Anda di halaman 1dari 15

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA

KANGKUNG AIR (Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG


DARAT (Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

OLEH:
ARISA DIAN SARI
NIM 091524048

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2011

Universitas Sumatera Utara

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA


KANGKUNG AIR (Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG
DARAT (Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI
Diajukan untuk Melengkapi Salah Satu Syarat untuk Memperoleh
Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara

OLEH:
ARISA DIAN SARI
NIM 091524048

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI


FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2011

Universitas Sumatera Utara

PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA
KANGKUNG AIR (Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG
DARAT (Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
OLEH:
ARISA DIAN SARI
NIM 091524048
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
Pada tanggal: Juli 2011

Pembimbing I,

Panitia Penguji,

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.


NIP 195401101980032001

Drs. Chairul Azhar Dalimunthe, M.Sc., Apt.


NIP 194907061980021001

Pembimbing II,

Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.


NIP 195401101980032001

Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.


NIP 195201041980031002

Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt.


NIP 195101311976031003

Dra. Sudarmi, M.Si., Apt.


NIP 195409101983032001

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt.


NIP 195311281983031002

Universitas Sumatera Utara

KATA PENGANTAR
Bismillahirrahmanirrahiim,
Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan
rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan
penyusunan skripsi ini, serta shalawat beriring salam untuk Rasulullah
Muhammad SAW sebagai suri tauladan dalam kehidupan.
Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul
Analisis Kandungan Timbal (Pb) dan Kadmium (Cd) pada Kangkung Air
(Ipomoea aquatica Forssk) dan Kangkung Darat (Ipomoea reptans Poir) di
Daerah Mabar-KIM Secara Spektrofotometri Serapan Atom.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:
1. Ayahanda Drs.H.M.Rasyid dan Ibunda Hj.Syafrida Lubis serta Adik dan Ferry
Fadli yang selalu mendoakan dan memberikan motivasi.
2. Ibu Dra.Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt dan Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,
Apt yang telah

membimbing dan memberikan petunjuk serta saran-saran

selama penelitian hingga selesainya skripsi ini.


3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra., Apt selaku Dekan Fakultas Farmasi
USU Medan, yang telah memberikan bantuan dan fasilitas selama masa
pendidikan.
4. Bapak Drs. Chairul Azhar D., M.Sc., Apt., Ibu Dra.Sudarmi, M.Si., Apt dan
Bapak Drs. Maralaut Batubara, M.Phill., Apt., selaku dosen penguji yang telah
memberikan bimbingan dan masukan kepada penulis.

Universitas Sumatera Utara

5. Bapak Drs, Panal Sitorus, M.Si., Apt selaku penasihat akademik yang telah
memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.
6. Ibu Dra. Masfria, M.Si, Apt selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi
Kualitatif Farmasi USU yang telah memberikan izin dan fasilitas untuk penulis
sehingga dapat mengerjakan dan menyelesaikan penelitian.
7. Bapak Emil Salim selaku Operator Laboratorium Majelis Ulama Indonesia
(MUI) Kota Medan yang telah memberikan fasilitas kepada penulis selama
melaksanakan penelitian.
8. Sahabat-sahabatku sari, dewi, oliv dan teman-teman seperjungan dinda, ade,
liana, kak afni, sri, serta teman-teman Farmasi Ekstensi 2009 terima kasih
untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama ini.
10.Serta seluruh pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum
namanya.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini.
Akhirnya, penulis berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat
bagi kita semua.
Medan, Juli 2011
Penulis

Arisa Dian Sari

Universitas Sumatera Utara

ANALISIS KANDUNGAN TIMBAL (Pb) DAN KADMIUM (Cd) PADA


KANGKUNG AIR (Ipomoea aquatica Forssk) DAN KANGKUNG
DARAT (Ipomoea reptans Poir) DI DAERAH MABAR-KIM
SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK

Kangkung merupakan jenis sayuran yang banyak dikonsumsi oleh


masyarakat dan sayuran ini merupakan sumber vitamin A yang sangat baik.
Kawasan Industri Medan seperti di daerah Mabar, banyak masyarakat menanam
berbagai jenis sayuran, diantaranya adalah sayur kangkung. Banyaknya industri di
sekitar pertanian penduduk tersebut sayuran ini dikhawatirkan telah terpapar oleh
logam timbal dan kadmium. Tujuan dari penelitian ini yaitu untuk mengetahui
kadar logam Pb dan Cd pada tanaman kangkung air dan kangkung darat yang
ditanam disekitar Mabar Kawasan Industri Medan ( KIM ).
Analisis kedua logam ini dilakukan secara kualitatif dan kuantitatif.
Analisis kualitatif menggunakan pereaksi dithizon 0,005% b/v pada pH yang
berbeda, di mana akan terbentuk warna merah tua untuk logam Pb pada pH 8 dan
warna merah muda untuk logam Cd pada pH 12. Analisis kuantitatif kedua logam
di lakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada
panjang gelombang yang berbeda. Logam Pb di ukur pada panjang gelombang
283,3 nm dan logam Cd di ukur pada panjang gelombang 228,8 nm. Konsentrasi
logam di tentukan dengan metode Least Square.
Hasil analisis di peroleh kadar logam Pb pada kangkung air dan kangkung
darat masing-masing sebesar 6,8500 0,3905 g/g dan 4,2322 0,2928 g/g,
sedangkan kadar logam Cd pada kangkung air dan kangkung darat masing-masing
sebesar 1,3004 0,0024 g/g dan 1,1948 0,0103 g/g.
Kadar cemaran timbal dan kadmium di dalam kedua sampel ini melebihi
batas maksimum yang diperbolehkan berdasarkan SNI No.7387-2009. Batas
maksimum cemaran logam berat yang diperbolehkan dalam sayuran adalah 0,5
g/g untuk timbal dan 0,2 g/g untuk kadmium. Uji validasi yang dilakukan
terhadap metode yang dipakai memberikan hasil perolehan kembali yaitu 98,18%
dengan Relatif Standar Deviasi (RSD) 1,32%. Ini menunjukkan metode ini
memberikan akurasi dan presisi yang baik dengan batas deteksi (LOD) 0,40 g/g
dan batas kuantitasi (LOQ) 1,34 g/g.

Kata kunci : kangkung air dan kangkung darat, logam Pb dan Cd ,


spektrofotometri serapan atom

Universitas Sumatera Utara

LEAD (Pb) AND CADMIUM (Cd) CONTENT ANALYSES OF


WATER KANGKUNG ( Ipomoea aquatica Forssk ) AND LAND
KANGKUNG ( Ipomoea reptans Poir ) IN MABAR-KIM BY
ATOMIC ABSORBTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Kangkung is a kind of vegetables that is commonly consumed by people
and it contains a lot of vitamin A. Surrounding the Industry Area in Medan such
as Mabar, vegetables are planted by people, one of them is kangkung. Since the
industries growth in the area of the vegetables are expanded, it is wondered that
the kangkung has been contaminated by lead and cadmium metals. The purpose of
this research is to know the lead and cadmium metals of water kangkung and land
kangkung planted in Mabar the Industries Area of Medan.
The analyses to the both of metals are applied qualitatively and
quantitatively. The qualitative analysis uses dithizon reagent 0.005% b/v of
different pH, it conduces dark red color of Pb on pH 8 and light red color of Cd on
pH 12. The quantitative analysis of the metal is applied by using Atomic
Absorbtion Spectrophotometry of different wave-length. Pb is measured in wavelength 283.3 nm and Cd that of 228.8 nm. Metal consentration is determined by
using Least Square method.
The result of analyses show that lead metal of water kangkung and land
kangkung are 6.8500 0.3905 g/g and 4.2322 0.2928 g/g, meanwhile the
cadmium metal of water kangkung and land kangkung are 1.3004 0.0024 g/g
and 1.1948 0.0103 g/g.
The level of contaminated water kangkung and land kangkung by lead and
cadmium metals are over maximum level allowed by SNI No. 7387-2009. The
maximum metal limit of contaminated vegetables is allowed 0.5 g/g for lead and
0.2 g/g for cadmium. Validation test of the method applied shows the recovery
result 98.18% and Standard Deviation Relativity (RSD) 1.32%. It shows that the
method applied is fine and precisely accurate by the Limit of Detection (LOD)
0.40 g/g and Limit of Quantitation (LOQ) 1.34 g/g.
Keywords : water kangkung and land kangkung, Pb and Cd metals, Atomic
Absorbtion Spectrophotometry

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ........................................................................................................

HALAMAN PENGESAHAN ......................................................................

iii

KATA PENGANTAR ..................................................................................

iv

ABSTRAK ..................................................................................................

vi

ABSTRACT ................................................................................................

vii

DAFTAR ISI ...............................................................................................

viii

DAFTAR TABEL ........................................................................................

xii

DAFTAR GAMBAR ...................................................................................

xiii

DAFTAR LAMPIRAN ................................................................................

xiv

BAB I

BAB II

PENDAHULUAN ........................................................................

1.1. Latar Belakang ......................................................................

1.2 Perumusan Masalah ..............................................................

1.3 Hipotesis ...............................................................................

1.4 Tujuan Penelitian ..................................................................

1.5 Manfaat Penelitian ................................................................

TINJAUAN PUSTAKA ...............................................................

2.1 Uraian Tanaman ....................................................................

2.2 Logam Berat .........................................................................

2.3 Cemaran Logam Berat ...........................................................

2.4 Toksisitas Logam Berat ...........................................................

2.5 Timbal .....................................................................................

2.5.1 Penggunaan Timbal .......................................................

Universitas Sumatera Utara

2.5.2 Toksisitas Timbal ..........................................................

2.6 Kadmium.................................................................................

2.6.1 Penggunaan Kadmium ...................................................

2.6.2 Toksisitas Kadmium ......................................................

10

2.7 Spektrofotometri Serapan Atom ..............................................

10

2.7.1 Teori Spektrofotometri Serapan Atom ........................

10

2.7.2 Instrumen Spektrofotometer Serapan Atom .................

11

2.7.3 Gangguan Pada Spektrofotometer Serapan Atom........

13

2.8 Validasi metode Analisis ........................................................

14

2.8.1 Kecermatan ( Akurasi ) ................................................

14

2.8.2 Ketepatan ( Presisi ) ......................................................

15

2.8.3 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ...............................

15

BAB III METODE PENELITIAN .............................................................

16

3.1 Lokasi dan Waktu Penelitian .................................................

16

3.2 Bahan-bahan .........................................................................

16

3.3 Alat-alat .................................................................................

16

3.4 Pembuatan pereaksi ...............................................................

17

3.4.1 Larutan HNO3 5 N ......................................................

17

3.4.2 Larutan Dithizon 0,005% b/v ......................................

17

3.4.3 Larutan NH4OH 1 N ..................................................

17

3.5 Rancangan Penelitian ............................................................

17

3.5.1 Sampel .......................................................................

17

3.5.1.1 Pengambilan Sampel .....................................

17

3.5.1.2 Identifikasi Sampel .........................................

17

Universitas Sumatera Utara

3.5.2 Penyiapan Sampel ......................................................

18

3.5.3 Proses Destruksi Logam Timbal dan Kadmium ..........

18

3.5.3.1 Proses Dekstruksi Basah ................................

18

3.6 Pemeriksaan Kualitatif ..........................................................

18

3.6.1 Pemeriksaan Kualitatif untuk Timbal ..........................

18

3.6.2 Pemeriksaan Kualitatif untuk Kadmium .....................

19

3.7 Pemeriksaan Kuantitatif ........................................................

19

3.7.1 Penentuan Linieritas Kurva Kalibrasi Timbal ..............

19

3.7.2 Penentuan Linieritas Kurva kalibrasi Kadmium ..........

19

3.7.3 Penetapan Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel .......

20

3.7.4 Perhitungan Kadar Logam Pb dan Cd dalam Sampel ...

20

3.8 Analisa Data Secara Statistik .................................................

21

3.8.1 Uji Penolakan Hasil Analisis ......................................

21

3.8.2 Rata-rata Kadar logam Pb dan Cd dalam Sampel ........

22

3.8.3 Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar logam Pb


dan Cd pada Sampel ...................................................

22

3.9 Uji ketepatan(Recovery Test) .................................................

23

3.9.1 Prosedur Uji perolehan kembali (Recovery) .................

23

3.9.2 Uji Ketelitian ..............................................................

24

3.9.3 Penentuan Limit of Detection (LOD) and Limit of


Quantitation (LOQ) ....................................................

25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN .....................................................

26

4.1 Pemeriksaan Kualitatif ..........................................................

26

4.2 Pemeriksaan Kuantitatif ........................................................

27

4.2.1 Penentuan Linearitas Kurva Kalibrasi Logam Timbal


dan Kadmium .............................................................

27

Universitas Sumatera Utara

4.3 Analisis Kadar Logam Pb dan Cd pada Sampel .....................

28

4.4 Pengujian Beda Nilai Rata-Rata Kadar Logam Pb


dan Cd pada Sampel ..............................................................

29

4.5 Uji Ketepatan dan Ketelitian ..................................................

30

4.6 Batas Deteksi (LOD) dan Batas Kuantitasi (LOQ) ..................

31

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN .....................................................

32

5.1 Kesimpulan ...........................................................................

32

5.2 Saran .....................................................................................

32

DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................

33

LAMPIRAN ................................................................................................

35

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 1. Hasil Uji Kualitatif Logam Pb dan Cd dalam Sampel dengan Pereaksi
Dithizon 0,005 % b/v .................................................................... 26
Tabel 2. Data Kadar Logam Pb dan Cd pada Kangkung Air dan Kangkung
Darat ..............................................................................................

29

Tabel 3. Hasil Uji Ketepatan (% Uji Perolehan Kembali (recovery)) dan


ketelitian ( % RSD ) ......................................................................

30

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Pb ..............................................

27

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Baku Cd ...............................................

28

Universitas Sumatera Utara

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran 1
Lampiran 2.

Halaman
Flowsheet Proses Dekstruksi Basah ......................................
35
Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Timbal (Pb),
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefesien
Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Pb ........................................

36

Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Kadmium


(Cd), Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefesien Korelasi (r) dari Data Kalibrasi Cd .. .....................

38

Hasil Analisis Logam Pb dan Cd dan Kadar Sebenarnya pada


Sampel Kangkung Darat dan Kangkung Air ..........................

40

Contoh Perhitungan Kadar Timbal dalam Sampel Kangkung


Darat......................................................................................

41

Contoh Perhitungan Kadar Kadmium dalam Sampel


Kangkung Darat ...................................................................

42

Perhitungan Statistik Kadar Logam Timbal pada Kangkung


Darat .....................................................................................

43

Perhitungan Statistik Kadar Logam Timbal pada Kangkung


Air ........................................................................................

45

Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium pada


Kangkung Darat ....................................................................

47

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Logam Kadmium pada


Kangkung Air .......................................................................

49

Lampiran 11. Pengujian beda Nilai Rata-rata Kadar Logam Pb antara


Kangkung Darat dan Kangkung Air .......................................

51

Lampiran 12. Pengujian Beda Nilai Rata-rata Kadar Logam Cd antara


Kangkung Darat dan Kangkung Air ......................................

53

Lampiran 13. Contoh perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Pb ...........

55

Lampiran 14. Contoh perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Cd ...........

56

Lampiran 15. Data % Recovery Logam Timbal pada Kangkung Darat .......

57

Lampiran 16. Data % Recovery Logam Kadmium pada Kangkung Darat ...

57

Lampiran 3.

Lampiran 4.

Lampiran 5.

Lampiran 6.

Lampiran 7.

Lampiran 8.

Lampiran 9.

Universitas Sumatera Utara

Lampiran 17. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Timbal


Kangkung Darat ....................................................................

58

Lampiran 18. Perhitungan Relatif Standar Deviasi (%RSD) Kadmium


Kangkung Darat ....................................................................

58

Lampiran 19. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit


of Quantitation (LOQ) Timbal ..............................................

59

Lampiran 20. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit


of Quantitation (LOQ) Kadmium ..........................................

60

Lampiran 21. Hasil Identifikasi Kangkung Air ............................................

61

Lampiran 22. Hasil Identifikasi kangkung Darat .........................................

62

Lampiran 23. Daftar Tabel Konsentrasi dan Absorbansi Pb dan Cd dari


Kurva Kalibrasi .......................................................................

63

Lampiran 24. Gambar Lokasi Pengambilan Kangkung Air ..........................

64

Lampiran 25. Gambar Lokasi Pengambilan Kangkung Darat .......................

64

Lampiran 26. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom ......................

65

Lampiran 27. Gambar hasil Uji Kualitatif Pb dan Cd pada Kangkung


Darat dan Kangkung Air ........................................................

66

Lampiran 28. Nilai Distribusi t ...................................................................

67

Lampiran 29. Nilai Distribusi f ....................................................................

68

Universitas Sumatera Utara