PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Pra olahan merupakan salah satu prosesyang harus dilakukan sebelum
masuk dalam pirometalurgi bijih. Adapun tujuan dari proses ini adalah mengubah
senyawa logam menjadi bentuk senyawa lain yang lebih sesuai untuk proses
berikutnya, menjadikan mineral pengotor tidak larut dalam leaching agents,
mengubah senyawa bijih sehingga bersifat mudah larut dalam leachng agents.
Proses pra olahan dilakukan pada temperatur tinggi sebelum mencapai titik leleh.
Pada proses ini bijih mengalami dua perubahan baik perubahan bentuk ataupun
perubahan sifat. Pra olahan merupakan persiapan bijih secara kimia.
Ada beberapa macam proses pada pra olahan, yaitu:
a. Drying, proses penghilangan kandungan air yang terdapat dalam bijih
atau free moisture dengan cara evaporasi atau penguapan, terjadi pada
temperatur yang tidak terlalu tinggi.
b. Kalsinasi, proses penghilangan kandungan air kristal atau inherent
moisture pada suatu bijih, temperatur yang digunakan dalam proses ini lebih
tinggi dari pada proses drying tapi tidak melebihi temperatur lelehnya, dan
juga tanpa adanya penambahan reagen. Proses ini sering disebut juga
dengan proses dekomposisi termal.
c. Roasting (pemanggangan), proses pemanasan bijih tanpa terjadinya
peleburan dalam proses ini, disertai dengan penambahan reagen (gas)dengan
tujuan mengubah senyawa - senyawa yang terkandung menjadi senyawa
yang sesuai untuk proses selanjutnya. Jenis roasting:
1. Roasting Oksidasi
2. Roasting reduksi
3. Roasting khlorinasi atau khloridisasi
4. Roasting khusus
2.
3.
4.
senyawa murni. Ada juga yang membentuk ikatan dengan air kristal. Hal yang
seperti ini tidak diinginkan dalam industri karena akan memerlukan energi dan
biaya yang lebih besar lagi. Oleh karena itu untuk menghilangkan ikatan air kristal
pada senyawa karbonat ( contoh : CaCO3.nH2O ) dan hidrat maka perlu dilakukan
proses kalsinasi yang juga merupakan salah satu proses yang ada di pra olahan.
Proses kalsinasi digunakan pada banyak proses pada industri peleburan besi
baja dan logam lainnya. Karena digunakan sebagai flux, yaitu sebagai pengikat
pengotor pengotor yang muncul pada proses peleburan besi baja dan logam
lainnya, sehingga hasil dari peleburan akan terbebas dari pengotor pengotor
yang tidak diinginkan.
Mengingat bahwa proses kalsinasi sangat besar pengaruhnya pada proses
peleburan besi baja maupun logam lainnya, maka sudah menjadi kewajiban
seorang mahasiswa metalurgi untuk mengerti dan memahami secara baik proses
kalsinasi ini. Ironi sekali bila seorang sarjana metalurgi tidak mengerti proses
kalsinasi.
Tujuan Percobaan
Adapun tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari pengaruh variasi
temperatur dan waktu pada reaksi kalsinasi. Selain itu juga perlu kita pahami
bahwa tujuan dari kalsinasi adalah menghilangkan air kristal, karbon dioksida,
atau gas lain yang mempunyai ikatan kimia dengan bijih.
Batasan Masalah
Batasan masalah dari percobaan ini adalah hanya pada proses kalsinasi yang
terjadi pada batu kapur. Menyangkut juga mengenai variasi temperatur dan waktu
yang diberikan pada proses kalsinasi batu kapur ini.
Sistematika Penulisan
Penulisan laporan ini dibagi menjadi enam bab. Dimana BAB I menjelaskan
mengenai latar belakang, tujuan percobaan, batasan masalah, sistematika
penulisan. BAB II menjelaskan mengenai tinjauan pustaka yang berisi mengenai
teori singkat dari percobaan yang dilakukan. BAB III menjelaskan mengenai
metode penelitian. BAB IV menjelaskan mengenai data percobaan. BAB V
menjelaskan mengenai pembahasan dan BAB VI menjelaskan mengenai
kesimpulan dari percobaan. Selain itu juga di akhir laporan terdapat lampiran
yang memuat contoh perhitungan, jawaban pertanyaan dan tugas serta terdapat
juga blangko percobaan.
BAB II
TINJAUAN PUSTAKA
2.1
Pengertian Kalsinasi
Kalsinasi adalah proses penghilangan air, karbon dioksida atau gas lain yang
mempunyai ikatan kimia dengan bijih. Contoh; Hidrat, karbonat. Proses ini
dilakukan pada temperatur tinggi namun bijih itu tidak mengalami leleh, pada
proses ini juga tidak terjadi penambahan reagen. Kalsinasi adalah proses
endotermik artinya memerlukan panas, dan juga lebih endotermik daripada proses
Drying. Penghilangan air dalam senyawa karbonat dilakukan dalam berbagai
variasi temperatur tergantung jenis senyawa dan ikatan air pada senyawa.
Kalsinasi adalah Thermal treatment / dekomposisi thermal ( penguraian
dengan temperatur ) yang dilakukan terhadap bijih, dalam hal ini batu kapur agar
terjadi dekomposisi dan juga untuk mengeleminasi senyawa yang berikatan secara
kimia dengan batu kapur yaitu karbon dioksida dan air. Proses yang dilakukan
adalah pemanggangan dengan temperatur yang bervariasi bergantung dari jenis
senyawa karbonat. Contoh: Hidrat, karbonat, FeCO3, Mg(OH)2, MgCO3, CaCO3,
dan lain-lain. Kebanyakan senyawa karbonat berdekomposisi pada temperatur
rendah. Contoh, MgCO3 pada temperatur 417oC, MnCO3 pada temperatur 377oC,
dan FeCO3 pada temperatur 400oC. Tetapi untuk kalsium karbonat diperlukan
suhu 900oC untuk melakukan dekomposisi hal ini dikarenakan ikatan kimia yang
cukup kuat pada air kristal. Fenomena ini dapat dilihat dari gambar 1
Dalam aplikasinya di industri, kalsinasi dilakukan dalam berbagai furnace,
diantaranya yaitu:
Untuk kuarsa, CaCO3, digunakan Shaft Furnace
Untuk lumps digunakan rotary kiln
Untuk penyeragaman material dengan ukuran kecil digunakan flidized bed.
Kalsinasi adalah proses yang endotermik, yaitu memerlukan panas hal ini
dapat dilihat dari nilai Ho yang postif. Panas diperlukan untuk melepas ikatan
kimia dari air kristal karena dengan panas maka ikatan kimia akan menjadi
renggang dan pada temperatur tertentu atom- atom yang berikatan akan bergerak
sangat bebas menyebabkan terputusnya ikatan kimia. Panas juga diperlukan untuk
mengoksidasi batu kapur menjadi oksidanya.
Dari suatu padatan batu kapur (CaCO3) dihasilkan suatu padatan oksida kapur
bakar (CaO) dan gas karbondioksida. Dalam keadaan kesetimbangan didapatkan
suatu ketetapan kesetimbangan:
CaO CO2
CaCO3
K =
...............................................................................................(1)
dimisalkan aktifitas dari padatan adalah satu ( a = 1). Maka persamaan menjadi,
CO2 ........................................................................................................(2)
K =
K=
jadi tetapan kesetimbangan dari reaksi kalsinasi batu kapur adalah PCO .
2
(4)
mol ............................................................................
2.3
Energi panas yang dihasilkan oleh furnace mengalir secara konduksi ke seluruh
bagian permukaan batu kapur. Panas tersebut cukup untuk menguraikan batu
kapur menjadi oksidanya dan gas karbon dioksida. Proses penguraian tersebut
menyebabkan massa dari batu kapur berkurang. Panas tidak hanya bergerak
kepermukaan tetapi juga berdifusi ke dalam batu kapur.
Laju dari kalsinasi batu kapur sangat bergantung pada bentuk dan ukuran
dari butiran batu kapur serta temperatur dan lama pemanasan yang digunakan.
Semakin bulat bentuk butiran maka proses pemanasan akan semakin efektif
karena panas dapat berdifusi secara bebas dari segala sudut permukaan butir
sehingga distribusi panas merata dan reaksi kalsinasi dapat maksimal. Semakin
tinggi suhu maka waktu yang diperlukan untuk reaksi dekomposisi semakin cepat.
2 cm
Wo W
Wo
4
3
r0 43 r 3
4
3
R 1
r0
r3
3
ro
1
r ro 1 R 3
Walaupun pada percobaan kali ini digunakan sampel berbentuk segitiga
tetapi untuk laju reaksi berdasarkan fraksi yang bereaksi adalah sama.
1 1 R 3
kC
t .............................................................................................(5)
ro
Gambar 5. CrucibleAlumina
2.4
Catalyst
2.5
Nikel ferit, NiFe2O4, adalah material ferit lunak yang mempunyai struktur kristal
kubus berpusat muka. Nikel ferit dapat digunakan dalam peralatan microwave
yang membutuhkan sifat ferimagnetik dan resistivitas tinggi. Serbuk nikel ferit
yang dihasilkan melalui metoda kopresipitasi relatif lebih halus dan homogen
dibandingkan dengan metoda konvensional. Serbuk kopresipitat tidak
memerlukan temperatur yang tinggi saat kalsinasi. Dalam percobaan ini serbuk
nikel ferit diperoleh melalui tahap kopresipitasi dan kalsinasi.
Pada tahap kopresipitasi diperoleh kopresipitat besi-nikel oksalat dengan
rasio besi/nikel tertentu. Variabel percobaan pada tahap kopresipitasi adalah
konsentrasi sulfat, konsentrasi amonium oksalat, temperatur, penambahan kalium
oksalat, dan rasio Ni/Fe. Variabel percobaan ini berpengaruh terhadap ukuran
butiran kopresipitat dan prosentase unsur Ni-Fe tertinggal dalam filtrat.
Kopresipitat dikalsinasi pada temperatur 400 , 500 , 600 , dan 1000 C selama 2
jam, sedangkan pada percobaan pendahuluan dilakukan kalsinasi pada 300 C
selama1 jam. Serbuk kalsinasi diidentifikasi fasanya dengan XRD dan diamati
ukuran butirannya dengan mikroskop optik dan SEM. Serbuk nikel ferit basil
kalsinasi dikompaksi sehingga membentuk disk dengan tekanan 172 MPa,
kemudian disinter pada temperatur 1200 C selama 4 jam. Disk hasil sintering
didentifikasi fasanya.
Prosentase unsur Ni yang tertinggal dalam filtrat selalu lebih besar
dibanding Fe. Hal ini terjadi karena kopresipitat nikel oksalat tidak stabil dalam
larutan yang mengandung amonium oksalat. Pada rasio Ni/Fe 2/5 dan 2/3 dengan
penggunaan amonium oksalat 7,5696 g dan 6,7586 g, prosentase unsur Ni
tertinggal adalah 33,25 % dan 26,75 %. Prosentase unsur Ni dan Fe tertinggal
dapat dikurangi dengan menambahkan 0,04 % mol kalium oksalat. Peningkatan
konsentrasi ion oksalat dan 0,0613 M, 0,0695 M, dan 0,0804 M dapat
menurunkan ukuran butiran kopresipitat sampai rata-rata di bawah 5 gm.
Pembentukan fasa nikel ferit yang ekstensif terjadi pada temperatur 300-400 C.
Fasa nikel ferit yang homogen diperoleh pada temperatur kalsinasi 600 C,
sedangkan pada 1000 C muncul fasa Fe2O3. Pada saat sintering fasa nikel feat
semakin. banyak. Nikel ferit yang dihasilkan mempunyai parameter kisi 8,339
0,03 A.
2.6
tertentu. Untuk pemakaian di industri kimia, batu kapur perlu diproses terlebih
dahulu dengan proses pembakaran hingga menjadi kapur tohor (CaO) atau kapur
padam [Ca(OH)2]. Selain itu batu kapur dapat juga dimanfaatkan untuk dibuat
sebagai bahan baku nutrisi pakan ternak yang dikenal dengan sebutan kalsium
hidrofosfat (CaHPO4). Kalsium hidrofosfat merupakan senyawa anhidrat dan
dihidrat yang dapat digunakan dalam berbagai industri, khususnya industri pakan
ternak.
H2O(l)
-->
Ca(OH)2(l)+Energi
Hal ini dilakukan agar contoh kapur tohor tersebut menjadi homogen dan
mudah bereaksi apabila ditambah asam fosfat.
2.
3.
4.
BAB III
METODE PENELITIAN
3.1
Mengukur
Mengukurbatu
batukapur
kapurdengan
dengan
rusuk
rusuk22cm
cm
Menimbang
Menimbangbatu
batu
kapur
kapur
Memasukan
Memasukanbatu
batukapur
kapurke
kedalam
dalamTube
Tube
Muffle
MuffleFurnace
Furnace
Mengeluarkan
Mengeluarkanbatu
batu
kapur
kapur
Menimbang
Menimbangberat
beratbatu
batu
kapur
kapur
Data
Data
Pembahasan
Pembahasan
Literatur
Literatur
Kesimpulan
Kesimpulan
Gambar 8. Diagram Alir Percobaan Kalsinasi Batu Kapur
3.2
3.2.1
1. Tube Furnace
2. Crucible keramik
3. Neraca teknis
4. Penjepit
5. Kikir
6. Sarung tangan
7. Mesin gerinda
8. Tang potong
3.2.2 Bahan yang Digunakan
1. Batu kapur
3.3
Prosedur Percobaan
1. Menyiapkan tiga (3) butiran batu kapur dengan rusuk masing- masing 2
cm.
2. Menimbang dengan teliti ketiga batu kapur menggunakan neraca teknis.
3. Memasukkan batu kapur ke dalam Tube Mufflle Furnace dengan
menggunakan crucible.
4. Memanaskan pada temperatur dan waktu tertentu.
5. Mengeluarkan batu kapur, kemudian mendinginkan butiran batu kapur.
6. Menimbang dengan teliti dan mencatat hasilnya.
BAB IV
DATA PERCOBAAN
4.1
BERAT (gram)
Sebelum
PCO2
Setelah (pascal)
Pemanasan
4.2
800
9,5
9,47
4,78
850
10,2
9,63
2,06
900
10,2
9,05
1,04
BAB V
PEMBAHASAN
:
Berat awal : 9,50 gram
Berat akhir : 9,47 gram
Sampel II
:
Berat awal : 10,2 gram
Berat akhir : 9,63 gram
Sampel III :
Berat awal : 10,2 gram
Berat akhir : 9,05 gram
Pada gambar 9 juga menunjukan hal yang sama yaitu penurunan berat
sampel I, I dan III. Sampel I mengalami penurunan berat sebesar 0.03 gram,
sampel II mengalami penurunan sebesar 0.57 gram, dan sampel III mengalami
penurunan sebesar 1.15 gram.
Disini jelas terlihat bahwa dalam percobaan ini berat batu kapur mengalami
penurunan. Hal ini dikarenakan oleh menghilangnya air kristal dan lepasnya
karbon dioksida dari batu kapur.
BAB VI
KESIMPULAN
DAFTAR PUSTAKA
1. A.Hahn,T.Ressler,R.E.Jentoft,F.C.Jentoft
Phenomenon"
in
the
Preparation
The
of
Role
Sulfated
of
the
"Glow
ZirconiaCatalysts.
Chem.Commun.(2001)537-538.
2. F.C.Lange,T.-K.Cheung,B.C.Gates. Manganese, iron, cobalt, nickel, and
zinc as promoters of sulfated zirconia forn-butaneisomerization. Catal.
Lett. 41 (1996) 95-99.
3. Gilchrist, J.D. Extraction Metallurgy , The University of Newcastle,
Upon Tyne, England, 1999.
4. Rosenqvist, Terkel. Principles of Extractive Metallurgy. University of
Trondheim, Norwegia, 1974.
5. http://www.admin@mining.itb.ac.id
6. http://www.ckolib@mining.itb.ac.id
LAMPIRAN
CaO CO2
CaCO3
K = CO2
K=
K = PCO2
GoT = - RT Ln K
3.338,8 = -(1,987)(1073)LnPCO2
1,566= Ln PCO2
PCO2 = 4,78 Pascal
2. Menghitung PCO2 Pada Temperatur 850oC.
GoT = 40.250 34,4T
Pada T = 850 oC = 1123 K
GoT = 40.250 34,4 ( 1123 ) = 1.618,8 kal/mol K
CaCO3 = CaO + CO2
GT = GoT + RT Ln K
GoT = - RT Ln K
CaO CO2
CaCO3
K = CO2
K=
K = PCO2
GoT = - RT Ln K
1.618,8 = -(1,987)(1123)LnPCO2
0,725 = Ln PCO2
PCO2 = 2,06 Pascal
3. Menghitung PCO2 Pada Temperatur 900oC.
GoT = 40.250 34,4T
Pada T = 900 oC = 1173 K
GoT = 40.250 34,4 ( 1173 ) = - 101,2 kal/mol K
CaCO3 = CaO + CO2
GT = GoT + RT Ln K
GoT = - RT Ln K
CaO CO2
CaCO3
K = CO2
K=
K = PCO2
GoT = - RT Ln K
- 101,2 = -(1,987)(1173)LnPCO2
0,0434 = Ln PCO2
PCO2 = 1,04 Pascal
Mol CaCO3 =
gr
= 9,5 gram/100 gram mol-1= 0,095 mol
Mr
gr
= 10,2 gram/100 gram mol-1 = 0,102 mol
Mr
= - RT Ln K
CaO CO2
CaCO3
K = CO2
K=
K = PCO2
GoT
= - RT Ln K
- 101,2 = -(1,987)(1173)LnPCO2
0,0433 = Ln PCO2
PCO2 = 1,04 Pascal
2. Hitung kinetika reaksi batu kapur, tentukan nilai K!
Laju reaksi segitiga:
R
Wo W
= 1 W/Wo
Wo
R = 1 a t2/ a0t02
a t2/ a0t02 = 1 - R
a t2 = 1- R (a0t02)
t2 = 1 R ( t02).................................................................................................(1)
dw
kAC
dt
dimana : A = a x t, V = a x t2,
w = a x t2 x , a = 2 w/ t2
Subtitusikan W ke
dw
dt
dw
kAC
dt
= k 2 w/ t2 C
= K w
- dw/w]ww0 = K dt ] tto
ln w - ln w = K t ..........................................................................................(2)
o
W0 W
W0
R=
16,75 10,03
= 0,40
16,75
1
1 (1 R ) 3 1 (1 0,40) 3
= 0,15
Untuk Sampel II, t = 15 menit
20,05 10,47
= 0,47
20,05
R=
1 (1 R ) 3 1 (1 0,47) 3
= 0,19
Untuk Sampel III, t = 20 menit
R=
18,25 10,28
= 0,43
18,25
1
3
1 (1 R ) 1 (1 0,43)
1
3
= 0,17
1
Plot grafik 1 1 R 3
k
t:
3r0
Y2 Y1
0,19 0,15
..(9)
X 2 X1
15 10
0,04
0,008
5
k
3ro .(10)
k M 3ro
......(11)
W0
r3
16,75
2,09 gram
cm 3
(2 3 )
k 0,05
sampel
Gambar 7 Crucible