LAPORAN TETAP PRAKTIKUM

SATUAN PROSES 2
PEMBUATAN METIL ESTER

DISUSUN OLEH :
KELOMPOK 3
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.

ASEF RIYADI
EKA NURFITRIANI
KARTIKA MEILINDA KRISNA
MAIMUNAH
QURNIA ALMUSYADDAH
RANGGA INDRA DENA
WULANDARI

0610 3040 0338

0610 3040 0341
0610 3040 0346
0610 3040 0349
0610 3040 0353
0610 3040 0354
0610 3040 0358

KELAS 4 KB
DOSEN PEMBIMBING : HILWATULLISAN, S,T. M, T.
POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
JURUSAN TEKNIK KIMIA
TAHUN 2012

PEMBUATAN METIL ESTER

I.

Tujuan Percobaan
Mahasiswa dapat memahami pembuatan metil ester

II.

Alat dan Bahan yang Digunakan

Alat
Gelas kimia 250ml

Magnetic stirrer
Hot plate
Mortar
Spatula
Pipet ukur 25ml
Bola karet
Stopwatch
Neraca analitik
Corong pisah 500ml
Piknometer
Termometer
Erlenmeyer 250ml
Buret 50ml
Aerometer
Statif dan klem
Pipet tetes

Bahan
Minyak jelantah
NaOH
Metanol
Aquadest
Indikator PP
III.

Gambar Alat : (terlampir)

IV.

Dasar Teori

Metil ester merupakan ester asam lemak yang dibuat melalui proses esterifikasi
dari asam lemak dengan methanol. Pembuatan metal ester ada empat macam cara,
yaitu pencampuran dan penggunaan langsung, mikroemulsi, pirolisis (thermal
cracking), dan transesterifikasi. Namun, yang sering digunakan untuk pembuatan
metal ester adalah transesterifikasi yang merupakan reaksi antara trigliserida (lemak
atau minyak) dengan methanol untuk menghasilkan metal ester dan gliserol.
Metil ester dapat diperoleh dari hasil pengolahan bermacam-macam minyak
nabati, misalnya di jerman diperoleh dari minyak rapessed, di Eropa diperoleh dari
minyak biji bunga mataharprni dan minyak rapessed, di prancis dari itali diperoleh
dari minyak biji bunga matahari, di Amerika Serikat dan Brazil diperoleh dari minyak
kedelai, di Malaysia diperoleh dari minyak kelapa sawit, dan di Indonesia diperoleh
dari minyak kelapa sawit, minyak jarak pagar, minyak kelapa, dan minyak kedelai
(2,3,4). Selain minyak-minyak tersebut, minyak safflower, minyak linsedd, dan
minyak zaitun juga dapat digunakan dalam pembuatan senyawa metal ester (4,5).

Pada pengolahan minyak nabati di atas juga di hasilkan gliserol sebagai hasil
sampingnya.
Metil ester merupakan bahan baku dalam pembuatan biodiesel atau emollen
dalam produk kosmetika, sedangkan gliserol dapat digunakan sebagai bahan baku
dalam berbagai aplikasi industri seperti kosmetika, sabun, dan farmasi. Gliserol yang
diperoleh sebagai hasil samping pengolahan minyak nabati ini bukanlah gliserol
murni, melainkan gliserol mentah (crude glycerol), biasanya memiliki kemurnian
kira-kira 95%.
Minyak jelantah merupakan minyak nabati yang telah mengalami degradasi
kimia dan/atau mengandung akumulasi kontaminan-kontaminan di dalamnya. Minyak
ini dapat didaur ulang menjadi metil ester dengan reaksi transesterifikasi, sehingga
minyak jelantah yang sebelumnya merupakan limbah yang berbahaya jika langsung
dibuang ke lingkungan dapat menjadi suatu produk yang mempunyai nilai ekonomis
dan juga dapat mengurangi jumlah limbah minyak jelantah yang ada. Keuntungan
penggunaan minyak jelantah dalam pembuatan metil ester adalah dapat direduksinya
biaya operasional, karena harga minyak jelantah pasti lebih murah daripada minyak
bersih atau minyak baru. Kekurangannya adalah komposisi asam lemak yang
terkandung di dalam minyak dapat berubah akibat pemanasan dan terikat dengan
bahan makanan yang digunakan pada proses penggorengan.
Senyawa metil ester dapat digunakan sebagai zat tambahan pada suatu formulasi
kosmetika, salah satu contohnya yaitu caprylic atau caprylic triglyceride yang telah
digunakan dalam formulasi kosmetika sebagai emolien. Oleh karena itu, tidak
menutup kemungkinan bahwa senyawa metil ester lainnya juga dapat digunakan
sebagai zat tambahan, baik sebagai emolien maupun fungsi lainnya.
Metil ester yang diperoleh dari reaksi transesterifikasi dapat dimurnikan dan
ditetapkan kadarnya. Ada tiga metode analisis untuk menetapkan kadar metil ester
yaitu kromatografi gas, kromatografi cair kinerja tinggi, dan kromatografi lapis tipis.
4.1. Reaksi Transesterifikasi dengan Katalis

Biodiesel dibuat melalui proses kimia yang disebut transesterifikasi.

Proses ini menghasilkan dua produk yaitu metil esters (biodiesel)/mono-alkyl

esters dan gliserin yang merupakan produk samping. Bahan baku utama untuk
pembuatan biodiesel antara lain minyak nabati, lemak hewani, lemak bekas/lemak
daur ulang.
Sedangkan sebagai bahan baku penunjang yaitu alkohol. Pada pembuatan
biodiesel dibutuhkan katalis untuk prosesesterifikasi. Produk biodiesel tergantung
pada minyak nabati yang digunakan sebagai bahan baku serta pengolahan
pendahuluan dari bahan baku tersebut.Alkohol yang digunakan sebagai pereaksi
untuk minyak nabati adalah methanol, namun dapat pula digunakan ethanol,
isopropanol atau butyl, tetapi perlu diperhatikan juga kandungan air dalam alcohol
tersebut. Bila kandungan air tinggi akan mempengaruhi hasil biodiesel kualitasnya
rendah, karena kandungan sabun, ALB dan trigiserida tinggi. Disamping itu hasil
biodiesel juga dipengaruhi oleh tingginya suhu operasi proses produksi, lamanya
waktu pencampuran atau kecepatan pencampuran alkohol. Katalisator dibutuhkan
pula guna meningkatkan daya larut pada saat reaksi berlangsung, umumnya katalis
yang digunakan bersifat basa kuat yaitu NaOH atau KOH atau natrium metoksida.
Katalis yang akan dipilih tergantung minyak nabati yang digunakan, apabila
digunakan minyak mentah dengan kandungan ALB kurang dari 2 %, disamping
terbentuk sabun dan juga gliserin. Katalis tersebut pada umumnya sangat higroskopis
dan bereaksi membentuk larutan kimia yang akan dihancurkan oleh reaktan alkohol.
Jika banyak air yang diserap oleh katalis maka kerja katalis kurang baik sehingga
produk biodiesel kurang baik. Setelah reaksi selesai, katalis harus di netralkan dengan
penambahan asam mineral kuat. Setelah biodiesel dicuci proses netralisasi juga dapat
dilakukan dengan penambahan air pencuci, HCl juga dapat dipakai untuk proses
netralisasi katalis basa, bila digunakan asam phosphate akan menghasil pupuk
phosphat (K3PO4)
4.2. Teori Transesterifikasi
Pembutan biodesel relatif sederhana dan mudah dikuasai dengan produk berupa
Fatty Acid Metyl Ester (FAME) yang melalui proses Transesterifikasi. Proses
Transesterifikasi adalah proses pertukaran antara gugus alkyl dari trigliserida dengan
gugus alkil dari Methanol (alcohol), sehingga terbentuk FAME dan gliserin.

CH2 O C R1 CH3 O C R1 CH2 OH

KOH
CH O C R2+3 CH3OH CH3 O C R2 + CH OH
Methanol
CH2 O C R3 CH3 O C R3 CH2 OH
Triglyserida Fatty Acyd Metyl Gliserin
Ester (FAME)
4.3. Proses Uji Mutu
Beberapa jenis proses Analisa Uji Mutu dilakukan secara Kimia dan Fisika adalah
sebagai berikut:

Proses Uji Mutu secara Kimia

Analisa secara Kimia adalah sebagai berikut:

a. Kadar Air
b. FFA (Free Faty Acid)
c. Rancidity
d. Kandungan Logam
Proses Uji Mutu secara Fisika
Analisa secara Fisika adalah sebagai berikut :
a. Analisa Density (Massa Jenis)
b. Analisa Viscosity (Kekentalan)

a. Kadar Air

Kadar air=

kehilangan berat (b)

x 100
gramminyak (a)

Keterangan:
a = sebelum di ovben

b = setelah di oven

b. FFA (Free Faty Acid)

Kadar air=

N x V x 200
x 100
W x 1000

Keterangan:
N= Konsentrasi NaOH (N)
V= volume NaOH terpakai (ml)
W= Massa sample minyak goreng bekas
200= Ms.Asam Laurat (C11 H23 COOH)

Tabel biodisel dari minyak bekas

No

Jenis Analisa

Standar

1.

Kadar Air

0,3 %

2.
3.
4.
5.

FFA
Rancidity
Kandungan logam
Viskositas

0,3 %
10 %
Negatif
2,3 6,0

Density

mm2/s
0,85 0,89

6.

gr/cm3
D IPO S KAN O L EH EGEN _FIL AN @ MO N YET.C O M D I 06:02
L A B EL : B IO D IES EL

V.

Prosedur Kerja
Pembuatan Metil Ester (Minggu Pertama)
1. Menimbang 1 gr NaOH yang telah dihaluskan dan melarutkan dengan 41 ml methanol.
Mengaduk dengan stirrer hingga semua NaOH larut semua. Menempatkan pada gelas
kimia 250 ml.
2. Memanaskan 200 ml sample minyak diatas hot plate dan mengaduk engan stiere kirakira 100 rpm hingga suhu 45-55oC.
3. Menambahkan larutan Natrium Metoksida yang telah dibuat pada langkah 1 ke dalam
minyak yang telah dipanaskan dan pertahankan suhu pengaduk 55 oC. lakukan
penambhanan larutan ini sedikit demi sedikit. Menghitung waktu pengadukan hingga
45 menit. Setelah semua natrium metoksida bercampur.
4. Memindahkan metal ester ke dalam corong pisah dan didiamkan hingga terbentuk dua
lapisan selama 15 menit lalu mengeluarkan lapisan bawahnya,
5. Memasukkan metal ester ke gelas dan melakukan pemurnian dengan memanaskan
aquadest sebanyak 50% volume metal ester hinggu suhu 60 oC. menuangkan metil ester
ke dalam aquadest, mengaduk perlahan selama 10 menit.
6. Memindahkan metil ester dan aquadest ke dalam corong pisah dan memisahkan
hingga terbentuk dua lapisan, kemudian lapisan bawahnya dikeluarkan.
7. Menghitung volume yield yang di dapat.

Analisa Produk (Minggu Kedua)

1. Pengujian Densitas
- Menimbang pikonometer kosong dan kering sebagai a gram
- Menimbang piknometer dengan aquadest sampai penuh total dan ditimbang sebagai
b gram.
- Menghitung volume piknometer.
- Dengan cara yang sama, piknometer dibersihkan dan diisi dengan metil ester.
- Menghitung dnsitas dari metil ester (gr metil ester/volume piknometer).
2. Pengujian Viskositas
- Membersihkan aerometer dan gelas ukur 100 ml
- Mengisi/memasukkan metil ester ke dalam gelas ukur.
- Mencelupkan aerometer ke dalam gelas ukur yang telah diisin metil ester.
- Setelah seleasi, membersihkannya.
3. Pengujian Asam Lemak Bebas
- Menimbang 5 gr metil ester, menambahkan larutan 50 ml methanol 95% netral dan
3 tetes indicator pp.
- Melakukan titrasi dengan NaOH 0,1 N sampai warna merah muda.
- Mencatat banyaknya NaOH yang digunakan.

VI.

4. Pembuatan Larutan
- NaOH 0,1 N 500 ml (sebanyak 2 gr NaOH dilarutkan dalam 500 ml aquadest).
- Methanol 95% netral (memasukkan methanol 95% sebanyak yang diperlukan ke
dalam Erlenmeyer, menambahkan 3 tetes indicator pp lalu titrasi dengan NaOH
0,1 N sampai terbentuk warna merah muda).
- Indicator pp (larutkan 0,5 gr fenolftalein dalam 100 ml etanol).
Data Pengamatan
Tabel.1 Pengamatan pada Minggu Pertama

Perlakuan

Hasil

1 gr NaOH + 41 ml methanol diaduk

dengan kecepatan 50 rpm
Pemansan 200 ml sample minyak +
diaduk 75 150 rpm
Penambahan natrium metoksida dengan
minyak yang telah dipanaskan + diaduk
pada suhu 50oC selama 45 menit

Larutan berwarna keruh

Berwarna coklat

Larutan berwarna cokat kemerahan

Terdapat endapan berwarna hitam
Terdapat gelembung diatasnya
Terbagi 2 lapisan, diatas coklat
kemerahan dibawah berwarna hitam
Berbau menyengat
Terbagi 2 lapisan, lapisan atas coklat
kemerahan dibawah berwarna hitam
Minyak menjadi lebih jernih
Terbentuk dua lapisan, lapisan atas
berwarna coklat muda dan lapisan
bawah lebih bening
Volume metil ester di dapat sebnayak
218 ml

Pemisahan metil ester di dalam corong

pisah

Pemurnian
metil
ester
dengan
penambahan 50% aquadest dari volume
ester + dipisahkan ke dalam corong
pisah dan didiamkan selama beberapa

menit

Table 2. Pengamatan pada Minggu Kedua

Asam Lemak Bebas
Densitas
Viskositas
ml NaOH
1
2
3
0,893 gr/ml
0,8 0,9
5,5
5,5
5,5

VII.

Perhitungan
Penentuan Density
- Piknometer kosong
- Piknometer + aquadest
- Piknometer + metil ester
-

Volume piknometer

Kadar
2,2 %

= 33,4 gr
= 57,8 gr
= 55,2 gr
=

gr aquadest (57,833,4)
=
=24,4 ml
aquadest
gr
1
ml

metul ester

( 55,233,4 ) gr
gr metil ester
gr
=
=0,893
volume piknometer
24,4 ml
ml

Kadar FFA (Free Faty Acid)

Kadar FFA =

N x V x 200
x 100
W x 1000

Keterangan :
N = Normalitas NaOH
V = Volume titran
W = gr sampel

( 5,5+5,5+ 5,5 ) ml
=5,5 ml
Volume rata-rata titran =
3
Kadar FFA =
VIII.

IX.

0,1 N x 5,5 ml x 200

x 100 =2,2
5 gr x 1000

Analisa Percobaan
Setelah melakukan percobaan Pembuatan Metil Ester dapat dianalisa bahwa bahan baku
dalam praktikum ini yaitu minyak jelantah, metanol dan NaOH. NaOH disina bertindak
sebagai katalis pada pembuatan metil ester. Metil ester digunakan sebagai biodisel atau bahan
bakar alternatif menggunakan proses transesterifikasi.
Pada proses pengadukan dan pemanasan minyak diatass hot plate baik menggunakan 75150 rpm karena kecepatan putaran pengadukan berpengaruh terhadap rendeman pada proses
despicing dan netralisasi minyak goreng bekas atau minyak jelantah.
Pada proses analisa produk, metil ester yang digunakan sebagai biodisel dilakukan dengan
menentukan densitas, viskositas dan asam lemak bebas. Densitas metil ester yang didapatkan
dari praktikum yang kami lakukan adalah 0,893 gr/ml, sedangkan dari reverenasi yang kami
dapatkan densitas metil ester yang digunakan sebagai biodisel adalah 0,85-0,89 gr/cm 3.
Sedangkan pada penentuan viskoritas dengan skala 1 keatas, areometer tenggelam sehingga
tidak dapat membaca viskositas metil ester. Begitu pula dengan skala 0,9 keatas, tetapi pada
aerometer 0,6-0,7 aerometer dapat mengapung melebihi skala. Sehingga skala tidak dapat
terbaca. Jadi, dapat dianalisa bahwa viskositas metil ester terletak antara 0,8-0,9. Sedangkan
laboratorium tidak memiliki aerometer 0,8-0,9. Sehingga viskositas dari metil ester dari
produk yang dihasilkan tidak dapat ditentukan secara pasti, hanya dapat diperkirakan. Dan
FFA (Free Faty Acid) yang dihasilkan dari praktikum yang dilakukan 2,2%. Sedangkan
viskositas dan FFA yang digunakan untuk biodisel adalah 2,3-6 mm 2/s untuk viskositas dan
0,3% untuk FFA.
Kesimpulan
Setelah melakukan percobaan ini dapat disimpulkan bahwa:
Proses pembuatan metil ester adalah transesterifikasi
Density metil ester secara praktikum adalah 0,893 g/ml
Viskositas metil ester yang dihasilkan dari praktikum yaitu 0,8-0,9.
Nilai FFA yang dihasilkan secara praktikum adalah 2,2 %.

GAMBAR ALAT
PEMBUATAN METIL ESTER
Gambar pada saat proses titrasi

Produk metil ester sebelum

proses analisa

Metil ester sebelum titrasi

Metil ester setelah titrasi

Gambar alat yang digunakan

Termometer

Areometer

Bola karet

Mortar

Piknometer

magnetic strirer

buret

corong pisah

gelas kimia

erlenmeyer

neraca analitik

spatula

pipet tetes

pipet ukur

hot plate