Nama

: Tiara Ainun Maharani

Nis

: 130101033

Kelas / kelompok

: XI Analis Kimia / Kelompok 2 R2

Percobaan ke / Tanggal : 1 / 03 September 2014

Judul

: Penetapan Besi secara spectrometri sinar tampak

Tujuan

:- Menentukan kadar besi secara spectrofotometri sinar tampak

dengan kurva kalibrasi

Dasar Teori

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada

pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang
gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan
detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan
menggunakan spektrofotometer ini digunakan sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan
studi yang lebih mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel
diukur pada berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk
menghasilkan spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda ( Hendayana
et al, 1994).
Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila senyawa
yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Dalam hal demikian
senyawa tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III)
warnanya sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan
dengan pereaksi tertentu misalnya 1,10 fenantrolin atau potasium tiosianat, sehingga
memberikan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa
besi dalam kadar kecil. Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa
persyaratan antara lain :
1. Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
2. Tak boleh membentuk warna dengan zat zat lain yang ada didalam larutan.
3. Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
Bila tidak ada zat-zat lain yang mengganggu, maka panjang gelombang yang digunakan

untuk keperluan analisis kuantitatif secara spektrofotometri , biasanya adalah panjang

gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum. Kurva kalibrasi dibuat dengan jalan
mengukur serapan larutan larutan standar . bila hukum Lambert Beer dipenuhi, maka
grafik / kurva ini akan membentuk garis lurus melalui titik nol.
Penentuan kadar besi berdasarkan pada pembentukan senyawa kompleks berwarna
antara besi (II) dengan orto-penantrolin yang dapat menyerap sinar tampak secara
maksimal pada panjang gelombang tertentu. Kadar besi dalam suatu sample yang
diproduksi akan cukup kecil dapat dilakukan dengan teknik spektrofotometri UV-Vis
menggunakan pengompleksan orto-fenantrolin. Dasar penentu kadar besi (II) dengan
orto-Fenantrolin. Senyawa ini memiliki warna sangat kuat dan kestabilan relatife lama
dapat menyerap sinar tampak secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Pada
persiapan larutan, sebelum pengembangan warna perlu ditambahkan didalamnya
pereduksi seperti hidroksilamina. HCl yang akan mereduksi Fe 3+ menjadi Fe2+. pH larutan
harus dijaga pada 6-7 dengan cara menambahkkan ammonia dan natrium asetat. Dengan
menggunakan penentuan kadar konsentrasi , suatu senyawa dilakukan dengan
membandingkan kekuatan serapan cahaya oleh larutan contoh terhadap terhadap larutan
standar yang telah diketahui kunsentrasinya. Terdapat dua cara standar adisi , pada cara
yang pertama dibuat dahulu sederetan larutan standar, diukur serapannya, kemudian
tentukan konsentrasinya dengan menggunakan cara kalibrasi. Cara yang kedua dilakukan
dengan menambahkan sejumlah larutan contoh yang sama kedalam larutan standar.

Alat dan Bahan

Alat

No
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

:
Nama Alat
Spektronik -20
Labu ukur
Mikroburet
Beaker gelas
Pipet gondok
Pipet tetes
Klem dan statif
Batang pengaduk
Bulp
Labu Ukur

Spesifikasi
50 mL
kaca
250 mL
5 mL
kaca
besi
kaca
karet
100 mL

jumlah
1
6
1
2
1
1
1
1
1
6

Bahan
No
1
2
3
4
5
Prosedur Kerja

Nama Bahan
spesifikasi
KSCN
2M
Ferry Amonium sulfat 100 ppm
HNO3
4N
HCl
4N
Peluru staples

jumlah

A. Pembuatan larutan standar (baku)

1. Larutan standar besi (100 ppm)
dilarutkan
0,432 gr FAS dalam aquadest
ditambahkan
5 mL HCl pekat
diencerkan
Sampai 0,5 mL
dilarutkan
50 mg serbuk besi dalam 50 mL larutan
Didihkan dan encerkan

HNO3 1:3
Sampai 0,5 mL
2. Larutan Potassium Tiosianat (2M)
dilarutkan
20 gr KSCN dalam 100 mL air demin
B. Pembuatan kurva kalibrasi
dimasukkan
Larutan standar 0mL , 0,1mL , 0,2mL ,
0,3mL , 0,35mL , 0,4mL
ditambahkan
Masing2 labu ukur ditambahkan 5mL lar
KSCN + 3mL HNO3 4N + air demin sampai
tera
diukur
Panjang gelombang maximum
dibuat
Kurva kalibrasinya

C. Penentuan kadar besi dalam larutan sampel

Diambil & dimasukkan

0,25 mL lar cuplikan didalam labuukur 50 mL

Ditambahkan
5mL lar KSCN + 3mL HNO3 4N / HCl 4N
+air demin sampai tera
diukur
Serapan pada panjang gelombang
maksimum& alurkan serapan tersebut pada
kurva kalibrasi
Ditentukan
Kadar besi dalam cuplikan
Data pengamatan

No data penimbangan
1
kaca arloji kosong
2
kaca arloji + zat
3 Sampel peluru staples

massa
37,1299 gr
37,1436 gr
0,0137 gr

No
1
2
3

massa
34,3091 gr
34,7417 gr
0,4326 gr

data penimbangan
kaca arloji kosong
kaca arloji + zat
FAS

Nama Larutan
standar 1
standar 2
standar 3
standar 4
standar 5
cuplikan peluru staples

% Transmittan
93,1 % = 0,931
84,6 % = 0,846
79,9 % = 0,799
75,9 % = 0,759
76,8 % = 0,768
89,2 % = 0,892

No
1
2
3

Absorbansi
0,0310
0,0726
0,0974
0,1197
0,1146
0,0496

data penimbangan
kaca arloji kosong
kaca arloji + zat
KSCN

massa
50,4134 gr
100,4155 gr
50,0021 gr

Perhitungan

RUMUS

(*)50 x N1 = 100 x 0,1

N1 = 100 x 0,1
50
N1 = 0,2 ppm
(*) 50 x N1 = 100 x 0,
N1 = 100 x 0,2
50
N1 = 0,4 ppm
(*)50 x N1 = 100 x 0,3
N1 = 100 x 0,3
50
N1 = 0,6 ppm
(*)50 x N1 = 100 x 0,35
N1 = 100 x 0,35
50
N1 = 0,7 ppm
(*)50 x N1 = 100 x 0,4
N1 = 100 x 0,4
50
N1 = 0,8 ppm

V1 x N1 = V2 x N2

Nama
Standar 1
Standar 2
Standar 3
Standar 4
Standar 5
Besi peluru staples

Konsentrasi
(x)
0,02
0,04
0,06
0,07
0,08
x = 2,7

Regresi Linear

1. Sp xy = xy - (x) -(y)
N
= 0,26915 - (2,7) - (0,4353)
5
= 0,26915 - 2356
= 0,0341
2. Ssx = x - (x)2
N
= 1,69 - (2,7)2
5
= 1,69 - 1,458
= 0,232
3. Bi = Sp xy
Ssx
= 0,0341
0,232
= 0,146982

Transmittan Absorbance
(y)
93,11699
0,0310
84,662659
0,0726
79,946915
0,0974
75,962509
0,1197
76,863953
0,1146
89,217859
0,0496
y =
0,4353

X2

XY

0,04
0,16
0,36
0,49
0,64

0,0062
0,02904
0,05844
0,08379
0,09168

x=
1,69

xy =
0,26915

Pembahasan

Pembentukan bentuk molekul dalam menyerap sinar tampak diperlukan bila

senyawa yang dianalisis tidak melakukan penyerapan di daerah sinar tampak. Senyawa
tersebut harus dirubah menjadi senyawa lain yang berwarna. Ion besi (III) warnanya
sangat lemah (kuning) sehingga serapannya kecil. Untuk itu perlu direaksikan dengan
pereaksi tertentu misalnya 1,10 potasium tiosianat, sehingga memberikan warna yang
menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil.
Pereaksi yang menimbulkan warna itu harus memenuhi beberapa persyaratan antara lain :
J Reaksinya dengan zat yang dianalisa harus selektif dan sensitif.
J Tak boleh membentuk warna dengan zat zat lain yang ada didalam larutan.
J Warna yang ditimbulkan harus stabil untuk jangka waktu yang lama.
Metode spektrometri sinar tampak berdasarkan penyerapan sinar tampak oleh
suatu larutan berwarna. Hanya larutan berwarna saja yang dapat ditentukan dengan
metode ini. Senyawa tak berwarna dapat dibuat berwarna dengan mereaksikannya dengan
pereaksi yang menghasilkan senyawa berwarna, seperti pada percobaan, untuk ion besi
dalam larutan perlu direaksikan dengan pereaksi warna tertentu karena ion besi (III)
warnanya sangat lemah sehingga serapannya kecil, terlebih lagi konsentrasi ion besi
dalam larutan pada percobaan ini sangat kecil.
Langkah-langkah utama dalam analisis dengan sinar tampak adalah :
1.

Pembentukan molekul yang dapat menyerap yang dapat menyerap sinar

tampak.

2. Pemilihan panjang gelombang maksimum.

3. Pembuatan kurva kalibrasi.
4. Pengukuran segera cuplikan.
Pada percobaan ini Langkah pertama yang dilakukan dengan mereaksikan larutan
standar besi yang berada didalam 6 labu ukur dengan larutan KSCN yang merupakan
pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks
[Fe(SCN)]2+. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga
dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil.

Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa persyaratan.

KSCN merupakan pereaksi warna, sebab :
J Reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi(Fe) selektif dan sensitif yaitu
membentuk kompleks besi (III) tiosianat yang berwarna merah bata.
J Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama,
sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis.
J Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H +, Cl- dan NO3- yang ada
dalam larutan.
Setelah itu langkah selanjutnya yang dilakukan dalam percobaan ini adalah memilih
panjang gelombang maksimum. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri
biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan
maksimum karena konsentrasi besar terletak pada titik ini, artinya serapan larutan encer
masih terdeteksi.

KESIMPULAN
Berdasarkan percobaan yang kami lakukan dapat ditarik kesimpulan sebagai
berikut ;
Bahwa suatu kadar besi dapat ditentukan secara spektrometri sinar tampak dengan
menerapkan metode kurva kalibrasi seperti pada percobaan yang kami lakukan.
Daftar Pustaka
- Diana Fatur.2008.Sinar tampak . http://blogspot.com/2008/05/matching kuvet.html
-Hendayana, S., Kadarohman, A., Sumarna, A., dan Supriatna, A., 1994 . Kimia Analitik
Instrumen, edisi ke-1 . IKIP Press . Semarang .
-http://ndrasendana.blogspot.com/2013/12/penentuan-kadar-besi-secara.html

Mengtahui
Instruktur Lab

Rifain

Bontang 03 September 2014

Praktikan

Tiara Ainun Maharani

NIS : 130101033