22

BAB III
METODE PENELITIAN

A. Kerangka Konsep

Variabel bebas:
Silika-Zirkonia dengan
matriks PMMA

Variabel terikat:
Karakterisasi
SEM

Gambar 3.1 Bagan Kerangka Konsep

B. Jenis dan Metode Penelitian

Penelitian yang dilakukan adalah eksperimental laboratoris murni
post test only control group design.
C. Lokasi Penelitian
Tempat dilakukannya penelitian adalah sebagai berikut:
1. Penelitian dilakukan di Laboratorium Advanced Materials Processing

Program Studi Teknik Fisika Fakultas Teknik Industri Institut

Teknologi Bandung.
2. Pengujian karakterisasi mikrostruktur SEM dilakukan di Pusat
Penelitian Geologi Laut.
D. Waktu Pelaksanaan
Penelitian ini dilaksanakan pada tanggal 29 November-8 Desember
2012.

23

E. Variabel Penelitian
1. Variabel bebas
Variabel bebas dalam penelitian ini adalah komposisi silikazirkonia dengan matriks PMMA.
2. Variabel terikat
Variabel

terikat

dalm

penelitian

ini

adalah

karakterisasi

mikrosrtuktur SEM.
3. Variabel terkendali
Variabel terkendali dalam penelitian ini adalah alat, bahan, suhu,
prosedur sintesis dan komposisi bahan.
F. Definisi Operasional
Definisi operasional dalam penelitian ini disajikan dalam Tabel 3.1
sebagai berikut.
Tabel 3.1 Definisi Operasional
No.
Variabel
1
Karakterisasi
SEM

Definisi
Metode
Karakterisasi untuk
melihat
morfologi
sampel

Alat ukur
Scanning
Electron
Microscope

Satuan
m

Kategori
Rasio

G. Sampel Penelitian
Sampel yang digunakan dalam penelitian ini adalah 1 sampel yaitu
sampel silika-zirkonia dengan matriks PMMA.
H. Sumber Data

24

Sumber data yang digunakan adalah data primer. Data primer

merupakan materi atau kumpulan fakta yang dikumpulkan sendiri oleh
peneliti pada saat penelitian berlangsung (Chandra, 2008).
I. Instrumen Penelitian
Alat yang digunakan dalam pnelitian ini:
1.

Gelas kimia

2.

Gelas ukur

3.

Wadah pengaduk

4.

Spatel

5.

Pipet

6.

Timbangan digital

7.

Strip mylar

8.

Instrumen plastik

9.

Oven

10. Magnetic Stirrer

11. Tungku pemanasan
12. Ultra Turax
13. Mesin Vakum
14. Autoclave
15. Furnace
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini:
1.

ZrCl4

2.

Larutan chitosan 2%

25

3.

Tetraethyl-orthosilicate 0,6 ml

4.

Aqua dm

5.

MMA (Metil Metakrilat)

6. Benzoil Peroxide

J. Ringkasan Cara Kerja

Pembuatan
silika-zirkonia

Pembuatan
PMMA

Diimpregnasi dengan PMMA

Karakterisasi SEM
Gambar 3.2 Bagan Alur Penelitian
K. Cara Kerja
1. Sintesis Silika-Zirkonia
Tahap pembuatan zirkonia menggunakan prekursor Zirconium (IV)
Chloride (ZrCl4) dengan metode sol gel adalah sebagai berikut:
a. Aquades 150 ml dituangkan ke dalam gelas kimia, lalu diletakkan
di atas magnetic stirrer.
b. ZrCl4 0,1M dengan massa 3,5 gr dilarutkan dalam 150 ml aqua dm
c. Tetraethyl-orthosilicate 0,6 ml dimasukkan ke dalam larutan ZrCl4.
d. Setelah 10 menit, larutan ZrCl4 kemudian ditambah larutan
chitosan 2% sebanyak 30 ml.
e. Larutan tersebut kemudian diaduk dengan ultra turax.

26

f. Setelah 5 menit, larutan dipanaskan dengan menggunakan

magnetik stirrer dengan suhu 300oC hingga terdapat kerak
berwarna hitam.
g. Hasil berupa kerak hitam dikalsinasi lagi menggunakan tungku
dengan suhu 900oC selama 3 jam.
h. Hasil kalsinasi berupa zirkonia yang kemudian dihaluskan dengan
menggunakan mortar.
2. Silika-zirkonia diimpregnasi PMMA
a. Monomer MMA (methyl metacrilate) dipanaskan pada suhu 80oC
di waterbath sebelum digunakan.
b. Perbandingan

mol

MMA

(liquid)

dan

inisiator

benzoil

peroxide/BPO (solid) dihitung yaitu rasio MMA : BPO = 1 : 0,02.

Jika digunakan MMA 99% dapat digunakan komposisi 108 ml
MMA dan 4,846 gram BPO.
c. Penimbangan BPO dilakukan pada tempat yang terlindung dari
sinar Ultraviolet.
d. MMA diaduk dan dipanaskan di magnetic stirrer pada suhu 40oC
e. BPO ditambahkan sedikit demi sedikit ke dalam larutan MMA
f. Sampel kemudian dimasukkan dan impregnasi dilakukan pada
lingkungan vakum selama 24 jam
g. Sampel yang telah diimpregnasi kemudian dimasukkan kedalam
oven pada suhu 60o

27

L. Jadwal Penelitian
Tabel 3.2 Jadwal Penelitian
No

Uraian Kegiatan

Hari Ke
1

Persiapan alat dan

bahan

Sintesis SilikaZirkonia

Sintesis PMMA

Karakterisasi SEM

Chandra, B., 2008, Metodologi Penelitian Kesehatan, EGC, Jakarta