BAB III

METODOLOGI PERCOBAAN
3.1 Bahan dan Fungsi
Adapun bahan-bahan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
3.1.1 Asam Klorida (HCl)
Fungsi : sebagai pelarut.
A. Sifat Fisika
1. Spesific Gravity : 1,10 1,19 (pada 20 % dan 22 % larutan)
2. Penampilan
: tak berwarna sampai kuning pucat
3. Titik Didih
: 108,58oC (760 mmHg) larutan 20,22 %
4. Titik Leleh
: -62,25oC (760 mmHg) larutan 20,22 %
5. Wujud
: cairan
B. Sifat Kimia
1. Larut dalam air panas, air dingin, dan dietil eter.
2. Sangat korosif terhadap aluminium, tembaga, dan stainless steel.
3. Tidak dapat berpolimerisasi.
4. Reaktif dengan agen pengoksidasi, bahan organik, logam, air.
5. Bersifat stabil.
(Sciencelab, 2015a)
3.1.2 Asam Nitrat (HNO3)
Fungsi : sebagai pengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.
A. Sifat Fisika
1. Titik leleh
: -41,6 oC
2. Titik didih
: 121 oC
3. Densitas
: 1,408 g/ cm3
4. Tekanan uap
: 6 kPa
5. Densitas uap
: 2,5 g/cm3

B. Sifat Kimia
1. Bersifat stabil.
2. Bereaksi hebat dengan alkali
3. Sangat korosif terhadap aluminium
4. Tidak korosif terhadap kaca
5. Mudah larut dalam air dingin, air panas
(Sciencelab, 2015b)
3.1.3 Asam Sulfida (H2S)
Fungsi : untuk menjenuhkan sampel
A. Sifat Fisika
1. Berat molekul
: 34,08 g/mol
2. Titik didih
: - 60 oC
3. Titik leleh
: 82,8 oC
4. Temperatur kritis
: 100,5 oC

5. Densitas uap
: 1,19
B. Sifat Kimia
1. Bersifat mudah meledak
2. Bersifat sangat mudah terbakar
3. Bersifat sangat beracun jika dihirup
4. Bersifat stabil
5. Bersifat sangat reaktif dengan oksidator
(Airgas, 2014)
3.1.4 Aquadest (H2O)
Fungsi : sebagai pencuci endapan dan sebagai pengencer larutan.
A. Sifat Fisika
1. Densitas : 1 gr/cm3
2. Berat molekul 18,02 g/mol
3. Titik didih 100 oC
4. Tekanan uap 2,3 kPa (20 oC)
5. Densitas uap : 0,62 g/cm3
B. Sifat Kimia
1. Tidak berwarna.
2. Tidak mengalami polimerisaasi.
3. Bersifat stabil
4. Tidak berbau
5. Memiliki pH netral
(Sciencelab, 2015c)
3.1.5 Kalium Heksasianoferat (K4Fe(CN)6)
Fungsi : sebagai pengidentifikasi adanya kation besi (Fe2+) dalam sampel.
A. Sifat Fisika
1. Wujud
: Padatan (serbuk kristal)
2. Spesific Gravity : 1,85
3. Titik Leleh
: Terurai
4. Berat Molekul : 329,25 g/mol
5. Warna
: Merah
B. Sifat Kimia
1. Tidak mengalami polimerisasi.
2. Reaktif terhadap asam.
3. Larut dalam air dingin.
4. Tidak bersifat korosif pada gelas.
5. Produk bersifat stabil.
(Sciencelab, 2013d)
3.1.6 Kalium Tiosianat (KCNS)
Fungsi : sebagai pengidentifikasi adanya kation besi (Fe3+) dalam sampel.
A. Sifat Fisika
1. Berat Molekul

: 97,18 g/mol

2. Spesific Gravity : 1,89

3. Wujud

: Padatan kristal

4. Titik Leleh

: 173 C

5. Titik Didih

: 500 C

B. Sifat Kimia
1. Sangat larut dengan air dingin dan larut dalam alkohol dan aseton.
2. Bersifat stabil.
3. Reaktif dengan agen pengoksidasi dan asam.
4. Tidak bersifat korosif terhadap gelas.
5. Sensitif terhadap cahaya.
(Sciencelab, 2015e)
3.1.7 Natrium Hidroksida (NaOH)
Fungsi : untuk membuat larutan tepat basa terhadap kertas lakmus merah
A. Sifat Fisika
1. Berat molekul
: 40 g/mol
2. Titik didih
: 1388 oC
3. Berwujud padat
4. Tidak berbau
5. Berwarna putih
B. Sifat Kimia
1. Larut dalam air dingin
2. Bersifat stabil
3. Bersifat sangat reaktif dengan logam
4. Bersifat reaktif dengan oksidator
5. Bersifat higroskopis
(Sciencelab, 2015f)

3.2 Peralatan dan Fungsi

Adapun peralatan yang digunakan dalam percobaan ini adalah:
3.2.1 Tabung Reaksi
Gambar 3.1 menunjukkan tabung reaksi. Tabung reaksi digunakan sebagai
tempat untuk mengamati perubahan yang terjadi pada sampel.

Gambar 3.1 Tabung Reaksi

3.2.2 Beaker Glass
Gambar 3.2 menunjukkan beaker glass. Beaker glass digunakan sebagai
wadah atau tempat larutan.

Gambar 3.2 Beaker Glass

3.2.3 Gelas Ukur
Gambar 3.3 menunjukkan gelas ukur. Gelas ukur digunakan untuk mengukur
volume larutan yang akan digunakan.

Gambar 3.3 Gelas Ukur

3.2.4 Pipet Tetes

Gambar 3.4 menunjukkan pipet tetes. Pipet tetes digunakan untuk mengambil
larutan dalam jumlah sedikit.

Gambar 3.4 Pipet Tetes

3.2.5

Rak Tabung

Gambar 3.5 menunjukkan rak tabung. Rak tabung digunakan sebagai tempat
meletakkan tabung reaksi.

Gambar 3.5 Rak Tabung

3.2.6

Lakmus Merah

Gambar 3.6 menunjukkan lakmus merah. Lakmus merah digunakan untuk

menguji larutan basa.

Gambar 3.6 Lakmus Merah

3.2.7

Bunsen
Gambar 3.7 menunjukkan bunsen. Bunsen digunakan sebagai sumber panas

dalam proses pemanasan.

Gambar 3.7 Bunsen

3.2.8 Penjepit Tabung

Gambar 3.8 menunjukkan penjepit tabung. Penjepit tabung digunakan untuk
menjepit tabung saat ingin memanaskan.

Gambar 3.8 Penjepit Tabung

3.3 Prosedur Percobaan

Adapun prosedur percobaannya adalah sebagai berikut:
3.3.1 Reaksi Warna untuk Fe
1. Masukkan sampel sebanyak 2,0 ml kedalam tabung reaksi, jenuhkan
dengan H2S.
2. Larutan endapan dengan HCl 3N, kemudian tambahkan 1 tetes HNO 3 3N
untuk mengoksidasi Fe2+ menjadi Fe3+.
3. Larutan tersebut dipanaskan kira-kira 1 menit kemudian ditambahkan
NaOH 4N hingga larutan menjadi basa terhadap lakmus merah. Kemudian
tambahkan HCl 3N hingga endapan larut. Larutan dibagi menjadi 2.
4. Larutan 1 ditambahkan 1 tetes K4Fe(CN)6, endapan biru

tua

menunjukkanadanya kation besi (Fe2+).

5. Larutan 2 ditambahkan 1 tetes KCNS, larutan coklat sedikit kemerahan
menunjukkan adanya besi (Fe3+).
6. Ulangi prosedur diatas dengan menggunakan sampel yang lain.

3.4 Flowchart Percobaan

Adapun Flowchart Percobaan untuk Reaksi Warna Fe adalah :
3.4.1 Reaksi Warna untuk Fe
Gambar 3.9 menunjukkan flowchart reaksi warna Fe dengan reagensia
K4Fe(CN)6 dan KCNS.

Mulai
Dimasukkan sampel 2 ml
Dijenuhkan dengan H2S
Apakah terbentuk endapan putih ?

Tidak

Ya
Ditambahkan HCl 3 N
Tidak

Apakah endapan larut?

Ya
Ditambahkan 1 tetes HNO3 3 N
Dipanaskan larutan selama 1 menit
Ditambahkan NaOH 4N
A

Apakah warna lakmus merah berubah

Tidak
menjadi biru ?

Ya
Ditambahkan HCl 3 N
Larutan dibagi dua

Larutan 1 ditambahkan 1 tetes

K4Fe(CN)6

Larutan 2 ditambahkan 1 tetes

KCNS

Apakah ada endapan coklat

kemerahan?

Apakah ada larutan biru tua?

Ya

Ada Fe2+

Tidak

Ya

Tidak ada Fe2+

Ada Fe3+

Tidak

Tidak ada Fe3+

Selesai
Gambar 3.9 Flowchart Reaksi Warna Fe dengan Reagensia K4Fe(CN)6 dan KCNS