomic Absorbtion Spectroscopy (AAS)
Spektrometer AAS berguna untuk
menentukan unsur-unsur logam dengan
menggunakan prinsip penyerapan energi sinar
atom. Energi tersebut berasal dari luar, yaitu
lampu hollow cathode. Fenomena AAS dibagi
menjadi dua proses, yaitu produksi atom
bebas dari sampel dan serapan radiasi dari
sumber luar atom.
Serapan radiasi oleh atom bebas terjadi
dari keadaan energi dasar (ground state).
Biasanya transisi terjadi antara keadaan
pertama dengan keadaan dasar, dikenal
sebagai garis resonansi pertama. Garis
resonansi pertama memiliki absortivitas yang
paling tinggi.
Atom-atom kalsium atau magnesium
dalam larutan akan diuapkan dalam api
dengan suhu tinggi, yang menyebabkan

terurainya ikatan-ikatan kimia di dalam

senyawa kalsium fosfat. Atom-atom tersebut
akan menyerap sinar dari sumber lampu
hollow cathode. Intensitas awal dan intensitas
akhir dari sinar tersebut diukur. Banyaknya
sinar yang diserap menunjukkan besarnya
konsentrasi logam tersebut dalam larutan.
BAHAN DAN METODE
Bahan dan Alat
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah cangkang telur,
aquabides, aquades, (NH4)2HPO4, dan gas
nitrogen. Alat-alat yang digunakan adalah
crucible (cawan keramik), statip, buret, gelas
piala, pipet, corong, neraca analitik, furnace,
aluminum foil, magnetik stirer, hot plate, pH
meter, termometer dan kertas saring.
Karakterisasi cangkang telur menggunakan
AAS dan FTIR. Karakterisasi sampel
mengunakan XRD, dan SEM/EDXA.
Metode Penelitian
Persiapan cangkang telur
Sumber kalsium yang digunakan dalam
penelitian ini adalah cangkang telur yang telah
dikalsinasi dan (NH4)2HPO4. Proses perlakuan
cangkang telur meliputi pembersihan,
pengeringan dan kalsinasi. Perlakuan diawali
dengan pembersihan cangkang telur dari
kotoran makro, eliminasi membran cangkang
telur kemudian pengeringan di udara terbuka.
Cangkang telur yang telah kering dikalsinasi
pada dua variasi suhu yakni 900 oC selama 5
jam dan 1000 oC selama 5, 10, 15 jam.
Cangkang telur yang telah dikalsinasi siap
dikarakterisasi FTIR (Lampiran 1) untuk
melihat gugus karbonat dan dilanjutkan
karakterisasi
AAS
untuk
mengetahui
kandungan Ca2+ yang ada pada cangkang
telur.
Presipitasi
Cangkang telur yang telah dikalsinasi
dilarutkan dalam aquabides 100 ml,
selanjutnya ditambahkan larutan (NH4)2HPO4.
Massa cangkang telur dan (NH4)2HPO4 yang
dilarutkan ditentukan berdasarkan hasil
perhitungan
stoikiometri
sehingga
menghasilkan rasio konsentrasi Ca/P sebesar
1,67. Variasi konsentrasi yang digunakan
dapat dilihat pada Tabel 2. Presipitasi
dilakukan pada suasana fisiologis (atmosfer
nitrogen dan suhu 37-39 oC) dan untuk
homogenisasi presipitasi dilakukan dengan

stirring. Setelah presipitasi selesai stirring

tetap dilanjutkan selama 30 menit tanpa
perlakuan panas kemudian aging selama 24
jam.
Presipitat
kemudian
disaring
menggunakan kertas saring dan dicuci
menggunakan
aquabides
kemudian
dilanjutkan
dengan
penyaringan
lagi.
Pengeringan presipitat dilakukan dengan
menggunakan furnace pada suhu 110 oC
selama 3 jam sampel lalu dikarakterisasi
XRD dan SEM/EDXA. Diamati pula
perubahan yang terjadi akibat kalsinasi pada
suhu 8000C dan 9000C (lampiran 2 dan 3).
Karakterisasi FTIR cangkang telur
Karakterisasi FTIR dilakukan untuk
mengetahui kandungan gugus karbonat dalam
cangkang telur yang telah dikalsinasi. Dua
miligram sampel dicampur dengan 100 mg
KBr, dibuat pelet lalu di IR dengan jangkauan
bilangan gelombang 4000-400 cm-1. Latar
belakang absorpsi dihilangkan dengan cara
pelet KBr digabung jadi satu setiap
pengukuran.
Karakterisasi AAS cangkang telur
Karakterisasi dengan AAS bertujuan
untuk mengukur kadar Ca2+ yang ada dalam
cangkang telur yang telah dikalsinasi. Sampel
masing-masing sebanyak 0,5 gram yang
sudah dikalsinasi dikarakterisasi dengan
menggunakan AAS.
Karakterisasi XRD sampel
Karakterisasi difraksi sinar X dilakukan
untuk mengetahui fasa yang terdapat dalam
sampel, menentukan ukuran kristal dan
kristalinitas. Sekitar 200 mg sampel dicetak
langsung pada alumunium ukuran 2 x 2,5 cm
dengan
bantuan
perekat.
Sampel
dikarakterisasi menggunakan alat XRD
dengan sumber Cu yang memiliki panjang
gelombang 1,5406 .
Karakterisasi SEM/EDXA sampel
Karakterisasi dengan Scanning Electron
microscopy
(SEM)
dilakukan
untuk
mengetahui morfologi presipitat. Sampel
diletakkan pada plat alumunium yang
memiliki dua sisi kemudian dilapisi dengan
lapisan emas setebal 48 nm. Sampel yang
telah dilapisi diamati menggunakan SEM
dengan tegangan 22 kV dan perbesaran
20.000X. Karakterisasi dengan Energy
Dispersive
X-Ray
Analysis
(EDXA)
merupakan satu perangkat dengan SEM
(Lampiran 4).

Tabel 2 Kode sampel

Perbandingan
Molaritas Ca/P
0,01/0,006

0,05/0,03

0,5/0,3

Suhu
(0C)
110
800
900
110
800
900
110
800
900

HASIL DAN PEMBAHASAN

Kode
Sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

Penelusuran literatur dan

persiapan perlengkapan

Persiapan cangkang telur

Kalsinasi cangkang telur pada suhu

900 oC selama 5 jam dan 1000 oC
selama 5, 10 dan 15 jam

Karakterisasi FTIR dan AAS

Analisis data

Presipitasi

Karakterisasi XRD dan

SEM/EDXA

Analisis data

Penyusunan laporan

Gambar 3 Diagram alir penelitian.

Analisis cangkang telur

Spektroskopi FTIR mengidentifikasi
gugus fungsi dalam sampel yang telah
dikalsinasi. Gugus fungsi yang teridentifikasi
dari hasil kalsinasi cangkang telur yaitu gugus
hidroksil (OH-) dan karbonat (CO32-) (Gambar
3). Cangkang telur yang dikalsinasi pada
suhu 900 oC (Gambar 4) memperlihatkan
gugus pita absorbsi OH- pada bilangan 1638
dan 3441 cm-1 serta CO32- ditunjukkan gugus
pita absorbsi pada bilangan gelombang 871
dan 1420 cm-1. Kalsinasi cangkang telur pada
suhu 1000 oC memperlihatkan pita absorbsi
OH- pada bilangan 1638 dan 3444 cm-1 dan
CO32- ditunjukkan gugus pita pada bilangan
gelombang 874 dan 1420 cm-1 (Lampiran 5).
Kalsinasi pada suhu 900 oC dan 1000 oC
menyebabkan terjadinya eliminasi CO32-.
Hasil kalsinasi menunjukkan suhu 900 oC
memiliki nilai transmitansi CO32- yang lebih
rendah atau absorpsi lebih tinggi dari pada
kalsinasi suhu 1000 oC. Hal ini menunjukkan
bahwa kandungan CO32- pada suhu 900 oC
lebih tinggi daripada suhu 1000 oC.
Karbonat memberikan pengaruh dalam
sintesa apatit. Struktur karbonat dalam apatit
dapat menempati dua posisi, pertama
menggantikan OH- membentuk apatit
karbonat tipe A, dan kedua menggantikan
PO43- membentuk apatit karbonat tipe B. Oleh
sebab itu, untuk menghindari terbentuknya
apatit karbonat tipe A atau karbonat tipe B,
digunakan starting material hasil kalsinasi
pada suhu 1000 oC. Selanjutnya, dilakukan
variasi lama waktu penahanan pada suhu 1000
o
C yang bertujuan untuk meminimalisasi
intensitas gugus CO32- pada sampel. Variasi
yang dilakukan adalah 5, 10 dan 15 jam
(Lampiran 6). Hasil identifikasi dengan
menggunakan FTIR menunjukkan penahanan
5 jam memiliki transmitansi gugus CO32- yang
lebih
tinggi,
menandakan
rendahnya
kandungan CO32- (Tabel 3). Dalam sintesa
hidroksiapatit digunakan starting material
hasil kalsinasi pada suhu 1000 oC dengan
penahanan 5 jam.
Tabel 3 Hasil identifikasi gugus CO32- dalam
cangkang telur yang dikalsinasi pada
1000 oC
Sampel
5 Jam
10 Jam
15 Jam

Transmitansi (%)
875 cm-1
1420-1470 cm-1
38
52
38
47
23
33

900 oC

900
o
C

CO32-

OH- CO321000 oC

OHCO32OH-

CO3

2-

1000 oC

900

OH-

Gambar 4 Spektrum spektroskopi FTIR

cangkang telur (a) kalsinasi
900oC dan (b) kalsinasi 1000 oC
penahan 5 jam.
Kadar kalsium (Ca2+) dalam cangkang
telur dari hasil kalsinasi yakni pada suhu 1000
o
C dengan penahanan 5 jam, diukur dengan
menggunakan
Atomic
Absorption
Spectrometer (AAS). Persentase Ca yang
diperoleh 70,86 % dari massa total.

Analisis Difraksi Sinar-X sampel

Hasil
presipitasi
dikarakterisasi
menggunakan X-Ray Diffraction. Pola
karakterisasi XRD sampel HAp dapat dilihat
pada gambar 5, 6 dan 7.

Gambar 6

Gambar 5

2
Pola XRD (a) sampel A1, (b)
sampel A2 dan (c) sampel A3.

2
Pola XRD (a) sampel B1, (b)
sampel B2 dan (c) sampel B3.

Hasil XRD memperlihatkan bahwa

masing-masing sampel mayoritas hadir dalam
bentuk HAp. Beberapa puncak XRD sampel
sesuai dengan data JCPDS (Joint Committee
on Powder Diffraction Standards) untuk HAp
(Lampiran 7). Puncak sampel A1 yaitu pada
2 25,81o, 31,87o, dan 32,97o merupakan milik
HAp dengan hkl : (002), (211), dan (300).
Sampel A1 juga memiliki dua puncak AKB
pada 2 29,20o dan 46,99o (Lampiran 8), hal
ini dapat terjadi karena pada umumnya apatit
biologis maupun hasil sintesis pada
temperatur rendah adalah apatit karbonat tipe
B, sedangkan apatit yang diproduksi dari
reaksi padat dan temperatur tinggi adalah
karbonat tipe A[9]. Sampel A2 dan A3
menunjukkan fasa HAp untuk keseluruhan
puncak (Gambar 5).
Sampel B1 juga memiliki puncak AKB
serta sampel B2 dan B3 menunjukkan fasa
HAp untuk keseluruhan puncak (Gambar 6).
Sampel C1, C2 dan C3 (Gambar 7)
menunjukkan adanya fasa AKA dan AKB
pada beberapa puncak. HAp dihasilkan secara
langsung tanpa kehadiran fasa kalsiun fosfat

metastabil pada kondisi supersaturasi rendah

(konsentrasi Ca dibawah 2 mM). Persipitasi
kalsium fosfat pada kondisi supersaturasi
tinggi (konsentrasi Ca diatas 10 mM)
menghasilkan amorf atau kalsium fosfat[10].
Konsentrasi Ca/P yang digunakan dalam
sampel C1, C2 dan C3 adalah 0,5/0,3, yang
melewati batas kondisi supersaturasi tinggi
sehingga terbentuk kalsium fosfat metastabil
seperti AKA dan AKB.
Konsentrasi yang sama dengan variasi
suhu yang berbeda menunjukkan derajat
kristalinitas yang berbeda. Derajat kristalinitas
merupakan besaran yang menyatakan
banyaknya kandungan kristal dalam suatu
material dengan membandingkan luasan kurva
kristal dengan luasan amorf dan kristal[3].
Luasan amorf dan kristal bisa didapat
dengan menggunakan program Powder X.
Perhitungan derajat kristalinitas menggunakan
parameter FWHM (Full Width at Half
Maximum). Fraksi luas kristal atau amorf
dihitung dengan mengalikan FWHM dan
intensitas. Perhitungan derajat kristalinitas
dapat dilihat pada Lampiran 9.
Persentase derajat kristalinitas meningkat
sebanding dengan kenaikan suhu kalsinasi.
Suhu kalsinasi yang semakin tinggi
menyebabkan susunan atom dalam sampel
semakin teratur sehingga semakin banyak
kristal yang terbentuk seperti yang terlihat
pada Tabel 4. Sampel C yang memiliki fasa
AKB dan AKA, memperlihatkan kenaikan
yang tidak terlalu signifikan terhadap
kenaikan suhu, hasil ini sesuai dengan hasil
penelitian lainnya yang menyatakan kehadiran
karbonat
pada
sintetik
apatit
akan
menyebabkan menurunnya proses kristalisasi
terhadap
meningkatnya
konsentrasi
karbonat[9]. Kristalinitas sampel A2 sangat
signifikan
dibandingkan
sampel
A1.
Kehadiran
AKB
pada
sampel
A1
menyebabkan kristalinitas rendah, sementara
sampel A2 menunjukkan fasa HAp untuk
keseluruhan maksima.
Ukuran kristal dihitung menggunakan
persamaan Scherrer (Lampiran 10). Ukuran
kristal berbanding terbalik dengan harga
FWHM. Nilai FWHM yang semakin kecil
menunjukkan ukuran kristal yang semakin
besar. Ukuran kristal bidang (002) dapat
dilihat pada Tabel 5. Pada sampel C bidang
(002) merupakan milik AKA.
Kenaikan suhu mengakibatkan nilai
FWHM semakin kecil sehingga ukuran kristal
semakin besar. Secara umum terlihat dengan
kenaikan konsentrasi terjadi penurunan
ukuran kristal.

Gambar 7

2
Pola XRD (a) sampel C1, (b)
sampel C2 dan (c) sampel C3.

Tabel 4 Derajat kristalinitas sampel

Kode
Sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

Kristalinitas
(%)
99,15
99,72
99,74
99,42
99,66
99,73
99,17
99,28
99,42

Parameter kisi dapat dihitung dengan

menggunakan jarak antar bidang pada
geometri
kristal
heksagonal
dengan
menggunakan persamaan (1) dan (2).
Perhitungan parameter kisi dapat dilihat pada
Lampiran 11.

Tabel 5 Ukuran kristal sampel (D(002))

Kode
Sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

(deg)
0,3840
0,3072
0,3072
0,4875
0,3840
0,3840
0,5287
0,4462
0,5482

(rad)
0,00670
0,00536
0,00536
0,00850
0,00670
0,00670
0,00853
0,00723
0,00841

D(002)
(nm)
21,23
26,55
26,55
16,73
21,24
21,24
16,69
19,68
16,93

5) dari hasil pola XRD. Butir didefinisikan

sebagai kristal individu[12]. Ukuran kristal
sampel A1 adalah 21,23 nm sedangkan A2
dan A3 26,55 nm.
Morfologi sampel B1 terlihat seperti
kelompok partikel yang jauh lebih kecil
dibandingkan dengan sampel B2 dan B3
(Gambar 9). Hasil perhitungan juga
memperlihatkan hal yang sama, ukuran kristal
sampel B1 16,73 nm sementara sampel B2
dan B3 21,24 nm.
a

Tabel 6 Parameter kisi sampel

Kode
Sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

Parameter Kisi
A ()
c()
9,3769
6,8836
9,4320
6,8762
9,4243
6,8841
9,4125
6,8941
9,4109
6,8680
9,4232
6,8277
9,3791
6,8519
9,3759
6,8033
9,3600
6,6704

Hasil perhitungan parameter kisi a dan c

dapat dilihat pada Tabel 6. Hasil perhitungan
menunjukkan bahwa parameter kisi sampel
berada dalam kisaran nilai parameter HAp,
sehinggga dapat dikatakan bahwa fasa yang
terbentuk pada sampel adalah hidroksiapatit.
Sampel A1, C1, C2 dan C3 yang memiliki
fasa AKB mempunyai parameter kisi a yang
lebih kecil dibandingkan yang lainnya.
Kehadiran ion karbonat dalam kristal apatit
karbonat tipe B akan memperpendek
parameter kisi a. Kontraksi parameter kisi a
pada kristal apatit karbonat tipe B terjadi
karena ion karbonat berbentuk planar
menggantikan ion fosfat yang berbentuk
tetrahedral dan relatif lebih besar[9].
Analisis Morfologi sampel
Hasil observasi sampel dengan SEM
dapat dilihat dalam Gambar 8, 9 dan 10.
Perbesaran yang digunakan adalah 20.000x.
Hasil observasi sampel A1, A2 dan A3
(Gambar 8) tampak seperti kelompok partikel
bulat kecil yang rapat. Ukuran butir pada
sampel A1 terlihat lebih kecil dibandingkan
dengan sampel A2 dan A3. Hal ini diperkuat
dengan hasil perhitungan ukuran kristal (Tabel

Gambar 8

Morfologi (a) sampel A1, (b)

sampel A2 dan (c) sampel A3.

Gambar 9

Morfologi (a) sampel B1, (b)

sampel B2, dan (c) sampel B3.

Sampel C1 juga terlihat kelompok

partikel yang lebih kecil dibandingkan dengan
sampel C2 dan C3 (Gambar 10). Kenaikan
suhu mengakibatkan meningkatnya energi
getaran termal, yang kemudian mempercepat
difusi atom melalui batas butir, dari butiran
yang kecil menuju yang lebih besar[12].
Analisis EDXA (Energy Dispersive X-Ray
Analysis) sampel
Pengukuran EDXA dilakukan bersamaan
dengan observasi SEM. Rasio Molaritas Ca/P
dapat dilihat pada Tabel 7. Rasio Ca/P pada
HAp adalah 1,67[2].

Gambar 10

Morfologi (a) sampel B1, (b)

sampel B2, dan (c) sampel B3.

Tabel 7 Rasio Molaritas Ca/P sampel

Kode Sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

Ca/P
2,05
1,84
2,07
1,92
2,21
2,03
1,79
2,06
2,12

10

Rasio Ca/P pada sampel relatif lebih

besar dari rasio HAp. Hal ini dikarenakan
starting material yang digunakan sebagai
sumber CaO adalah cangkang telur yang
masih mengandung CaCO3, sehingga setelah
terjadi reaksi antara CaO dan (NH4)2HPO4
masih ada CaCO3 yang tidak ikut bereaksi
yang pada akhirnya mempengaruhi jumlah Ca
yang ada pada sampel.
Nilai Ca/P didapat dengan menghitung
mol Ca dan P dari persentase massa hasil
EDXA (Lampiran 12) dibagi dengan bobot
atom Ca dan P. kemudian mol Ca dibagi
dengan mol P (Tabel 7).
SIMPULAN DAN SARAN
Simpulan
Cangkang telur memiliki kandungan
kalsium yang tinggi sehingga dapat
dimanfaatkan sebagai starting material untuk
pembentukan HAp. Presipitasi cangkang telur
dengan (NH4)2HPO4 membentuk HAp. Hasil
perhitungan kristalinitas dan ukuran kristal
HAp
yang
terbentuk
memperlihatkan
peningkatan seiring dengan meningkatnya
suhu kalsinasi. Hal ini diperkuat dengan hasil
SEM, kristalinitas dan ukuran kristal
meningkat dengan kenaikan suhu kalsinasi.
Parameter kisi sampel dipengaruhi oleh
kehadiran ion karbonat dalam kristal apatit
karbonat tipe B yang memperpendek
parameter kisi a.
Variasi konsentrasi memperlihatkan
pengaruh terhadap hasil sintesa. Sampel A
dengan perbandingan molaritas 0,01/0,006
pada suhu 110 oC terlihat adanya fasa AKB,
sampel C dengan perbandingan molaritas
0,5/0,3 menunjukkan adanya fasa AKB dan
AKA yang terbentuk, sementara sampel B
(0,05/0,03) menunjukkan semua fasa yang
terbentuk adalah HAp. Jadi, perbandingan
konsentrasi untuk sintesa HAp dengan
starting material cangkang telur adalah
0,05/0,03.
Hasil observasi SEM menunjukkan kristal
berukuran dengan orde nanometer yang
tampak seperti kelompok partikel. Kenaikan
suhu mempengaruhi morfologi sampel,
sampel dengan suhu 800 dan 900 oC terlihat
bentuk partikel yang lebih jelas dibandingkan
dengan suhu 110 oC.
Saran
Berdasarkan pengalaman peneliti dalam
sintesa HAp dari cangkang telur, bagi yang
akan melanjutkan penelitian ini minimumkan

kandungan CO32- dalam hasil kalsinasi

cangkang telur, kemudian teknik-teknik
eksperimen seperti pH, temperatur, dan
kecepatan pengadukan diperhatikan.
DAFTAR PUSTAKA
1.
2.

3.
4.

5.

6.

7.
8.

9.

10.

11.

Langenati R, Ngatijo, Widjaksana,

Abdul L, Bambang S. aplikasi
hidroksiapatit di bidang medis.
Aoki H. Science and Medical
Applications of Hydroxyapatite. Tokyo:
Tokyo Medical and Dental University.
1991.
http://en.wikipedia.org/wiki
Riyani E, A Maddu, DS Soejoko, 2005.
Karakterisasi Senyawa Kalsium Fosfat
karbonat hasil Pengaruh Penambahan
Ion F- dan Mg2+. Jurnal Biofisika 1:8289.
Bigi A, E Foresti, R Gregorini, A
Ripamonti, N Roveri, JS Shah, 1992.
The role of Magnesium on the Structure
of Biological apatites. Calc Tiss Ress
50:439-444.
Prabakaran K, Balamurunga A,
Rajeswari S, 2005. Development of
Calcium Phosphate Based Apatie From
Hens Eggshell. Bull. Matar. Sci
28:115-119.
Cullity BD, Stock SR. Elements of XRay Diffraction. Prentice Hall, New
Jersey. 2001.
Watanabe Y, Moriyoshi Y, Suetsugu Y,
Ikoma T, Kasama T, Hashimoto T,
Yamada H, Tanaka J. 2004.
Hydrothermal
Formation
of
Hydroxyapatite Layers on the Surface
of Type-A Zeolite. Journal of
American Ceramic Society, 87 [7],
1395-1397
Hidayat Y, A Maddu, DS Soejoko.
Spektroskopi
Fourier
Transform
Infared (FTIR) Senyawa Kalsium
Fosfat Pengaruh Ion F- dan Mg 2+ hasil
Presipitasi. Jurnal Biofisika 2006.
Notonegoro HA. Analisis Spektroskopi
Inframerah dan Difraksi Sinar-X
Pertumbuhan Kristal Apatit pada
Mucoza Ampela Ayam [skripsi].
Depok: Fakultas Matematika dan Ilmu
Pengetahuan
Alam,
Universitas
Indonesia; 2003.
Skoog DA, F James Holler, and
Timothy A. Nieman. Principeles of
Instrumental Analysis fifth edition.
Brooks/Cole: Thomson Learning.

11

12.
13.
14.

15.

16.

17.

Vlack V. Ilmu dan Teknologi Bahan.

Jakarta : Erlangga. 1995.
Bhat SV. Biomaterials. India: Alpha
Science International; 2002.
Rafal AM. Polymer-calcium Phosphate
Composites for Use As an Inject able
Bone
Substitute
[theses].
Massachussetts Institute of technology;
2001.
Muslich, A. Optimation Of Apatite
Growth On Chicken Mucoza : Infrared
Spectroscopy [skripsi]. Bogor :
Fakultas
Matematika
dan
Ilmu
Pengetahuan Alam, IPB; 2007.
Halliday D, Resnick R.. Fisika. Pantur
Silaban
dan
Erwin
Sucipto,
penerjemah; Jakarta: Erlangga. 1985.
Terjemahan dari: Physics.
Soejoko DS, S Wahyuni, 2002.
Spektroskopi Infared Senyawa Kalsium

18.

19.

20.

Fosfat Hasil Presipitasi. Makara Seri

Sains 6:117-120.
Arifianto. Pengaruh Atmosfer dan Suhu
Sintering terhadap Komposisi Pelet
Hidroksiapatit yang dibuat dari Sintesa
Kimia dengan Media Air dan SBF
[skripsi]. Bogor : Institut Pertanian
Bogor. 2006.
Danilchenko S.N, Koropov A.V,
Protsenko
Yu,
Sulkio-Cleff
B,
Sukhodub
L.F,
2006.
Thermal
Behavior of Biogenic Aptite Crystals in
Bone:an X-Ray Diffraction study.
Cryst. Res. Technol 41(3):268-275.
Gomes-Morales J, Torrent-Burgues J,
Boix T, Fraile J, Rodrigues-Clemente
R,
2001.
Precipitation
of
Stoichiometric
Hydroxyapatite
by
Continuous Method. Cryst. Res.
Technol 36(1):15-26.

LAMPIRAN

13

Lampiran 1 Persiapan Cangkang Telur

900 oC selama 5 Jam

1000 oC selama 5, 10 dan 15 Jam
Karakterisasi
FTIR, AAS

14

Lampiran 2 Presipitasi

&

0,01 M Ca + 0,006 M (NH4)2HPO4

0,05 M Ca + 0,03 M (NH4)2HPO4
0,5 M Ca + 0,3 M (NH4)2HPO4

24 Jam

110, 800 dan 900 oC

Karakterisasi
XRD, SEM/EDXA

15

Lampiran 3 Pengaturan Alat Percobaan

Buret diisi dengan larutan

(NH4)2HPO4

Larutan Cangkang Telur

yang telah dikalsinasi

Aluminum
foil

HOT PLATE

Magnetic stirrer
pH meter dan termometer digital

16

Lampiran 4 Gambar Alat

Alat XRD

Furnace

Alat FTIR

Alat SEM/EDXA

Alat AAS

17

Lampiran 5 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu (a) 900 dan (b) 10000C

a
CO32-

CO32-

CO32-

CO32-

18

Lampiran 6 Pola FTIR cangkang telur yang dikalsinasi pada suhu 10000C (a) penahanan 5 jam,
(b) penahanan 10 jam, dan (c) penahanan 15 jam

19

Lampiran 7 Data JCPDS (a) Hap, (b) AKB, dan (c) AKA

20

Lampiran 8 Probabilitas Fasa Sampel

Kode
Sampel
A1

A2

A3

hkl
2
25,807
28,115
29,197
31,877
32,976
34,128
39,937
44,593
46,995
49,479
53,172
10,901
16,762
21,727
22,741
25,803
28,035
28,937
31,707
32,905
33,998
35,434
39,105
39,733
41,883
43,763
44,504
45,265
46,636
47,963
49,462
50,471
51,237
51,988
53,084
55,938
57,085
10,733
16,703
21,659
22,864
25,853
28,111
28,948
31,727
32,870
34,051
35,487
39,133
39,799
43,765
44,618

Sampel
002
102
210
211
300
202
310
400
222
213
004
100
101
200
111
002
102
210
211
112
202
301
212
310
311
113
400
203
222
312
213
331
410
402
004
322
313
100
101
200
111
002
102
210
211
112
202
301
212
310
113
400

HAp
002
102
210
211
300
202
310
400
222
213
004
100
101
200
111
002
102
210
211
112
202
301
212
310
311
113
400
203
222
312
213
331
410
402
004
322
313
100
101
200
111
002
102
210
211
112
202
301
212
310
113
400

AKB
002
102
210
112

AKA
002
330
070

202
222
213

002
102
210
112
202

110
130
131
041
002
330
070
340
071
013

113
203
213

002
102

110
130
131
041
002

112

330

202
301
212

071
013

113

Probabilitas 2 Fasa
(%)
HAp
AKB
AKA
99,7
99,7
99,4
99,9
99,9
99,2
99,5
99,7
99,1
98,9
99,8
99,6
99,8
99,8
99,7
99,5
99,4
99,8
99,9
99,8
99,9
99,8
99,4
99,5
99,7
99,6
98,9
99,3
99,8
99,7
99,7
99,3
99,7
99,7
99,8
98,5
99,8
98,6
99,4
99,9
92,9
99,9
99,5
99,8
99,9
99,8
99,7
99,8
99,8
99,7
99,9
99,8
99,7
99,9
99,8
99,8
99,7
99,9
99,8
99,9
99,9
99,8
99,9
99,9
99,9
99,2
99,9
99,2
99,3
99,3
99,4
99,8
99,2
99,9
99,6
99,5
99,9
99,9
99,9
99,9
98,6
99,3
99,9
99,9
99,7
99,9
98,6
99,5
99,8
99,3
99,9
99,9
99,9
99,8
99,5

Kesimpulan
HAp/AKB
HAp/AKB
AKB
HAp
HAp
HAp/AKB
HAp
HAp
AKB
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp

21

hkl

Kode
Sampel
A3

B1

B2

B3

2
46,727
48,091
49,419
51,233
52,126
53,228
54,408
55,881
57,130
25,827
28,124
31,767
34,058
39,841
46,712
49,424
53,123
11,015
16,897
21,836
22,923
25,841
28,145
28,931
31,732
32,907
34,077
35,418
39,812
42,050
43,773
44,601
45,320
46,709
48,109
49,494
50,452
51,280
52,155
53,048
55,901
57,188
10,828
21,714
22,918
25,924
28,168
28,999
31,785
32,968
34,086
35,536
39,867
42,018
43,819

Sampel
222
312
213
321
410
402
004
104
322
002
102
211
202
310
222
213
004
100
101
200
111
002
102
210
211
112
202
301
310
311
113
400
203
222
312
213
321
410
402
004
322
313
100
200
111
002
102
210
211
112
202
301
310
3 11
113

HAp
222
312
213
321
410
402
004
104
322
002
102
211
202
310
222
213
004
100
101
200
111
002
102
210
211
112
202
301
310
311
113
400
203
222
312
213
321
410
402
004
322
313
100
200
111
002
102
210
211
112
202
301
310
3 11
113

AKB

AKA

213
321
303

002
102
112
202

002
330
013

213

002
102
210
112
202

110
130
131
041
002
330
070
340
071
013

113
203
213

002
102
210
112
202

113

110
131
041
002
330
070
340
071
013

Probabilitas 2 Fasa
(%)
HAp
AKB
AKA
99,9
99,9
99,9
99,7
99,9
99,9
99,9
99,9
99,8
99,9
99,9
99,9
99,9
99,6
99,4
99,9
99,9
99,9
98,7
99,9
99,7
99,9
99,8
99,9
99,9
99,7
99,9
98,2
83,7
99,9
99,5
99,9
98,6
99,9
99,0
99,9
99,6
99,5
99,9
99,9
99,9
98,6
99,9
98,6
99,4
99,9
97,8
99,9
99,7
99,5
99,8
99,7
99,9
99,9
99,9
99,9
99,8
99,5
99,9
99,8
99,9
99,9
99,9
99,8
99,9
99,9
99,9
99,8
99,9
99,9
99,9
99,1
99,5
99,1
99,9
98,9
99,8
99,2
99,8
99,9
99,9
99,9
98,8
99,9
98,8
99,2
99,8
99,6
99,9
99,8
99,5
99,8
99,9
99,9
99,8
99,9
99,9
99,8

Kesimpulan
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp

22

hkl

Kode
Sampel
B3

C1

C2

C3

2
44,547
45,439
46,774
48,144
49,517
50,591
51,380
52,097
53,173
55,817
57,223
26,158
29,157
32,200
34,381
40,093
42,598
46,973
49,756
51,073
52,177
53,532
64,055
10,863
17,159
26,088
28,185
29,114
32,014
33,126
34,646
40,031
48,431
49,685
50,775
53,443
64,365
22,075
22,219
26,357
28,581
29,408
32,270
33,390
34,547
40,279
47,200
49,965
51,024
53,644
65,584

Sampel
400
203
222
312
213
321
410
402
004
322
313
002
210
112
202
310
302
222
213
410
402
004
304
100
101
002
102
210
11 2
112
202
310
312
213
321
004
304
200
111
002
102
210
112
112
202
212
222
213
321
004
511

HAp
400
203
222
312
213
321
410
402
004
322
313
002
210
112
202
310
302
222
213
410
402
004
304
100
101
002
102
210
112
112
202
310
312
213
321
004
304
200
111
002
102
210
112
112
202
212
222
213
321
004
511

AKB

AKA

203
213

002
210
112
202

002
330
340
013

302
213

002
102
210
112
202

110
130
002
330
070
340
013

213

002
102
210
112
202
213

131
041
002
330
070
340

Probabilitas 2 Fasa
(%)
HAp
AKB
AKA
99,6
99,7
99,5
99,9
99,9
99,9
99,9
99,9
99,8
99,9
99,9
99,9
99,8
98,9
98,3
99,3
99,3
99,3
99,6
99,9
97,9
99,0
99,4
98,6
99,3
99,2
99,3
99,8
99,4
99,4
99,6
99,6
99,8
99,3
99,9
99,6
98,8
98,1
97,9
99,2
98,6
99,6
99,8
99,8
99,5
99,2
99,4
99,5
99,4
99,3
99,1
98,2
98,6
97,8
99,0
99,4
99,6
99,6
99,7
99,4
99,4
99,6
98,8
97,5
98,6
97,9
97,3
97,5
98,5
98,4
98,4
98,5
99,8
98,4
99,7
99,8
98,5
98,3
98,5
98,9
98,1
98,8
99,0
99,0
99,2
99,5
99,0
99,1

Kesimpulan
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
AKA
HAp
AKB
AKB
HAp
AKB
HAp
AKB
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
AKA
HAp
HAp
AKB
HAp
AKB
HAp
HAp
AKB
HAp
HAp
HAp
HAp
HAp
AKA
HAp
AKB
AKB
HAp
AKB
HAp
HAp
AKB
HAp
HAp
HAp

23

Lampiran 9 Perhitungan Derajat Kristalinitas Sampel

Fraksi luas kristalin
Kristalinitas =
Fraksi luas kristalin + fraksi luas amorf
Keterangan :
Fraksi luas kristal = kristal x Intensitas
Fraksi luas Amorf = amorf x Intensitas
=

1
2

( 22-21)

Contoh Fraksi luasan amorf

Contoh Fraksi luasan kristal

Kode
sampel
A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

Amorf
(rad)
I
0,028522 8,4545
0,024509 5,2570
0,016223 8,1449
0,031138 1,7411
0,024073 5,8178
0,017706 7,4140
0,025207 5,7236
0,028783 5,5023
0,021195 3,8187

Kristal
(rad)
I
0,455474 62
0,446229 103
0,446229 112
0,446403 21
0,449194 92
0,451113 106
0,455213 38
0,455126 48
0,461144 30

Fraksi luas
Amorf
Kristal
0,241136 28,23942
0,128846 45,96158
0,132137 49,97764
0,054215 9.,74470
0,140054 41,32589
0,131273 47,81801
0,144276 17,29809
0,158375 21,84603
0,080937 13,83432

Kristalinitas
(%)
99,15
99,72
99,74
99,42
99,66
99,73
99,17
99,28
99,42

24

Lampiran 10 Perhitungan ukuran kristal sampel

D=

k
,
Cos

k = 0,9 dan = 0,15406 nm

Kode

sampel

(deg)

(deg)

A1
A2
A3
B1
B2
B3
C1
C2
C3

25,8
25,8
25,9
25,8
25,8
25,9
26,1
26,1
26,4

12,9
12,9
12,9
12,9
12,9
12,9
13,0
13,0
13,2

Cos
0,9747
0,9747
0,9746
0,9747
0,9747
0,9746
0,9741
0,9742
0,9736

(deg)

(rad)

0,384
0,307
0,307
0,488
0,384
0,384
0,489
0,415
0,482

0,0067
0,0054
0,0054
0,0085
0,0067
0,0067
0,0085
0,0072
0,0084

Cos

D(002)
(nm)

0,00653
0,00522
0,00522
0,00829
0,00653
0,00653
0,00831
0,00704
0,00819

21,23
26,54
26,55
16,73
21,24
21,24
16,69
19,68
16,93

25

Lampiran 11 Perhitungan Parameter Kisi Sampel

Sin2 = A (h2 + hk + k2 ) + Cl2
A=

3a

dan C =

4c

Kode
Sampel

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

A1

25,807
28,115
29,197
31,877
32,976
34,128
39,937
44,593
46,995
49,479
53,172
10,901
16,762
21,727
22,741
25,803
28,035
28,937
31,707
32,905
33,998

12,904
14,058
14,598
15,939
16,488
17,064
19,969
22,297
23,498
24,739
26,586
5,450
8,381
10,863
11,370
12,901
14,017
14,469
15,853
16,453
16,999

0,050
0,059
0,064
0,075
0,081
0,086
0,117
0,144
0,159
0,175
0,200
0,009
0,021
0,036
0,039
0,050
0,059
0,062
0,075
0,080
0,085

3
0,017
0,020
0,021
0,025
0,027
0,029
0,039
0,048
0,053
0,059
0,067
0,003
0,007
0,012
0,013
0,017
0,020
0,021
0,025
0,027
0,028

4
0,012
0,015
0,016
0,019
0,020
0,022
0,029
0,036
0,040
0,044
0,050
0,002
0,005
0,009
0,010
0,012
0,015
0,016
0,019
0,020
0,021

7
0,007
0,008
0,009
0,011
0,012
0,012
0,017
0,021
0,028
0,025
0,029
0,001
0,003
0,005
0,006
0,007
0,008
0,009
0,011
0,011
0,012

9
0,006
0,007
0,007
0,008
0,009
0,010
0,013
0,016
0,018
0,019
0,023
0,001
0,002
0,004
0,004
0.006
0,007
0,007
0,008
0,009
0,009

12
0,004
0,005
0,005
0,006
0,007
0,007
0,010
0,012
0,013
0,015
0,017
0,001
0,002
0,003
0,003
0,004
0,005
0,005
0,006
0,007
0,007

13
0,004
0,004
0,005
0,006
0,006
0,007
0,009
0,011
0,012
0,013
0,015
0,001
0,002
0,003
0,003
0,004
0,005
0,005
0,006
0,006
0,007

A2

hkl
002
102
210
211
300
202
310
400
222
213
004
100
101
200
111
002
102
210
211
112
202

a ()

9,377
9,337
9,377
9,402
9,377
9,391
9,377
9,377
9,377
9,377
9,365
9,439
9,439
9,439
9,439
9,419
9,439
9,439
9,439

c()

Keterangan

6,899
6,890

a = 9.38 0,02

6,909

c = 6,88 0,03

6,882
6,821
6,900
6,885
6,927

a = 9,43 0,02

6,966
6,904
6,904

c = 6,88 0,07

6,899
6,656
6,893

26

Kode
Sampel

2
Sin

2
Sin

2
Sin

A2

35,434
39,105
39,733
41,883
43,763
44,504
45,265
46,636
47,963
49,462
50,471
51,237
51,988
53,084
55,938
57,085
10,733
16,703
21,659
22,864
25,853
28,111
28,948
31,727
32,870
34,051
35,487
39,133
39,799
43,765
44,618

17,717
19,553
19,867
20,942
21,881
22,252
22,633
23,318
23,982
24,731
25,235
25,619
25,994
26,542
27,969
28,542
5,366
8,352
10,829
11,432
12,926
14,056
14,474
15,864
16,435
17,026
17,744
19,566
19,899
21,883
22,309

0,093
0,112
0,115
0,128
0,139
0,143
0,148
0,157
0,165
0,175
0,182
0,187
0,192
0,200
0,220
0,228
0,094
0,145
0,188
0,198
0,224
0,243
0,250
0,273
0,283
0,293
0,305
0,335
0,340
0,373
0,380

3
0,031
0,037
0,038
0,043
0,046
0,048
0,049
0,052
0,055
0,058
0,061
0,062
0,064
0,067
0,073
0,076
0,009
0,021
0,035
0,039
0,050
0,059
0,062
0,075
0,080
0,086
0,093
0,112
0,116
0,139
0,144

4
0,023
0,028
0,029
0,032
0,035
0,036
0,037
0,039
0,041
0,044
0,045
0,047
0,048
0,050
0,055
0,057
0,003
0,007
0,012
0,013
0,017
0,020
0,021
0,025
0,027
0,029
0,031
0,037
0,039
0,046
0,048

A3

2
Sin
7
0,013
0,016
0,016
0,018
0,020
0,020
0,021
0,022
0,024
0,025
0,026
0,027
0,027
0,029
0,031
0,033
0,002
0,005
0,009
0,010
0,013
0,015
0,016
0,019
0,020
0,021
0,023
0,028
0,029
0,035
0,036

2
Sin
9
0,010
0,012
0,013
0,014
0,015
0,016
0,016
0,017
0,018
0,019
0,020
0,021
0,021
0,022
0,024
0,025
0,001
0,003
0,005
0,006
0,007
0,008
0,009
0,011
0,011
0,012
0,013
0,016
0,017
0,020
0,021

2
Sin
12
0,008
0,009
0,010
0,011
0,012
0,012
0,012
0,013
0,014
0,015
0,015
0,016
0,016
0,017
0,018
0,019
0,001
0,002
0,004
0,004
0,006
0,007
0,007
0,008
0,009
0,010
0,010
0,012
0,013
0,015
0,016

2
Sin
13
0,007
0,009
0,009
0,010
0,011
0,011
0,011
0,012
0,013
0,013
0,014
0,014
0,015
0,015
0,017
0,018
0,001
0,002
0,003
0,003
0,004
0,005
0,005
0,006
0,007
0,007
0,008
0,009
0,010
0,012
0,012

hkl

a ()

c()

301
212
310
311
113
400
203
222
312
213
331
410
402
004
322
313
100
101
200
111
002
102
210
211
112
202
301
212
310
113
400

9,439
9,439
9,437
9,439
9,439
9,395
9,439
9,423
9,439
9,439
9,439
9,427
9,439

6,839
6,901

9,439
9,439
9,510
9,433
9,468
9,416
9,432
9,415
9,432
9,416
9,416
9,416
9,416
9,422
9,415
9,373

Keterangan

6,943
6,897
6,888
6,907
6,907
6,879
6,745
6,889
6,895
6,806
6,879
6,973

a = 9,42 0,03

6,886
6,887
6,884

c = 6,88 0,06

6,959
6,675
6,887
6,873
6,911
6,901

27

Kode
Sampel

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

A3

46,727
48,091
49,419
51,233
52,126
53,228
54,408
55,881
57,130
25,827
28,124
31,767
34,058
39,841
46,712
49,424
53,123
11,015
16,897
21,836
22,923
25,841
28,145
28,931
31,732
32,907
34,077
35,418
39,812
42,050

23,363
24,046
24,709
25,617
26,063
26,614
27,204
27,941
28,565
12,914
14,062
15,884
17,029
19,921
23,356
24,712
26,562
5,507
8,448
10,918
11,461
12,920
14,073
14,465
15,866
16,453
17,039
17,709
19,906
21,025

0,397
0,407
0,418
0,432
0,439
0,448
0,457
0,469
0,478
0,050
0,059
0,075
0,086
0,116
0,157
0,175
0,200
0,009
0,022
0,036
0,039
0,050
0,059
0,062
0,075
0,080
0,086
0,093
0,116
0,129

3
0,157
0,166
0,175
0,187
0,193
0,201
0,209
0,220
0,229
0,017
0,020
0,025
0,029
0,039
0,052
0,058
0,067
0,003
0,007
0,012
0,013
0,017
0,020
0,021
0,025
0,027
0,029
0,031
0,039
0,043

4
0,052
0,055
0,058
0,062
0,064
0,067
0,070
0,073
0,076
0,012
0,015
0,019
0,021
0,029
0,039
0,044
0,050
0,002
0,005
0,009
0,010
0,012
0,015
0,016
0,019
0,020
0,021
0,023
0,029
0,032

7
0,039
0,042
0,044
0,047
0,048
0,050
0,052
0,055
0,057
0,007
0,008
0,011
0,012
0,017
0,022
0,025
0,029
0,001
0,003
0,005
0,006
0,007
0,008
0,009
0,011
0,011
0,012
0,013
0,017
0,018

9
0,022
0,024
0,025
0,027
0,028
0,029
0,030
0,031
0,033
0,006
0,007
0,008
0,010
0,013
0,017
0,019
0,022
0,001
0,002
0,004
0,004
0,006
0,007
0,007
0,008
0,009
0,010
0,010
0,013
0,014

B1

B2

2
Sin
12
0,017
0,018
0,019
0,021
0,021
0,022
0,023
0,024
0,025
0,004
0,005
0,006
0,007
0,010
0,013
0,015
0,017
0,001
0,002
0,003
0,003
0,004
0,005
0,005
0,006
0,007
0,007
0,008
0,010
0,011

2
Sin
13
0,013
0,014
0,015
0,016
0,016
0,017
0,017
0,018
0,019
0,004
0,005
0,006
0,007
0,009
0,012
0,013
0,015
0,001
0,002
0,003
0,003
0,004
0,005
0,005
0,006
0,006
0,007
0,007
0,009
0,010

hkl

a ()

c()

222
312
213
321
410
402
004
104
322
002
102
211
202
310
222
213
004
100
101
200
111
002
102
210
211
112
202
301
310
311

9,416
9,416
9,416
9,428
9,416

6,878
6,889
6,897

9,434
9,416
9,416
9,413
9,413
9,413
9,412
9,413
9,413
9,268
9,421
9,392
9,421
9,421
9,421
9,421
9,421
9,421
9,421
9,419
9,421

6,873
6,878
6,888
6,891
6,886
6,894
6,883
6,919
6,887
6,889
6,897
6,891
6,843
6,824
6,890
6,876
6,934
6,662
6,876
6,945
6,798

Keterangan

a = 9,4125

0,0003
c = 6,89 0,01

a = 9,41 0,03
c = 6,87 0,06

28

Kode
Sampel

B3

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

43,773
44,601
45,320
46,709
48,109
49,494
50,452
51,280
52,155
53,048
55,901
57,188
10,828
21,714
22,918
25,924
28,168
28,999
31,785
32,968
34,086
35,536
39,867
42,018
43,819
44,547
45,439
46,774
48,144
49,517
50,591

21,886
22,301
22,660
23,355
24,054
24,747
25,226
25,640
26,078
26,524
27,950
28,594
5,414
10,857
11,459
12,962
14,084
14,500
15,892
16,484
17,043
17,768
19,934
21,009
21,910
22,273
22,720
23,387
24,072
24,758
25,296

0,139
0,144
0,148
0,157
0,166
0,175
0,182
0,187
0,193
0,199
0,220
0,229
0,009
0,035
0,039
0,050
0,059
0,063
0,075
0,081
0,086
0,093
0,116
0,129
0,139
0,144
0,149
0,158
0,166
0,175
0,183

3
0,046
0,048
0,049
0,052
0,055
0,058
0,061
0,062
0,064
0,066
0,073
0,076
0,003
0,012
0,013
0,017
0,020
0,021
0,025
0,027
0,029
0,031
0,039
0,043
0,046
0,048
0,050
0,053
0,055
0,058
0,061

4
0,035
0,036
0,037
0,039
0,042
0,044
0,045
0,047
0,048
0,050
0,055
0,057
0,002
0,009
0,010
0,013
0,015
0,016
0,019
0,020
0,021
0,023
0,029
0,032
0,035
0,036
0,037
0,039
0,042
0,044
0,046

7
0,020
0,021
0,021
0,022
0,024
0,025
0,026
0,027
0,028
0,028
0,031
0,033
0,001
0,005
0,006
0,007
0,008
0,009
0,011
0,012
0,012
0,013
0,017
0,018
0,020
0,021
0,021
0,023
0,024
0,025
0,026

9
0,015
0,016
0,016
0,017
0,018
0,019
0,020
0,021
0,021
0,022
0,024
0,025
0,001
0,004
0,004
0,006
0,007
0,007
0,008
0,009
0,010
0,010
0,013
0,014
0,015
0,016
0,017
0,018
0,018
0,019
0,020

12
0,012
0,012
0,012
0,013
0,014
0,015
0,015
0,016
0,016
0,017
0,018
0,019
0,001
0,003
0,003
0,004
0,005
0,005
0,006
0,007
0,007
0,008
0,010
0,011
0,012
0,012
0,012
0,013
0,014
0,015
0,015

13
0,011
0,011
0,011
0,012
0,013
0,013
0,014
0,014
0,015
0,015
0,017
0,018
0,001
0,003
0,003
0,004
0,005
0,005
0,006
0,006
0,007
0,007
0,009
0,010
0,011
0,011
0,011
0,012
0,013
0,013
0,014

hkl

a ()

c()

113
400
203
222
312
213
321
410
402
004
322
313
100
200
111
002
102
210
211
112
202
301
310
3 11
113
400
203
222
312
213
321

9,421
9,376
9,421
9,421
9,421
9,421
9,421
9,420
9,421

6,899

9,421
9,421
9,428
9,444
9,428
9,428
9,399
9,428
9,428
9,428
9,428
9,406
9,428
9,428
9,387
9,428
9,428
9,428
9,428
9,428

Keterangan

6,882
6,877
6,872
6,879
6,952
6,848
6,900
6,868
6,869

6,818
6,868
6,868
6,842
6,642
6,870
6,752
6,803
6,889
6,857
6,839
6,845
6,872
6,640

a = 9,42 0,01
c = 6,83 0,08

29

Kode
Sampel

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

2
Sin

B3

51,380
52,097
53,173
55,817
57,223
26,158
29,157
32,200
34,381
40,093
42,598
46,973
49,756
51,073
52,177
53,532
64,055
10,863
17,159
26,088
28,185
29,114
32,014
33,126
34,646
40,031
48,431
49,685
50,775
53,443

25,690
26,048
26,586
27,908
28,611
13,079
14,579
16,100
17,191
20,047
21,299
23,487
24,878
25,537
26,089
26,766
32,028
5,432
8,580
13,044
14,093
14,557
16,007
16,563
17,323
20,016
24,216
24,843
25,388
26,722

0,188
0,193
0,200
0,219
0,229
0,051
0,063
0,077
0,087
0,117
0,132
0,159
0,177
0,186
0,193
0,203
0,281
0,009
0,022
0,051
0,059
0,063
0,076
0,081
0,089
0,117
0,168
0,177
0,184
0,202

3
0,063
0,064
0,067
0,073
0,076
0,017
0,021
0,026
0,029
0,039
0,044
0,053
0,059
0,062
0,064
0,068
0,094
0,003
0,007
0,017
0,020
0,021
0,025
0,027
0,030
0,039
0,056
0,059
0,061
0,067

4
0,047
0,048
0,050
0,055
0,057
0,013
0,016
0,019
0,022
0,029
0,033
0,040
0,044
0,046
0,048
0,051
0,070
0,002
0,006
0,013
0,015
0,016
0,019
0,020
0,022
0,029
0,042
0,044
0,046
0,051

7
0,027
0,028
0,029
0,031
0,033
0,007
0,009
0,011
0,012
0,017
0,019
0,023
0,025
0,027
0,028
0,029
0,040
0,001
0,003
0,007
0,008
0,009
0,011
0,012
0,013
0,017
0,024
0,025
0,026
0,029

9
0,021
0,021
0,022
0,024
0,025
0,006
0,007
0,009
0,010
0,013
0,015
0,018
0,020
0,021
0,021
0,023
0,031
0,001
0,002
0,006
0,007
0,007
0,008
0,009
0,010
0,013
0,019
0,020
0,020
0,022

12
0,016
0,016
0,017
0,018
0,019
0,004
0,005
0,006
0,007
0,010
0,011
0,013
0,015
0,015
0,016
0,017
0,023
0,001
0,002
0,004
0,005
0,005
0,006
0,007
0,007
0,010
0,014
0,015
0,015
0,017

13
0,014
0,015
0,015
0,017
0,018
0,004
0,005
0,006
0,007
0,009
0,010
0,012
0,014
0,014
0,015
0,016
0,022
0,001
0,002
0,004
0,005
0,005
0,006
0,006
0,007
0,009
0,013
0,014
0,014
0,016

C1

C2

hkl

a ()

410
402
004
322
313
002
210
112
202
310
302
222
213
410
402
004
304
100
101
002
102
210
112
112
202
310
312
213
321
004

9,402
9,428
9,428
9,428
9,349
9,376
9,376
9,356
9,376
9,376
9,376
9,455
9,376
9,376
9,397
9,376
9,376
9,363
9,376
9,376
9,376
9,370
9,376
9,375
9,375

c()

Keterangan

6,861
6,885
6,892
6,856
6,808

a = 9,38 0,03

6,896
6,799

c = 6,85 0,04

6,826
6,833
6,845
6,932
6,842
6,886

a = 9,376

6,691
6,826
6,870
6,870
6,613
6,714
6,806
6,859
6,804
6,852

0,007
c = 6,80 0,1

30

Kode
Sampel
C3

64,365
2

32,183

0,284
2
Sin

0,095
2
Sin

0,071
2
Sin

0,041
2
Sin

0,032
2
Sin

0,024
2
Sin

0,022
2
Sin

22,075
22,219
26,357
28,581
29,408
32,270
33,390
34,547
40,279
47,200
49,965
51,024
53,644
65,584

11,038
11,610
13,179
14,291
14,704
16,135
16,695
17,274
20,140
23,600
24,983
25,512
26,822
32,792

0,037
0,040
0,052
0,061
0,064
0,077
0,083
0,088
0,119
0,160
0,178
0,186
0,204
0,293

3
0,012
0,013
0,017
0,020
0,021
0,026
0,028
0,029
0,040
0,053
0,059
0,062
0,068
0,098

4
0,009
0,010
0,013
0,015
0,016
0,019
0,021
0,022
0,030
0,040
0,045
0,046
0,051
0,073

7
0,005
0,006
0,007
0,009
0,009
0,011
0,012
0,013
0,017
0,023
0,025
0,027
0,029
0,042

9
0,004
0,004
0,006
0,007
0,007
0,009
0,009
0,010
0,013
0,018
0,020
0,021
0,023
0,033

12
0,003
0,003
0,004
0,005
0,005
0,006
0,007
0,007
0,010
0,013
0,015
0,015
0,017
0,024

13
0,003
0,003
0,004
0,005
0,005
0,006
0,006
0,007
0,009
0,012
0,014
0,014
0,016
0,023

304
hkl

9,376
a ()

200
111
002
102
210
112
112
202
212
222
213
321
004
511

9,292
9,376
9,376
9,271
9,376
9,376
9,376
9,376
9,376
9,376
9,376
9,376

6,844
c()

Keterangan

a = 9,36 0,04
6,630
6,757
6,761
6,874
6,538
6,745
6,537
6,738
6,803
6,396
6,829
6,437

c = 6,7 0,2

31

Lampiran 12 Komposisi Unsur-unsur dalam Sampel hasil Karakterisasi EDXA

Unsur
C
O
F
Na
Mg
P
Cl
K
Ca
Ca/P

A1
5,48
28,66
0,32
0,20
0,23
17,66
0,03
0,29
46,77
1,99

A2
11,04
28,14
0,20
0,23
17,77
0,05
0,29
42,28
1,78

A3
7,54
34,20

15,90

42,37
2,07

B1
6,20
37,74
0,45
0,01
0,34
15,81
0,01
0,18
39,25
1,92

% massa
B2
7,42
34,53
1,30
0,21
0,44
14,88
0,22
0,27
40,72
2,21

B3
9,79
33,17

C1
7,24
37,44

C2
4,92
34,86

C3
4,67
32,05

15,71

16,71

16,46

16,91

41,33
2,04

38,61
1,79

43,76
2,06

46,36
2,12