SEMINAR NASIONAL IX

SDM TEKNOLOGI NUKLIR

YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013
ISSN 1978-0176

PENGUKURAN KANDUNGAN Fe DALAM PADUAN AlFeNi

MENGGUNAKAN PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT
DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS
Andi Haidir, Sy. Fatimah, Iis Haryati, Noviarty
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir BATAN
Email : ahaidir@yahoo.com

ABSTRAK
PENGUKURAN
KANDUNGAN
Fe
DALAM
PADUAN
AlFeNi
MENGGUNAKAN
PENGOMPLEKS AMONIUM TIOSIANAT DENGAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-VIS. Telah
dilakukan pengukuran kandungan Fe pada paduan AlFeNi dengan metode spektrofotometri UV-Vis. Dengan
mengaplikasikan prinsip penurunan intensitas cahaya yang terjadi karena adanya penyerapan oleh suatu
media maka dengan bantuan alat spektrofotometer UV Vis. konsentrasi Fe pada AlFeNi dapat diketahui.
Pengompleks yang digunakan pada penelitian ini adalah ammonium tiosianat 0,1M. Dari hasil pengukuran
yang dilakukan pada panjang gelombang 461,0 nm diketahui bahwa kadar Fe dalam paduan AlFeNi sebesar
0,7419%. Angka ini cukup aman untuk menghindari terjadinya korosi. Selain itu kadar Fe yang diperoleh lebih
kecil dari kadar Fe saat dibuat paduan AlFeNi. Hasil pengukuran disertai dengan perhitungan nilai ketidak
pastiannya diperoleh nilai sebesar 0,4917 ppm atau 0,0734%. Ini dapat diartikan bahwa konsentrasi besi
dalam sampel nilainya terletak antara 4,9682 ppm 0,4917 ppm atau 0,7419% 0,0734%.
Kata Kunci : Analisis Fe, NH4SCN, AlFeNi, spektrofotometer UV-Vis

ABSTRACT
MEASUREMENT OF IRON CONTENT IN ALUMINIUM FERRUM NICKEL ALLOY USING
THIOCYANATE
AMMONIUM
COMPLEXING WITH UV-VIS SPECTROPHOTOMETER.
Measurements have been carried out on the iron content in AlFeNi alloy by UV - Vis spectrophotometry method
. By applying the principle of reduction of light intensity due to absorption by a medium so with the help of UVVis spectrophotometer. Complexing used in this study was 0.1 M ammonium thiocyanate Complexing was
selected based on its ability to react quickly with the iron to form ferrum thiocyanate ions are colored bright red
. From the results of measurements made at a wavelength of 461.0 nm is known that the Fe content in the alloy
AlFeNi of 0.7419 % . Besides Fe content obtained is smaller than current levels of Fe alloy made AlFeNi . The
measurement results along with the estimation of the uncertainty values obtained or uncertainty of 0.4917 ppm
or 0.0734 % . This means that the concentration of iron in the sample value lies between 4.9682 ppm ppm or
0.7419 0.4917 % 0.0734 %
Keyword : Analysis of iron, NH4SCN, AlFeNi, spektrofotometer UV-Vis

PENDAHULUAN
Dalam industri nuklir paduan aluminium telah
digunakan sebagai bahan struktur yaitu sebagai
cladding
bahan bakar. Cladding bahan bakar
berbasis aluminium telah dikembangkan
oleh
berbagai negara di dunia sebagai komponen reaktor

Andi H. dkk

terutama seiring dengan pengembangan bahan

bakar maju berdensitas tinggi[1].
Bahan struktur
paduan
aluminium merupakan material yang
mempunyai sifat ketahanan korosi yang
relatif baik dan memiliki sifat mekanik terutama
kekerasan yang cukup memadai. Unsur Fe
merupakan unsur pemadu yang terdapat dalam
Cladding bahan bakar alumunium sehingga

132

STTN-BATAN

SEMINAR NASIONAL IX
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013
ISSN 1978-0176
keberadaannya dalam paduan alumunium tersebut
adalah sangat penting. Meskipun unsur Fe berperan
penting dalam
pembuatan bahan Cladding
alumunium namun keberadaannya juga tidak boleh
melebihi persyaratan yang diperkenankan dalam
bahan struktur. Sehubungan dengan hal tersebut maka
pengukuran kandungan Fe dalam paduan AlFeNi
adalah cukup penting, karena keberadaan Fe dapat
meningkatkan laju korosi dalam paduan AlFeNi.
Terbukti dari penelitian yang dilakukan sebelumnya
bahwa semakin tinggi kadar Fe pada paduan semakin
besar laju korosinyanya. Pada kadar Fe 1,5%, 2% dan
2,5% laju korosi bertambah dari 0,015 mpy ; 0,02
mpy dan 0,025 mpy[2]. Atas dasar itulah penelitian ini
dilakukan. Pengukuran kandungan Fe tersebut dapat
dilakukan dengan menggunakan alat spektrometer
UV-Vis.

konsentrasi besi yaitu pada konsentrasi 5 ppm dan 10

ppm pada panjang gelombang tertentu. Dari hasil
penelitian diketahui bahwa konsentrasi amonium
tiosianat yang mempunyai puncak absorbansi
tertinggi adalah 0,1M[3] , karena ion besi dapat
membentuk senyawa kompleks besi tiosianat dengan
sempurna. Konsentrasi NH4SCN di bawah maupun di
atas 0,1M absorbansinya mengalami
penurunan
karena pembentukan senyawa kompleksnya tidak
sempurna.
Kandungan unsur Fe dalam paduan AlFeNi dihitung
menggunakan persamaan :
Ax(%) =

1006

X100%

........ (1)

Dimana :
Ax = kadar Fe (%)
Vx = volume sampel (mL)
Fp = Faktor pengenceran
Cx = konsentrasi hasil pengukuran (ug/mL)
Bx = berat sampel (gr)
Dalam pengukuran dapat terjadi penyimpangan.
Penyimpangan tersebut dapat disebabkan oleh ketidak
sempurnaan alat ukur analisis, metode dan operator
yang tidak terlatih, sehingga diperlukan suatu
indikator mutu yang dapat diterapkan secara umum,
konsisten dapat diukur serta mempunyai arti yang
jelas. Adapun indikator tersebut yang memenuhi
persyaratan adalah ketidakpastian yang merupakan
suatu parameter untuk menentukan rentang nilai yang
didalamnya diperkirakan nilai benar yang diukur
berada[4]. Untuk analisis besi dalam paduan AlFeNi,
akan ditetapkan faktor apa saja yang digunakan
terhadap nilai ketidakpastian perhitungannya.
Sumber-sumber ketidak pastian dapat berasal dari
setiap tahapan yang diamati dalam menganalisis suatu
unsur dalam suatu sampel. Seperti[5,6] definisi besaran
ukur yang tidak lengkap, realisasi definisi besaran
ukur yang tidak sempurna, pengambilan sampel yang
kurang mewakili populasi, pengetahuan yang kurang
tentang besaran pengaruh, bias personil, resolusi atau
ambang diskriminasi alat ukur, nilai standar
acuan yang digunakan, konstanta atau parameter
yang digunakan dalam proses pengukuran,
pendekatan atau asumsi yang tercakup dalam metode
dan prosedur dan variasi pengamatan berulang yang
dilakukan terhadap besaran ukur yang sama.

TEORI
Spektrofotometer UV-Vis. merupakan salah satu
metode dalam kimia analisis yang digunakan untuk
menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif maupun kualitatif yang didasarkan pada
interaksi antara materi dengan cahaya. Cahaya yang
dimaksud dapat berupa cahaya visible, ultra violet
dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom
dan molekul namun yang lebih berperan adalah
elektron
valensi.
Salah
satu
kegunaan
spektrofotometer UV-Vis adalah untuk menentukan
kandungan unsur dari suatu bahan seperti kandungan
besi dari paduan AlFeNi.
Pada alat spektrofotometer UV Vis, Sumber
cahaya yang dilewatkan pada sampel besi akan
memberikan informasi nilai serapan (absorbansi)
dengan variasi konsentrasinya. Spektrometri UV-Vis
adalah salah satu metode analisis yang berdasarkan
pada penurunan intensitas cahaya yang diserap oleh
suatu media. Penurunan intensitas cahaya yang
diserap oleh suatu media tergantung pada tebal
tipisnya media dan konsentrasi warna spesies yang
ada pada media tersebut. Pembentukan warna pada
metode ini sangat menentukan ketelitian hasil yang
diperoleh. Pembentukan warna dilakukan dengan
cara penambahan pengompleks
yang selektif
terhadap unsur yang ditentukan. Pada penelitian ini
dipilih pengompleks ammonium tiosianat sebab
pengompleks ini
bereaksi cepat
dengan besi
membentuk kompleks dari besi sianat yang berwarna
merah terang [3] Sehingga dapat diketahui konsentrasi
dari besi. Pada penelitian yang dilakukan oleh peneliti
sebelumnya [3], diketahui bahwa senyawa kompleks
Fe Sianat mengalami penurunan absorbansi sejak hari
ke 2 sampai hari ke 7.Untuk penentuan konsentrasi
senyawa kompleks NH4SCN, dilakukan pada dua titik

STTN-BATAN

METODE
Bahan yang digunakan :
Sampel yaitu AlFeNi, HNO3 pekat sebagai pelarut,
NH4SCN 0,1 M sebagai bahan pengomplek dan HCl

133

Andi H. dkk

SEMINAR NASIONAL IX
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013
ISSN 1978-0176
1:1 sebagai media pengomplek. Sedangkan pengencer
digunakan air bebas mineral.

0,1M, selanjutnya larutan diencerkan dengan air

bebas mineral.
hingga volume 25 mL.
B. Pengukuran Unsur Fe dengan spektrometer
UV-Vis [3]

Peralatan yang digunakan :

Dalam penyiapan cuplikan digunakan peralatan gelas
labu takar, corong, gelas beaker, pipet effendof,
batang pengaduk, dan timbangan analitis. Untuk
pengukuran digunakan alat Spektrofotometer UV-Vis
Lamda 15.

1. Penentuan daerah kerja unsur Fe

Penentuan daerah kerja unsur Fe dilakukan dengan
cara melakukan penyapuan panjang gelombang dari
190 nm hingga 900 nm pada larutan standar Fe 12
ppm. Dari penyapuan ini akan diperoleh panjang
gelombang yang memberikan spektrum optimum.
Spektrum yang diberikan merupakan karakteristik
dari unsur yang dianalisis. Penentuan Fe dilakukan
setelah melakukan back corr terhadap larutan blanko.

Prosedur Percobaan :
A. Penyiapan larutan
1. Pembuatan larutan sampel
Paduan AlFeNi ditimbang seberat 2,0925 gr, lalu
dilarutkan menggunakan HNO3 pekat. Selanjutnya
larutan diencerkan menggunakan air bebas mineral.
hingga volume menjadi 50 mL. Larutan sampel yang
telah diencerkan dipipet 0,4 ml, dimasukan ke dalam
labu 25 ml, lalu ditambahkan 1 mL asam khlorida
1:1, dan 2 mL senyawa kompleks NH4SCN 0,1M,
selanjutnya larutan diencerkan dengan air bebas
mineral.
hingga tanda batas.

2. Pengukuran larutan standar dan

larutan
sampel.
Masing-masing larutan standar dan larutan sampel
diukur intensitas serapnya pada panjang gelombang
daerah kerja unsur Fe. Masing-masing pengukuran
dilakukan dengan 3 kali pengulangan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

Penentuan Daerah Kerja
Pada penentuan daerah kerja yang dilakukan terhadap
larutan standar Fe 12 ppm diperoleh daerah kerja
yang memberikan puncak spektrum unsur Fe pada
panjang gelombang 461,0 nm dengan besar serapan
0.533, seperti ditunjukkan dalam Gambar 1

2. Pembuatan larutan NH4SCN 0,1 M

Pembuatan larutan pengomplek NH4SCN 0,1M
dilakukan dengan melarutkan 0,38 gram NH4SCN
dengan air bebas mineral hingga larut. Larutan
tersebut dimasukkan ke dalam labu ukur 50 mL dan
ditepatkan hingga tanda batas menggunakan air bebas
mineral.
3. Pembuatan larutan HCl 1: 1
Pembuatan larutan HCl 1:1 dilakukan dengan
mengencerkan 50 ml HCl pekat 12 N dengan 50 ml
air bebas mineral dalam gelas ukur 100 mL.
4. Pembuatan larutan blanko
Pembuatan larutan blanko dilakukan dengan memipet
larutan pengomplek NH4SCN 0,1 sebanyak 2 mL ke
dalam labu ukur 25 mL, kemudian ditambahkan 1 ml
larutan HCl 1:1 dan ditepatkan hingga tanda batas
menggunakan air bebas mineral.

Panjang gelombang yang diperoleh adalah

karakteristik dari senyawa komplek Fe-sianat
sehingga untuk pengukuran Fe selanjutnya dilakukan
pada panjang gelombang tersebut, karena pada
keadaan tersebut hukum Lambert- Beer akan
terpenuhi dengan baik.

5. Pembuatan larutan Standar untuk kurva

kalibrasi
Pembuatan larutan standar digunakan untuk
penentuan daerah kerja unsur Fe dan pembuatan
kurva kalibrasi standar. Pembuatan larutan standar
dibuat bervariasi dengan konsentrasi : 0,5 ppm ; 1,0
ppm ; 2,0 ppm ; 4,0 ppm ; 6,0 ppm ; 8,0 ppm ; 10,0
ppm dan 12 ppm, kemudian ditambahkan 1 mL asam
khlorida 1:1, dan 2 mL senyawa kompleks NH4SCN

Andi H. dkk

Pengukuran larutan standar

Pada pengukuran intensitas serap larutan standar pada
panjang gelombang daerah kerja Fe diperoleh hasil
seperti
ditunjukkan
dalam
tabel
1.

134

STTN-BATAN

SEMINAR NASIONAL IX
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013
ISSN 1978-0176

Tabel 1. Hasil pengukuran absorbansi standar Fe ( = 461,0 nm)

Konsentrasi (ppm)
Blanko
Standar 1,0
Standar 2,0
Standar 4,0
Standar 6,0
Standar 8,0
Standar 10,0
Standar 12,0

0,007
0,038
0,077
0,176
0,243
0,356
0,459
0,533

Absorbansi
0,007
0,037
0,077
0,176
0,243
0,356
0,459
0,533

Pada tabel 1 terlihat bahwa hasil pengukuran

intensitas serap larutan standar sangat presisi, hal ini
ditunjukkan dari besar nilai standar deviasi yang sama
dengan nol, sehingga nilai pengukuran intensitas
serap mendekati nilai benar.

Absorbansi

y = 0.0451x - 0.0064
R2 = 0.9967

0.2
0.1
5

10

0,0000
0,0006
0,0000
0,0000
0,0000
0,0000
0,0006

Pengukuran intensitas serap larutan sampel Fe

Pengukuran intensitas serap dalam larutan sampel
dilakukan dengan 3 kali pengulangan terhadap 3
contoh sampel Fe. Dari pengukuran tersebut dihitung
konsentrasi Fe dalam sampel terukur menggunakan
persamaan garis regresi dengan cara memasukkan
harga y (absorbans). Dari perhitungan tersebut
diperoleh besar konsentrasi Fe dalam sampel terukur
5,3082 g/mL untuk sampel 1, 4,4656 g/mL untuk
sampel 2, dan untuk sampel 3 adalah, 5,1308 g/mL
Sehingga rerata kandungan Fe dalam sampel terukur
adalah 4,9682 g/mL, seperti ditunjukkan dalam tabel
2

0.4
0.3

0
-0.1 0

0,007
0,037
0,077
0,176
0,243
0,356
0,459
0,533

Pada Gambar 2 kurva kalibrasi unsur Fe, terlihat

adanya hubungan yang linier antara konsentrasi
dengan absorban. Dari kurva kalibrasi tersebut
diperoleh Persamaan garis lurus y = 0,0451-0,0064
dengan koefisien regresi sebesar 0,9967.
Nilai koefisien regresi yang diperoleh lebih besar dari
0,98[5] , hal ini menunjukkan ketepatan terhadap data
ukur yang mendekati nilai benar, karena hasil linieritas
yang baik ditunjukkan dengan nilai koefisien regresi
mendekati angka 1.

Kurva Kalibrasi Fe
0.6
0.5

SD
0,007
0,037
0,077
0,176
0,243
0,356
0,459
0,532

15

Konsentrasi (ppm)

Gambar 2. Kurva kalibrasi Fe

Selanjutnya dari pengukuran tersebut dibuat
hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi yang
digambarkan dengan kurva kalibrasi seperti
ditunjukkan pada gambar 2 di atas..

Tabel 2. Hasil Pengukuran Sampel AlFeNi ( = 469,0 nm)

Sampel
Absorbansi
SD
AlFeNi ke
1
2
3
rerata
1
0,223
0,223
0,224
0,223
0,000577
2
0,195
0,195
0,194
0,195
0,000577
3
0,225
0,225
0,225
0,225
0,0000
Rerata Hasil Pengukuran
Data hasil perhitungan kandungan Fe dalam sampel
terukur selanjutnya digunakan untuk mengukur
kandungan Fe dalam sampel AlFeNi. Kandungan
Fe dalam paduan Alumunium tersebut dihitung

STTN-BATAN

RSD
0,002587
0,002959
0,0000
4,9682

menggunakan persamaan (1). Dari perhitungan

diperoleh kandungan Fe dalam paduan AlFeNi
sebesar 7419,65 g/gr atau setara dengan 0,7419%.

135

Andi H. dkk

SEMINAR NASIONAL IX
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013
ISSN 1978-0176
Berdasarkan
komponen-komponen
dalam
pelaksanaan analisis yang memberikan estimasi
ketidakpastian
pengukuran
terhadap
nilai
analisis, dari hasil nilai ketidakpastian dengan
mengacu pada gambar 3.

Penentuan estimasi Ketidakpastian pengukuran

Berdasarkan diagram
Cause Effect/fishbone
pengukuran yang telah dibuat
, kemudian
dihitung ketidakpastian dari setiap faktor yang
mempengaruhi analisis Fe dengan pengompleks
amonium tiosianat. Hasil penaksiran nilai
ketidakpastian perhitungan dapat dilakukan.

(1)

Bx

Vx (2)
Kalibrasi

Presisi

kalibrasi

Efek muai
Konsentrasi
Fe

pipet

kalibrasi
Fp

Efek
muai

Kurva kalibrasi

kalibrasi

(4)

Labu takar
Efek muai

C Sp (3)

Gambar 3 Diagram Cause Effect/Fish bone

Pengukuran absorbsi besi dilakukan pada panjang
gelombang 461,0 nm dengan spektrofotometer UVVis (lambda 15). Hasil pengamatan ditunjukkan
pada Tabel 1. Hasil Pengukuran diperlihatkan pada
Tabel 1. Dari kurva kalibrasi diperoleh data bahwa
konsentrasi contoh yang diukur Ck = 4,9682 g/mL.
Menghitung ketidakpastian baku Ck dengan
menggunakan persamaan regresi y = bx + a, dimana
:

Ketidakpastian dari Kurva kalibrasi dihitung

melalui rumus :
Dari hasil pengukuran diperoleh persamaan kalibrasi
dengan persamaan linier berikut ini y = 0,0451X0,0064. telah dikedepankan di atas bahwa komponenkomponen estimasi yang digunakan dalam penentuan
kadar besi dalam larutan aluminium nitrat dan
dianalisis secara spektrofotometer UV vis. Dapat
ditentukan berdasarkan parameter berikut :

( )
]

2 [( )2 /n]

.................(2)

1. Nilai ketidakpastian yang berasal dari

penimbangan (Bx) :
Pada penentuan nilai ketidakpastian untuk kadar Fe
dalam AlFeNi, dilakukan penimbangan paduan yang
hasilnya ditunjukkan pada Tabel 3.
Tabel 3. Hasil penimbangan wadah kosong dan
wadah berisi paduan aluminium

[ Yi(bXi)]
n

................ (3)

Dengan menggunakan pers (2) diperoleh harga

b =
0,0450. Dengan Persamaan (3) diperoleh
a = - 0,006.

Nomor

Tabel 2. Data Perhitungan Persamaan Linear.

Xi
Yi
Yc
(Yi-Yc)2
0
0,007
0,0062
0,000001
1
0,037
0,0388
0,0000028
2
0,077
0,0838
0,000049
4
0,176
0,1738
0,000004
6
0,243
0,2638
0,000441
8
0,356
0,3538
0,000004
10
0,459
0,4438
0,000225
12
0,533
0,5338
0,000001
Jumlah
0,0007278

Andi H. dkk

1
2
3
Rerata
SD

Berat (g)
Wadah kosong
Wadah+AlFeni
4,5832
6,6757
4,5832
6,6757
4,5833
6,6758
4,5832
6,6757
5,7735-E05
5,7735E-05

Dalam
penentuan
nilai
ketidakpastian
penimbangan,
dilakukan penentuan faktor-faktor
yang berpengaruh.

136

STTN-BATAN

SEMINAR NASIONAL IX
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013
ISSN 1978-0176
kepercayaan. Berdasarkan persamaan 3 di atas ,
kalibrasi volume = 0,04/3 = 0,023 mL.

Kalibrasi Penimbangan
Skala penimbangan dari timbangan dengan Merk
Metler Tolledo sebesar 0,0001 dengan tingkat
kepercayaan = 95% dengan nilai k =1,96 sehingga
diperoleh ketidakpastian
kalibrasi penimbangan
0,0001/1,96 = 5,1020.10-5 g. Oleh karena
penimbangan
dilakukan dua tahapan, yaitu
penimbangan wadah kosong dan penimbangan berisi
paduan, diperoleh ketidakpastian gabungan dari
tahapan penimbangan =
2,7421.10-4 g.

2(0,0001939)2

Efek Temperatur
Untuk ketidakpastian dari volume cairan dalam labu
takar pada t = 4oC koefisien muai air = 0,00021 oC-1,
efek temperatur terhadap muai volume = (V x T x
koefisien muai air)/3 = (25x4oCx0,00021 oC-1/ 3) =
0,012 mL. Jadi, ketidakpastian volume labu
tkr=(0,023)2

Asal
Pipet
Lb tkr

Presisi
Ketidakpastian ini berasal dari penimbangan
yang berulang, sehingga diperoleh S = 0,0001.
ketidakpastian baku () presisi 5,774.10-5 g.
ketidakpastian gabungan penimbangan

2. Nilai Ketidakpastian Volume Larutan AlFeNi

Kalibrasi Volume Labu Takar
Dari spesifikasi pabrik menyatakan, labu takar 25
mL 0,04 mL, tanpa menyebutkan tingkat
kepercayaan. Berdasarkan Persamaan 3 di atas,
kalibrasi volume = 0,04/3 = 0,023 mL.

(X)/x
0,0043
0,0049

4. Estimasi Ketidakpastian Hasil Pengukuran Fe

dari Kurva Kalibrasi
Dari hasil persamaan Y = 0,0451x-0,0064, akan
diperoleh hasil Yc yang dihitung seperti tertera
berikut ini : Absorbansi rata-rata sampel = 0,2143.
Konsentrasi dapat dihitung dengan rumus
y =
0,0451x 0,0064 Jika Y dimasukkan 0,2143 =
0,0451x 0,0064 maka x = 4,8935 g/mL. Dengan
menggunakan
Persamaan
(1)
di
atas,
diperoleh kadar Fe = 0,7317%. Sehingga ke
tidakpastian uCx dari kurva kalibrasi menggunakan
variansi residual dengan rumus berikut :

Efek Temperatur
Untuk ketidakpastian dari volume cairan dalam labu
akibat efek temperatur t = 20oC, koefisien muai air =
0,00021oC-1 dengan perbedaan suhu 4oC, efek
temperatur terhadap muai volume = V x T x
koefisien muai air/3 = 2,425. 10-2 mL sehingga
diperoleh ketidakpastian labu takar =

(0,144 )2 + ( 2,425)2 = 0,1456

S2 =
3. Nilai Ketidakpastian Faktor Pengenceran
(Fp) meliputi Kalibrasi Volume Pipet
Dari spesifikasi pabrik pipet 0,4 mL 0,003 mL
kalibrasi volume = 0,003/3 =0,003/1,7321 =
0,0017 mL
volume asal efek temperatur = V x (T) x koefisien
muai air = 0,4 x 4oC/3 x 0,00021 oC-1 = 0,0001939
mL,
ketidakpastian
dari

pipet
=

(YiYc)
(2)

....................................(4)

Dimana :
S2 = variansi dari residual
Yi = nilai pengukuran ke i
N = jumlah titik pada kurva
Yc = nilai y hasil perhitungan dari Y = bx-a
Dari Persamaan (4) di atas diperoleh :
S2 = 0,0007278/6 = 0,0001213
Var X = S2/b2
..............(5 )

0,0017108

mL.

Var X = 0,0001213/(0,045)2 = 0,0599

Kalibrasi Volume Labu Takar

Spesifikasi pabrik menyatakan, labu takar 25
mL0,04
mL,
tanpa
menyebutkan
tingkat

STTN-BATAN

(X)
1,7108E-3 mL
0,122 mL

f/f = [(0,0043)2 + (0,0049)2 = 0,0065

Ketidakpastian gabungan faktor pengenceran adalah
: f = 0,0065 x 25/0,4 = 0,4062. Dari data hasil
pengukuran absorbansi standar Fe yang dipakai untuk
membuat kurva kalibrasI (Tabel 1) diperoleh
persamaan linear yaitu Y = 0,0541X-0,0064

= 2,7426x10-4 gr

Nilai
0,4 mL
25 mL

Dengan demikian ketidakpastian gabungan faktor

pengenceran adalah

=
(2,7421104 )2 + (2,7421104 )2

(0,0017)2 (0,0001939)2

+ (0,012)2 = 0,122 mL

(X,Y) = 0,0599 = 0,24

137

Andi H. dkk

SEMINAR NASIONAL IX
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013
ISSN 1978-0176
Tabel 4. Nilai Ketidakpastian Faktor Pengenceran (Fp) meliputi
Sumber
Nilai(x)
Satuan
x
satuan
Vol. Labu (Vx)
50
mL
3,464.10-2
mL
Faktor Pengenceran (Fp)
62,5
0,4062
Hasil pengukuran (Cx)
4,8935
g/mL
0,2447
g/mL
Berat sampel (Bx)
2,0925
gr
9,241.10-5
g
Dengan
memperhatikan
komponen-komponen
tersebut pada Tabel 4, diperoleh hasil perhitungan
untuk ketidakpastian:
Cs/Cs=

3.

(6,928.104 )2 + (6,5.103 )2 + (5,00.102 )2 + (4,41.103 )2

Cs/Cs=0,0505
Cs = 0,0505 x 4,9682 = 0,2509 g/mL
4.
Ketidakpastian diperluas
= 1,96 x 0,2509 = 0,4917 g/mL.
Ini dapat diinterpretasikan bahwa konsentrasi Fe
dalam paduan berbasis aluminium nilainya
terletak
pada rentang 4,9682 ppm 0,4917 ppm
atau 0,7419% 0,0734%. Semakin tinggi kadar Fe
pada paduan semakin besar laju korosinyanya. Pada
paduan AlFeNi dengan kadar Fe 1,5%, 2% dan 2,5%
laju korosi bertambah dari 0,015 mpy ; 0,02 mpy dan
0,025 mpy[2].Dengan demikian untuk paduan AlFeNi
dengan kadar Fe 0,7419% 0,0734% tentu laju
korosinya lebih rendah lagi.

5.

6.

Perangkat Nuklir PTBN-BATAN, Serpong 11

September.
Sy.Fathimah, dkk, 2006, Optimasi Pengukuran
Untuk Analisis ion Besi (III) Menggunakan
Pengkompleks Amonium Tiosianat Dengan
Spektrometri UV-Vis, Forum Nuklir edisi Khusus
Januari, ISSN 1411-2108 .
Yanlinastuti, dkk, 2009, Estimasi Nilai
Ketidakpastian Pengukuran pada Penentuan
Thorium dengan Metode Spektrometer UV Vis,
Prosiding Seminar Pengelolaan Perangkat Nuklir,
PTBN-BATAN, Serpong 19 Agustus.
Ginting Br Aslina, 2009, Ketidakpastian
Pengukuran, Coaching Spektrometry UV Vis,
Pusat Teknologi Bahan Bakar Nuklir Pusdiklat
BATAN Serpong.
Anonimous, 2003, Pedoman Evaluasi dan
Pelaporan Ketidakpastian Pengukuran, Komite
Akreditasi Nasional, DP.01.23, Juni.

TANYA JAWAB
Pertanyaan
1. Apa
pengaruh

KESIMPULAN
Penentuan kandungan Fe dalam paduan AlFeNi
menggunakan alat spectrometer UV-Vis dapat
dilakukan. Dari hasil penentuan tersebut
telah
diketahui kandungan Fe dalam AlFeNi sebesar 4,9682
ppm atau 0,7419%. Persentase hasil pengukuran yang
diperoleh lebih kecil dari nilai persentase saat
dibuat(1,0%). Sedangkan pada perhitungan nilai
ketidakpastian dari hasil pengukuran diperoleh nilai
ketidakpastian sebesar 0,4917 g/mL, artinya
setiap analisis yang dilakukan memiliki nilai rentang
ketidakpastian
sebesar. 0,4917 g/mL atau
0,0734% yaitu nilai dimana didalamnya terdapat nilai
yang sebenarnya.

2.

3.
4.
5.

6.

DAFTAR PUSTAKA.
1. Husna Al Hasa, 2007, Formasi Fasa dan
Mikrostruktur Bahan Struktur Paduan Aluminium
Fero-Nikel Hasil Proses intesis, Buletin Urania,
Vol. 13 No 3, Juli, Pusat Teknologi Bahan Bakar
Nuklir, Batan.
2. Andi
Haidir, dkk, 2007, Aplikasi Metode
Elektrokimia Untuk Pengukuran Laju Korosi
Paduan AlFeNi, Prosiding Seminar Pengelolaan

Andi H. dkk

x/x
0,0006928
0,0065
0,0500
0,00004416

kandungan
Fe
jika
kandungannya terlalu tinggi? (Pranjono)
Apa
kelebihan
unsur
Fe
untuk
penggunaannya sebagai cladding bila
dibandingkan dengan unsur paduan lain
seperti Mg atau Si? (Dian Noorfika Ariani)
Kenapa dipilih Amonium Tiosianat sebagai
pengompleks? (Dian Noorfika Ariani)
Apa fungsi unsur Fe dalam kelongsong bahan
bakar? (Yadi Yunus)
Berapa batasan maksimal-minimal unsur Fe
di dalam paduan AlFeNi untuk kelongsong
bahan bakar? (Yadi Yunus)
Untuk apa penggunaan AlFeNi? (Tri
Harjanto)

Jawaban
1.

138

Dari
segi
korosi,
pertambahan
Fe
menyebabkan bertambahnya laju korosi pada
paduan AlFeNi.

STTN-BATAN

SEMINAR NASIONAL IX
SDM TEKNOLOGI NUKLIR
YOGYAKARTA, 31 OKTOBER 2013
ISSN 1978-0176

2. Unsur Fe merupakan unsur pemadu yang

terdapat dalam cladding AlFeNi yang
berfungsi untuk pembentukan fasa.
3. Amonium Tiosianat digunakan sebagai
pengompleks karena dapat membentuk
warna dengan Fe.
4. Sebagai bahan pemadu kelongsong
AlFeNi.
5. Husna Al Hasa yang membuat paduan
AlFeNi membuat paduan dengan
kandungan Fe dengan rentang 1 s/d 3 %.
6. AlFeNi adalah paduan yang dibuat
sebagai salah satu alternative untuk
pengembangan kelongsong bahan bakar
nuklir untuk reactor riset.

STTN-BATAN

139

Andi H. dkk