AKTIVASI ASAM

JUDUL
Modifikasi Zeolit Alam Lampung
Dengan Fotokatalis
TiO2
Melalui Metode Sol
Gel dan AplikasinyaUntuk Penyisihan Fenol
(Slamet, Meta
Ellyana dan Setijo
Bismo)

BAHAN
Zeolit Alam
Lampung

METODE
Treatment zeolit :
- Merendam ZAL yang berukuran

berukuran 0,250 0,315 mm

Larutan HF 2%
Larutan HCl 6 M
NH4Cl 0.1 M
titanium

acetil acetonate

Zeolit memiliki luas permukaan

dibawah 50 m2/g yang menunjukkan bahwa

% selama 10 menit sambil diaduk

Dilanjutkan dengan proses refluks

zeolit alam Lampung yang digunakan tidak

tergolong sebagai material porous, yang disebut
sebagai material porous adalah material yang

oC selama 30 menit
Setelah itu zeolit tersebut direndam

memiliki banyak pori

dalam
Larutan NH4Cl 0.1 M selama 5 hari,
dengan pengadukan dan pemanasan

Analisa XRF :

pada suhu 90 oC selama 3 jam/hari

kalsinasi ZAL tersebut pada suhu
500 oC selama 5 jam.

treatment awal yang telah dilakukan mampu

[Ti(OPr)4 AcAc]
- Larutan fenol

Analisa BET :

0,250 - 0,315 mm dalam larutan HF 2

dalam larutan HCl 6 M pada suhu 90

isopropoxide bis

HASIL

Preparasi TiO2
- Sol TiO2 dipreparasi dengan metode

memiliki luas pemukaan besar (>50 m2/g) dan

meningkatkan rasio Si/Al pada zeolit dari 6,8

menjadi sekitar 27.

sol gel menggunakan prekursor

Peningkatan kandungan TiO2 pada AFT

titanium isopropoxide bis acetil

(adsorben fotokatalis terintegrasi) sampai harga

acetonate [Ti(OPr)4 AcAc].

Larutan prekursor tersebut

tertentu dapat meningkatkan penyisihan fenol.

dicampurkan dengan etanol, air, dan

optimum sebesar 15% yang dapat menyisihkan

HCl dengan perbandingan tertentu

fenol sebesar 88 %.

Diperoleh kandungan TiO2 pada AFT yang

campuran larutan tersebut disonikasi

Peningkatan loading AFT dalam limbah

selama 30 menit dan dibiarkan

dapat meningkatkan laju reaksi fotodegradasi

selama 1 jam sebelum digunakan

dan penyisihan fenol.

untuk melapisi ZAL.

Loading AFT dalam limbah yang

optimum untuk menyisihkan limbah

Modifikasi zeolit dengan TiO2

- Pelapisan fotokatalis TiO2 ke

fenol 10 ppm adalah sebesar 5 g/L

(komposisi TiO2 dalam AFT 15 %).

permukaan ZAL dilakukan dengan

mencampurkan serbuk ZAL dalam
sol fotokatalis TiO2.
Campuran tersebut kemudian dipanaskan
pada suhu 80 oC sambil diaduk hingga
kering.
Zeolit yang sudah terlapisi fotokatalis
tersebut kemudian dikalsinasi pada suhu
400 oC selama 2 jam.

AKTIVASI ASAM-

JUDUL
TiTO2/zeolit integrated

BAHAN
Titanium (IV)

METODE / PERLAKUAN
Pre-treatment of natural zeolit :

HASIL
Analisa SEM :

photocatalytic adsorbents
for the degradation of
amoxicillin (Integrasi
TiO2-zeolit untuk
degradasi Amoxicilin)
Devagi Kanakaraju, Jutta
Kockler, Cherie A.Motti,
Beverley D Glass, Michael
Oelgemoller, 2014

isopropoxide

(C12H28O4Ti,
TtiP 95%, Alfa

Aesar)
Asam nitrat
Etanol
NaOH
Amoxicillin
Natural

permukaan yang kasar, bergerigi,

dilanjutkan NaOH 1 M selama 5 jam
Sambil di aduk terus menerus
dan tidak merata
kemudian secara kontinyu dicuci dengan air
deionisasi lalu dikeringkan didalam oven 70

Australian
zeolit

Struktur
permukaan
zeolit
selama 5 jam
Ada 2 macam treatment pada zeolit :
menunjukkan ketidakaturan yang
1. Aktivasi asam dgn HCl 1 M selama 24
lebih besar ketika zeolit dilakukan
jam
2. Aktivasi kombinasi antara asam dan basa treatment asam-basa. Treatment
yaitu dengan HCl 1 M selama 5 jam dan dengan TiO2-Zeolit menunjukkan

HCl
-

zeolit 20 g/L diaduk dalam air deionisasi

Analisa EDS:
C selam 24 jam
diikuti dengan treatment pemanasan pada dilakukan dengan bahan TiO2 /

zeolit dikalsinasi pada 300 C

suhu 300 C didalam furnace
Synthesis Tio2-zeolit :
mengungkapkan
adanya
- TTiP 0,1 mol dilarutkan perlahan dengan
kandungan TiO2 yang lebih tinggi
etanol absolut 100 ml. 10 menit terbentuk
dengan sekitar 74% pada Tio2sol putih
- HNO3 ditambahkan kedalam endapan putih zeolit dengan treatment asam-basa
pada dibandingkan dengan 52%
dan terbentuk sol transparan.
- Sampai pH akhir adalah 4 dengan diaduk pada Tio2-zeolit yang ditreatment

secara kontinyu selama 6 jam dalam suhu dengan perlakuan asam.

ruang untuk memberikan sol berwarna perlakuan asam-basa lebih efisien
kuning transparan
dalam menghilangkan Si dan Al
zeolit ditambahkan kedalam sol pada
oksida daripada perlakuan asam

perbandingan

massa 1 : 5 (zeolit :Tio2) saja.

kombinasi

pretreatments

diaduk seterusnya hingga terbentuk gel secara bersamaan meningkatkan

dengan didiamkan pada suhu ruang selama kekasaran

permukaan

dan

24 jam. Setelah itu di oven 70 C selama 10 kandungan TiO2.

-

jam dan di hancurkan sampai homogen.

kalsinasi dengan suhu 300 dan 450 C selama
2 jam
Analisa XRD :
divariasikan dengan tanpa treatment pada
TiO2 / zeolit dikalsinasi pada 200
zeolit
C terdiri dari anatase, rutil dan
sejumlah polimorf brookite.

Characterization of tio2/zeolit :
SEM, XRD, EDS
Photocatalytic degradation studies:
Eksperimen degradasi dengan immersion-

kalsinasi pada suhu antara 300

dan 450 C C hanya
menghasilkan campuran anatase
dan rutil polimorf

Hasil yg didapat untuk

well photoreactor
pengadukan dengan 700 rpm
perbandingan degradasi Co = 30
degradasi AMX pada 30 mg/l tanpa katalis
degradasi AMX pada 2 g/l dengan Tio2- mg/L konsentrasi katalis 2g/L
adalah :
zeolit dan murni Tio2
Asam basa 300 C bisa
menurunkan sampai 0.1
C/Co pada t = 240 menit

Asam basa 450 C bisa

menurunkan sampai 0.25
C/Co pada t = 240 menit
Asam 300 C bisa
menurunkan sampai 0.41
C/Co pada t = 240 menit

Pembuatan Titanium Zeolit

TiO2-modified zeolites for
fluoroquinolones removal
from wastewaters 2 and
reuse after solar light
regeneration
Federica Maraschi aQ1
, Michela Sturini a,
Andrea Speltini a, Luca

Titanium isopropoxide , 2Hasil BET untuk TiO2 Zeolit adalah :

propanol dan air ( 1 : 2 : 10 )
di aduk selama 4 jam pada
ZT 1 : panjang gelombang 383 nm
suhu kamar. Kemudian
campuran itu diberi perlakuan Energi gap : 3.2 eV
Surface area : 228 m2/g
panas 100 C selama 12 jam.
Kemudian di kalsinasi pada
suhu 350 C selama 1 jam

Pretali b, 4 Antonella
Profumoa,*, Anna
Pastorello a, Vimal
Kumar a, Maurizio
Ferretti c,d, 5 Valentina
Caratto

karena pada kondisi ini

adalah kondisi yang cukup
untuk merubah TiO2 ke fase
anatase.

ZT 1 : Disintesis dengan
mencampur 1g TiO2 dengan
10 ml air dan 0.5 g Zeolit.
Diaduk selama 20 menit ,
kemudian disaring dan dicuci
lalu di oven 100 C semalaman
. Kemudian sampel di
kalsinasi selama 1 jam pada
suhu 350 C

Photocatalytic partial
oxidation of amethylstyrene over TiO2
supported on zeolites

Titanium (IV) isopropoxide

ditambahkan kedalam larutan
isopropanol zeolit dan diaduk selama
1 jam dan setelah menjadi bubur

Analisa XRD : Kalsinasi dibawah suhu 723 K

menunjukan fase anatase yang stabil dengan sedikit
rultile. Fase rutil akan terbentuk ketika terjadi
peningkatan suhu.

Hidenori Yahiro *,
Takaaki Miyamoto,
Nobuyoshi Watanabe,
Hiroyuki Yamaura

ZeoliteTiO2hybrid
composites for
pollutant degradation
in gas phase
Janssona, S. Sureza,,
F. Javier Garcia-Garciab,
B. SnchezaaCIEMAT-

PEMBUATAN
FOTOKATALIS TiO2ZEOLIT ALAM ASAL
TASIKMALAYA
UNTUK
FOTODEGRADASI
METHYLENE BLUE

tambahkan air untuk proses

hydrolisis sampai titanium teradsorb
ke zeolit. Kemudian di saring sampai
terbentuk cake dan dikeringkan pada
suhu 363 K semalaman lalu
dikalsinasi pada 573 973 K selama
3 jam.
Titanium isopropoxide ditambahkan
ke larutan HNO3 dengan volume
rasio H2O, HNO3 dan TIP (900 :
6.5 : 74)
Suspensi diaduk selama 24 jam lalu
ditambahkan sol asam sampai pH
mencapai 3. Secara perlahan lahan
dicampurkan pada zeolit kemudian
dikalsinasi selama 3 jam pada suhu
500 C.
Kemudian sampel dengan TiO2
amorf yang tinggi di impregnasi pada
suhu 100 C selama 1 jam.
Pembuatan Fotokatalis Tio2-zeolit :

Analisa BET :

Fotokatalis TiO2-zeolit dibuat dengan Modifikasi

zeolit

alam

menjadi

zeolit

alam

pilarisasi titan dioksida terhadap terpilarisasi logam aktif TiO2 akan meningkatkan
zeolit

Cikalong

dengan

variasi luas permukaan spesifik dari katalis. Pada penelitian

konsentrasi yaitu 0,5, 1, 2, 5, 10, 20, ini peningkatan luas permukaan spesifik terjadi
dan 50% (b/b) dengan jumlah total sebesar 281,3%.

(Arfan Sani A*, Atiek

Rostika N, Diana
Rakhmawaty**), 2009

masing-masing

fotokatalis

TiO2- Itu artinya telah terjadi peningkatan luas permukaan

zeolit sebesar 2 gram.

hingga hampir 3 kali lipat dari luas permukaan awal

(zeolit). Peningkatan ini lebih disebabkan karena

Mencampurkan zeolit Cikalong yang terjadinya pembukaan pori zeolit alam.

telah diaktivasi dengan titandioksida
(TiO2) asal Degussa dan etanol Analisa XRD :
absolut (C2H5OH p.a). Perbandingan Zeolit Cikalong yang dikarakterisasi menunjukkan
etanol absolut (C2H5OH p.a) yang sebagian besar merupakan jenis mordenit.
digunakan yaitu 1:1 dengan jumlah
titan dioksida (TiO2).
Campuran
diaduk

ketiga

Analisa SEM :

bahan

dengan

aktivitas terbaik dalam mendegradasi methylene blue

tersebut yaitu fotokatalis TiO2-zeolit (20%)

menggunakan

magnetic stirrer selama 5 jam.

Fotokatalis

yang

terbentuk

dipisahkan dengan penyaring kertas

Whatman 41.
TiO2-zeolit yang dibuat dikeringkan
dalam oven pada suhu 120 C selama
5 jam untuk membersihkan pori-

Pendegradasian terbaik methylene blue ditunjukkan

oleh TiO2-zeolit (20%) dengan nilai 82,5 % setelah
diiradiasi dengan ultraviolet selama 80 menit dan
diukur dengan spektrofotometer uv tampak.

pori dari parikel TiO2 yang tidak

terikat dengan baik pada permukaan
zeolit.

Setelah

kering

kemudian

dikalsinasi pada suhu 5000C selama

5 jam.
Influence of calcination
temperature on the
structural, adsorption and
photocatalytic properties of
TiO2 nanoparticles
supported on natural
zeolite (Pengaruh suhu
kalsinasi terhadap
struktur , adsorpsi, dan
sifat fotokatalis Tio2
nanopartikel yang
disupport oleh zeolit alam)

Preparasi dari Tio2-zeolit :

- 2,0 ml HCl dan 10,0 g zeolit

Analisa XRD :
Pada suhu dibawah 400 C, tidak ada puncak difraksi

ditambahkan ke dalam 300 ml yang jelas dan sampel tetap menjadi titania amorf
air suling dalam pengadukan.
Pada suhu naik ke 500 C, pucak anatase bisa diamati
-

Sejumlah 0.455 mol/l TiCl4 dan

beberapa

krangka

zeolit

bisa

( jumlah loading TiO2 teoritis dipertahankan

30 wt.%) ditambahkan setetes Pada suhu 600 700 puncak kristalisasi stellerite
demi tetes ke dalam suspensi, menjadi luas dan menghilang yang menunjukan
dan NH3 H2O digunakan bahwa kerangka zeolit sudah hancur.
untuk menyesuaikan pH menuju

Qing Sun, Xiaolong Hu,

Shuilin Zheng , Zhiming
Sun , Shushu Liu, Hui Li,
2015

masih

nilai 6 untuk reaksi hidrolisis

dengan suhu 40 C selama 1
-

jam.
suspensi dipisahkan dan dicuci Analisa BET :
selama beberapa waktu dan ZE
dikeringkan

dengan

oven TI-ZE-3

Luas Permukaan
6.35 m2/g
80.04 m2/g

bersuhu 105 C selama 10 jam.

TI-ZE-4
dikalsinasi selama 2 jam dengan TI-ZE-5
TI-ZE-6
laju 10 C /menit pada suhu 300
TI-ZE-7
C, 400 C, 500 C, 600 C, dan
700 C

63.37
53.59
33.88
22.78

m2/g
m2/g
m2/g
m2/g

Effisiensi terbaik pada suhu 500 C.