Materi
Kelompok
: 4/Senin
ii
PRAKATA
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa, karena berkat dan rahmat-Nya
kami dapat menyelesaikan Laporan Praktikum Proses Kimia berjudul Hidrolisa Minyak
Jarak dengan sebaik-baiknya dan tepat pada waktunya.
Adapun tujuan dari penulisan laporan ini adalah sebagai syarat untuk
menyelesaikan Praktikum Proses Kimia. Selain itu pembuatan Laporan Praktikum
Proses Kimia ini adalah sebagai bukti hasil dari percobaan-percobaan yang dilakukan
saat praktikum, dan untuk melengkapi tugas dari Praktikum Proses Kimia. Penulisan
laporan ini didasarkan pada hasil percobaan yang dilakukan selama praktikum serta
literatur-literatur yang ada baik dari buku maupun sumber lainnya.
Laporan ini merupakan tulisan yang dibuat berdasarkan percobaan yang telah
dilakukan. Tentu ada kelemahan dalam teknik pelaksanaan maupun dalam tata
penulisan laporan ini. Maka kritik dan saran dari pembaca sangat kami harapkan dalam
tujuan menemukan refleksi untuk peningkatan mutu dari laporan serupa di masa
mendatang. Akhir kata, selamat membaca dan terimakasih.
Semarang, Oktober 2015
Penyusun
iii
RINGKASAN
Lemak dan minyak adalah trigliserida yang berarti triester (dari) gliserol.
Perbedaan antara suatu lemak adalah pada temperatur kamar, lemak akan berbentuk
padat dan minyak berbentuk cair. Pohon jarak (Ricinus communis) merupakan salah
satu jenis tanaman penghasil nonedible oil. Asam lemak yang diperoleh dari hidrolisis
suatu minyak atau lemak umumnya mempunyai : rantai karbon panjang dan tidak
bercabang. Setelah melakukan percobaan ini, mahasiswa mampu menjelaskan
mengenai beberapa hal berikut: mengetahui pengaruh variabel suhu terhadap konversi
hidrolisa minyak jarak, nilai konstanta kecepatan reaksi hidrolisa minyak jarak ( k )
serta nilai kesetimbangan reaksi hidrolisa minyak jarak ( K ).
Hidrolisa merupakan pengikatan gugus hidroksil (-OH) oleh suatu senyawa.
Hidrolisa minyak nabati dapat dilakukan pada tekanan rendah akan tetapi reaksinya
berlangsung lambat sehingga diperlukan katalisator, misalnya HCl. Pada proses
hidrolisis, air memecah gugus alkil dalam trigliserida minyak menjadi asam lemak dan
gliserol. Minyak jarak merupakan minyak nabati yang diperoleh dengan cara
pemerasan dari tanaman Ricinus communis, kegunaan langsung minyak jarak terbatas
pada industry genteng, obat obatan , minyak rem, minyak lincir. Faktor-faktor yang
Mempengaruhi Hidrolisa Minyak Jarak adalah Suhu, katalisator, pencampuran dan
perbandingan zat pereaksi.
Alat-alat yang digunakan adalah labu leher tiga, statif, klem, buret, heater,
magnetic stirrer, thermometer, pendingin balik, waterbath,kompor listrik, erlenmeyer
dan pipet tetes. Bahan yang digunakan adalah minyak jarak, aquadest, katalis HCl
dengan kemurnian 25%, NaOH, alkohol dengan kemurnian 96%, surfaktan (sunlight)
dan indikator titrasi menggunakan PP. Variable operasinya adalah katalis . Pertama
yangdilakukan adalah menghitung densitas minyak jarak dan juga menghitung densitas
HCl. Setelah mendapatkan data densitas tersebut didapatkan kebutuhan HCl dan air
dari masing-masing variabel, barulah melakukan hidrolisa minyak jarak. Memasukkan
minyak jarak dan HCl (variable 1, 2, dan 3) ke labu leher tiga dipanasi hingga
mencapai suhu 750C lalu ditambahkan air (yang suhunya kurang lebih sama dengan
suhu operasi) dan emulsifier(10 ml). setelah mencapai suhu 750C barulah diambil
10mltiap 5 menit dalam 15 menit untuk dititrasi dengan NaOH 0,2 N. Titrasi ini
dilakukan dengan menambahkan alcohol 96% (15ml) dan diambah PP.dan didapatkan
data volume titrasi.
Data percobaan yang didapatkan diantaranya semakin lama waktu hidrolisa
semakin banyak titran yang digunakan, selain itu semakin tinggi suhu hidrolisa maka
semakin tinggi konversi yang dihasilkan yaitu pada t = 15 menit, konversi pada
konsentrasi katalis 0,1 N=0,1998; 0,2 N=0,3861 dan 0,3 N=0,4065.
Dari hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa semakin tinggi konsentrasi
katalis maka semakin besar pula konversi yang dihasilkan, pada konsentrasi 0,2 N
memberikan konstanta kecepatan reaksi yang optimum. Penambahan katalis akan
mempercepat laju reaski namun tidak dapat menggeser keseimbangan.
iv
DAFTAR ISI
Halaman Judul ........................................................................................................i
Halaman Pengesahan.............................................................................................ii
Ringkasan .............................................................................................................iii
Prakata ..................................................................................................................iv
Daftar Isi ................................................................................................................v
Daftar Tabel..........................................................................................................vi
Daftar Gambar .....................................................................................................vii
Daftar Lampiran .................................................................................................viii
BAB I PENDAHULUAN .....................................................................................1
1.1.Latar Belakang .........................................................................................1
1.2.Perumusan Masalah..................................................................................1
1.3.Tujuan Praktikum .....................................................................................2
1.4.Manfaat Praktikum ...................................................................................2
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...........................................................................3
BAB III METODE PRAKTIKUM .......................................................................8
3.1 Rancangan Praktikum...............................................................................8
3.1.1 Sistem Rancangan Percobaan.........................................................8
3.1.2 Variabel Operasi.............................................................................8
3.2 Bahan dan Alat yang Digunakan..............................................................8
3.3 Gambar rangkain Alat ..............................................................................9
3.4 Prosedur Praktikum ................................................................................10
BAB IV Hasil dan Pembahasan...........................................................................13
4.1 Hasil Percobaan ......................................................................................13
4.2 Pembahasan ............................................................................................14
BAB V Penutup ...................................................................................................18
Daftar Pustaka .....................................................................................................19
Lampiran
DAFTAR TABEL
Tabel 4.1 Hasil Percobaan Variabel I dengan NHCL 0,1 N ..................................13
Tabel 4.2 Hasil Percobaan Variabel II dengan NHCL 0,2 N.................................13
Tabel 4.1 Hasil Percobaan Variabel III dengan NHCL 0,3 N................................13
vi
DAFTAR GAMBAR
Gambar 2.1 Reaksi Hidrolisa Trigliserida.............................................................8
Gambar 3.1 Rangkaian Alat Hidrolisa ................................................................10
Gambar 3.2 Rangkaian Alat Titrasi.....................................................................11
Gambar 4.1 Hubungan waktu vs konversi pada berbagai konsntrasi HCL.........14
Gambar 4.2 Hubungan waktu vs ln(1-Xa) pada berbagai konsntrasi HCL.......15
Gambar 4.1 Hubungan konsentrasi katalis dengan Nilai K.................................16
vii
DAFTAR LAMPIRAN
1. Laporan Sementara
2. Lembar Perhitungan Reagen
3. Lembar Perhitungan
4. Data Pendukung
5. Metode Pengambilan Sampel
viii
BAB I
PENDAHULUAN
dihidroksi stearat dan palmiat. Minyak jarak juga mengandung 20% protein, 0,2 alkaloid
piridin beracun, risinin serta enzim lipase minyak jarak mengandung zat toksin risin.
Hidrolisa minyak jarak menjadi asam asam lemak dan gliserol dilakukan dengan
cara memanaskan campuran minyak jarak dan sedikit asam sulfat di dalam sebuah labu
leher tiga. Pemanasan dilangsungkan sampai suhu yang diinginkan sebelum air panas
dimasukkan. Pada praktikum ini akan dilakukan hidrolisa minyak jarak untuk mengetahui
pengaruh berbagai variabel operasi yang dapat mempengaruhi diantaranya konversi yang
dihasilkan, konstanta kecepatan reaksi dan kesetimbangan reaksi.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
(2)
Untuk mencari langkah yang mengontrol pada kinetika reaksi, disusun neraca
massa air dan neraca massa minyak di fase minyak sebagai berikut :
Neraca massa air dalam fase minyak :
= k1a (CA* - CA1) kr CA1 CB
(3)
(4)
Bila jumlah air berlebihan dan transfer massa air ke fase minyak sangat cepat, maka
fase minyak dianggap selalu jenuh dengan air, maka CA1 = CA* yang bernilai konstan
pada suhu tertentu, k1 CA1 = k sehingga :
-rB = -k CB
=
-k CB
= - k
ln
(5)
= - k t
(6)
dimana :
CB0 = banyaknya trigliserida mula mula , mgrek/gr minyak
CB= banyaknya trigliserida suatu saat = CB0 banyaknya asam lemak bebas yang
terjadi, mgrek/gr minyak
Bila X =
, maka
X=
(7)
=
ln (1-X) = - k t
=(1 - X)
(8)
(9)
dimana:
k = konstanta kecepatan reaksi tingkat satu, j-1 t = waktu reaksi, j
Nilai konstanta kecepatan reaksi kimia sebagai fungsi suhu dapat dinyatakan
dengan persamaan Arrhenius : k = Ae-Ea/RT dimana : k = konstanta kecepatan reaksi, j-1
T = suhu oK
R = tetapan gas
Ea = energi aktivasi
dan menjadi fase kontinyu. Demikian pula sebaliknya bila gugus non polar lebih dominan
maka molekul surfaktan akan diabsorpsi lebih kuat oleh minyak dibanding air (Zuhrina,
2010).
BAB III
METODE PRAKTIKUM
: 300 ml
2. Suhu Operasi
: 75 oC
3. Suhu titrasi
: 60 oC
4. Volume emulsifier
: 10 ml
5. Interval waktu
: 0, 5, 10, 15 menit
6. Konsentrasi NaOH
: 0,2 N
: 1:9
b. Variabel berubah
1. Konsentrasi katalis (HCL)
10
Keterangan alat:
1. Statif
2. Klem
3. Buret
4. Erlenmeyer
Densitas Katalis
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis dilaboratorium
kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya
(m2). Hitung densitas katalis HCl.
11
12
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Percobaan
Tabel 4.1 Hasil percobaan variabel I dengan konsentrasi HCL 0,1 N
Volume
t (menit)
CA
CA
Terbentuk
XA
8,1
0,1667
0,1359
0,1499
8,4
0,1729
0,1421
0,1567
10
9,3
0,1914
0,1606
0,1771
15
10,3
0,212
0,1812
0,1998
K
1,34 x 10-6
(menit-1)
0,004152
CA
CA
Terbentuk
k
XA
15,7
0,3232
0,2924
0,3225
17,9
0,3684
0,3376
0,3724
10
18,1
0,3726
0,3418
0,3770
15
18,5
0,3808
0,3500
0,3861
K
1,07 x 10-5
(menit-1)
0,006072
CA
CA
Terbentuk
k
XA
17,5
0,3602
0,3294
0,3634
18,3
0,3767
0,3459
0,3816
10
18,7
0,3849
0,3541
0,3906
15
19,4
0,3993
0,3685
0,4065
K
2,11 x 10-5
(menit-1)
0,004508
13
4.2 Pembahasan
4.2.1. Pengaruh Variabel Konsentrasi Katalis HCl terhadap Konversi Hidrolisa Minyak
Jarak
1.2
Konversi (Xa)
1
0.8
0.6
HCl 0,3 N
0.4
HCl 0,2 N
0.2
HCl 0,1 N
0
0
10
15
waktu (menit)
dimana semakin lama waktu reaksi maka semakin besar kesempatan untuk
bereaksi.
Bertambahnya konsentrasi katalis HCl yang digunakan saat hidrolisa minyak
jarak akan meningkatkan kereaktifan zat-zat pereaksi untuk saling bertumbukan
sehingga menurunkan tenaga aktivasi sesuai dengan persamaan Arrhenius.
??
? = ? .???
14
4.2.2 Pengaruh Variabel Konsentrasi HCL terhadap Nilai Konstanta Kecepatan Reaksi
Hidrolisa Minyak Jarak
0.6
0.5
-ln(1-Xa)
0.4
0.3
HCL 0,1 N
0.2
HCL 0,2 N
0.1
HCL 0,3 N
0
0
10
15
waktu (menit)
15
reaksi (k), penambahan katalis HCL menunjukan nilai optimum pada konsentrasi 0,2 N
yaitu sebesar 0,006072 min-1.
(Mastuti, 2010)
4.2.3 Pengaruh Variabel Konsentrasi Katalis (HCL) terhadap Nilai Kesetimbangan
Reaksi Hidrolisa Minyak Jarak
Konstanta Keseimbngan
0.000025
0.00002
0.000015
0.00001
0.000005
0
0.1
0.2
Konsentrasi HCL (N)
0.3
tahap dimana gugus yang diserang oleh katalis menjadi radikal bebas dan mulai
melepaskan ikatan dari polimernya. Terakhir adalah terminasi yaitu tahap dimana
asam lemak yang terlepas dari polimernya melepaskan diri dari aktif side katalis ,
sehingga terbentuklah produk yaitu asam lemak dan terbentuknya katalis kembali.
Mekanisme reaksi tersebut dapat digambarkan sebagai berikut ,
17
BAB V
PENUTUP
V.1 Kesimpulan
1. Konsentrasi HCL pada 0,3 N memberikan nilai konversi optimum sehingga produk
yang dihasilkan seiring bertambahnya waktu akan semakin banyak pula.
2. Nilai konstanta kecepatan reaksi (k) terbesar diperoleh dengan penambahan katalis
HCL sebesar 0,2 N, dimana pada konsentrasi ini laju reaksi semakin cepat.
3. Katalis hanya mempercepat laju reaksi dan tidak berpengaruh pada keseimbangan.
Sehingga penambahan katalis tidak akan menggeser keseimbangan.
V.2 Saran
1. Pastikan heater yang digunakan dalam kondisi baik, sehingga suhu sistem konstan
2. Pastikan indikator PP dalam kondisi yang tidak terkontaminasi agar tepat dalam
menentukan TAT.
3. Gunakan kapas/tisu pada klem saat memasang rangkaian alat terpasang secara
kencang/aman saat digunakan.
4.Pastikan saat titrasi TAT benar-benar sudah tercapai sehingga warna saat TAT tidak
berubah lagi ke keaadaan sebelum TAT.
18
DAFTAR PUSTAKA
Chang, Raymond. General Chemistry; The essential Concepts jilid 2. Ed.3. New York.
McGraw-Hill
Fessenden, R.J., dan Fessenden, J.S.1999. Kimia Organik.jilid 2. Ed.3. hal 83. Jakarta:
Erlangga,
Groggins, P.H. 1958.Unit Processes in Organic Synthesis. pp.699. New York : McGraw
Hill. Inc.
Kirk, R. E. and Othmer, D. F. 1953. Encyclopedia of Chemical Technology 6, pp. 231
236. New York : The Interscience Encyclopedia. Inc.,
Lascaray, L. 1949.Mechanism of fat splitting. Industrial & Engineering Chemistry 41(4),
786-790.
Levenspiel, Octave. 1999. Chemical Reaction Engineering. 2nded. Mc Graw Hill Book
Kogakusha Ltd. Tokyo
19
N
0,2
Gr
= ??
? ? ? ? ? ?
?
ekivalen NaOH
? ? ? ? ? ? ? ?
= ? ? ? ? ? ? ? ekivalen NaOH
= 4 gram
Perhitungan densitas
Berat picnometer 1 kosong = 16,425 gr
HCl
Berat picnometer + HCl = 40,715 gr
HCl =
(? ? ,? ? ? ? ? ? ,? ? ? )? ?
? ? ? ?
= 1,23 gr/mL
Minyak jarak
(? ? ,? ? ? ? ? ? ,? ? ? )? ?
? ? ? ?
= 0,9716 gr/mL
? ? ? ? ?? ?? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
??
? ? ? ? ?
? ??
??
? ,? ? ? ? % ? ? ? ? ? ? ?
? ?
? ,? ? ? ? ,?
VHCl= 3,56 mL
VHCl= ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
=
? ? ? ? ?
??
? ,? ? ? ? ,?
? ? ? ? ?
? ??
??
? ,? ? ? ? % ? ? ? ? ? ? ?
? ?
VHCl= 7,12 mL
VHCl= ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ?
??
? ? ? ? ?
? ??
??
? ,? ? ? ? % ? ? ? ? ? ? ?
? ?
? ,? ? ? ? ,?
VHCl= 10,68 mL
VHCL= 3,56 ml
Vmj : Vaq = 1 : 9
? ? ?? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
? ,? ? ? ?
? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
??
?
? ?
? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
??
????
? ??
? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ? ? ? ??
??
?
? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ??
? ? ? ? ? ? ??
??
??
? ??
=1:9
=?
VHCL= 7,12 ml
Vmj : Vaq = 1 : 9
? ? ?? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
? ,? ? ? ?
? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
??
?
? ?
? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
??
????
? ??
? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ? ? ? ??
??
?
? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ??
? ? ? ? ? ? ??
??
??
? ??
=1:9
=?
VHCL= 10,68 ml
Vmj : Vaq = 1 : 9
? ? ?? ? ? ? ?? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
? ,? ? ? ?
? ? ? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
??
?
? ?
? ?? ? ? ? ?? ? ? ?
??
????
? ??
? ? ? ? ? ? ? ??? ? ? ? ? ? ? ??
??
?
? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ??
? ? ? ? ? ? ??
??
??
? ??
=1:9
=?
LEMBAR PERHITUNGAN
?? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ????? ? ?? ? ?
??
(? ,? ? ? ? ,? ? ) ? ? ? ?
? ?
??
?? ,? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
? ?
= 3,294 %
(? ? )? ? ? ?
?? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ????? ? ??
(? ,? ? ? ? ,? ? )
??
?? ,? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?
? ? ,? ? ? %
? ,? ? ? %
(? ? )? ?? ? ? ? ?? ? ? ? ? ? ? ? ? ????? ? ??
=
=
? ? ? ? ? ? .?
?? ,? ? ? ?
??
? ? ?
? ?
? ? ? ? ? ? .?
??
? ,? ? ?
= CA terbentuk ?
? ? ?? ? ? ? ? ?? ?
? ? ? ? ???? ? ?? ? ? ? ? ? ?
? ? ?? ? ? ? ? ?? ?
? ,? ? ? ?
? ??
??
= k.CA
?? ? ? ? ? ? ? ? ?
?? ???
? ? ??
??
ln ?
ln
= ? ? . ? ?
= k.t
??
? ? ? (? ? ? ? )
???
= k.t
ln(1 ? ? ) = k.t
a=k
x=t
CA
CA
Hidrolisa
XA
Terbentuk
-ln(1-XA)
X2
x.y
(y)
8,1
0,1667
0,1359
0,1499
0,1624
8,4
0,1729
0,1421
0,1567
25
0,1704
0,852
10
9,3
0,1914
0,1606
0,1771
100
0,1949
1,949
15
10,3
0,212
0,1812
0,1998
225
0,2229
3,343
k=m=
? .? ? .? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? (? ? )?
? ? ,? ? ? ? ? ? ? ,? ?
? ? ? ? ? ? ? ?
= 0,004152 min-1
CA
Hidrolisa
CA
Terbentuk
XA
-ln(1-XA)
X2
x.y
(y)
15,7
0,3232
0,2924
0,3225
0,3893
17,9
0,3684
0,3376
0,3724
25
0,4658
2,329
10
18,1
0,3726
0,3418
0,3770
100
0,4732
4,732
15
18,5
0,3808
0,3500
0,3861
225
0,4879
7,318
k=m=
? .? ? .? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? (? ? )?
? ? ? ,? ? ? ? ? ? ? ,? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ?
= 0,006072 min-1
CA
CA
t (x) NaOH
Hidrolisa
(ml)
XA
Terbentuk
-ln(1-XA)
X2
x.y
(y)
17,5
0,3602
0,3294
0,3634
0,4515
18,3
0,3767
0,3459
0,3816
25
0,4806
2,403
10
18,7
0,3849
0,3541
0,3906
100
0,4953
4,953
15
19,4
0,3993
0,3685
0,4065
225
0,5217
7,825
k=m=
? .? ? .? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? (? ? )?
? ? ? ,? ? ? ? ? ? ? ,? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ?
= 0,004508 min-1
+ 3B
trigliserida
aquadest
3C
asam lemak
D
gliserol
K = [? ]? [? ]
Variabel 1 : Konsentrasi Katalis (HCL)= 0,1 N
Spesies
Awal
0,9065
8,158
0,0308
Reaksi
0,0604
0,1812
0,1812
0,0604
Setimbang
0,8461
7,9768
0,212
0,0604
K=
0,212? ? ,? ? ? ?
7,9768? 0,8461
= 1,34 10-6
Awal
0,9065
8,158
0,0308
Reaksi
0,1167
0,35
0,35
0,1167
Setimbang
0,7898
7,806
0,3808
0,1167
? ,? ? ? ? ? ,? ? ? ?
Awal
0,9065
8,158
0,0308
Reaksi
0,1228
0,3685
0,3685
0,1228
Setimbang
0,7837
7,7895
0,3993
0,1228
0,3993? ? ,? ? ? ?
DATA PENDUKUNG
Chang, Raymond. General Chemistry; The essential Concepts jilid 2. Ed.3. New York.
McGraw-Hill
PROSEDUR ANALISA
1. Menghitung densitas
Kalibrasi picnometer
- Timbang picnometer kosong, bersih dan kering (m1)
-
Isi picnometer dengan aquadest ( suhu aquadest = suhu kamar ) yang telah
diketahui berat jenisnya
? ?? ? ?
? ? ? ? ? ?? ? ?? ? ? ? ? ? ? ??
picnometer.
Densitas Minyak Jarak
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan minyak jarak kedalam picnometer
yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya (m2). Hitung densitas
minyak jarak.
Densitas Katalis
Timbang picnometer kosong (m1), masukkan HCl teknis dilaboratorium
kedalam picnometer yang telah diketahui volumenya (V), timbang beratnya
(m2). Hitung densitas katalis HCl.