BAB IV

HASIL PENGAMATAN DAN PEMBAHASAN

IV.1

Hasil Pengamatan

Gambar 1. Menggunakan
Indikator Dalam

IV.2

Gambar 2. Menggunakan
Indikator Luar

Pembahasan
Pada percobaan ini dilakukan penetapan kadar secara kuantitatif
terhadap kloramfenikol. Kloramfenikol merupakan kristal putih yang
sukar larut dalam air dan rasanya sangat pahit. Penentuan kadar terhadap
obat ini dilakukan dengan metode nitrimetri. Metode titrasi diazotasi
disebut juga dengan nitrimetri yakni metode penetapan kadar secara
kuantitatif dengan menggunakan larutan baku natrium nitrit. Terdapat
beberapa keadaan dimana metode titrasi ini dapat dilakukan. Salah satunya
adalah terhadap sampel kloramfenikol. Dalam hal ini, kloramfenikol
memiliki gugus nitro aromatis sehingga untuk menganalisisnya dapat
menggunakan reaksi diazotasi yang terdapat pada metode nitrimetri
tersebut.
Tahap awal yang dilakukan adalah menyiapkan larutan baku natrium
nitrit yaitu dengan melarutkan 3,75 gram natrium nitrit ke dalam 500 mL

17

18
aquadest. Larutan ini merupakan larutan baku sekunder yang memerlukan
adanya pembakuan. Dalam hal ini, pembakuan tersebut menggunakan zat
baku primer sulfanilamida PK.
Pembakuan dilakukan dengan cara menimbang sulfanilamida PK
500 mg yang telah dkeringkan terlebih dahulu pada suhu 105C selama 3
jam. Kemudian ditambahkan 50 mL air dan 5 mL asam klorida P serta
didinginkan pada suhu 15C dengan menggunakan es batu. Larutan
tersebut selanjutnya dititrasi perlahan-lahan dengan larutan baku NaNO 2
yang telah disiapkan sebelumnya sampai memperoleh warna biru pada
kertas kanji iodida yang dioleskan titrat tersebut. Tetapi dalam praktikum
ini tidak dilakukan pembakuan karena tidak tersedianya sulfanilamida PK
tersebut.
Setelah disiapkan larutan baku, selanjutnya dilakukan titrasi dengan
menggunakan

sampel

kloramfenikol.

Hal

ini

dilakukan

dengan

memasukkan serbuk kloramfenikol sebanyak 164 mg ke dalam gelas

kimia. Kemudian ditambahkan HCl pekat sebanyak 5 mL. Penambahan
HCl ini dilakukan untuk menghasilkan asam nitrit apabila direaksikan
dengan NaNO2. Adapun reaksi yang terjadi yaitu (Gandjar, 2007):
NaNO2 + HCl HNO2 + NaCl
Selain itu penambahan HCl pekat ini apabila direaksikan dengan
serbuk Zn sebanyak 1,6 gram akan membantu proses reduksi pada gugus
nitro dari kloramfenikol. Pada umumnya reaksi diazotasi dilakukan pada
senyawa yang memiliki gugus amin primer aromatis bebas. Tetapi tenyata
kloramfenikol memiliki gugus nitrit, maka senyawa tersebut harus

19
direduksi dulu menjadi senyawa amin aromatis bebas dengan gas hidrogen
dari hasil reaksi serbuk Zn dengan HCl pekat. Gugus nitrit mengalami
reduksi karena gas hidrogen mendesak oksigen, sehingga gugus nitrit
menjadi senyawa amin. Dimana gugus inilah yang kemudian bereaksi
dengan asam nitrit membentuk garam diazonium (Prima, 2013). Kemudian
ke dalam larutan tersebut ditambahkan 3 mL HCl pekat untuk lebih
memberikan suasana asam. Derajat keasaman (pH) merupakan faktor yang
harus diperhatikan dalam metode titrasi nitrimetri. Dalam hal ini pH
sistem harus 2 (Said, 1986). Pada saat penambahan, reaksi yang terjadi
dalam larutan ditandai dengan adanya buih. Sehingga harus didiamkan
selama 10 menit untuk menyelesaikan reaksinya dan selanjutnya disaring
menggunakan kertas saring untuk mengeluarkan serbuk Zn yang telah
selesai bereaksi tersebut.
Filtrat yang diperoleh selanjutnya dimasukkan ke dalam erlenmeyer
dan dititrasi dengan menggunakan larutan baku NaNO2 0,1 M yang telah
disiapkan sebelumnya. Dalam hal ini, proses titrasi harus dilakukan pada
suhu yang tidak lebih dari 15C sehingga suhu sistem harus dijaga dengan
cara memasukkan erlenmeyer ke dalalm baskom yang ditambahkan
pecahan es batu. Pada titrasi nitrimetri, suhu pun merupakan faktor lainnya
yang harus diperhatikan. Dimana, apabila titrasi dilakukan pada suhu di
atas 15C, maka akan menghasilkan garam diazonium yang tidak stabil
yaitu akan terurai menjadi fenol. Selain itu, asam nitrit tersebut akan
menguap pada suhu yang tinggi (Said, 1986).

20
Proses titrasi dilakukan dengan perlahan-lahan karena reaksi
diazotasi berlangsung lambat sekali, sehingga agar reaksi berlangsung
sempurna maka titrasi harus dilakukan perlahan-lahan dan dengan
pengocokan yang kuat (Said, 1986). Adapun titik akhir titrasi ditunjukkan
dengan menggunakan indikator luar berupa kertas kanji-iodida yang akan
menghasilkan perubahan warna menjadi biru apabila dioleskan larutan
sampel yang telah dititrasi. Namun karena tidak tersedianya indikator ini,
maka penentuan titik akhir titrasi diamati dengan menggunakan indikator
pengganti yaitu larutan amilum 10% yang biasanya digunakan untuk
menentukan titik akhir titrasi pada metode iodo-iodimetri. Indikator
pengganti ini dibuat dengan cara melarutkan 20 mg pati jagung ke dalam
aquades 40 mL. Dalam praktikum kali ini larutan tersebut digunakan
sebagai indikator dalam dan luar, larutan ini ditambahkan sebanyak 6 tetes
ke dalam titrat (indikator dalam). Sedangkan sebagai indikator luar, larutan
dimasukkan sebanyak 3 tetes ke dalam gelas kimia dan ditambahkan
beberapa tetes larutan sampel yang telah dititrasi. Dimana keduanya tidak
menghasilkan perubahan warna.
Adapun kemungkinan kesalahan sehingga tidak terjadi perubahan
warna pada titrat adalah terletak pada indikator yang digunakan. Dalam hal
ini indikator yang sebaiknya digunakan adalah kertas kanji-iodida. Hal ini
disebabkan oleh tidak adanya keterlibatan iodium pada indikator pengganti
yang digunakan. Dimana, apabila menggunakan kertas kanji-iodida,
adanya kelebihan asam nitrit akan mengoksidasi iodida menjadi iodium
dan dengan adanya kanji akan menghasilkan warna biru segera (Gandjar,

21
2007). Tetapi dalam praktikum hanya menggunakan indikator pengganti
sehingga walaupun volume titran telah mencapai 50 mL, tidak akan terjadi
perubahan warna.