Anda di halaman 1dari 4

Prinsip perhitungannya adalah dengan mengetahui jumlah volume gas adsorbate total yang

dimasukkan kedalam tabung kosong tanpa sampel dan mengetahui jumlah volume gas
adsorbate yang tidak terserap oleh sampel, maka jumlah volume gas yang diserap oleh
sampel dapat diketahui. Selanjutnya mengkonversi satuan volume menjadi satuan luasan
dengan bantuan data luas bagian molekul gas N2 = 16,2 A

Degasser
berfungsi untuk memberikan perlakuan awal pada bahan uji sebelum dianalisa. Fungsinya
adalah untuk menghilangkan gas gas yang pada permukaan padatan dengan cara
memanaskan dalam kondisi vakum pada temperatur 300C selama kurang lebih satu jam.
Proses degassing dilakukan dengan cara menutup ujung tabung berisi sampel dengan
mantel pemanas dan ujung atas dihubungkan dengan port degas.
Proses degassing selesai ditandai dengan tidak adanya gas disekitar tabung. Kemudian
setelah dilakukan degassing kemudian sampel dianalisis.
Langkah selanjutnya adalah mengisi kontainer pendingin dengan gas cair.
Kemudian mengeset kondisi alalisis dan menentukan 5 titik isoterm yang dinyatakan
dalam nilai p/po. Waktu analisa yang diperlukan berkisar satu jam.

Sekali dibersihkan, sampele dibawa pada suhu konstan dengan rata2 dari bath external.
Kemudian sejumlah kecil dari gas (terjerap) diakui dalam langkah pemindahan ruangan
sampel. Molekuk gas yang menempel pada permukaan padatan dikatakan terjerap dan
cendeurng membentuk lapisan tipis yang akan menyelimuti seluruh permukaan padatan tsb.
Berdasarkan teori BET, kita dapat memperkirakan jumlah molekul yang menyelimuti
permukaan dengan monolayer dr molekul yang terjerap. Dengan mengalikan Nm dan Cross
sectional area dari molekul padatan, dapat dihasilkan luas permukaan padatan
Penambahan molekul gas yang berlanjut terhadap monolayer akan menyebabkan
penumpukan sedikit demi sedikit layer-layer (multilayer).Formasi

Preparasi sampel
Kesesuaian hasil pengukuran luas permukaan dapat tergantung pula oleh preparasi sampel
yang benar. Dalam analisis BET, degassing yang sempurna memakan waktu selama
beberapa jam, sementara untuk pegukuran luas permukaan hanya beberapa menit

B. METODE BET (BRUNAEUR-EMMET-TELLER)


Metode ini menganggap bahwa molekul padatan yang paling atas berada pada kesetimbangan
dinamis. Ini berarti jika permukaan hanya dilapisi oleh satu molekul saja, maka molekulmolekul gas ini berada dalam kesetimbangan dalam fase uap padatan. Jika terdapat dua atau
lebih lapisan, maka lapisan teratas berada pada kesetimbangan dalam fase uap padatan.
Bentuk isoterm tergantung pada macam gas adsorbat,, sifat adsorben dan sturktur pori. Gejala
yang diamati pada adsorpsi isoterm berupa adsorpsi lapisan molekul tunggal, adsorpsi lapisan
molekul ganda dan kondensasi dalam kapiler.

Relatif sedikit sampel yg dibutuhkan utk analisa ini, biasanya dibawah 1 gram. Untuk
masing-masing alat memiliki titik optimal, misalkan supaya sampel yang diukur surface area
totalnya berkisar pada 20m2. KAlau terlalu banyak sampel yg dimasukkan akan
menjadikan analisanya terlalu lama, kalau terlalu sedikit memang menjadi tidak
akurat. JAdi misal akan mengukur surface area suatu material yg kita duga luas permukaan
spesifik sekitar 200 m2/gram, maka supaya luas permukaan terukur pada kisaran 20m2
sampel yang dianalisa sebaiknya hanya 0,1 gram. Namun jika akan mengukur sampel dengan
luas permukaan spesifik yg besar misal diatas 1000 m2/g mau tidak mau kita harus melebihi
titik optimal luas permukaan total yg disarankan karena nanti jika tetap memakai batasan
optimal sampel yg kita masukkan akan sangat sedikit sehingga kesalahan penimbangan
menjadi sangat besar.

Sebelum analisa, kita hanya menentukan berapa titik adsorpsi yg ingin kita ukur
(dinytakan dalam nilai p/po). Nantinya alat akan mengukur berapa banyak gas yg
terjerap pada tiap titik p/po yg kita masukkan sebelumnya kemudian data akan
dinyatakan dalam tabel tau grafik isotherm adsorpsi (baca artikel terkait di dasar teori).
Setelah didapat titik-titik data tersebut maka didalam alat sudah dibekali dengan software
penghitung cukup lengkap tinggal kita tentukan ingin dihitung apa dengan metode apa.

Bukan proses penyerapan (absorpsi) tapi penjerapan (adsorpsi). Biasanya proses


penjerapan bersifat eksotermis.

Adsorpsi (penjerapan) gas pada padatan sangat dipengaruhi oleh suhu. Semakin
rendah suhu maka semakin banyak yang bisa dijerap. HArapan dari analisis ini supaya
molekul hidrogen bisa mengisi semua pori padatan atau bisa melapisi semua permukaan
padatan jadi semakin banyak akan semakin baik. Dipakainya nitrogen cair dimaksudkan
untuk menjaga suhu ketika analisis konstan, yaitu konstan pada suhu didih nitrogen.

Vacuum versus Flowing Degas Methods


In the present study we accept that temperature may be controlled by various methods and
that commercial
temperature controllers provide repeatable performance. Rather than studying temperature
control, this
document will evaluate the topic of vacuum versus flowing degas.
1. Vacuum degas utilizes mass action as the only method for shifting the chemical
equilibrium. An
adsorbed molecule has a concentration on the surface, C and a negligible pressure, P=0 in the
vapor
phase. The pressure is maintained near zero since the sample is in vacuum. Heating the
sample
increases the rate of transfer from the adsorbed molecules to the inert environment.

2. Flowing degas also utilizes mass action by constant inert purge. The desorbed molecules
are swept
from the system via the continuous inert gas flow and the partial pressure of the desorbed
molecules
in an inert stream approaches zero in a manner similar to the vacuum technique. Heating the
sample
also increases the rate of desoprtion. However, the inert purge method also has another
driving force.
For example, nitrogen or helium molecules are continuously striking the surface of the
material.
During this process, momentum from the molecules striking the surface is transferred to
adsorbed
molecules. The inert gas method benefits from additional energy input and, as a result, a
faster rate of
degassing.
Either flow or vacuum degassing provides a clean surface for adsorption. This conclusion is
established by
comparing the nitrogen isotherms obtained on an amorphous silica alumina and the 13X
zeolite. The
addition of on-port degas provided an ultra-clean sample devoid of any stray gas, weakly
sorbed molecules,
or molecules that are diffused into the sample matrix and difficult to remove. On-port
degassing also
eliminated any possibility of contamination arising from transport of the sample from degas
to the analysis
station.

Anda mungkin juga menyukai