Nama : ANDITA INDRIYATI/2C

NIM

: 136608

AKADEMI KIMIA ANALISIS BOGOR

( 2014-2015 )

Sintesis dan karakterisasi dari penjerap poli (urea-formaldehida)

superparamagnetik dan kegunaannya dalam menjerap (mengadsorpsi)
flavonoid dari glycyrrhiza uralensis fisch,
2.2 sintesis dan karakterisas dari penjerap PUF superparamagnetik
2.2.1 sintesis nanopartikel Fe3O4 superparamagnetik
Nanopartikel Fe3O4 superparamagnetik didapat dari metode pengendapan secara kimia
berdasarkan dokumen (Ma et al. 2006). Prosedur jelasnya sebagai berikut: 0.2 mol FeCl 3.6H2O
dan o.1 mol FeCl2.4H2O dilarutkan dalam air bebas ion dibawah proteksi gas nitrogen dengan
pengadukan yang kuat. Lalu 60 ml ammonium hidroksida 25% ditambahkan dengan cepat ke
dalam larutan ketika temperatur mencapai 80c. setelah sekitar satu jam bereaksi, endapan
magnetit paramagnetik diperoleh dan supernatan (cairan) dapat dihilangkan melalui dekantasi
(pemisahan) magnetik. Endapan dicuci beberapa kali dengan air bebas ion untuk menghilangkan
unsur kimia yang tidak bereaksi (tidak diperlukan).
2.2.2 sintesis penjerap PUF superparamagnetik
Persiapan larutan pre-polimer: 52.5 gram urea dan 166.5 gram formaldehida (37 wt%)
dicampurkan dalam 500 ml labu yang terhubung dengan kondensor refluks dan alat pengaduk
mekanik. Ph larutan diatur antara 8-9 dengan natrium hidroksida setelah urea larut. Suhu 90c
selama 2 jam kemudian larutan pre-polimer PUF diperoleh.
Nanopartikel Fe3O4 yang telah tersedia didispersi ke dalam 100 gram larutan pre-polimer
dengan proses sonikasi selama 20 menit. Ph dari campuran diatur sampai 3-4 dengan asam
hidroklorida.lalu campuran dituangkan ke dalam medium dispersi yang komposisinya dari 180
ml paraffin, 60 ml diklorobenzena dan 4.8 ml pengemulsi (span 80). Reaksi berlangsung 2 jam
pada suhu 40c pada pengadukan yang berkelanjutan. Kemudian partikel PUF magnetic dan
dicuci dengan alcohol beberapa kali dengan dekantasi magnetic.diperoleh

2.3 adsorpsi flavonoid dari Glycyrrhiza uralensis Fisch

2.3.1 analisis HPLC
Analisis HPLC dari sampel menggunakan sistem HPLC agilent seri 1100. Kolom
kromatografi berupa zorbax ODS (150 mm - 4.5 mm, 5 m). detector UV diset dengan panjang
gelombang 254 nm sesuai dengan panjang gelombang maksimum dari flavonoids dan asam
glisirizik (Zhou et al. 2004). Tahap berbeda komposisi air (A). mengandung 0,1% larutan asam
trifloroasetat dan asetonitril (B). eksperimen ini menggunakan elusi gradient. Sistem gradient: 010 min, 20-40% B; 10-15 min, 40%B;15-16 min, 40-50%B; 16-17 min, 50-20% B;17-25 min,
20% B. Analisis HPLC diproses 0.8 ml/min. pada suhu 25c 20 ml sampel dimasukan ke dalam
kolom kromatografi
Kurva kalibrasi larutan yang menunjukkan hubungan linear yang baik pada rentang 0,010,32 mg/ml, persamaan regresinya adalah y= 9475.6x + 18.738 (R2 = 0.9981), dimana y
merupakan area puncak larutan dan x (mg/ml) merupakan konsentrasi larutan. Persamaan regresi
dari GA adalah Y= 9030x = 196.96 (R2=0.9728) dimana y merupakan daerah puncak GA dan
x(mg/ml) adalah konsentrasi GA . Hubungan linier diperoleh pada rentang 0.02-0.32 mg/ml.
2.3.2 penetapan konsentrasi total flavonoid
Konsentrasi total flavonoid dapat menggunakan spektrofotometer UV-Visible (Lambda
Bio 40, Perkin Elmer, USA) (Lu et al.2003).prosedurnya sebagai berikut: larutan sampel
dimasukan ke dalam labu 10 ml dan larutan etanol 50% ditambahkan ke dalam labu sampai
5.0ml. kemudian 0.3ml larutan NaNO2 5% ditambahkan. Setelah 6 menit, 0.3ml larutan Al(NO 3)3
ditambahkan. Terakhir ditambahkan 50% etanol sampai volume labu. Larutan didiamkan selama
15 menit dalam ruang temperature. Dan penetapan abssorbansi pada panjang gelombang 510 nm.
Konsentrasi total flavonoid dikalkulasikan dengan rutin sebagai standar kalibrasi. Hubungan
linieritas diperoleh pada rentang 0.0020-0.1000 mg/ml. persamaan regresinya adalah y= 11.4x =
0.0229 (R2= 0,999), dimana y merupakan absorban pada 510nm, x merupakan konsentrasi total
flavonoid (mg/ml) .

2.3.3 preparasi ekstrak licorice kasar

100g sampel licorice diekstrak dengan 1000ml larutan etanol/air (70;30,v/v) . larutan
ekstrak disaring. Setelah penyaringan, ekstrak murni terkonsentrasi dari satu sampai kesepuluh
volume asli dengan menghilangkan larutan etanol pada evaporator putaran pada suhu 50c.
terakhir, tambahkan air bebas ion padaa ekstrak sampai volume mencapai 500ml.
2.3.4 adsorpsi dan desorpsi
Prosedur eksperimen adsorpsi : 4 gram adsorben PUF magnetic dan 100 ml larutan
sampel dimasukan ke dalam labu. Adsorpsi dilakukan pada shaker (pengaduk) dengan kecepatan
135 rpm dan suhu 25c. larutan supernatan didekantasi dengan magnet selama proses adsopsi.
Kapasitas adsorpsi dapat dihitung dengan penetapan konsentrasi larutan supernatant dan larutan
inisial. Hal yang mempengaruhi adsorpsi nilai pH yaitu 4,6,8 dan 10, konsentrasi larutan inisial
dan waktu adsorbsi. Setelah adsorbsi tercapai, absorbat terdesorbat selama 2 jam menggunakan
5%,25%,50%,75% dan laruta anhidrida etanol. Kemudian,larutan desorbat dianalisis dengan
HPLC atau spektrofotometri UV-Visible.