PENGEMBANGAN DAN UJI VALIDASI METODE

ANALISIS KADAR PARASETAMOL DAN KAFEIN

DENGAN KROMATOGRAFI CAIR KINERJA TINGGI
(KCKT)

Oleh :
Derisyanti Kalapadang
N111 13 533

Pengembangan dan Validasi Metode Analisis A

Fakultas Farmasi

Universitas Hasanuddin
Makassar
2015

PENDAHULUAN
Obat adalah suatu zat yang digunakan untuk diagnosa,
pengobatan, melunakkan, penyembuhan atau pencegahan
penyakit pada manusia atau pada hewan.
Jenis-jenis obat yang digunakan untuk penyembuhan
penyakit pada manusia digolongkan pada jenis analgetik,
antipiretik, antibiotik, antihistamin, dan lain-lain
parasetamol merupakan salah satu obat Non-Steroid Anti
Inflamatory Drugs ( N S A I D s ) yang secara luas
digunakan dalam pengobatan demam dan mengurangi
rasa sakit.
Kafein merupakan stimulan sistem saraf pusat. Kafein
sering dikombinasikan dengan parasetamol untuk
memperkuat efek analgetisnya.

METODE
Metode yang terstandar menurut FI4, penentuan
kadar parasetamol dan kafein dilakukan secara
individual menggunakan teknik yang sama dengan
kondisi yang berbeda.
Untuk
parasetamol
ditentukan
kadarnya
menggunakan KCKT dengan fasa gerak air-metanol (3
: 1), kolom LI , Iaju alir 1,5 mL/menit dan detektor UV
243 nm .
Sedangkan
untuk kafein ditentukan kadarnya
menggunakan KCKT dengan fasa gerak air-metanolasam asetat glasial (69:28:3), kolom LI, laju alir 1,0
mL/menit dan detektor UV 275 nm .

PENGEMBANGAN
Altun (2001) telah ditemukan teknik analisis
penentuan kadar parasetamol dan kafein yang dapat
dilakukan secara simultan menggunakan KCKT
dengan fasa gerak 0,01 M KH2P04 : Metanol :
Asetonitril : Isopropil alkohol (420 : 20 : 30 : 30),
kolom C8, laju alir 1 mL/menit dan detektor UV 215
nm.
Pengembangan metode analisis yang di lakaukan
menggunakan Kolom C18

PARAMETER DALAM VALIDASI

Beberapa parameter atau tahapan yang dapat

dijadikan pedoman dalam validasi metode
diantaranya :
1. Linearitas
2. Limit deteksi
3. Limit Kuantitas
4. Akurasi
5. Presisi
6. Ketangguhan
7. Homogenitas, dll

METODE PENELITIAN
Preparasi fasa gerak yang meliputi penimbangan, pelarutan,
pengocokan, dan penyaringan.
Preparasi larutan standar, sampel (contoh) yang meliputi
penimbangan, pelarutan, pengocokan, pengenceran, dan
penyaringan.
Penentuan parameter kerja metode (validasi metode) pada
kondisi optimum menggunakan larutan standar parasetamol,
larutanstandar kafein, dan larutan sampel campuran
parasetamol dan kafein. Dari Iangkah penelitian ini akan
diperoleh data yang selanjutnya diolah secara statistik untuk
memperoleh nilai Iinearitas, limit deteksi, limit kuantitasi,
presisi (kecermatan), dan akurasi (ketepatan).
Penentuan kelayakan metode berdasarkan nilai validasi yang
dihasilkan.

HASIL DAN PEMBAHASAN

KESIMPULAN
Hasil pemisahan parasetamol dan kafein secara KCKT menggunakan
kolom C18 lebih baik daripada menggunakan kolom C8. Hal ini
didasarkan atas waktu retensi pemisahan parasetamol dan kafein
dengan menggunakan kolom C18 lebih cepat yaitu 2,51 menit dan
3,85 menit. Sedangkan dengan menggunakan kolom C8 lebih lambat
yaitu 4,88 menit dan 5,85 menit.
Metode yang dikembangkan telah tervalidasi menurut 5 parameter
metode ini. Untuk parasetamol mempunyai Iinearitas yang baik
dengan r-0,9997; Limit deteksi dan kuantitasi berturut-turut adalah
17,5867 mg/L dan 53,2932 mg/L; Presisi yang baik dengan nilai RSD
% dari luas area dan konsentrasi analit secara berurutan sebesar
0,96% dan 1,03%; dan akurasi yang baik dengan nilai persen
perolehan kembali berkisar 100,22-102,36% . Sedangkan untuk
kafein mempunyi linearitas yang baik dengan r=0,9999; Limit deteksi
dan kuatitasi berturut-turut adalah 0,7567 mg/L dan 2,2932 mg/L;
Presisi yang baik dengan nilai RSD% dari luas area dan konsentrasi
analit secara berurutan sebesar 0,99% dan 1,01%; dan akurasi yang
baik dengan nilai persen perolehan kembali berkisar 90,03-92,98%.

REFERENSI
Kiswanto [et.al]. 2014. Pengembangan dan Uji Validasi
Metode Analisis Kadar Parasctamol dan Kafein dengan
Kromatografi Cair Kinerja Tinggi. Jurnal Sains dan
Teknologi Kimia : Bandung