Panduan

Praktikum Kimia Analisis

Laboratorium Kimia Analisa

AKFAR Jember

Aput Andayani, dkk

KATA PENGANTAR

Panduan Praktikum Kimia Analisis ini adalah petunjuk tata laksana praktikum yang harus
dilaksanakan oleh mahasiswa Akademi Farmasi Jember semester 1. Diktat ini tidak bukan
merupakan referensi yang dapat dijadikan salah satu daftar pustaka untuk sebuah makalah
ataupun laporan, dengan demikian praktikan diharapkan tetap untuk mempelajari buku-buku
Kimia Analisis lain guna menambah pengetahuan dan memperkuat pemahaman atas modulmodul yang dikerjakan.
Praktikum Kimia Analisis yang dilaksanakan dibagi pada dua golongan utama yaitu analisis
kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif meliputi analisis kation dan anion,
sementara analisis kuantitatif untuk metoda titrasi dan metoda instrumentasi. Praktikum kimia
analisis semester 1 menitikberatkan pada analisis untuk senyawa anorganik.
Panduan praktikum kimia analisis ini merupakan pengembangan dari diktat praktikum
sebelumnya, terdapat beberapa perubahan isi terutama prosedur yang lebih disesuaikan
dengan kondisi laboratorium. Walau begitu masih banyak kekurangannya dan tentu saja
masih perlu banyak penyempurnaan lebih lanjut. Untuk itu kami mengharapkan adanya kritik
dan saran yang bersifat membangun, sebagai bahan perbaikan dimasa mendatang.
Mudah-mudahan penuntun praktikum Kimia Analisis ini dapat bermanfaat bagi siapa saja
yang memerlukannya.
Sebagai penutup, penyusun mengucapkan terima kasih kepada semua pihak yang telah ikut
membantu dalam mewujudkan diktat penuntun praktikum ini.

Jember, 15 Nopember 2014

Tim penyusun

DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR.....................................................................................................
DAFTAR ISI...................................................................................................................
TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA ANALITIK...............................................
PERINGATAN KESELAMATAN KERJA DI LABORATORIUM..............................
PRAKTIKUM I TITRASI ASAM BASA......................................................................
PRAKTIKUM II ARGENTOMETRI............................................................................
PRAKTIKUM III KOMPLEKSOMETRI......................................................................
PRAKTIKUM IV PERMANGANOMETRI..................................................................
PRAKTIKUM V IODOMETRI.....................................................................................
PRAKTIKUM VI SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS...................................................

TATA TERTIB LABORATORIUM KIMIA ANALIS

AKADEMI FARMASI JEMBER

TEMPAT DAN WAKTU PRAKTIKUM

1. Praktikum Kimia Analisis dilaksanakan di laboratorium Kimia.
2. Waktu praktikum dilaksanakan sesuai dengan jadwal praktikum yang telah ditentukan.
3. Praktikan harus berada di tempat praktikum selambat-lambatnya 5 menit sebelum
praktikum dimulai.
4. Praktikan yang datang terlambat lebih dari 15 menit dari waktu yang telah ditentukan,
tidak diperkenankan melakukan percobaan.
5. Praktikan hanya boleh melakukan percobaan jika telah melakukan pembicaraan atau
responsi.
6. Sebelum pembicaraan dimulai praktikan harus menyiapkan jurnal praktikum

ALAT-ALAT DAN PEREAKSI

1. Sebelum dan sesudah praktikum, semua praktikan harus mengecek dan mengembalikan
alat-alat inventarisnya.
2. Alat-alat yang hilang atau pecah harus diganti dengan alat-alat yang sama atau diganti
dengan uang yang besarnya ditentukan oleh laboratorium.
3. Botol-botol pereaksi harus ditempatkan pada tempat yang telah ditentukan dan
pengambilan pereaksi harus dilakukan dengan pipet yang khusus untuk tiap pereaksi.
4. Botol-botol pereaksi yang kosong harus cepat diberitahukan kepada asisten atau laboran
untuk diisi kembali.

KEBERSIHAN LABORATORIUM
1. Semua praktikan diwajibakan memakai jas laboratorium untuk menjaga kerusakan akibat
zat-zat kimia.
2. Tidak diperkenankan membuang sampah atau kertas saring pada bak pencuci, buanglah
sampah tersebut pada tempat yang telah disediakan.
3. Jika ada zat-zat kimia yang tumpah, harus cepat dibersihkan dengan air, karena zat-zat
tersebut dapat merusak meja praktikum jika tidak segera dibersihkan. Jika terjadi
kecelakaan cepat diberitahukan kepada asisten yang bertugas.
4. Selama praktikum, semua praktikan tidak diperbolehkan merokok dalam ruangan
laboratorium dan tidak diperkenankan memakai sandal.
5. Berbicaralah seperlunya selama praktikum dan tidak diperkenankan mengganggu
ketenangan pekerjaan orang lain.
JURNAL, LAPORAN DAN PENILAIAN PRAKTIKUM

1. Jurnal dibuat pada buku tulis biasa bersampul plastik

2. Jurnal diisi dengan format : judul percobaan, Tujuan, Prinsip, Prosedur yang dibuat dalam
bentuk diagram alir, Pengamatan dan Perhitungan.
3. Laporan dibuat pada kertas A4 ditulis tangan.
4. Laporan dibuat sesuai dengan format dan harus berisi: Tujuan Percobaan, Prinsip
Percobaan, Teori, Hasil Pengamatan, Kesimpulan dan Daftar Pustaka yang digunakan.
5. Laporan lengkap harus diserahkan kepada asisten yang bertugas sekurang-kurangnya satu
minggu setelah percobaan dilakukan, dan harus meminta paraf dari asisten yang menerima
laporan tersebut. Jika dalam dua minggu belum memberikan laporan percobaan, maka
praktikan yang bersangkutan tidak diperkenankan mengikuti praktikum selanjutnya
sampai laporan diserahkan.
6. Penilaian praktikum ditentukan oleh hasil-hasil berikut:
a. Ujian Tengah Semester
b. Kondite Kerja
Laboratorium

25%

c. Laporan praktikum

20%

d. Ujian Akhir Semester

35%

20%

7. Praktikan yang mendapat nilai D diperkenankan untuk mengikuti ujian lagi bersama
rombongan baru, tanpa harus mengikuti kembali praktikum.

LAIN-LAIN
1. Praktikan wajib mengikuti semua kegiatan praktikum.
2. Praktikan yang tidak masuk karena sakit atau ada musibah/halangan harus memberi surat
keterangan dari orang tua/wali atau surat keterangan dokter.
3. Modul yang belum dikerjakan, diselesaikan pada waktu yang ditentukan atau mengikuti
kelompok lain dengan persetujuan koordinator laboratorium.
4. Setiap praktikum yang telah 2x berturut-turut tidak masuk praktikum, kegiatannya
dihentikan dan harus mengulang lagi bersama-sama rombongan baru.
5. Hal-hal lain yang belum diatur dalam tata tertib ini akan ditentukan kemudian.

PERINGATAN KESELAMATAN DI LABORATORIUM

1. Sebagian besar zat di labolatorium kimia analitik mudah terbakar dan beracun. Ikuti
petunjuk berikut untuk menjaga keselamatan :
a Perlakukan semua zat sebagai racun. Jika zat kimia mengenai kulit, cuci segera
dengan air yang banyak. Gunakan sabun dan air menghilangkan zat padat berbau atau
cairan kental. Jangan pernah mencicipi zat kimia kecuali ada petunjuk khusus. Jika
harus membaui zat kimia lakukan dengan mengibas gas dan menempatkan wadahnya
15 sampai 25 cm dari hidung dan hisap sesedikit mungkin. Jika ada zat yang
tertumpah, segera bersihkan, hal ini termasuk untuk tumpahan terhadap permukaan
meja, lantai, alat pemanas, timbangan, dll.
b Zat yang bertitik didih rendah yang mudah terbakar harus didestilasi atau dievaporasi
dengan menggunakan heating mantle atau dalam penangas oil, jangan dipanaskan.
Jangan dipanaskan dengan pembakar bunsen. Senyawa seperti : metanol, etanol,
benzen, petroleum eter, aseton, dll.
c Pelarut yang mudah terbakar disimpan dalam botol bermulut kecil dan disimpan agak
jauh dengan tempat anda bekerja
d Jangan mengembalikan zat yang sudah dikeluarkan ke dalam botol asalnya. Hitung
dengan seksama keperluan anda terhadap suatu zat dan ambil sesuai dengan
keperluan. Bawa tempat zat yang akan ditimbang ke dekat neraca, dan tutup kembali
segera setelah penimbangan.
e Gunakan zat sesuai dengan keperluan praktikum, hal ini untuk mengurangi limbah dan
mencegah kecelakaan
f Ketika melarutkan asam kuat dengan air, selalu tambahkan asam ke dalam air sambil
terus diaduk.
g. Jangan membuang pelarut organik ke dalam tempat sampah, karena dapat
menyebabkan kebakaran.
2. Jangan membuang campuran air-pelarut tak larut air (eter, petroleum eter, benzen,
dll) dan campuran yang mengandung senyawa yang tak larut air ke dalam bak cuci.
Gunakan kaleng atau tempat khusus untuk menampung limbah ini. Jika masuk ke dalam
bak cuci maka harus diguyur dengan air yang banyak

PRAKTIKUMI
TITRASIASAMBASA

Tujuan
Menentukankadarsuatusenyawaasamataubasayangterdapatdalamsuatusampel
Teori
Titrasiasambasabertujuanmenetapkankadarsuatusampelasamdenganmentitrasinya
dengan larutan baku basa (alkalimetri) atau sampel basa dengan larutan baku asam
(asidimetri).
Asidimetri dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi antara ion
hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basa untuk
menghasilkanairyangbersifatnetral.Netralisasidapatjugadikatakansebagaireaksiantara
pemberiproton(asam)denganpenerimaproton(basa).
Beberapa senyawa yang ditetapkan kadarnya secara asidialkalimetri dalam
FarmakopeIndonesiaEdisiIVadalah:amfetaminsulfatdansediaantabletnya,ammonia,
asamasetatglacial,asamasetilsalisilat,asambenzoate,asamfosfat,asamklorida,asam
nitrat,asamretinoat,asamsalisilat,asamsitrat,asamsorbet,asamsulfat,asamtartrat,asam
undesilenat, benzyl benzoate, busulfan dan sediaan tabletnya, butyl paraben, efedrin dan
sediaantabletnya,etanzinamida,etilparaben,etisteron,eukuinin,furosemida,glibenklamid,
kalamin, ketoprofen, kloralhidrat, klonidin hidroklorida, levamisol HCl, linestrenol,
magnesiumhidroksida,magnesiumoksida,meprobamat,metenamin,metilparaben,metil
salisilat, naproksen, natrium bikarbonat serta sediaan tablet dan injeksinya, natrium
hidroksida,natriumtetraborat,neotigminmetilsulfat,propilparaben,propintiourasil,sakarin
natrium,danzinkoksida.
Larutanlarutan
1. Larutanbakuprimer

:H2CO4.2H2O0,1N

2. Larutanbakusekunder

:NaOH0,1N

3. Larutanbakusampel

:asamklorida;asamsalisilat

LangkahKerja

a. PembuatanLarutan
1. PembuatanlarutanbakuprimerH2C2O4.5H2O0,1N
TimbangdengantelitiH2C2O4.5H2Oyangdibutuhkan,kemudianmasukkankedalam
labuukur100mL,larutkandenganaquadessampaitepattandabatas,tutuplabuukur
dankocoksampaihomogen.
2. PembuatanlarutanbakusekunderNaOH0,1N
Larutkankuranglebih25gramNaOHkedalam25mLaquadesdalambotoltertutup
gabus dilapisi plastik, jika perlu dekantasi. Sementara itu panaskan 1 L aquades
didihkan510menit(sejakmendidih).Kemudiandinginkandanmasukkankedalam
botolyangtertutupplastic.Denganmenggunakanpipetukurambil6,5mLlarutan
NaOHtersebut(bagianyangjernih)masukkankedalambotolyangberisiaquades
yangtelahdidihkantadi.Berietiketsetelahbotoldikocok.BakukanNaOHinidengan
larutanasam.
3. PembuatanindikatorPhenolphtalein
1gphenolphthaleindilarutkandalam100mLetanol70%.
b. Pembakuan
PembakuanlarutanNaOHdenganH2CO4.2H2O
1. MasukkanlarutanNaOHkedalamburet,sebelumnyadibilasduludenganlarutan
NaOHtersebut.
2. Pipet10mLasamoksalatdenganvolumepipetdimasukkankedalamErlenmeyer,
kemudiantambahkan12tetesphenolphthalein.
3. TitrasilarutanasamoksalatdenganNaOHsampaiterjadiperubahanwarnadari
tidakberwarnamenjadirosemuda.CatatvolumeNaOHyangdikeluarkan.
4. Lakukantitrasiminimalduplo(duakali)
c. PenetapanSampel
1. PenetapanKadarHCl
a.SampleyangmengandungHCl,masukkankedalamErlenmeyer,
tambahkan12tetesindikatorphenolphthalein.

b. TitrasilarutantersebutdenganNaOH,sampaiterjadiperubahanwarnamenjadi

rosemudadancatatvolumeNaOHyangdikeluarkan.
c. Lakukantitrasiminimalduplo.
d. HitunglahkadarHCldarisampel.
2. Penetapankadarasamsalisilat
Lebih kurang 250 mg sampel yang ditimbang seksama, larutkan dalam 15 mL
etanol 95% netral. Tambahkan 20 mL air. Titrasi dengan NaOH 0,1 N
menggunakanindikatorpp,hinggalarutanberubahmenjadimerahmuda.

Note:
Pembuatanetanolnetral:
Kedalam15mLetanol95%tambahkan1tetesmerahfenolkemudiantambahkanbertetes
tetesNaOH0,1Nhinggalarutanberwarnamerah.

FORMATLAPORANJURNAL

1. TUJUAN
Tuliskantujuanpraktikumyangakandikerjakansecarajelasdansingkat

(sebutkansenyawayangakandiuji)
2. PRINSIP
Tuliskanprinsipdasardariprosesyangakandikerjakan
3. REAKSI
Tuliskanreaksiyangakanterjadipadapraktikum (tuliskansemuakemungkinanyang
mungkinterjadibilaadabanyaksampel)
4. PROSEDUR
Tuliskandalambentukdiagramalir
5. HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN
Pengamatan:
a. Pembuatanlarutanbakuprimer
Penimbangan baku primer (tuliskan senyawanya) ..
Dilarutkansampai.mL
b. Pembuatanlarutanbakusekunder
PenimbanganbakusekunderDilarutkan
sampaimL
c. Pembakuan
Titrasike
1
2
3
Ratarata

Volumebakusekunder(ml)

d.Penetapankadarsampel
Titrasike

Volumebakusekunder(ml)

1
2
3
Ratarata
Perhitungan:
a. PenentuanKadarBakuPrimer
Massa baku Primer (tuliskan senyawanya) yang ditimbang :..g Mr
bakuprimer:
Tuliskanrumusdanlakukanperhitungan
KadarBakuprimer(tuliskansenyawanya)adalah..
b. Pembakuan
Kadarbakuprimer(tuliskansenyawanya):.
VolumetitransebesarmlV1N1=
V2N2
Tuliskanperhitungan
KadarBakusekunder(tuliskansenyawanya)adalah..
c. PerhitunganKadarsample
Kadarbakusekunder(tuliskansenyawanya):.
Volumetitransebesarml
Tuliskanperhitungan
Kadarsampel(tuliskansenyawanya)adalah.......mgdan%

PRAKTIKUMII
ARGENTOMETRI

Tujuan
Menentukankadarhalogenataupseudohalogenpadasuatucampuran
Teori
Argentometri merupakan metode umum untuk menetapkan kadar halogenida dan
senyawasenyawalainyangmembentukendapandenganperaknitrat(AgNO3)padasuasana
tertentu. Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena pada
argentometrimemerlukanpembentukansenyawayangrelativetidaklarutatauendapan.
Metodeargentometriyanglebihluaslagidigunakanadalahmetodetitrasikembali.
Peraknitrat(AgNO3)berlebihanditambahkankesampelyangmengandungionkloridaatau
bromide. Sisa AgNO3, selanjutnya dititrasi kembali dengan ammonium tiosianat
menggunakanindikatorbesi(III)ammoniumsulfat.
TitrasiArgentometriterbagimenjadibeberapametodapenetapandisesuaikandengan
indicatoryangdiperlukandalampenetapankadar,diantarametodatersebutadalah:
1. MetodeMohr:Metodeinidapatdigunakanuntukmenetapkankadarkloridadanbromide
dalamsuasananetraldenganlarutanbakuperaknitratdenganpenambahanlarutankalium
kromatsebagaiindikator.Padapermulaantitrasiakanterjadiendapanperaknitratklorida
dansetelahmencapaititikekuivalen,makapenambahansedikitperaknitratakanbereaksi
dengankromatdenganmembentukendapandengankromatyangberwarnamerah.
2. MetodeVolhard:Perakdapatditetapkansecaratelitidalamsuasanaasamdalamlarutanbaku
kaliumatauammoniumtiosianat,kelebihantiosianatdapatditetapkansecarajelasdengan
garambesi(III)nitratataubesi(III)ammoniumsulfatsebagaiindikatoryangmembentuk
warnamerahdarikompleksbesi

(III)tiosianat.

3. MetodeFajans:padametodeinidigunakanindikatorabsorpsi,sebagaikenyataanbahwa
padatitikekuivalenindikatorterabsorbsiolehendapan.Indikatorinitidakmemberikan
perubahanwarnakepadalarutan,tetapipadapermukaanendapan.
PadapraktikuminihanyaakandilakukanmenggunakanmetodaMohruntuk
penetapankadarhalogen(klorida)
Larutanlarutan
1. NaCI0,03N
2. AgNO30,03N
3. IndikatorK2CrO4
LangkahKerja
a. PembuatanLarutanlarutan
1. LarutanBakuPrimerNaCl0,03N
NaCl dikeringkan dahulu dalam oven pada temperature 500600C, kemudian
simpan dalam desikator. Setelah dingin kemudian ditimbang dengan teliti
sebanyak yang dibutuhkan dan larutkan dalam aquadest sebanyak yang
dibutuhkan.
2. LarutanBakuSekunder
LarutkanAgNO3denganaquadest,simpandalambotolcoklat.
3. IndikatorK2CrO4
Larutan5%b/v,diambil1mLuntukvolumeair50100mL.Apabilapadatanbuat
larutanK2CrO40,1%denganmelarutkanK2CrO4denganaquadest.
b. Pembakuan
Pipet 10 mL NaCl, masukkan ke dalam Erlenmeyer tambahkan 45 tetes indikator
K2CrO4kemudiandititrasidenganlarutanAgNO3(dikocokcepat

terutamamenjelangtitikakhirtitrasi),sampaiterbentukendapanmerahbata.Catat
volumeAgNO3,lakukantitrasiminimalduplo.

c. PenetapanSampel
Pipet10mLlarutansampel,masukkankedalamErlenmeyer,tambahkan45tetes
larutanindikatorK2CrO4,kemudiantitrasidenganlarutanAgNO3 sampaiterbentuk
endapanmerahbata.
CatatvolumeAgNO3,lakukantitrasiminimalduplo.

PRAKTIKUMIII
KOMPLEKSOMETRI
Tujuan
Menentukankadarsuatulogamdalamcampuran
Teori
Titrasi kompleksometri adalah suatu analisis volumetri berdasarkan reaksi
pembentukansenyawakompleksantaraionlogamdenganzatpembentukkompleks(ligan).
Liganyangbanyakdigunakanadalahdinatriumetilen,dianidatetraasetat(Na2EDTA).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik
melibatkan pembentukan(formasi)kompleksatauionkompleksyanglarutnamunsedikit
terdisosiasi.Kompleksyangdimaksuddisiniadalahkompleksyangdibentukmelaluireaksi
ionlogam,sebuahkation,dengansebuahanionataumolekulnetral(Basset,1994)
Titrasikompleksometrijugadikenalsebagaireaksiyangmeliputireaksipembentukan
ionion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratanmendasarterbentuknyakompleksdemikianadalahtingkatkelarutantinggi.Selain
titrasikomplekbiasasepertidiatas,dikenalpulakompleksometriyangdikenalsebagaititrasi
kelatometri,sepertiyangmenyangkutpenggunaanEDTA.Gugusyangterikatpadaionpusat,
disebutligan,dandalamlarutanair,reaksidapatdinyatakanolehpersamaan:M(H 2O)n+L=
M(H2O)(n1)L+H2O
Titrasikompleksometridilakukandenganbeberpacaratergantungdarireaksiyang
terjadi antara senyawa uji dengan baku primer atau baku sekunder diantaranya : titrasi
langsung;titrasikembali;titrasisubstitusi;titrasitidaklangsung;dantitrasialkalimetri.

Larutanlarutan
1. LarutanZnSO4.7H2O0,05M
2. Na2EDTA0,05M
3. LarutanDaparSalmiakpH10

LangkahKerja
a. PembuatanLarutan
1. LarutanbakuprimerZnSO4.7H2O0,05M
TimbangdengantelitiZnSO4.7H2O,masukkandalamlabuukur100mL,tambahkan
12mLH2SO44N,kemudianencerkanhinggatandabatas.
2. LarutanbakusekunderNa2EDTA0,05MLarutkan
Na2EDTAdalamaquadest.
3. LarutandaparsalmiakpH10
142mLamoniakpekatdicampurdengan17,5gNH4Cl,encerkandengan
aquadest sampai volume 250 mL, periksa pHnya, bila perlu tambahkan HCl atau
NH4OHsampaipH100,1.
-

Indikator
a) EriochromBlackT(EBT)
1gEBTdihaluskan(digerus)dengan100gNaClkering,simpandalambotol
kering.
b) Murexide
1gmurexideditambahNaCl1:100,dihaluskandandisimpandalambotol
kering.

b. PembakuanNa2EDTAdenganZnSO4.7H2O
Pipet10mLlarutanZnSO4.7H2O,masukkankedalamErlenmeyer.Tambahkan1mLdapar
salmiakpH10dantambahkan25mgEBT.TitrasidenganlarutanNa 2EDTAsampaiterjadi
perubahanwarnadarianggurmerahmenjadibiru.CatatvolumeNa2EDTA,lakukantitrasi
minimalduplo.

c. Penetapansampel
1. PenetapankadarMagnesium
Pipet10mLMgCl2masukkankedalamErlenmeyer,tambahkan1mLlarutandapar
salmiakpH10danindikatorEBT.TitrasidenganNa2EDTApadasuhu40Csampai
terjadiperubahandarimerahanggurmenjadibiru.
2. PenetapankadarKalsium
Pipet10mLlarutankalsiummasukkankedalamErlenmeyer,tambahkan
KOH 2 M sampai netral, tambahkan 25 mg murekside dan titrasi dengan larutan
Na2EDTA menjelang titik akhir titrasi (TAT). Penambahan larutan peniter pelan
pelansampaiterjadiperubahanwarnadarimerahmenjadiungu.

PRAKTIKUMIV
PERMANGANOMETRI
Tujuan
Menentukankadarsenyawareduktor
Teori
Titrasipermanganometriadalahsalahsatubagiandarititrasiredoks(reduksioksidasi).
Rekasinyaadalahmerupakanserahterimaelektronyaituelektrondiberikanolehpereduksi
(prosesoksidasi)danditerimaolehpengoksidasi(prosesreduksi).Oksidasiadalahpelepasan
elektronolehsuatuzat,sedangkanreduksiadalahpengambilanelektronolehsuatuzat.Reaksi
oksidasiditandaidenganbertambahnyabilanganoksidasisedangkanreduksisebaliknya.
Kaliumpermanganatsecaraluasdigunakansebagailarutanstandaroksidimetridania
dapatbertindaksebagaiindikatornyasendiri(autoindikator).Perludiketahuibahwalarutan
Kaliumpermanganatsebelumdigunakandalamprosespermanganometriharusdistandarisasi
terlebih dahulu, untuk menstandarisasi kalium permanganat dapat dapat dipergunakan zat
reduktorsepertiasamoksalat,natriumoksalat,kaliumtetraoksalat,danlainlain.
LarutanKaliumpermanganatyangtelahdistandarkandapatdipergunakandalam3jenis
titrasi,yaitu:
a.Dipergunakandalamsuasanaasamuntuktitrasilangsungkationkation
2+

2+

atauionionyangdapatdioksidasi.ZatzattersebutantaralainadalahFe ,Sn ,
2+,

Vo

C2O4 ,SO3,H2O2,Mo

3+,

3+

3+

Ti ,As .

Dalamsuasanaasamreaksiparokaliumpermanganatadalahsebagai
berikut:
2+

MnO4+8H+5eMn +4H2O
0

potensialstandardalamlarutanasaminiadalahsebesar(E =1,51volt).Jadikalium
permanganatmerupakanoksidatoryangsangatkuat.Daripersamaanreaksidiatas
dapat diketahui bahwa berat ekivalen (BE) dari KMnO4 adalah 1/5 dari berat
molekulnya,karenatiapmolkaliumpermanganatsetaradengan5elektronsehingga
valensinya5danBE=1/5BM.

b.Dipergunakan dalam suasana asam utuk titrasi tidak langsung zatzat yang dapat
direduksi (oksidator). Di dalam tiaptiap penentuan, sejumlah tertentu reduktor
ditambahkan dengan larutan oksidator yang akan dianalisa, setelah reduksi
sempurna,kelebihanreduktordititrasidengan
larutankaliumpermanganatstandar,beberapazatyangdapatdigunakandengancara
4+

iniantaralain;MnO4,Cr2O7,MnO2,Mn3O4,PbO2,PbO3,PbO4.Ce .
c.Digunakandalamsuasananetralataubasauntukmenitrasibeberapazat.Dalamhalini
permanganatdireduksimenjadiMnO2yangberbentukendapan.Beberapazatyang
dapatditentukandengancarainiadalah:
2+

Mn ,HCOOH.
AsamSulfatmerupakanasamyangpalingcocokdigunakansebagaipelarutnyakarena
jikadigunakanasamkloridamakakemungkinanakanterjadireaksisepertidibawahini:

2MnO4 +16H +10Cl 2Mn+5Cl2+8H2O

dengandemikian,sebagianpermanganatnyadigunakanuntukpembentukanklorin.Reaksiini
terutama terjdi dengan garamgaram besi. Adanya mangan dioksida dapat mempercepat
peruraian permanganat karena mangan dioksida tersebut memperbanyak pembentukan
mangandioksidasehinggaperuraianbertambahcepat.Ionionmanganjugadapatberaksi
denganpermanganatmembentukmangandioksidamenurutreaksi:

2MnO4 +2H2O4MnO2+3O2+4OHdansebagaimana
dijelaskandiatas,reaksiinidikatalisisolehMnO2padat.

Kaliumpermanganatjikadigunakansebagaioksidatordalamlarutanalkaliskuat,makaada2
kemungkinanreaksi,yaitupertama:reaksiyangberjalanrelatifcepat:

MnO4 +e MnO4

danreaksikeduayangberlangsungrelatiflambat:
2

MnO4 +2H2O+e MnO2+4OH

0

potensialstandarreakasiyangpertamaE =0,56volt,sedangkanpadareaksikeduasebesar
0

E =0,60volt.Denganmengatursuasanasebaikbaiknya(misalnyamenambahionbarium
yangdapatmembentukendapanbariummanganat)makareaksipertamadapatberjalanbaik
sekali.

Dalammembuatlarutanbakukaliumpermanganatharusdijagafaktorfaktoryangdapat
menyebabkanpenurunanyangbesardarikekuatanlarutanbakutersebut,antaralaindengan
pemanasandanpenyaringanuntukmenghilangkanzatzatyangmudahdioksidasi.
AlatdanBahan
a. Alat:gelasukur,gelaserlenmeyer,Ballpipette,labuerlemeyer,labuukur,buret
b. Bahan:aquadest,KMnO4,H2C2O4,H2SO4
Langkahkerja
1. Pembuatanlarutan
a. Larutanbakuprimer(H2C2O4.2H2O)
Buat larutan H2C2O4.2H2O 0,1 N dengan aquadest dalam labu ukur 100,0 mL.
BE=1/2BM,BM=214
b. Larutanbakusekunder(KMnO4.5H2O)BE=1/5BM
KMnO4merupakanoksidatorkuatsehinggaharusditimbangdalamkacaarloji.Buat
larutanbakusekunderKMnO4.5H2Odengankonsentrasi0,1Nsebanyak1Ldengan
aquadest.Larutandidihkanselama1520menit,kemudiansaringdengan glasswol.
Filtrat ditampung dalam botol bersih bebas lemak dan ditutup. Bila selama
penyimpananterbentuklagiendapan,makaharusdisaringlagisebelumdistandarkan.
2. PembakuanlarutanKMnO4
Pipet10mLasamoksalat,masukkankedalamerlenmeyer.Tambahkan6mL
o

H2SO4 4N,panaskanpadatemperatur8090 C.TitrasidenganlarutanKMnO4 sampai

terbentukwarnarose.CatatvolumeKMnO 4, lakukantitrasiminimalduplodanhitung
sebelumdistandarkan.
3. Penetapansampel
Pipet 10 mL larutan sampel, masukkan ke dalam labu erlemeyer. Tambahkan 6 mL
o

H2SO4 4N,panaskanpadatemperatur8090 C.TitrasidenganlarutanKMnO4 sampai

terbentukwarnarose.CatatvolumeKMnO 4, lakukantitrasiminimalduplodanhitung
sebelumdistandarkan.

PRAKTIKUMV

IODOMETRI
Tujuan:
Menetapkankadarsuatusenyawadengantitrasiiodometri
Teori
Titrasi iodometri adalah salah satu titrasi redoks yang melibatkan iodium. Titrasi
iodometri disebut juga titrasi tidak langsung yang dapat digunakan untuk menetapkan
senyawasenyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem
iodiumiodida atau senyawasenyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada
iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan
akanmenghasilkaniodiumyangselanjutnyadititrasidenganlarutanbakunatriumthiosulfat.
Banyaknya volume Natrium Thiosulfat yang digunakan sebagai titran setara dengan
banyaknyasampel.
PadatitrasiiodometriperludiawasipHnya.LarutanharusdijagasupayapHnyalebih
kecil dari 8 karena dalam lingkungan yang alkalis iodium bereaksi dengan hidroksida
membentukiodidadanhipoyoditdanselanjutnyateruraimenjadiiodidadaniodatyangakan
mengoksidasi tiosulfat menjadi sulfat, sehingga reaksi berjalan tidak kuantitatif. Adanya
konsentrasi asam yang kuat dapat menaikkan oksidasi potensial anion yang mempunyai
oksidasipotensialyanglemahsehinggadireduksisempurnaolehiodida.Denganpengaturan
pHyangtepatdarilarutanmakadapatdiaturjalannyareaksidalamoksidasiataureduksidari
senyawa.
Indikatoryangdigunakandalamtitrasiiniadalahamylum.Amylumtidakudahlarut
dalamairsertatidakstabildalamsuspensidenganair,membentukkompleksyangsukarlarut
dalamairbilabereaksidenganiodium,sehinggatidakbolehditambahkanpadaawaltitrasi.
Penambahan amylum ditambahkan pada saat larutan berwarna kuning pucat dan dapat
menimbulkan titikakhirtitrasiyangtiatiba.Titik akhirtitrasi ditandai denganterjadinya
hilangnyawarnabirudarilarutanmenjadibening.

Reaksi
Reaksipembakuan
KIO3+5KI+3H2SO4

K2SO4+3H2O+3I2

BE= molzatKIO3~1molI
1molKIO3~3molI2

1molKIO3~6mol1/6molKIO3~
1molI

BEKIO3=1/6mol
Reaksipenetapankadar
CuSO4+2KI
2CUI2

CUI2+K2SO4

2CUI+I2

2molCuSO4~1molI2
2molCuSO4~2molI

1molCuSO4~1molI

BECuSO4=1mol
AlatdanBahan
a. Alat:gelasukur,gelaserlenmeyer,Ballpipette,labuerlemeyer,labuukur,buret
b. Bahan:aquadest,KIO3,Na2S2O3.5H2O,Amylum,CuSO4,Na2CO3
Langkahkerja
1. Pembuatanlarutan
a. Larutanbakuprimer(KIO3)
BuatlarutanKIO30,1Ndalamlabuukur100,0mL.
b. Larutanbakusekunder(Na2S2O3.5H2O)
Buatlarutanbakusekunderdengankonsentrasi0,1Nsebanyak1Ldenganaquadest
yangtelahdidihkan,tambahkan0,1gNa2CO3,diamkanselamasatuharisebelum
dibakukan,bilaperludidekantasi.
c. Larutanindikatoramylum1%
Buatpasta1gamylumdalamsedikitair,tuangkanpastatersebuitke

dalam100mLairmendidihsambildiadukterus,dinginkan.
2. PembakuanlarutanNa2S2O3
Pipet10mLKIO3,masukkankedalamerlenmeyer.Tambahkan2mLH 2SO42Ndan1g
kalium Iodida, titrasi cepatcepat dengan Na2S2O3 sampai larutan berwarna kuning,
tambahkan2mLamylumdantitrasidilanjutkansampaiterjadiperubahanwarnadaribiru
menjaditidakberwarna.
3. Penetapansampel
Pipet 10 mL larutan CuSO4, masukkan ke dalam labu erlemeyer. Tambahkan 2 mL
H2SO4 2Ndan1gkalium Iodida, titrasi cepatcepat denganNa 2S2O3 sampai larutan
berwarna kuning, tambahkan 2 mL amylum dan titrasi dilanjutkan sampai terjadi
perubahanwarnadaribirumenjaditidakberwarna.

PRAKTIKUMVI
SPEKTROFOTOMETRIUVVISIBLE
Tujuan
MenentukankonsentrasisuatusampeldenganmenggunakanspektrofotometriUV
Visible
Teori
Spektrofotometri UV Visible adalah pengukuran dan interpretasi radiasi
elektromagnetik (cahaya) yang diabsorpsi atau diemisikan oleh molekul pada panjang
gelombang 200800 nanometer. Dimana sinar ultraviolet mempunyai panjang gelombang
antara200400nm,sementarasinartampakmempunyaipanjanggelombang400800nm.
Sinar ultraviolet dan sinar tampak memberikan energi yang cukup untuk terjadinya
transisielektronik.Dengandemikian,spektrauvvisibledisebutspektraelektronik.Keadaan
energi yang paling rendah disebut dengan keadaan dasar (ground state). Transisitransisi
elektronikakanmeningkatkanenergimolekulerdarikeadaandasarkesatuataulebihtingkat
energitereksitasi.
Jikasuatumolekulsederhanadikenakanradiasielektromagnetikmakamolekultersebut
akan menyerap radiasi elektromagnetik yang energinya sesuai. Interaksi antara molekul
denganradiasielektromagnetikiniakanmeningkatkanenergipotensialelektronpadatingkat
keadaantereksitasi.
Jikasuaturadiasielektromagnetikmenembussuatularutanyangberadadalamsuatu
bejana gelas, maka sebagian cahaya akan diserap oleh larutan dan selebihnya akan
dilewatkan.Bagianyangdiserapakandiukurdenganbesaranasorban(A)atauekstingsiyang
diberi lambang , dan yang diteruskan disebut tranmisi, hubungan antara A dan T dapat
dirumuskansebagaiberikut:
A=LogT
Senyawayangdapatmenyerapcahayatersebutadalahsenyawayangmemilikipasangan

elektronyangtidakberpasanganatauguguskromoform.

AspekKualitatitfdanKuantitatifSpektrofotometriUVVisible
SpektraUVVisdapatdigunakanuntukinformasikualitatifdansekaligusdapat
digunakanuntukanalisiskuantitatif.
1. AspekKualitatif
Data spektra UvVis secara tersendiri tidak dapat digunakan untuk identifikasi
kualitatifobatataumetabolitnya.Akantetapijikadigabungdengancaralainseperti
spektroskopiinframerah,resonansimagnetinti,danspektroskopimassa,makadapat
digunakanuntukmaksudidentifikasi/analisiskualitatifsuatusenyawatersebut.Data
yangdiperolehdarispektroskopiUvdanVisadalahpanjanggelombangmaksimal,
intensitas,efekpH,danpelarut.Dimanadatadatatersebutdapatdibandingkandengan
datayangtelahdipublikasikan(publisheddata).Darispektrayangdiperoleh,dapat
dilihat,misalnya:

Serapan(absorbansi)berubahatautidakkarenaperubahanpH.Jikaberubah,
bagaimanaperubahannyaapakahbatokromikkehipsokromikdansebaliknya
ataudarihipokromikkehiperkromik,dansebagainya.

Obatobat netral misalnya kafein, kloramfenikol atau obatobat yang berisi

ausokromyangtidakterkonjugasisepertiamfetamin.Siklizindanpensiklidin.

2. Aspekkuantitatif
Dalamaspekkuantitatif,suatuberkasradiasidikenakanpadacuplikan(larutan
sampel)danintensitas sinarradiasiyangditeruskandiukurbesarnya.Radiasiyang
diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang
diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap
lainnya.Intensitasataukekuatanradiasicahayasebandingdenganjumlahfotonyang
melaluisatu

satuan luas penampang perdetik. Serapan dapat terjadi jika foton/radiasi yang mengenai
cuplikan memiliki energi yang sama dengan energi yang dibutuhkan untuk menyebabkan
terjadinya perubahan tenaga. Intensitas juga mengalami penurunan dengan adanya
penghmburan dan pemantulan cahaya, akan tetapi penurunan karena hal ini sangat kecil
dibandingkandenganprosespenyerapan.
Secara matematis , persamaan yang digunakan dalam analisis kuantitatif
spektrofotometriuvvisadalah:
A=abcatau A = . b. c
Dimana:A=absorban
a=absorptivitasb=tebalkuvetc=
Konsentrasi

persamaan ini dikenal dengan hukum LambertBeer. Kuantitas spektroskopi yang diukur
biasanyaadalahtransmitans(T)=I/Io,danAbsorbansi(A),yangmanaA=log1/T.beberapa
batasandalamhukumLambert_beerantaralain:

Sinaryangdigunakandianggapmonokromatis

Penyerapanterjadidalamsuatuvolumeyangmempunyaipenampangluasyangsama

Senyawayangmenyerapdalamlarutantersebuttidaktergangtungterhadapyanglain
dalamlarutantersebut

Tidakterjadiperistiwafluoresensiataufosforisensi

Indeksbiastidaktergantungpadakonsentrasilarutan

BaganalatspektrofometriUvVisibleadalah:

(Sumber:watson,1999)
Sumber
cahaya

M
o
n
o
kr
o
m
at
o
r

Sam
peL

e
t
e
k
t
o
r

i.

Sumbercahaya
Sumbersumberlampu:lampudeuteriumdigunakanuntukdaerahUvpadapanjang
gelombang 190350 nm, sementara lampu halogen kuarsa atau lampu tungsten
digunakanuntukdaerahvisible(350900nm).

ii. Monokromator
Digunakan untuk mendispersikan sinar ke dalam komponenkomponen panjang
gelombangnya yang selanjutnya akan dipilih celah (slit). Monokromator berputar
sedemikianrupasehinggakisaranpanjanggelombangdilewatkanpadasampelsebagai
scaninstrumenmelewatispektrum.
iii. Optikoptik
Dapatdidesainuntukmemecahsumbersinarsehinggasinarmelewati2kompartemen
dansebagaimanadalamspektrofotometerberkasganda(doublebeam),suatularutan
blankodapatdigunakandalamsatukompartemenuntukmengoreksipembacaanatau
spektrum sampel. Yang paling sering digunakan sebagai blanko dalam
spektrofotometriadalahsemuapelarutyangdigunakanuntukmelarutkansampelatau
pereaksi.
ContohSpektraUvVisiblesebagaiberikut:

AlatdanBahan

Alat:SpektrofotometerUVVisible,kuvet,Gelasukur,pipetGondok,labuukur,botol
semprot,kertastissue.

Bahan:Kafein,Aquadest

LangkahKerja
1. PembuatanLarutanBaku
a. Sebanyak50mgkafeinmurniditimbangdandilarutkandalam100mLaquabidest
didalamlabuukur.
b. Dari larutan di atas buat larutan cafein dengan konsentrasi 50ppm, 100ppm,
150ppm,200ppm,dan250ppm,denganprosespengenceran
2. Penentuanpanjanggelombangmaksimal
a. Nyalakanspektrofotometerdanbiarkansekitar15menitsupayastabil
b. Lakukanprosesautozerodenganmenggunakanairsebagaiblankoyangdisimpanpada
kuvetdanbiarkankuvettersebutdidalamspektro.

c. Gunakan salah satu dari larutan baku yang sudah dibuat (biasanya yang nilainya di
tengah)untukpengujiandenganmemasukkanlarutantersebutkedalamkuvet

d. Lakukanprosesscanningpadamodephotometricdari200nm400nm(mintapetunjuk
dariasisten)

e. Cetakataufotokurvayangterbentukdantentukanpanjanggelombangmaksimal.
3. Pembuatankurvabaku
a. Set spektro pada mode quantity dan tetapkan panjang gelombang sesuai hasil
prosessebelumnya.
b. Lakukan pengukuran serapan (absorbansi) untuk masingmasing larutan baku,
catatsetiaphargaserapanuntuktiaplarutan
c. Buat kurva standar antara konsentrasi (ppm) vs absorbansi (A), tentukan
persamaangarisdenganmetodaregresilinier
4. Penetapankadarsampel
a. Masukkan sample yang berupa larutan ke dalam kuvet (bila sample padatan
larutkandahuludenganaquades)
b. Ukurserapanpadapanjanggelombangmaksimal,kisaranAbsorbanyangterbaca
padaspektrofotometerhendaklahantara0,20,8atau15%sampai70%jikadibaca
sebagaitransmitans.Bilahasildiluarrentangtersebut,lakukanpengenceran(bila
terlalubesarhargaserapan)atau

pekatkansample(bilahargaserapanterlalukecil).Catathasilyang
diperoleh
c. Hitungkadarsampeldenganmemasukkanhargaserapanpadapersamaangaris
kurvastandar