Lipid
Lipid
A. TUJUAN
Melakukan analisis secara kualitatif terhadap lipid
B. DASAR TEORI
C. ALAT-ALAT
1. Analisis Kualitatif
Alat yang digunakan
Tabung reaksi
Penjepit
Rak tabung reaksi
Pemanas air
Gelas beker
Pipet
Pipet tetes
Mortir
Bahan yang digunakan dan Reagen
Uji Akrolein
: KHSO4,lemak,alpukat.
Uji Penyabunan
: KOH alkoholis 10%, lemak/minyak.
Uji Salkowski
: Klorofrom anhidrus, H2SO4
Uji Ketidakjenuhan
: Minyak
olive,gajih,lesitin,klorofrom,etanol,larutan brom dalam
klorofrom.
Uji Peroksida
D. LANGKAH KERJA
1. Analisis Kualitatif
a. Uji Akrolein
c. Uji Salkowski
Melarutkan beberapa miligran kolesterol di dalam 3 mL Klorofrom
anhidrus.
d. Uji Ketidakjenuhan
Memasukkan lemak/minyak dalam tabung reaksi.
e. Uji Peroksida
Uji akrolein
kelompok
Terhadap
Kelompok 1
Minyak
Hasil
Bau kedelai, ada endapan
kedelai
Minyak
wijen
Minyak
tengik
endapan hitam
Minyak
kelapa
sawit
Gliserol
Sampel
(lemak
kambing)
Kelompok 2
Minyak
kelapa
Minyak
wijen
Minyak
jagung
Sampel
(lemak
sapi)
Kelompok 3
Minyak
jagung
Minyak
kelapa
Minyak
wijen
Kelompok 4
Kelompo 5
Sampel
(susu)
Minyak
Bau
olive
Minyak
warna hitam
Bau tengik,
wijen
Minyak
kelapa
santan
Minyak
tengik
hitam
Minyak
olive
hitam
Sampel
menyengat,
ada
tidak
endapan
menyengat,
(kemiri)
Kelompok 6
Minyak
jagung
Minyak
Kelompok 7
Kelompok 8
kelapa
Bau tengik Bau tengik yang kurang tercium
Alpukat
Langu, sangit
gliserol
Bau menyengat, warna dari jernih
Lemak
ke kuning
Bau
menyengat,
ayam
kekuningan
Minyak
olive
Minyak
tengik
Kacang
bening
jadi
tanah
2. UJI PENYABUNAN
Nama
Uji Penyabunan
kelompok
Terhadap
Kelompok 1
Minyak
kedelai
Minyak
wijen
Hasil
bening
Minyak
tengik
Minyak
kelapa
sawit
bening
Gliserol
Sampel
(lemak
kambing)
Kelompok 2
Minyak
kelapa
kuning keruh
Minyak
wijen
Minyak
jagung
kuning orange
Sampel
Warna coklat
(lemak
sapi)
Kelompok 3
Minyak
jagung
Kelompok 4
Kelompok 5
Minyak
kelapa
Minyak
kedelai
Sampel
(susu)
Minyak
jagung
Minyak
olive
Minyak
wijen
Minyak
kelapa
Minyak
Ada busa
tengik
Minyak
Ada busa
olive
Sampel
Ada busa
(kemiri)
Kelompok 6
Santan
Minyak
jagung
berwarna
kuning
bening,
putih
Kelompok 7
Minyak
(+++)
Ada 2 lapisan, lapisan bawah putih
kedelai
Minyak
kelapa
sawit
ada
gelembung
sangat
sangat
Alpukat
sedikit(+)
Ada 2 lapisan,
lapisan
bawah
keruh,
lapisan
kuning
kehijauan
Kelompok 8
Minyak
jagung
Minyak
olive
Minyak
wijen
Minyal
kelapa
Gajih
(lemak)
ayam
3. Uji salkowski
Nama
Uji Salkowski
kelompok
Terhadap
Kelompok 1
Minyak
kedelai
Hasil
kehitaman
Minyak
wijen
Minyak
tengik
Minyak
kelapa
sawit
Gliserol
Kelompok 2
Sampel
(lemak
kambing)
kemerahan
Minyak
kelapa
Minyak
wijen
Minyak
Kelompok 3
jagung
Sampel
(lemak
sapi)
kemerahan
Kolesterol
Sampel
Terdapat 3 lapisan,
(susu)
lapisan1:susu/putih, lapisan 2:
bening dan lapisan 3:coklat pekat
Kelompok 4
Kelompok 5
Kolesterol
Margarin
Minyak
wijen
Santan
Minyak
coklat kehitaman
Bawah coklat muda, atas putih
Bawah endapan hitam, atas coklat
jagung
Minyak
hitam bening
Awal: warna kuningbening, tidak
tengik
Minyak
olive
endapan, hangat
Akhir: Terdapat 2 lapisan, atas:
merah kehitaman, bawah: orange,
hangat
Sampel
(kemiri)
endapan, hangat
Akhir: terdapat 2 lapisan, atas:
orange, bawah: merah kecoklatan,
hangat
Kelompok 6
Minyak
kelapa
Minyak
olive
Alpukat
bawah
Kelompok 7
Kelompok 8
Kolesterol
keruh
Tidak ada lapisan warna hitam
Margarin
pekat
Bawah kuning bening, tengah ada
Minyak
wijen
Santan
Minyak
coklat kehitaman
Bawah coklat muda, atas putih
Bawah endapan hitam, atas coklat
jagung
Minyak
hitam bening
Bawah kuning, tengah cincin hitam
kelapa
Minyak
olive
4. Uji ketidakjenuhan
Nama
Uji Ketidakjenuhan
kelompok
Terhadap
Kelompok 1
Minyak
Jumlah tetesan
Diperlukan 3 tetes Br2
kedelai
Minyak
wijen
Minyak
tengik
Minyak
kelapa
sawit
Gliserol
Sampel
(lemak
kambing)
Kelompok 2
Minyak
Diperlukan 1 tetes
olive
Lemak
Diperlukan 1 tetes
sapi
Kloroform
Diperlukan 1 tetes
(blanko)
Kelompok 3
Minyak
olive
Minyak
kedelai
Kloroform
Sampel
(susu)
Kelompok 4
Kelompok 5
Minyak
1, menjadi kuning
olive
Minyak
5 menjadi kuning
jagung
Minyak
5 menjadi kuning
wijen
Minyak
10 menjadi kuning
kelapa
santan
Minyak
6 menjadi kuning
Ditetesi 3 tetes Br2 dalam
tengik
kuning permanen
Minyak
olive
Sampel
(kemiri)
Kelompok 6
Minyak
1 menjadi kuning
Kelompok 7
olive
Alpukat
Minyak
olive
Minyak
5 menjadi kuning
jagung
Minyak
5 menjadi kuning
wijen
Minyak
10 menjadi kuning
kelapa
Gajih/lema 5 menjadi kuning
Kelompok 8
k ayam
Minyak
olive
Kacang
tanah
Kloroform
Uji Peroksida
kelompok
Terhadap
Kelompok 1
Minyak
kedelai
bawah bening
Minyak
Warna coklat
Hasil
wijen
Minyak
tengik
Minyak
kelapa
sawit
Gliserol
Sampel
(lemak
kambing)
Kelompok 2
Minyak
olive
Minyak
tengik
Kelompok 3
Minyak
olive
Minyak
tengik
Kelompok 4
Kelompok 5
Sampel
(susu)
Minyak
jagung
Minyak
tengik
Minyak
bening
Warna awal: kuning bening
tengik
Minyak
olive
Sampel
(kemiri)
Kelompok 7
Kelompok 8
Minyak
Ada
lapisan,
lapisan
bawah
olive
Minyak
keruh
Ada 3 lapisan, lapisan bawah putih
tengik
alpukat
Minyak
lapisan
Larutan menjadi 2 lapisan atas
olive
Minyak
tengik
Minyak
ada gumpalan
3 lapisan dari atas kuning jernih,
jagung
Minyak
kelapa
Minyak
olive
Minyak
bata)
Ada 2 lapisan atas kuning bening,
tengik
Kacang
ada
tanah
Pembahasan
Uji ini untuk menentukan derajat ketidak jenuhan asam lemak. Iodium
dapat bereaksi dengan ikatan rangkap dalam asam lemak. Tiap
molekul iodium mengadakan reaksi adisi pada suatu ikatan rangkap.
Oleh karenanya makin banyak ikatan rangkap, makin banyak pula
iodium yang dapat bereaksi.
lemak
dipanaskan
setelah
ditambahkan
agen
C=O+ H2O
2. Uji Penyabunan
Uji penyabunan untuk asam-asam lemak dilakukan dengan
menambahkan 10 ml KOH alkoholis 10% kedalam minyak yang hendak
diuji, kemudian dikocok. Pencampuran ini menghasilkan larutan
berwarna kuning muda yang tidak saling campur. Setelah itu minyak
dan KOH alkoholisis 10% dipanaskan diatas penangas air. Pada proses
pemanasan ini minyak dapat larut dalam KOH alkoholisis dan larutan
berwarna kuning muda kemudian ditambahkan H2O sehingga diperoleh
minyak olive, minyak wijen, minyak kelapa, minyak jagung, minyak
kedelai, minyak kelapa sawit, minyak kelapa sawit, lemak kambing,
lemak sapi, susu, kemiri menghasilkan busa. Dan untuk sampel yang
dipakai yakni santan, alpukat dan kacang tanah juga berbusa. Untuk
sampel gajih dan margarin tidak menghasilkan busa setelah ditambah
H2O.
Reaksi yang terjadi dikenal dengan reaksi penyabunan(saponifikasi).
pada
jumlah
mol
asam
lemak.
Untuk
lemak
dengan
berat
pada
asam
lemak
tersebut.
Apabila
rantai
karbon
itu
keberadaan
kolesterol.
Kolestrol
paling
banyak
Asam
lemak
yang
diuji
ditambah
kloroform
sama
banyaknya. Tabung dikocok sampai bahan larut. Setelah itu, tetes demi
tetes pereaksi larutan brom dalam kloroform dimasukkan ke dalam
tabung sambil dikocok dan perubahan warna yang terjadi terhadap
campuran diamati. Asam lemak jenuh dapat dibedakan dari asam
lemak tidak jenuh dengan cara melihat strukturnya. Asam lemak tidak
jenuh memiliki ikatan ganda pada gugus hidrokarbonnya. Reaksi positif
ketidakjenuhan asam lemak ditandai dengan timbulnya warna merah
ketika iod Hubl diteteskan ke asam lemak, lalu warna kembali lagi ke
warna awal kuning bening. Warna merah yang kembali pudar
menandakan bahwa terdapat banyak ikatan rangkap pada rantai
hidrokarbon asam lemak.
5. Uji Peroksida
Uji ini untuk menentukan derajat ketidak jenuhan asam lemak.
Iodium dapat bereaksi dengan ikatan rangkap dalam asam lemak. Tiap
molekul iodium mengadakan reaksi adisi pada suatu ikatan rangkap.
Oleh karenanya makin banyak ikatan rangkap, makin banyak pula
iodium yang dapat bereaksi.
Hal ini ditunjukkan dengan tidak terbentuknya larutan
ungu
ANALISA KUANTITATIF
A. Tujuan
B. Melakukan analisis secara kuantitatif terhadap lipid
C. Dasar Teori
1. Angka penyabunan
Hidrolisa lipid sederhana biasanya dilakukan dengan alkali panas
( penyabunan ), karena umumnya lipid tidak larut dalam air maka
hidrolisis alkali berlangsung lambat.
dinyatakan
dengan
angka
2. Angka Iod
Lipid mengandung berbagai asam lemak tak jenuh yang bereaksi
dengan iod. Jumlah iod yang diabsorbsi menunjukkan jumlah
ketidakjenuhan dalam lipid. Angka iod adalah banyaknya gram iod
yang diabsorbsi oleh 100 gram lipid. Benyaknya iod yang diikat
Alat-alat
- Neraca analitik
- Erlemeyer
- Pipet tetes
- Gelas ukur
Bahan-bahan
- Lipid
- Kloroform
- Larutan iodin hanus
- Larutan KI 15 %
- Na2S2O3 0,1 N
- Larutan kanji 1 %
E. Cara Kerja
1. Penentuan Angka Penyabunan
0,125 g lemak
5 ml kloroform
15 ml iodine Hanus
Erlemeyer
Didiamkan selama 30 menit sambil sesekali dikocok-kocok
Larutan Blanko
Mentitrasi iodine dengan Na2S2O3 0,1 N sampai warna kuning dari larutan hampir hilang
5 ml
15 ml iodine
kloroform
Hanus
Erlemeyer
Menambahkan 1 ml kanji 1%
Menambahkan 5 ml KI 15% dan akuades yang telah
dididihkan
50 ml
Meneruskan
titrasi sampai warna biru
:
:
:
:
1,25 gram
21 ml
13 ml
11 ml
:
:
:
:
1,25 gram
30 ml
5 ml
15 ml
gram
: 21 ml
: 12 ml
: 11 ml
: 1,25 gram
: 22 ml
: 9 ml
: 13 ml
: 1,25 gram
: 22 ml
: 53 ml
: 55 ml
: 1,25 gram
: 39 ml
: 13 ml
: 20 ml
:
:
:
:
0,125 gram
22 ml
14 ml
18 ml
:
:
:
:
:
:
0,125 gram
33 ml
10 ml
9 ml
4 ml
10 ml
blanko
sampel
: 0,125 gram
: 20 ml
: 18 ml
blanko
sampel 1
sampel 2
: 0,125 gram
: 33 ml
: 7,5 ml
: 8,5 ml
Berat sampel
: 0,125 gram
: 32 ml
: 8,8 ml
: 7,2 ml
: 0,125 gram
: 33 ml
: 30 ml
: 32 ml
G. Analisis Data
1. ANGKA PENYABUNAN
( titrasi blankotitrasi sampel ) X N HCl X BM KOH
angka penyabunan=
berat sampel ( gram)
N HCl
: 0,5 N
BM KOH
: 56
Berat sampel : 1,25 gram
a. Sampel lemak santan
angka penyabunan sampel 1=
( 2112 ) X 0,5 X 56
=201,6
1,25
( 2111 ) X 0,5 X 56
=224
1,25
201,6+224
=212,8
2
( 229 ) X 0,5 X 56
=291,2
1,25
( 2213 ) X 0,5 X 56
=201,6
1,25
291,2+ 201,6
=246,4
2
Angka Penyabunan 2
( 3015 ) x 28,05
= 336,6
1,25
561+336,6
2
= 448,8
Angka Penyabunan 2
( 2113 ) x 28,05
= 224,4
1,25
179,52+224,4
2
= 201,96
Angka Penyabunan 2
( 3920 ) x 28,05
= 426,36
1,25
583,44 +426,36
2
= 504,9
= -695,64
Angka Penyabunan 2
( 2255 ) x 28,05
= -740,52
1,25
695,64+(740,52)
2
-718,08
258,89+248,74
=253,515
2
= 9,5 ml
10+ 4
2
= 7 ml
Angka Iod
( 339,5 ) x 0,1 x 12,691
0,125
= 238,6
Volume titrasi 1 = 4 ml
Volume titrasi 2 = 10 ml
Angka Iod
( 337 ) x 0,1 x 12,691
0,125
= 263,9
14 +18
2
o Larutan blanko
Volume titrasi blanko = 22 ml
Berat sampel = 0, 125 gram
o Angka Iod
= 16 ml
= 60,9
30+ 32
2
= 31 ml
Larutan blanko
Volume titrasi blanko = 33 ml
Berat sampel = 0, 125 gram
Angka Iod
= 20,3056
8,8+7,2
2
= 8 ml
b. Larutan blanko
Volume titrasi blanko = 32 ml
Berat sampel = 0, 125 gram
c. Angka Iod
( 328 ) x 0,1 x 12,691
= 203,056
0,125
H. Pembahasan
1. Penentuan Angka Penyabunan
Praktikum ini bertujuan untuk menentukan angka penyabunan
dari sampel lipid. Bilangan penyabunan adalah jumlah milligram KOH
yang diperlukan untuk menyabunkan satu gram minyak atau lemak.
supaya
mempermudah
reaksi
dengan
basa
sehingga
terbentuk sabun. Selanjutnya melakukan refluks larutan sampai benarbenar sempurna. Untuk mengetahui refluks telah sempurna, maka
diambil satu tetes campuran lalu memasukkan ke dalam air. Jika air
tidak keruh atau bening maka refluks telah sempurna karena sudah
tidak mengandung minyak. Cairan tersebut kemudian didinginkan dan
dititrasi menggunakan HCl sampai larutan menjadi kuning jerami, lalu
menambahkan 3 tetes PP, maka larutan menjadi pink/merah dan
cairan tersebut dititrasi kembali sampai larutan kuning jerami. Warna
larutan harus sama dengan blanko.
Larutan blanko terdiri dari 12,5 ml KOH alkoholis dan 3 tetes pp
kemudian dititrasi menggunakan HCl sampai warna larutan menjadi
kuning jerami. Larutan sampel dibuat secara duplo.
Dari hasil titrasi yang diperoleh kemudian dilakukan analisis data
atau perhitungan sehingga diperoleh angka penyabunan, dengan
rumus
angka penyabunan=
Angka penyabunan
246,4
212,8
201,96
448,8
Lemak alpukat
Lemak susu
504,9
-718,08
akan
terjadi
ketika
KOH
berlebih
dalam
alcohol
sampel,
langkah
pertama
yang
Penambahan
kloroform
dalam
uji
iod
berfungsi
untuk
melarutkan minyak atau lemak yang akan diuji. Dalam keadaan larut,
minyak atau lemak tersebut akan memiliki luas permukaan reaksi yang
lebih besar sehingga lebih mudah bereaksi dengan reagen yang
diberikan. Selanjutnya penambahan cairan Hanus yang merupakan
persenyawaan iodin bromida akan bereaksi dengan trigileserida di
mana iodine akan berikatan dengan trigliserida tersebut dengan
memecah ikatan rangkap yang ada. Jumlah ikatan rengkap dalam
trigliserida menentukan seberapa banyak atom I yang dapat bereaksi.
Setelah 30 menit, kemudian ditambahkan 5 ml KI 15% dan 50ml
akuades yang telah didihkan. Kemudian mentitrasi dengan Na 2S2O3 0,1
N sampai warna kuning dari larutan hamper hilang, selanjutnya
ditambahkan 1ml kanji 1% dan titrasi dilanjutkan sampai warna putih.
Penambahan
KI
akan
memecah
kembali
ikatan
iodine
dengan
Angka Iod
253,515
20,3056
60,9
238,6 dan
tanah
Sampel lemak alpukat
263,9
20,3056
203,056
I. Kesimpulan
Angka penyabunan adalah banyaknya mg KOH yang dipakai
untuk
menyabunkan
sempurna
gr
lemak/minyak.
Bilangan