Anda di halaman 1dari 37

HALAMAN PENGESAHAN

Materi

: Hidrolisa Minyak Jarak

Kelompok

: 4/Senin

1. Anggita Widiasari / 21030113120049


2. Farida Dyah H. / 21030113120053
3. Yulianto T H / 21030113120041

Semarang, Oktober 2015


Asisten Pengampu

Alien Abi Bianasari

ii

PRAKATA
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat dan rahmat-Nya
kami dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Proses Kimia berjudul Hidrolisa Minyak
Jarak dengan sebaik-baiknya dan tepat pada waktunya.
Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk
menyelesaikan Praktikum Proses Kimia. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum
Proses Kimia ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan yang dilakukan
saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Proses Kimia. Penulisan
laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan selama praktikum serta
literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber lainnya.
Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan. Tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata
penulisan laporan ini. Maka kritik dan saran dari pembaca sangat kami harapkan dalam
tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa
mendatang. Akhir kata, selamat membaca dan terimakasih.
Semarang, Oktober 2015
Penyusun

iii

RINGKASAN
Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol.
Perbedaan antara suatu lemak adalah pada temperatur kamar, lemak akan berbentuk
padat dan minyak berbentuk cair. Pohon jarak (Ricinus communis) merupakan salah
satu jenis tanaman penghasil nonedible oil. Asam lemak yang diperoleh dari hidrolisis
suatu minyak atau lemak umumnya mempunyai : rantai karbon panjang dan tidak
bercabang. Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu menjelaskan
mengenai beberapa hal berikut: mengetahui pengaruh variabel suhu terhadap konversi
hidrolisa minyak jarak, nilai konstanta kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak ( k )
serta nilai kesetimbangan reaksi hidrolisa minyak jarak ( K ).
Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa.
Hidrolisa minyak nabati dapat dilakukan pada tekanan rendah akan tetapi reaksinya
berlangsung lambat sehingga diperlukan katalisator, misalnya HCl. Pada proses
hidrolisis, air memecah gugus alkil dalam trigliserida minyak menjadi asam lemak dan
gliserol. Minyak jarak merupakan minyak nabati yang diperoleh dengan cara
pemerasan dari tanaman Ricinus communis, kegunaan langsung minyak jarak terbatas
pada industry genteng, obat obatan , minyak rem, minyak lincir. Faktor-faktor yang
Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak adalah Suhu, katalisator, pencampuran dan
perbandingan zat pereaksi.
Alat-alat yang digunakan adalah labu leher tiga, statif, klem, buret, heater,
magnetic stirrer, thermometer, pendingin balik, waterbath,kompor listrik, erlenmeyer
dan pipet tetes. Bahan yang digunakan adalah minyak jarak, aquadest, katalis HCl
dengan kemurnian 25%, NaOH, alkohol dengan kemurnian 96%, surfaktan (sunlight)
dan indikator titrasi menggunakan PP. Variable operasinya adalah katalis . Pertama
yangdilakukan adalah menghitung densitas minyak jarak dan juga menghitung densitas
HCl. Setelah mendapatkan data densitas tersebut didapatkan kebutuhan HCl dan air
dari masing-masing variabel, barulah melakukan hidrolisa minyak jarak. Memasukkan
minyak jarak dan HCl (variable 1, 2, dan 3) ke labu leher tiga dipanasi hingga
mencapai suhu 750C lalu ditambahkan air (yang suhunya kurang lebih sama dengan
suhu operasi) dan emulsifier(10 ml). setelah mencapai suhu 750C barulah diambil
10mltiap 5 menit dalam 15 menit untuk dititrasi dengan NaOH 0,2 N. Titrasi ini
dilakukan dengan menambahkan alcohol 96% (15ml) dan diambah PP.dan didapatkan
data volume titrasi.
Data percobaan yang didapatkan diantaranya semakin lama waktu hidrolisa
semakin banyak titran yang digunakan, selain itu semakin tinggi suhu hidrolisa maka
semakin tinggi konversi yang dihasilkan yaitu pada t = 15 menit, konversi pada
konsentrasi katalis 0,1 N=0,1998; 0,2 N=0,3861 dan 0,3 N=0,4065.
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi konsentrasi
katalis maka semakin besar pula konversi yang dihasilkan, pada konsentrasi 0,2 N
memberikan konstanta kecepatan reaksi yang optimum. Penambahan katalis akan
mempercepat laju reaski namun tidak dapat menggeser keseimbangan.

iv

DAFTAR ISI
Halaman Judul ........................................................................................................i
Halaman Pengesahan.............................................................................................ii
Ringkasan .............................................................................................................iii
Prakata ..................................................................................................................iv
Daftar Isi ................................................................................................................v
Daftar Tabel..........................................................................................................vi
Daftar Gambar .....................................................................................................vii
Daftar Lampiran .................................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN .....................................................................................1
1.1.Latar Belakang .........................................................................................1
1.2.Perumusan Masalah..................................................................................1
1.3.Tujuan Praktikum .....................................................................................2
1.4.Manfaat Praktikum ...................................................................................2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................................3
BAB III METODE PRAKTIKUM .......................................................................8
3.1 Rancangan Praktikum...............................................................................8
3.1.1 Sistem Rancangan Percobaan.........................................................8
3.1.2 Variabel Operasi.............................................................................8
3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan..............................................................8
3.3 Gambar rangkain Alat ..............................................................................9
3.4 Prosedur Praktikum ................................................................................10
BAB IV Hasil dan Pembahasan...........................................................................13
4.1 Hasil Percobaan ......................................................................................13
4.2 Pembahasan ............................................................................................14
BAB V Penutup ...................................................................................................18
Daftar Pustaka .....................................................................................................19
Lampiran

DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Hasil Percobaan Variabel I dengan NHCL 0,1 N ..................................13
Tabel 4.2 Hasil Percobaan Variabel II dengan NHCL 0,2 N.................................13
Tabel 4.1 Hasil Percobaan Variabel III dengan NHCL 0,3 N................................13

vi

DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Reaksi Hidrolisa Trigliserida.............................................................8
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Hidrolisa ................................................................10
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Titrasi.....................................................................11
Gambar 4.1 Hubungan waktu vs konversi pada berbagai konsntrasi HCL.........14
Gambar 4.2 Hubungan waktu vs ln(1-Xa) pada berbagai konsntrasi HCL.......15
Gambar 4.1 Hubungan konsentrasi katalis dengan Nilai K.................................16

vii

DAFTAR LAMPIRAN
1. Laporan Sementara
2. Lembar Perhitungan Reagen
3. Lembar Perhitungan
4. Data Pendukung
5. Metode Pengambilan Sampel

viii

BAB I
PENDAHULUAN

1.1. Latar Belakang


Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol. Perbedaan
antara suatu lemak adalah pada temperatur kamar, lemak akan berbentuk padat dan minyak
berbentuk cair. Sebagian besar gliserida pada hewan merupakan lemak yang biasa disebut
lemak hewani. Sedangkan gliserida dalam tumbuhan cenderung berupa minyak dan disebut
sebagai minyak nabati.
Pohon jarak (Ricinus communis) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil
nonedible oil. Hasil utama dari pohon jarak adalah bijinya, apabila dikeringkan biji jarak
akan menghasilkan minyak jarak. Hidrolisa minyak jarak menjadi asam lemak dan gliserol
dilakukan dengan cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat. Asam
lemak yang diperoleh dari hidrolisis suatu minyak atau lemak umumnya mempunyai :
rantai karbon panjang dan tidak bercabang.
Penggunaan langsung minyak jarak terbatas pada industri genteng, obatobatan,
minyak rem, dan minyak lincir. Sehingga dilakukannya hidrolisa minyak jarak untuk
meningkatkan penggunaannya. Hidrolisa minyak jarak ini menghasilkan produk berupa asam
lemak bebas dan gliserol. Kegunaan dari gliserol banyak dibutuhkan daripada penggunaan
langsung dari minyak jarak. Pemanfaatan dari hasil hidrolisa minyak jarak yang berupa giserol
sendiri banyak, terutama adalah sebagai : resin sintetis; getah ester; obat obatan; kosmetika;
dan pasta gigi.

1.2. Perumusan Masalah


Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa. Gugus
OH dapat diperoleh dari air. Hidrolisis dapat digolongkan menjadi hidrolisis murni,
hidrolisis katalis asam, hidrolisis katalis basa, gabungan alkali dengan air dan hidrolisis
dengan katalis enzim. Hidrolisa minyak nabati dapat dilakukan pada tekanan rendah akan
tetapi reaksinya berlangsung lambat sehingga diperlukan katalisator, misalnya H2SO4.
Minyak jarak merupakan minyak nabati yang diperoleh dengan cara pemerasan dari
tanaman Ricinus communis, sifat kimia dari minyak jarak adalah mengandung 46 53%
minyak. Minyak jarak mengandung 80% gliserida, asam asinolat, stearat isoresinolat,
1

dihidroksi stearat dan palmiat. Minyak jarak juga mengandung 20% protein, 0,2 alkaloid
piridin beracun, risinin serta enzim lipase minyak jarak mengandung zat toksin risin.
Hidrolisa minyak jarak menjadi asam asam lemak dan gliserol dilakukan dengan
cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat di dalam sebuah labu
leher tiga. Pemanasan dilangsungkan sampai suhu yang diinginkan sebelum air panas
dimasukkan. Pada praktikum ini akan dilakukan hidrolisa minyak jarak untuk mengetahui
pengaruh berbagai variabel operasi yang dapat mempengaruhi diantaranya konversi yang
dihasilkan, konstanta kecepatan reaksi dan kesetimbangan reaksi.

1.3. Tujuan Praktikum


Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu menjelaskan mengenai
beberapa hal berikut:
1. Pengaruh variabel konsentrasi katalis terhadap konversi hidrolisa minyak jarak.
2. Pengaruh variabel konsentrasi katalis terhadap nilai konsatanta kecepatan reaksi
hidrolisa minyak jarak ( k)
3. Pengaruh variabel konsentrasi katalis terhadap arah kesetimbangan reaksi hidrolisa
minyak jarak ( K ).

1.4. Manfaat Praktikum


Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa memperoleh beberapa manfaat
sebagai berikut :
1. Mahasiswa dapat mengetahui pengaruh variabel konsentrasi katalis terhadap
konversi hidrolisa minyak jarak.
2. Mahasiswa dapat mengetaui pengaruh variabel konsentrasi katalis terhadap nilai
konstanta kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak (k).
3. Mahasiswa dapat mengetahui pengaruh variabel konsentrasi katalis terhadap arah
kesetimbangan reaksi hidrolisa minyak jarak (K).

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Landasan Teori


2.1.1 Hidrolisa Minyak secara Umum
Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa. Gugus
OH dapat diperoleh dari air. Hidrolisis dapat digolongkan menjadi hidrolisis murni,
hidrolisis katalis asam, hidrolisis katalis basa, gabungan alkali dengan air dan hidrolisis
dengan katalis enzim. Berdasarkan fase reaksi hidrolisis dikelompokkan menjadi
hidrolisis fase cair dan fase uap.
Hidrolisa minyak nabati dapat dilakukan pada tekanan rendah akan tetapi reaksinya
berlangsung lambat sehingga diperlukan katalisator, misalnya H2SO4 (Agra dan
Warnijati , 1972). Katalisator tidak diperlukan, jika hidrolisis dilakukan pada tekanan
sangat tinggi yaitu 700 psia dan 485oF (Groggins,1985) dan konversi yang dicapai >
90%. Pada proses hidrolisis, air memecah gugus alkil dalam trigliserida minyak menjadi
asam lemak dan gliserol.
Pada reaksi dengan air reaksi dimungkinkan terjadi pada fase cair dan fase minyak
(Lewkowitsch, 1903), akan tetapi menurut Lascaray (1949) reaksi pada fase minyaklah
yang dominan sehingga kinetika reaksi ditentukan oleh kecepatan difusi air ke dalam fase
minyak dan reaksi antara air dan minyak di fase minyak yang dapat disajikan ke dalam
persamaan matematik
- Kecepatan difusi air ke fase minyak:
-rA = k1a (CA* - CA1) mgrek/gminyak/menit (1)
dengan :
CA = konsentrasi air di fase minyak yang seimbang dengan konsentrasi air difase
air atau CA* = k CA2
CA1 = konsentrasi air di fase minyak , mgrek / g minyak
CA2 = konsentrasi air di fase air
k1a = konstanta kecepatan difusi air ke fase minyak, menit-1
-Kecepatan reaksi di fase minyak:
rA = rB = kr CA1 CB

(2)

dengan : CA1 = konsentrasi air di fase minyak


CB = konsentrasi minyak / trigliserida
3

Untuk mencari langkah yang mengontrol pada kinetika reaksi, disusun neraca
massa air dan neraca massa minyak di fase minyak sebagai berikut :
Neraca massa air dalam fase minyak :
= k1a (CA* - CA1) kr CA1 CB

(3)

Asumsi : dengan adanya pengadukan, kecepatan transfer massa pada persamaan di


atas [k1a (CA* - CA1)] dianggap jauh lebih besar daripada kecepatan reaksi kimia [kr CA1
CB] maka dianggap hanya kecepatan reaksi kimia saja yang menentukan kecepatan reaksi
keseluruhan.
Neraca massa minyak dalam fase minyak :
= kr CA1 CB

(4)

Bila jumlah air berlebihan dan transfer massa air ke fase minyak sangat cepat, maka
fase minyak dianggap selalu jenuh dengan air, maka CA1 = CA* yang bernilai konstan
pada suhu tertentu, k1 CA1 = k sehingga :
-rB = -k CB
=

-k CB
= - k

ln

(5)

= - k t

(6)

dimana :
CB0 = banyaknya trigliserida mula mula , mgrek/gr minyak
CB= banyaknya trigliserida suatu saat = CB0 banyaknya asam lemak bebas yang
terjadi, mgrek/gr minyak
Bila X =

, maka

X=

(7)
=

ln (1-X) = - k t

=(1 - X)

(8)
(9)

dimana:
k = konstanta kecepatan reaksi tingkat satu, j-1 t = waktu reaksi, j
Nilai konstanta kecepatan reaksi kimia sebagai fungsi suhu dapat dinyatakan
dengan persamaan Arrhenius : k = Ae-Ea/RT dimana : k = konstanta kecepatan reaksi, j-1
T = suhu oK
R = tetapan gas
Ea = energi aktivasi

2.1.2 Minyak Jarak


Minyak jarak merupakan minyak nabati yang diperoleh dengan cara pemerasan dari
tanaman Ricinus communis, kegunaan langsung minyak jarak terbatas pada industry
genteng, obat obatan , minyak rem, minyak lincir.
Sifat fisik dari minyak jarak adalah cairan tidak berwarna atau berwarna kuning
pucat, bau lemak, rasa sedikit menggigit, viscositas tinggi dan bilangan asam akan tinggi
sesuai dengan waktu yang ditandai dengan biji rusak dan cara pemerasan yang tidak baik.
Sifat kimia dari minyak jarak adalah mengandung 46 53% minyak. Minyak jarak
mengandung 80% gliserida, asam asinolat, stearat isoresinolat, dihidroksi stearat dan
palmiat. Minyak jarak juga mengandung 20% protein, 0,2 alkaloid piridin beracun, risinin
serta enzim lipase minyak jarak mengandungzat toksin risin.

2.1.3 Hidrolisa Minyak Jarak


Hidrolisa minyak jarak menjadi asam asam lemak dan gliserol dilakukan dengan
cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat di dalam sebuah labu
leher tiga. Pemanasan dilangsungkan sampai suhu yang diinginkan sebelum air panas
dimasukkan. Contoh diambil setiap waktu tertentu (10 menit) untuk dianalisa asam
bebasnya, kecepatan hidrolisis terutama ditentukan oleh kecepatan reaksi antara air dan
trigliserida di fase minyak. Penggunaan air yang berlebihan memungkinkan fase minyak
selalu jenuh dengan air sehingga reaksi hidrolisis bertingkat satu semu terhadap
konsentrasi gliserida.

2.1.4 Faktor-faktor yang Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak


1. Suhu
Kenaikan suhu akan memperbesar nilai konstanta kecepatan reaksi Suhu yang
semakin tinggi akan memperbesar kelarutan air di dalam fase minyak, sehingga makin
banyak pula trigliserida yang bereaksi. Menurut Rahayu (1999) hubungan antara
konstanta kecepatan reaksi dengan suhu dapat dinyatakan dengan persamaan : k = 1,2515
. 108 e-8022/T = 1,2515 e-15939/RT
Dengan:
k = konstanta kecepatan reaksi
T = suhu absolut oK
R = tetapan gas = 1,987 cal/gmol oK
2. Katalisator
Katalisator yang dipakai dapat berupa enzim atau asam. Katalisator pada
percobaan ini dipilih katalisator asam. Semakin banyak katalis asam yang ditambahkan,
konversi akan semakin besar demikian juga terhadap konstanta kecepatan reaksinya. Bila
katalisator makin banyak, makin banyak pula molekul molekul trigliserida yang
teraktifkan.
Menurut Rahayu (1999) hubungan antara konstanta kecepatan reaksi (Kc) dengan
konsentrasi asam (c) mgmol H2SO4/ grminyak dapat dinyatakan dengan persamaan : Kc
= 0,14525 c13
Dengan c = mgmol H2SO4/ grminyak
3. Pencampuran
Agar zat dapat saling bertumbukan dengan baik, maka perlu adanya pencampuran.
Untuk proses batch, hal ini dapat dicapai dengan bantuan pengaduk. Apabila prosesnya
kontinyu maka pengadukan dilakukan dengan cara mengatur aliran dalam reaktor agar
terjadi olakan.
4. Perbandingan Zat Pereaksi
Bila salah satu zat pereaksi berlebihan jumlahnya, maka kesetimbangan dapat
bergeser ke sebelah kanan dengan baik, begitu pula sebaliknya, jika produk diambil,
maka reaksi akan bergeser ke kanan.

2.1.5 Mekanisme Hidrolisa Minyak Jarak


Hidrolisa adalah suatu proses menggunakan air untuk memecah senyawa. Minyak
jarak merupakan trigliserida dari lemak, yang apabila dihidrolisa oleh air akan
menghasilkan asam lemak bebas dan gliserin. Dengan rumus bangun seperti gambar di
bawah ini (Kirk dan Othmer, 1953):

Gambar 2.1 Reaksi Hidrolisa Trigliserida


Mekanisme hidrolisa minyak jarak dengan katalis mengikuti pemecahan ester.
Radikal asam lemak bebas dipindahkan dari molekul gliserida, sehingga pemecahan
lemak tidak berjalan sempurna. Pemecahan terjadi antara permukaan minyak dan lemak
yang merupak reaksi homogen melalui oksidasi air yang dilarutkan dalam fase minyak
(Fessenden. 1984:135).
2.1.6 Pengaruh Surfaktan
Pada hidrolisa minyak jarak surfaktan yang digunakan ialah emulsifier berupa
sabun. Molekul surfaktan memiliki gugus yang bersifat hidrofilik dan lipofilik sehingga
dapat mempersatukan campuran minyak dan air. Molekul yang bersifat hidrofilik (suka air)
dan molekul yang bersifat lipofilik (suka minyak). Umumnya bagian nonpolar (lipofilik)
merupakan rantai alkil panjang dan bagian yang polar (hidrofilik) mengandung gugus
hidroksil.
Di dalam molekul surfaktan salah satu gugus harus dominan jumlahnya. Bila gugus
polar lebih dominan maka molekul surfaktan akan di absorpsi lebih kuat ke air dibanding
minyak. Akibatnya tegangan permukaan menurun sehingga kedua fase mudah menyebar

dan menjadi fase kontinyu. Demikian pula sebaliknya bila gugus non polar lebih dominan
maka molekul surfaktan akan diabsorpsi lebih kuat oleh minyak dibanding air (Zuhrina,
2010).

BAB III
METODE PRAKTIKUM

3.1. Rancangan Praktikum


3.1.1. Skema Rancangan Percobaan
Setelah dilakukan Praktikum Hidolisa Minyak Jarak, respon yang diambil
berupa kadar asam lemak bebas yang terbentuk sebagai hasil dari hidrolisa minyak
jarak, sehingga besarnya konversi dan konstanta kecepatan reaksi dapat ditentukan.
3.1.2. Variabel Operasi
a. Variabel tetap
1. Basis campuran total

: 300 ml

2. Suhu Operasi

: 75 oC

3. Suhu titrasi

: 60 oC

4. Volume emulsifier

: 10 ml

5. Interval waktu

: 0, 5, 10, 15 menit

6. Konsentrasi NaOH

: 0,2 N

7. Perbandingan mol minyak dan air

: 1:9

b. Variabel berubah
1. Konsentrasi katalis (HCL)

: 0,1 N; 0,2 N dan 0,3 N

3.2. Bahan dan Alat yang Digunakan


1. Bahan yang Digunakan
a. Minyak jarak
b. Aquadest
c. Katalis
Katalis yang digunakan adalah katalis asam di antaranya HCl dengan
kemurnian 25%.
d. NaOH
e. Alcohol
Menggunakan Alcohol dengan kemurnian 96%
f. Surfaktan

Menggunakan Sunlight yang diproduksi oleh PT. UNILEVER Tbk


g. Indikator titrasi Menggunakan PP
2. Alat Percobaan
a. Labu leher tiga
b. Statif
c. Klem
d. Buret
e. Heater, magnetic stirrer
f. Thermometer
g. Pendingin balik
h. Waterbath
i. Erlenmeyer
3.3.Gambar Rangkaian Alat
Keterangan alat:
1. Labu leher tiga
2. Pendingin balik
3. Termometer
4. Heater
5. Magnetic stirrer
6. Statif
7. Waterbath

Gambar 3.1 Rangkaian Alat Hidrolisa

10

Keterangan alat:
1. Statif
2. Klem
3. Buret
4. Erlenmeyer

Gambar 3.2 Rangkaian Alat Titrasi


3.4.Prosedur Praktikum
A. Menghitung densitas
Densitas Minyak Jarak
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan minyak jarak kedalam picnometer
yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m2). Hitung densitas
minyak jarak.

Densitas Katalis
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis dilaboratorium
kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya
(m2). Hitung densitas katalis HCl.

B. Analisa Kadar Asam Lemak dalam Bahan Baku


1. Masukkan 10 mL minyak jarak ke dalam Erlenmeyer.
2. Menambahkan 15 mL alkohol 96% dan memanaskannya sambil diaduk pada
suhu 60oC.
3. Menambahkan 3 tetes indicator PP dan menitrasi dengan NaOH sampai
warna berubah menjadi merah muda.
4. Mencatat kebutuhan titran.

11

C. Hidrolisa Minyak Jarak


1. Memasukkan minyak jarak ke dalam labu leher tiga
2. Memasukkan katalis HCl 0.2 N ke dalam labu leher tiga
3. Mengalirkan air pendingin selama proses hidrolisa
4. Memanaskan campuran tersebut sampai suhu 75 oC kemudian menambahkan
aquadest yang telah dipanaskan ke dalam labu leher tiga,dan emulsifier
(sabun) 10 ml
5. Mengambil sampel dalam selang waktu 5 menit untuk dianalisa asam lemak
dan asam total selama 15 menit.

D. Penentuan Kadar Asam Lemak Bebas


1. Memasukkan 10 mL minyak jarak yang telah dihidrolisa ke dalam
Erlenmeyer
2. Menambahkan alcohol 96% 15 mL dan dipanaskan sambil diaduk pada suhu
60oC
3. Menitrasi dengan NaOH : penambahan 3 tetes indicator PP, kemudian
dititrasi sampai warna merah muda.
4. Mencatat kebutuhan titran

12

BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
Tabel 4.1 Hasil percobaan variabel I dengan konsentrasi HCL 0,1 N
Volume
t (menit)

CA

NaOH (ml) Hidrolisa

CA

Terbentuk

XA

8,1

0,1667

0,1359

0,1499

8,4

0,1729

0,1421

0,1567

10

9,3

0,1914

0,1606

0,1771

15

10,3

0,212

0,1812

0,1998

K
1,34 x 10-6

(menit-1)
0,004152

Tabel 4.2 Hasil percobaan variabel I dengan konsentrasi HCL 0,2 N


Volume
t (menit)

CA

NaOH (ml) Hidrolisa

CA
Terbentuk

k
XA

15,7

0,3232

0,2924

0,3225

17,9

0,3684

0,3376

0,3724

10

18,1

0,3726

0,3418

0,3770

15

18,5

0,3808

0,3500

0,3861

K
1,07 x 10-5

(menit-1)
0,006072

Tabel 4.3 Hasil percobaan variabel I dengan konsentrasi HCL 0,3 N


Volume
t (menit)

CA

NaOH (ml) Hidrolisa

CA
Terbentuk

k
XA

17,5

0,3602

0,3294

0,3634

18,3

0,3767

0,3459

0,3816

10

18,7

0,3849

0,3541

0,3906

15

19,4

0,3993

0,3685

0,4065

K
2,11 x 10-5

(menit-1)
0,004508

13

4.2 Pembahasan
4.2.1. Pengaruh Variabel Konsentrasi Katalis HCl terhadap Konversi Hidrolisa Minyak
Jarak
1.2

Konversi (Xa)

1
0.8
0.6
HCl 0,3 N

0.4

HCl 0,2 N

0.2

HCl 0,1 N

0
0

10

15

waktu (menit)

Gambar 4.1 Hubungan konsentrasi katalis HCl terhadap


konversi minyak jarak
Berdasarkan gambar 4.1 dapat diketahui hubungan antara konsentrasi katalis
HCl terhadap konversi minyak jarak. Dimana nilai konversi minyak jarak mengalami
peningkatan seiring dengan bertambahnya waktu hidrolisa dan konsentrasi katalis HCl.
Nilai konversi minyak jarak terbesar didapatkan saat menggunakan katalis HCl dengan
konsentrasi 0,3 N.
Menurut Moch Setiyaji, nilai konversi minyak jarak yang bertambah seiring
dengan lamanya waktu hidrolisa dikarenakan adanya kontak antar kompenen yang
semakin baik sehingga reaksi akan berlangsung lebih sempurna. Hal ini juga sesuai
dengan rumus (Levenspiel, 1999) :
ln(1 Xa ) kt

dimana semakin lama waktu reaksi maka semakin besar kesempatan untuk
bereaksi.
Bertambahnya konsentrasi katalis HCl yang digunakan saat hidrolisa minyak
jarak akan meningkatkan kereaktifan zat-zat pereaksi untuk saling bertumbukan
sehingga menurunkan tenaga aktivasi sesuai dengan persamaan Arrhenius.
??

? = ? .???
14

dimana k = konstanta kecepatan treaksi


E = tenaga aktivasi
R = tetapan umum gas
A = faktor tumbukan
T = suhu
dengan menurunnya tenaga aktivasi maka suatu rekasi akan semakin mudah
bereaksi yang mengakibatkan nilai konversi akan meningkat.
Dengan demikian dapat disimpulkan bahwa konsentrasi katalis HCl dan waktu
reaksi berbanding lurus dengan nilai konversi minyak jarak. Semakin lama waktu
hidrolisa dan semakin besar konsentrasi katalis HCl maka nilai konversi akan semakin
besar.

4.2.2 Pengaruh Variabel Konsentrasi HCL terhadap Nilai Konstanta Kecepatan Reaksi
Hidrolisa Minyak Jarak
0.6
0.5

-ln(1-Xa)

0.4
0.3

HCL 0,1 N

0.2

HCL 0,2 N

0.1

HCL 0,3 N

0
0

10

15

waktu (menit)

Gambar 4.2. Grafik hubungan waktu vs -(ln 1-Xa)


Pada percobaan yang telah dilakukan, nilai konstanta laju reaksi untuk reaksi
hidrolisa minyak jarak pada berbagai konsentrasi HCL berturut turut yaitu sebesar 0,004152
min-1 ; 0,006072 min-1 & 0,004508 min-1. Berdasarkan grafik diatas, semakin lama waktu
hidrolisa dan semakin tinggi konsentrasi HCL yang digunakan maka kadar asam lemak
bebas yang dihasilkan juga semakin meningkat. Ditinjau dari nilai konstanta kecepatan

15

reaksi (k), penambahan katalis HCL menunjukan nilai optimum pada konsentrasi 0,2 N
yaitu sebesar 0,006072 min-1.
(Mastuti, 2010)
4.2.3 Pengaruh Variabel Konsentrasi Katalis (HCL) terhadap Nilai Kesetimbangan
Reaksi Hidrolisa Minyak Jarak
Konstanta Keseimbngan

0.000025
0.00002
0.000015
0.00001
0.000005
0
0.1

0.2
Konsentrasi HCL (N)

0.3

Gambar 4.3. Grafik konsentrasi HCL vs Konstanta Keseimbangan


Pada percobaan yang telah dilakukan, nilai konstanta keseimbangan untuk
reaksi hidrolisa minyak jarak pada konsentrasi HCL 0,1 N; 0,2 N dan 0,3 N berturut
turut sebesar 1,34 x 10-6; 1,07 x 10-5 dan 2,11 x 10-5. Dari nilai tersebut, dapat
dipastikan bahwa nilai keseimbangan yang optimum dapat dicapai dengan katalis
sebesar 0,3 N. penambahan katalis akan mempercepat reaksi namun tidak dapat
menggeser keseimbangan ke kanan (membentuk produk) ataupun kekiri (membentuk
reaktan).
(Chang, 2005)

4.2.4. Mekanisme Hidrolisa Minyak Jarak dengan Bantuan Katalis Asam


Dalam reaksi hidrolisa sering digunakan katalis asam untuk mempercepat dan
mengarahkan reaksi. Reaksi dengan katalis berjalan 3 tahap yaitu inisiasi, propagasi
dan terminasi. Tahap inisiasi adalah tahap dimana aktif side dari katalis yaitu ion H+
mulai menyerang ikatan rangkap dari trigleserida. Selanjutnya adalah propagasi yaitu
16

tahap dimana gugus yang diserang oleh katalis menjadi radikal bebas dan mulai
melepaskan ikatan dari polimernya. Terakhir adalah terminasi yaitu tahap dimana
asam lemak yang terlepas dari polimernya melepaskan diri dari aktif side katalis ,
sehingga terbentuklah produk yaitu asam lemak dan terbentuknya katalis kembali.
Mekanisme reaksi tersebut dapat digambarkan sebagai berikut ,

Langkah-langkah mekanisme kerja katalis pada hidrolisa minyak jarak tersebut


adalah sbb:
- Reksi dengan katalis asam dimana ion H+ dari asam akan memprotonasi gugus
karboksil dengan katalis asam sehingga mengakibatkan malekul trigliserida semakin
aktif
- Atom O dari air berperan sebagai nukleofil dan menyerang ikatan =O pada
trigliseriga
- Deprotonasi oksigen oleh katalis asam untuk menetralkan muatan
- Protonasi oleh katalis asam untuk melepasakan gugus O=R molekul alkohol yang
bermuatan netral
- Pelepasan elektron dan molekul oksigen untuk membentuk molekul alkohol yang
bermuatan netral
(Levenspiel,1999)

17

BAB V
PENUTUP

V.1 Kesimpulan
1. Konsentrasi HCL pada 0,3 N memberikan nilai konversi optimum sehingga produk
yang dihasilkan seiring bertambahnya waktu akan semakin banyak pula.
2. Nilai konstanta kecepatan reaksi (k) terbesar diperoleh dengan penambahan katalis
HCL sebesar 0,2 N, dimana pada konsentrasi ini laju reaksi semakin cepat.
3. Katalis hanya mempercepat laju reaksi dan tidak berpengaruh pada keseimbangan.
Sehingga penambahan katalis tidak akan menggeser keseimbangan.

V.2 Saran
1. Pastikan heater yang digunakan dalam kondisi baik, sehingga suhu sistem konstan
2. Pastikan indikator PP dalam kondisi yang tidak terkontaminasi agar tepat dalam
menentukan TAT.
3. Gunakan kapas/tisu pada klem saat memasang rangkaian alat terpasang secara
kencang/aman saat digunakan.
4.Pastikan saat titrasi TAT benar-benar sudah tercapai sehingga warna saat TAT tidak
berubah lagi ke keaadaan sebelum TAT.

18

DAFTAR PUSTAKA
Chang, Raymond. General Chemistry; The essential Concepts jilid 2. Ed.3. New York.
McGraw-Hill
Fessenden, R.J., dan Fessenden, J.S.1999. Kimia Organik.jilid 2. Ed.3. hal 83. Jakarta:
Erlangga,
Groggins, P.H. 1958.Unit Processes in Organic Synthesis. pp.699. New York : McGraw
Hill. Inc.
Kirk, R. E. and Othmer, D. F. 1953. Encyclopedia of Chemical Technology 6, pp. 231
236. New York : The Interscience Encyclopedia. Inc.,
Lascaray, L. 1949.Mechanism of fat splitting. Industrial & Engineering Chemistry 41(4),
786-790.
Levenspiel, Octave. 1999. Chemical Reaction Engineering. 2nded. Mc Graw Hill Book
Kogakusha Ltd. Tokyo

Lewkowitsch, J. 1903. J. Soc. Chem. Indust., 22, 67.


Mastuti, Endang. 2010. Pengaruh Variasi Temperatur dan Konsentrasi Katalis pada
Kinetika Reaksi Hidrolisis Tepung Kulit Ketela Pohon. Universitas Sebelas Maret :
Surakarta.

19

LEMBAR PERHITUNGAN REAGEN

Perhitungan kebutuhan titran NaOH 0,2 N (basis 500 mL)


??

N
0,2
Gr

= ??

? ? ? ? ? ?
?

ekivalen NaOH

? ? ? ? ? ? ? ?

= ? ? ? ? ? ? ? ekivalen NaOH
= 4 gram

Perhitungan densitas
Berat picnometer 1 kosong = 16,425 gr
HCl
Berat picnometer + HCl = 40,715 gr
HCl =

(? ? ,? ? ? ? ? ? ,? ? ? )? ?
? ? ? ?

= 1,23 gr/mL

Minyak jarak

Berat picnometer + minyak jarak = 46,649 gr


minyak jarak =

(? ? ,? ? ? ? ? ? ,? ? ? )? ?
? ? ? ?

= 0,9716 gr/mL

Perhitungan kebutuhan katalis (basis total 300 mL)


Katalis HCl 0,1 N (kadar di laboratorium 25 %)
VHCl=
=

? ? ? ? ?? ?? ?

? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
??
? ? ? ? ?
? ??
??
? ,? ? ? ? % ? ? ? ? ? ? ?
? ?

? ,? ? ? ? ,?

VHCl= 3,56 mL

Katalis HCl 0,2 N (kadar di laboratorium 25 %)


? ? ? ? ?? ?? ?

VHCl= ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
=

? ? ? ? ?

??
? ,? ? ? ? ,?
? ? ? ? ?
? ??
??
? ,? ? ? ? % ? ? ? ? ? ? ?
? ?

VHCl= 7,12 mL

Katalis HCl 0,1 N (kadar di laboratorium 25 %)


? ? ? ? ?? ?? ?

VHCl= ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

? ? ? ? ?

??
? ? ? ? ?
? ??
??
? ,? ? ? ? % ? ? ? ? ? ? ?
? ?

? ,? ? ? ? ,?

VHCl= 10,68 mL

Perhitungan perbandingan minyak dan aquadest (basis total 300 mL)


HCL 0,1 N
Vemulsifier = 10 ml

VHCL= 3,56 ml

Vmj : Vaq = 1 : 9
? ? ?? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
? ,? ? ? ?

? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?

??
?
? ?

? ?? ? ? ? ?? ? ? ?

??
????
? ??

? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ? ? ? ??

??
?
? ?

? ? ? ? ? ? ? ? ??

? ? ? ? ? ? ??

??

Vaquadest= 0,144 .Vminyak jarak

??
? ??

=1:9

=?

Vtotal = Vminyak jarak + Vaquadest + Vkatalis + Vemulsifier


300 mL = Vminyak jarak + Vaquadest + 3,56 ml + 10 ml
Vminyak jarak + Vaquadest = 286,44 ml
Vminyak jarak + 0,144.Vminyak jarak = 286,44 ml
1,144.Vminyak jarak =286,44 ml
Vminyak jarak = 250,38 ml
Vaquadest = 36,06 ml
HCL 0,2 N
Vemulsifier = 10 mL

VHCL= 7,12 ml

Vmj : Vaq = 1 : 9
? ? ?? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
? ,? ? ? ?

? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?

??
?
? ?

? ?? ? ? ? ?? ? ? ?

??
????
? ??

? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ? ? ? ??

??
?
? ?

Vaquadest= 0,144 .Vminyak jarak

? ? ? ? ? ? ? ? ??

? ? ? ? ? ? ??

??

??
? ??

=1:9

Vtotal = Vminyak jarak + Vaquadest + Vkatalis + Vemulsifier


300 mL = Vminyak jarak + Vaquadest + 7,12 ml + 10 ml
Vminyak jarak + Vaquadest = 282,88 ml
Vminyak jarak + 0,144.Vminyak jarak = 282,88 ml

=?

1,144.Vminyak jarak = 282,88 ml


Vminyak jarak = 247,27 ml
Vaquadest = 35,61 ml
HCL 0,3 N
Vemulsifier = 10 mL

VHCL= 10,68 ml

Vmj : Vaq = 1 : 9
? ? ?? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
? ,? ? ? ?

? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?

??
?
? ?

? ?? ? ? ? ?? ? ? ?

??
????
? ??

? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ? ? ? ??

??
?
? ?

Vaquadest= 0,144 .Vminyak jarak

? ? ? ? ? ? ? ? ??

? ? ? ? ? ? ??

??

??
? ??

=1:9

Vtotal = Vminyak jarak + Vaquadest + Vkatalis + Vemulsifier


300 mL = Vminyak jarak + Vaquadest + 10,68 ml + 10 ml
Vminyak jarak + Vaquadest = 279,32 ml
Vminyak jarak + 0,144.Vminyak jarak = 279,32 ml
1,144.Vminyak jarak = 279,32 ml
Vminyak jarak = 244,16 ml
Vaquadest = 35,16 ml

=?

LEMBAR PERHITUNGAN

A. Analisa kadar asam lemak bebas dalam minyak jarak


(? ? )? ? ? ? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?

Kadar asam lemak bebas (%) = (? ? )?


=

?? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ????? ? ?? ? ?
??

(? ,? ? ? ? ,? ? ) ? ? ? ?
? ?
??
?? ,? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
? ?

= 3,294 %

Kadar gliserida = (100 3,294)% = 96,706%


Perhitungan mol ekivalen asam lemak bebas dalam tiap mL minyak jarak
= (? ? )?
=

(? ? )? ? ? ?

?? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ????? ? ??

(? ,? ? ? ? ,? ? )
??

?? ,? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?

= 0.0308 mol.ek/gr minyak jarak

Perhitungan mol ekivalen gliserida awal dalam tiap mL minyak jarak


=

? ? ,? ? ? %
? ,? ? ? %

0.0308 mol.ek/gr minyak jarak

= 0.9065 mol.ek/gr minyak jarak

B. Perhitungan asam lemak bebas setelah hidrolisa(CA Hidrolisa)


(? ? )? ? ? ?

(? ? )? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ????? ? ??

=
=

? ? ? ? ? ? .?

?? ,? ? ? ?

??
? ? ?
? ?

? ? ? ? ? ? .?

??

? ,? ? ?

C. Perhitungan mol trigliserida yang bereaksi


Casam lemak (A) terbentuk = CA hidrolisa CA awal
CA terbentuk = CA hidrolisa 0.0308
? ? ? ? ???? ? ?? ?? ???? ? ?? ?

Ctrigliserida (A) yang bereaksi = CA terbentuk ? ? ? ? ???? ? ? ?? ?


?

= CA terbentuk ?

D. Perhitungan konversi trigliserida


XA =

? ? ?? ? ? ? ? ?? ?

? ? ? ? ???? ? ?? ? ? ? ? ? ?

? ? ?? ? ? ? ? ?? ?
? ,? ? ? ?

E. Perhitungan nilai konstanta laju reaksi

? ??
??

= k.CA

?? ? ? ? ? ? ? ? ?

?? ???
? ? ??

??

ln ?
ln

= ? ? . ? ?

= k.t

??

? ? ? (? ? ? ? )
???

= k.t

ln(1 ? ? ) = k.t

Persamaan ini merupakan bentuk linear dengan y=a.x dimana:


y = ln(1 ? ? )

a=k
x=t

Data hasil percobaan


Variabel 1 : Konsentrasi Katalis (HCL) = 0,1 N
Volume
t (x) NaOH
(ml)

CA

CA

Hidrolisa

XA

Terbentuk

-ln(1-XA)

X2

x.y
(y)

8,1

0,1667

0,1359

0,1499

0,1624

8,4

0,1729

0,1421

0,1567

25

0,1704

0,852

10

9,3

0,1914

0,1606

0,1771

100

0,1949

1,949

15

10,3

0,212

0,1812

0,1998

225

0,2229

3,343

k=m=

? .? ? .? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? (? ? )?

? ? ,? ? ? ? ? ? ? ,? ?
? ? ? ? ? ? ? ?

= 0,004152 min-1

Variabel 2 : Konsentrasi Katalis (HCL) = 0,2 N


Volume
t (x) NaOH
(ml)

CA
Hidrolisa

CA
Terbentuk

XA

-ln(1-XA)

X2

x.y
(y)

15,7

0,3232

0,2924

0,3225

0,3893

17,9

0,3684

0,3376

0,3724

25

0,4658

2,329

10

18,1

0,3726

0,3418

0,3770

100

0,4732

4,732

15

18,5

0,3808

0,3500

0,3861

225

0,4879

7,318

k=m=

? .? ? .? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? (? ? )?

? ? ? ,? ? ? ? ? ? ? ,? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ?

= 0,006072 min-1

Variabel 3 : Konsentrasi Katalis (HCL) = 0,3 N


Volume

CA

CA

t (x) NaOH

Hidrolisa

(ml)

XA

Terbentuk

-ln(1-XA)

X2

x.y
(y)

17,5

0,3602

0,3294

0,3634

0,4515

18,3

0,3767

0,3459

0,3816

25

0,4806

2,403

10

18,7

0,3849

0,3541

0,3906

100

0,4953

4,953

15

19,4

0,3993

0,3685

0,4065

225

0,5217

7,825

k=m=

? .? ? .? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? (? ? )?

? ? ? ,? ? ? ? ? ? ? ,? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ?

= 0,004508 min-1

F. Perhitungan nilai konstanta kesetimbangan reaksi


Reaksi hidrolisa minyak jarak mengikuti persamaan:
A

+ 3B

trigliserida

aquadest

3C
asam lemak

D
gliserol

dimana perbandingan mol trigliserida dan aquadest = 1:9


[? ]? [? ]

K = [? ]? [? ]
Variabel 1 : Konsentrasi Katalis (HCL)= 0,1 N
Spesies

Awal

0,9065

8,158

0,0308

Reaksi

0,0604

0,1812

0,1812

0,0604

Setimbang

0,8461

7,9768

0,212

0,0604

K=

0,212? ? ,? ? ? ?

7,9768? 0,8461

= 1,34 10-6

Variabel 2 : Konsentrasi Katalis (HCL) = 0,2 N


Spesies

Awal

0,9065

8,158

0,0308

Reaksi

0,1167

0,35

0,35

0,1167

Setimbang

0,7898

7,806

0,3808

0,1167

? ,? ? ? ? ? ,? ? ? ?

K = ? ,? ? ? ? 0,7898 = 1,07 10-5


Variabel 3 : Konsentrasi Katalis (HCL) = 0,3 N
Spesies

Awal

0,9065

8,158

0,0308

Reaksi

0,1228

0,3685

0,3685

0,1228

Setimbang

0,7837

7,7895

0,3993

0,1228

0,3993? ? ,? ? ? ?

K =? ,? ? ? ? ? 0,7837 = 2,11 10-5

DATA PENDUKUNG

Chang, Raymond. General Chemistry; The essential Concepts jilid 2. Ed.3. New York.
McGraw-Hill

PROSEDUR ANALISA
1. Menghitung densitas
Kalibrasi picnometer
- Timbang picnometer kosong, bersih dan kering (m1)
-

Isi picnometer dengan aquadest ( suhu aquadest = suhu kamar ) yang telah
diketahui berat jenisnya

Timbang picnometer yang berisi aquadest tersebut (m2)

Hitung berat aquadest (maq) = (m2 m1)

Hitung volume aquadest (v) =

Volume aquadest yang dihitung tersebut dijadikan acuan sebagai volume

? ?? ? ?

? ? ? ? ? ?? ? ?? ? ? ? ? ? ? ??

picnometer.
Densitas Minyak Jarak
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan minyak jarak kedalam picnometer
yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m2). Hitung densitas
minyak jarak.

Densitas Katalis
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis dilaboratorium
kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya
(m2). Hitung densitas katalis HCl.