Anda di halaman 1dari 7

KROMATOGRAFI GAS (GAS CHROMATOGRAPHY)

A.

Pendahuluan
Kromatografi gas-cair (GLC), atau kromatografi gas (GC), merupakan jenis
kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat
digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai
komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi sebuah kompleks.

B. Landasan Teori
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu
lapisan serapan (sorben) yang diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan
fase gerak. Sebagaiman dalam dalam fase gas-cair, Kromatografi gas fase gerak dan fase
diamnya diantaranya :

Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak

Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang
terikat pada zat padat penunjangnya.
Bagaimana kecepatan suatu senyawa tertentu bergerak melalui mesin, akan
bergantung pada seberapa lama waktu yang dihabiskan untuk bergerak dengan gas dan
sebaliknya melekat dengan cairan dengan jalan yang sama.
Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah
operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas
nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer
yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang
disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas
chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").
senyawa gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisi
dengan berbagai tahapan stationary. Ini menyebabkan setiap kompleks ke elute di waktu
yang berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan dari
ingatan kali yang memberikan kegunaan analisis GC-nya.
Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta
yang lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan
penting. Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara
stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang
seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap
prosedur adalah "kromatografi gas-cair", merujuk ke ponsel dan stationary tahapan,
masing-masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven
dimana temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya)
tidak memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas
adalah hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.
Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses
memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap)
perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan

komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang
lebih kecil (yakni microscale).
Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC),
atau gas-cair kromatografi partisi (GLPC). Alternatif nama ini, serta masing-masing
singkatan, sering ditemukan dalam literatur ilmiah.
Diagram alir kromatografi gas-cair

C. Mekanisme kerja GC dan Komponen dalam Kromatografi Gas :


1. Fase Mobil (Gas Pembawa).
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan
tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi,
cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang
mudah menyerap.
Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas
pembawa ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering
digunakan adalah N2, H2 He dan Ar.
2. Injeksi sampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan
semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini
disebut septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika
semprit ditarik keluar dari lempengan karet tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven
tersebut cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas
pembawa misalnya helium atau gas lainnya.
Fase bergerak dalam kromatografi ini adalah gas, yang paling lazim adalah helium,
hidrogen, atau nitrogen. Kompenen pilihan gas spembawa terutama tergantung pada
karakteristik detektor. Kromatografi gas komersial biasanya menyediakan katup pengatur
tambahan untuk pengendalian tekanan yang baik pada inlet kolom. Dekat inlet kolom ada
suatu alat dimana sampel-sampel dapat dimasuukan kedalam aliran gas pembawa.
Sampel-sampel tersebut bisa berupa gas atau cairan yang mudah menguap. Lubang injeksi
dipanaskan agar sampel cair teruapkan dengan cepat.
3. Kolom
Aliran gas selanjutnya menemui kolom yang diletakkan dalam oven bertemperatur
konstan. Ini adalah jantung instrumen tesebut, tempat dimana proses kromartgrafi dasar

berlangsung. Kolom memilki variasi dalam hal ukuran dan bahan isian. Tabung diisi dengan
bahan padat halus dengan luas permukaan besar yang relatif inert. Padatan iitu
sebenarnya hanya sebuah penyangga mekanik untuk cairan, sebelum diisi kedalam kolom,
padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berpareran sebagai
fasa stasioner sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonfolatil pada temperatur
kolom, pemisahan dan harus sesuai untuk pemisahan tertentu.
Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, Kolom Partisi,
berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair
(GLC); Tipe kedua, Kolom Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan
untuk analisa gas permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas
Padat (GSC).
Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1 sampai 4
meter, dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan
dengan oven yang terkontrol secara termostatis.Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae,
yang merupakan batu yang sangat berpori. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih
tinggi, biasanya polimer lilin.
Temperatur kolom
Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC. Temperatur kolom
lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa komponen campuran
dapat berkondensasi pada awal kolom. Kolom memulai pada temperatur rendah dan
kemudian terus menerus menjadi lebih panas dibawah pengawasan komputer saat analisis
berlangsung.

Proses pemisahan pada kolom


Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang
diinjeksikan pada kolom:
Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.
Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam
Molekul dapat tetap pada fase gas
Dari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat permanen.Senyawa yang
mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom secara jelas cenderung akan
berkondensasi pada bagian awal kolom. Namun, beberapa bagian dari senyawa tersebut
akan menguap kembali dengan dengan jalan yang sama seperti air yang menguap saat
udara panas, meskipun temperatur dibawah 100 0C. Peluangnya akan berkondensasi lebih
sedikit selama berada didalam kolom.
Sama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair. Beberapa
senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya. Senyawa yang lebih
mudah larut akan menghabiskan waktunya untuk diserap pada fase diam: sedangkan
senyawa yang suka larut akan menghabiskan waktunya lebih banyak dalam fase gas.
Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak bercampurkan
karena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu lebih mudah
dibanding dengan pelarut lainnya disebut sebagai partisi. Sekarang, anda bisa beralasan
untuk memperdebatkan bahwa gas seperti helium tidak dapat dijelaskan sebagai pelarut.
Tetapi, istilah partisi masih dapat digunakan dalam kromatografi gas-cair.
Substansi antara fase diam cair dan gas. Beberapa molekul dalam substansi
menghabiskan waktu untuk larut dalam cairan dan beberapa lainnya menghabiskan waktu
untuk bergerak bersama-sama dengan gas.

4. Detektor
Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sis lain detektor. Maka elusi
zat terlarut dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan antaradua sisi detektor yang
direkam secara elektrik. Laju aliran gas pembawa adalah hal yang sangat penting, dan
biasanya pengukur aliran untuk itu tersedia. Secara normal gas-gas yang muncul dialirkan
keluar pada tekanan atmosfir. Karena pekerja laboratorium secara terus menerus terpapar
oleh uap senyawa-senyawa yang terkromatogafi yang mungkin tak baik walaupun kadarnya
biasanya kecil maka ventilasi pada keluaran instrumen harus diperhatikan. Ketentuan bisa
dibuat untuk menjebak zat terlarut yang dipisahkan setelah muncul dari kolom jika hal ini
dibutuhkan untuk penyelidikan lebih lanjut.
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala dijelaskan
pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk
dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.
Detektor ionisasi nyala

Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang


sangat kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam
nyala. Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi.
Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur
kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.
Jika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, anda hanya memiliki nyala hidrogen
yang terbakar dalam air. Sekarang, anggaplah bahwa satu senyawa dalam campuran anda
analisa mulai masuk ke dalam detektor.
Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dalam
nyala. Ion positif akan beratraksi pada katoda silinder. Ion-ion negatif dan elektron-elektron
akan beratraksi pancarannya masing-masing yang mana merupakan anoda.Hal ini serupa
dengan apa yang terjadi selama elektrolisis normal.
Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari katoda dan menjadi
netral. Pada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan dipindahkan pada elektroda

positif; ion-ion negatif akan memberikan elektron-elektronnya pada elektroda dan menjadi
netral.
Kehilangam elektron-elektron dari satu elektroda dan perolehan dari elektroda lain,
akan menghasilkan aliran elektron-elektron dalam sirkuit eksternal dari anoda ke katoda.
Dengan kata lain, anda akan memperoleh arus listrik.
Arus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawa-senyawa
organik lebih banyak dalam nyala, maka akan banyak juga dihasilkan ion-ion, dan dengan
demikian akan terjadi arus listrik yang lebih kuat. Ini adalah pendekatan yang beralasan,
khususnya jka anda berbicara tentang senyawa-senyawa yang serupa, arus yang anda
ukur sebanding dengan jumlah senyawa dalam nyala.
Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar dari
kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengrimkan hasil ke spektrometer
massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.
5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas
yang hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu
senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hatihati kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu
mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah
menganalisa senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah
melewati detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang
dihubungkan dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang
berwarna hijau dalam gambar yang disederhanakan.
Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area
dibawah puncak. Dalam beberapa contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah puncak
tertinggi dan memiliki area yang paling luas. Hal ini tidak selalu merupakan hal seharusnya..
Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat terbukti dari
kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain tinggi
puncak dapat dipergunakan dalam hal ini.
Waktu retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju
ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat

sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum
untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu,
waktu retensi sangat bervariasi dan bergantung pada: Titik didih senyawa. Senyawa yang
mendidih pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan
menghabiskan hampir seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal
kolom. Dengan demikian, titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan
mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi
dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.
Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul
dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi
atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom
yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan
menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi anda dapat
mempunyai pengatur temperatur.
Semakin rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang akan anda
dapatkan, tetapi akan memakan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena
kondensasi yang lama pada bagian awal kolom.
Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui
kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala sesuatunya melalui kolom
dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-puncak dalam
kromatogram.
Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahanlahan secara teratur temperaturnya dinaikkan.
Pada awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan
melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan
temperatur akan memperjelas perlekatan senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat
lebih `melekatan` molekul-molekul fase diam melalui kolom.
D. Penerapan kromatografi gas
1. Untuk identifikasi senyawa
Dengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti temperatur dan laju
alir, dikendalikan secara cermat, waktu retensi atau volume retensi suatu zat terlarut
merupakan suatu besaran dari zat terlarut tersebut, seperti halnya titk didih atau halnya
indek bias adalah besaran. Ini menunjukkan bahwa sifat retensi dapat digunakan untuk
mengetahui suatu senyawa.
2. Analisis kuantitatif
Dengan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan ukuran dari
pita elusi yang dihasilkan. Secara umum dengan detektor diferensial, ukuran jumlah zat
terlarut yang paling baik adalah luas dibawah pita elusi. Jumlah zat terlarut = faktor kalibrasi
x luas dibawah pita elusi.
Keterbasan GC adalah volatilitas sampel itu harus mempunyai tekanan uap yang
cukup pada temperatur kolom tersebut, dan ini segera menghilangkan banyak jenis sampel.
Suatu perhitungan yang aktual tidak mungkin dilakukan tetapi harus diperkirakan bahwa
sekitar 20% senyawa kimia yang diketahui kurang cukup volatil.kebanyakan sampel organik
tidak cukup volatil untuk memungkinkan penerapan langsung dari GC.

E. CARA KERJA KROMATOGRAFI GAS


1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya
dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali.
2. Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum suntik. Anda mungkin perlu untuk
menghilangkan gelembung udara di dalam tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat ke
atas dan ke bawah sementara jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan
ke dalam GC. Boleh saja memiliki gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda
tidak ingin menyuntikkan sebagian besar udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada
tabel perekam.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A). Mengatur
baseline menggunakan nol pada tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tempat,
menyalakan bagan (Arrow D), pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas
bergerak.
4. Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi. Pegang tingkat
jarum suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi
melihat jarum, dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi
keluar
dari
pelabuhan.

5.

6.
7.
8.

F.
1.
2.
3.

Injeksi Catatan : injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak
disk. Jarum akan melewati septum karet, sehingga Anda akan merasa beberapa
perlawanan. Untuk beberapa GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector,
sehingga jarum hits bagian depan kolom logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong
terhadap logam, menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang
sedikit berbeda. Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yang
tepat sampel ke kolom GC.Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk
menyuntikkan jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.Lepaskan jarum suntik
segera setelah injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan bahwa
semua sampel memasuki GC kolom di sekitar waktu yang sama.)
Menandai waktu injeksi Anda pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan
menyesuaikan nol tepat setelah sampel disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang
untuk menyuntikkan sampel sementara pasangan laboratorium menandai waktu injeksi di
bagan perekam.
Bersihkan jarum suntik Anda segera setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat dengan
cepat dan harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.
Catatan pengaturan perekam grafik Anda selama berjalan. Anda perlu mengetahui
kecepatan grafik dan pengaturan skala penuh.
Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tombol di bagian tengah bawah GC
dapat diubah untuk membaca kolom (atau oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor
pelabuhan dalam C. Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada dua
skala pada layar. Berhati-hati untuk membaca skala yang tepat!
SAMPEL YANG DAPAT DIANALISIS DENGAN GC
Sampel yang dapat dianalisis dengan GC diantaranya adalah :
Produk Gas Alam
Kemurnian Pelarut
Asam Lemak