Nama : surmayanti

Nim

:10513004

PERCOBAAN 1 dan 2
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT CAIR : DISTILASI DAN TITIK DIDIH
PEMISAHAN DAN PEMURNIAN ZAT PADAT : REKISTRALISASI DAN TITIK LELEH

I. Tujuan Percobaan

Membandingkan hasil pengukuran indeks bias senyawa dengan senyawa murninya

Menentukan suhu dan volume distilat pada distilasi
Membandingkan titik leleh suatu senyawa pada rekistralisasi
Menentukan % perolehan kembali suatu senyawa dalam campuran

II. Data Pengamatan

Distilasi
1. Distilasi sederhana
Pemisahan campuran aseton air (40 ml, 1:1)
Suhu tetesan pertama 48 0C
No
5 ml ke-

Suhu (0C)

Indeks bias

% galat

56

1,365

0,3676

57

1,367

0,5147

59

1,367

0,5147

2. Distilasi bertingkat
Pemisahan campuran aseton-air (40 ml, 1:1)
Suhu tetesan pertama 33 0C
No
5 ml ke-

Suhu (0C)

Indeks bias

% galat

37

1,361

0,588

38,5

1,365

0,1470

41,5

1,364

0,0735

3. Distilasi azeotrop terner metanol-air dan toluena (25 ml, metanol-air,1:1 dan toluena 12,5
ml)
Suhu tetesan pertama 46 0C

No 5 ml ke1
1
2
2
3
3
4
4

Rekistralisasi dan titik leleh

Mulai
No
Nama zat
meleleh
(0C )
1
Asam benzoat
116
2
Serbuk kamper
72

Suhu (0C)
53
53
54
49

Meleleh
semua
(0C )
122
82

Indeks bias
1,354
1,356
1,357
1,357

Berat
Berat
mula-mula
akhir
(gr)
(gr)
1,5
0,4
1
0,5

III. Perhitungan dan pengolahan data

% galat indeks bias =
1. Distilasi sederhana
Indeks bias aseton menurut literatur = 1,360
% galat indeks bias ke-2 dan 3 = (1,360 1,365)100/1,360
= 0,3676 %

% galat indeks bias ke-1 = (1,367 1,360)100/1,360

= 0,5147 %
Rata-rata nilai galat sebesar = (0,3676 + 0,5147 + 0,5147) / 3
= 0,4656 %

2. Distilasi bertingkat
Indeks bias aseton menurut literatur = 1,360
% galat indeks bias ke-1 = (1,360 1,361)100/1,360
= 0,073 %

% galat indeks bias ke-2 = (1,365 1,360)100/1,360

= 0,367 %
% galat indeks bias ke-3= (1,364 1,360)100/1,360

% galat
1,957
2,108
2,183
2,183

= 0,294 %
Rata-rata nilai galat sebesar = (0,073 + 0,367 + 0,294/ 3
= 0,244 %

3. Distilasi azeotrop terner

Indeks bias metanol menurut literatur = 1,328 % galat
indeks bias ke-1 = (1,328 1,354)100/1,328
= 1,957 %

% galat indeks bias ke-2 = (1,328 1,356)100/1,328

= 2,108 %
% galat indeks bias ke-3 = (1,328 1,357)100/1,328
= 2,183 %
% galat indeks bias ke-4 = (1,328 1,357)100/1,328
= 2,183 %

Rata-rata nilai galat sebesar = (1,957 + 2,108 + 2,183 + 2,183 / 4

= 2,10%
4. Galat titik leleh
Asam benzoat
Menurut literatur titik lelehnya = 122,4 0C
% galat titik leleh
= (122,4-122)/122,4 X 100 %
= 0,326 %
% perolehan kembali =
% perolehan kembali = 0,4 / 1,5 x 100
= 26,67 %

Serbuk kamper
Menurut literatur titik lelehnya = 80,2
% galat titik leleh = (80,2-82)/80,2 x 100

= 2,24 %
% perolehan kembali = 0,5 / 1 x100
= 50 %

IV. pembahasan

Pada percobaan distilasi sederhana kita menggunakan campuran antara aseton dengan air. Titik
didih air lebih tinggi dari pada aseton (56 0C). Di dalam air dan aseton terdapat ikatan hidrogen
antara masing-masing molekulnya. Kestabilan yang besar akan menyebabkan suatu
senyawa sukar diubah wujudnya.Pada percobaan ini dihasilkan tetesan pertama
dengan suhu 48C, yang berarti campuran mulai mendidih pada suhu ini. Dari perhitungan ratarata % kesalahan indeks bias distilat yang telah di koreksi adalah 0,4656, sedangkan indeks
bias aseton dari literatur adalah 1,360. Hal ini menunjukkan bahwa distilat yang di peroleh
belum benar benar murni, yang mungkin saja dalam proses distilasi tersebut masih ada air
yang ikut terkondensasi bersama aseton.Terjadinya galat yang cukup jauh antara titik didih
literatur aseton.Hal ini terjadi karena berbagai faktor.Salah atunya adalah pada saat terjadi
distilasi terdapat uap air yang mengembun di ujung termometer besar kemungkinan yang
terukur oleh termometer adalah embun tersebut bukan uap sekeliling termometer.Termometer
yang kurang layak dipakai atau praktikan yang tidak teliti melihat hasil pengukurannya.
Pada distilasi bertingkat sama saja dengan distilasi sederhana hanya berbeda alatnya saja. Saat
tetesan pertama uap aseton-air(1:1) tercatat suhu sebesar 33.Terdapat kasus seperti pada distilasi
sederhana yaitu suhu yang jauh dari titik didih aseton menurut literature sesungguhnya. Pada
perolehan suhu distilasi sederhana dan distilasi bertingkat terdapat perbedaan suhu yaitu suhu yang
lebih kecil pada distilasi bertingkat. Hal ini terjadi wajar karena terdapatnya dua pendingin pada
distilasi bertingkat, sehingga suhu yang tercatatpun menjadi lebih kecil pada distilasi bertingkat.
Untuk rata-rata galat indeks bias pada distilasi bertingkat didapatkan nilai 0,244 %.
Proses pemisahan dan pemurnian distilasi azeotrop dengan menggunakan rangkaian alat
distilasi bertingkat karena menggunakan tiga senyawa yaitu campuran air,metanol dan
toluena.Digunakan toluena karena untuk memecahkan ikatan rangkap azeotrop metanol-air.
Toluena dapat memisahkan air dan pelarut yaitu metanol sehingga proses distilasinya terjadi
pemisahan dua fasa antara kedua zat tersebut.Selain itu toluena sendiri mempunyai resonansi
pada struktur molekulnya.
Suhu yang diperoleh pada tetesan pertama adalah 46C, yang berarti distilat mendidih pada suhu
ini. Adapun rata rata nilai galat indeks bias distilat yang didapat pada percobaan ini adalah
2,10%. Hal ini menunjukkan bahwa distilat yang diperoleh tidak benar benar murni dan bukan
merupakan senyawa tunggal murni karena indeks biasnya tidak sesuai dengan indeks bias air,
metanol, maupun toluena.
Pada awalnya sampel asam benzoat kotor yang berwarna biru muda keputihan di larutkan
dalam pelarut panas dan di tambah norit untuk menyerap berbagai pengotor yang ada dalam
sampel. Hal ini dapat terjadi karena norit mempunyai daya absorpsi yang sangat besar. Sifat ini
berkaitan erat dengan struktur kimia norit yang berbentuk cincin dan didalamnya terdapat
rongga yang memiliki kekuatan untuk mengabsorpsi. Larutan kemudia dipanaskan dengan

tujuan untuk menghindari penyempitan rongga pada struktur norit agar dapat menyerap
pengotor dengan baik sehingga menghasikan kristal yang benar benar murni.
Setelah kristal di saring dengan corong Buchner dengan peralatan isap, akan didapat kristal
murni berwarna putih dengan berat 0,4 g, sedangkan berat sampel asam benzoat kotor 1,5 g.
Adanya pengurangan berat tersebut diakibatkan hilangnya zat pengotor yang terserap oleh norit
yang kemudian di saring. Akan tetapi hal ini juga dipengaruhi oleh adanya sebagian kecil kristal
yang masih menempel pada kertas saring dan tidak ikut tertimbang.
Setelah kristal di timbang, kita menguji kemurniannya dengan melakukan uji trayek titik leleh
dengan menggunakan cara kapiler (melting block). Semakin dekat trayek titik leleh yang
diperoleh dengan literatur maka kristal yang di peroleh semakin murni. Trayek yang diperoleh
adalah ( 116 122) . Hal ini berarti kristal mulai meleleh pada suhu 116 dan meleleh
semuanya pada suhu 118. Adapun titik leleh kristal asam benzoat dalam literatur adalah
122,4. Hal ini menunjukkan bahwa kristal yang diperoleh dari percobaan belum benar
benar murni dan masih mengandung pengotor. Zat pengotor tersebut yang menyebabkan
penurunan titik leleh kristal (hukum Raoult tentang campuran ideal). Selain itu, zat pengotor
akan akan mengganggu struktur kristal dan memperlemah ikatan ikatannya sehingga asam
benzoat kotor akan mempunyai titik didih yang lebih rendah daripada asam benzoat murni. Hal
ini juga dapat di bandingkan denga sampel asam bezoat kotor yang belum direkristalisasi yang
mempunyai trayek titik didih 98 100 yang berarti sampel ini lebih tidak merni dari kristal
yang diperoleh. Zat murni mempunyai titik leleh yang lebih tinggi karena adanya kestabialn
dalam struktur kristalnya.
Dalam percobaan ini, asam benzoat yang diperoleh belum benar benar murni. Hal ini
disebabkan oleh adanya banyak faktor antara lain adalah proses penyaringan yang tidak
sempurna sehingga masih ada pengotor yang masih ikut tersaring. Hal ini dikarenakan zat yang
mudah menggumpal dalam keadaan dingin dan menyebabkan melebar pada saat penyaringa
yang memungkinkan ada yang keluar dari kertas saring dan ikut jatuh ke tempat penampungan.
Hal ini juga dapat mempengaruhi jumlah kristal yang di peroleh karena menggumpal dan
menempel pada kertas saring. Hal lain yang mungkin terjadi adalah proses pengeringan yang
kurang sempurna sehingga kristal masih mengandung air yang dapat menurunkan trayek titik
lelehnya. Selain itu kesalahan yang mungkin di lakukan adalah kekurangtepatan dalam
membaca trayek titik leleh karena kurang koordinasi antara praktikan yang mengamati asam
benzoat dan praktikan yang membaca skala suhu pada termometer.
Sublimasi
Sublimasi merupakan salah satu cara pemisahan dan pemurnian zat padat yang mempunyai
tekanan uap relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya. Pemurnian dengan metode
sublimasi ini dapat di lakukan karena adanya perbedaan kemampuan untuk menyublim pada
suhu tertentu antara zat murni dengan pengotornya. Pada sublimasi kamper,kita memperoleh
zat murni seesar 0,5 gram.Pada sublimasi tersebut kita langsung memanaskan nya dalam cawan
penguapan yang ditutup oleh kaca arloji yang diberi es batu yang berfungsi untuk
mendinginkan uap kamper sehingga kamper yang menyublim dapat langsung berubah menjadi
fasa padat dan dapat dipisahkan dari pengotornya. Pada percobaan, trayek titik leleh yang di

peroleh adalah ( 72 82) (zat mulai meleleh pada suhu 72 dan meleleh semua pada suhu
82 , sedangkan titik leleh dari literatur adalah 80,2. Hal ini menunjukkan bahwa zat yang
diperoleh belum benar benar murni karena trayek titik leleh masih jauh dari data literatur.
Adanya hasil sublimasi yang kurang murni mungkin disebabkan oleh banyak hal, salah satunya
adalah pengaruh lingkungan terutama takanan dalam laboratorium yang tidak bisa di
kendalikan oleh praktikan. Sublimasi dapat terjadi jika terdapat zat padat denga tekanan uap
relatif tinggi pada suhu dibawah titik lelehnya, jika tekanan uap pada laboratorium pada
laboratirium berbeda maka tekanan uap kamper juga akan berubah yang akan menyebabkan
tidak semua pengotor dipisahkan dari kamper saat pemanasan dihentikan sehingga mengurangi
titik leleh kamper. Hal lain yang mungkin terjadi adalah ketidakcermatan dalam pembacaan
trayek titik leleh ketika melakukan uji titik leleh dengan cara kapiler.
V.Kesimpulan
Hasil pengukuran indeks bias yang diperoleh berbeda dengan senyawa murninya karena
adanya kesalahan yang dilakukan oleh praktikan ketika percobaan.(lihat di tabel
pengamatan).
Suhu yang diperoleh selama percobaan berbeda-beda setiap 5ml volume distilat.
Titik leleh asam benzoat di peroleh 122 dan serbuk kamper 82 berbeda dengan
literatur (lihat tabel pengamatan)
Perolehan kembali asam benzoat diperoleh 26.67 % dan serbuk kamper 50 %.

VI.Daftar Pustaka
http://www.chem-is-try.org/ materi_kimia/kimia_kesehatan/pemisahan-kimiadananalisis/destilasi/ (diakses tanggal 15 september 2014 pukul 21:00 WIB)
http://bisa kimia.com/2013/02/04 pemisahan-campuran-destilasi/(diakses tanggal
16 september 2014 pukul 22:00 WIB)