Pendahuluan Metode

Penelitian Hasil Penelitian dan Bahan Kesimpulan

Nilam (Pogostemon cablin Benth) merupakan salah satu jenis tanaman penghasil minyak atsiri. Di pasar perdagangan internasional, nilam diperdagangkan dalam bentuk minyak dan dikenal dengan nama Patchouli oil. Dari berbagai jenis minyak atsiri yang ada di Indonesia, minyak nilamlah yang menjadi primadona, setiap

tahunnya lebih dari 45% devisa negara yang dihasilkan dari minyak atsiri berasal dari minyak nilam dan sekitar 90% kebutuhan minyak nilam dunia berasal dari Indonesia.

Salah satu sifat minyak nilam yang khas adalah daya fiksasinya yang cukup tinggi. Menurut Guenther (1990), minyak nilam mengandung senyawa patchouli alkohol yang merupakan penyusun utama dalam minyak nilam, dan kadarnya mencapai 50-60%. Patchouli alkohol merupakan senyawa seskuiterpen alkohol tersier trisiklik. Tidak larut dalam air, larut dalam alkohol, eter atau pelarut organik yang lain. Mempunyai titik didih 280,37OC dan kristal yang terbentuk memiliki titik lelah 56OC.

Bahan : Untuk penelitian ini digunakan bahan sebagai berikut : minyak nilam asal Aceh Selatan, nheksana, eter, kloroform, etil asetat, metanol, etanol, larutan KOH alkoholis, indikator fenolftalein, HCl pekat, larutan NaOH, Na2SO4 anhidrat, larutan 1% vanilin dalam H2SO4 pekat, adsorben silika gel GF 24, adsorben silika gel G 60 nach stahl (E. Merck) dan pereaksi kompleks BF3/mmetanol.

 Alat

Alat-alat yang digunakan terdiri atas : peralatan distrilasi uap, peralatan distilasi cakum terfraksi, penampak noda sinar UV, peralatan analisis KG-SM (Hewlett Packard 5890 series II-MSD 5970 series), evaporator, kolom kromatografi cair vakum dan peralatan refluks.

 Analisis

Pendahuluan :

Analisis pendahuluan minyak nilam meliputi sifat-sifat fisiko-kimia seperti bilangan ester, kelarutan dalam etanol 90%, massa jenis, putaran optik dan indeks refraksi, dan kadar patchouli alkohol awal dalam minyak nilam dengan menggunakan metode KG-SM.

Pemurnian distilasi uap

minyak

nilam

dengan

metode

100 ml minyak nilam dimasukkan ke dalam labu distrilasi dan ditambahkan air sebanyak 3500 ml.

Kemudiandidistilasi uap selama 13 jam hingga diperoleh distilat campuran antar minyak nilam dan air. Minyak nilam dipisahkan dari air dan ditambahkan Na2SO4 anhidrat dan disaring. Setelah minyak terpisah, kemudian dilakukan lagi pengujian sifat-sifat fisika-kimia dan juga analisis kadar patchoili alkohol dalam minyak nilam sesudah pemurnian dengan menggunakan alat KG-SM.

Peningkatan Kadar Patchouli Alkohol dengan Metode Distrilasi Terfraksi pada Tekanan Rendah
50 ml minyak nilam (hasil pemurnian dengan distilasi uap) dimasukkan ke dalam labu distilasi vakum. Selanjutnya minyak nilam didistilasi terfraksi pada tekanan rendah dan dipisahkan menjadi fraksi-fraksi yang berbeda berdasarkan pada perbedaan titik didihnya. Tiap distilat dianalisis dengan KG-SM sehingga kadar patchouli alkohol dapat diketahui.

Peningkatan Kadar Patchouli Alkohol dengan Cara Ekstraksi

5 g minyak nilam (hasil destilasi vakum terfraksi) dilarutkan dalam eter, lalu diekstraksi dengan 2 x 100 ml larutan NaOH 1 M. Kemudian dihasilkan dua lapisan larutan yang tidak saling bercampur yaitu lapisan organik dan lapisan air. Pada lapisan organik, ditambahkan Na2SO4 anhidrat, dan disaring sehingga dihasilkan filtrat dan endapan. Kemudian filtranya dipekatkan, ditimbang berat residunya dan dianalisis komponen-komponen yang bersifat netral dengan KG-SM. Sedangkan pada lapisan air, ditambahkan HCl pekat dan diekstraksi oleh 2 x 100 ml eter. Pada lapisan organik ditambahkan Na2SO4 anhidrat kemudian disaring sehingga dihasilkan filtrat dan endapan.

40 g silika gel GF 254 dalam beaker glass, dimasukkan ke dalam kolom vakum sampai tingginya mencapai 5 cm. Kemudian dielusi dengan n- Heksana sampai homogen. Sebanyak 5 g minyak nilam dipreparasi dengan 10 g silika gel G 60 nach stahl sampai kering. Kemudian sampel dimasukkan ke dalam kolom dan dielusi dengan 150 ml n-Heksana, ditampung menjadi 3 fraksi. Kemudian dielusi kembali dengan 150 ml eter, 150 ml kloroform, 150 ml etil asetat dan juga ditampung menjadi 3 fraksi. Selanjutnya masingmasing fraksi dicek dengan kromatografi lapis tipis untuk mengetahui pola nodanya, yaitu dengan eluen n-Heksana : etilsetat : kloroform (80 : 15 : 5). Lalu dianalisis dengan KG-SM sehingga kadar patchouli alkohol dapat diketahui.

 Analisis

pendahuluan minyak nilam Analisis pendahuluan minyak nilam meliputi sifat-sifat fisiko-kimianya dapat terlihat pada Tabel 1 dan hasil dari analisis awal dengan alat KG-SM menunjukkan bahwa dalam minyak nilam terdapat patchouli alkohol dengan kadar sebesar 35,77% yang muncul pada tR 32,06 menit.

Data hasil pengujian sifat fisiko-mikia minyak nilam sebelum dan sesudah distilasi uap ditunjukkan pada Tabel 1. Dapat terlihat bahwa setelah dilakukan proses distilasi uap terhadap minyak nilam, mutu minyak semakin baik. Nilai indeks bias semakin kecil karena minyak sesudah pemurnian warnanya menjadi lebih jernih daripada sebelumnya. Nilai putaran optik dari minyak nilam sebelum pemurnian tidak sesuai dengan standar menurut SNI, hal ini perbedaan komposisi pada kedua minyak penyulinga. Manurut standar SNI bilangan asam maksimal 5,

sedangkan bilangan asam dari minyak nilam sebelum pemurnian adalah 5,8071. Hal ini disebabkan karena terjadinya hidrolisis ester minyak nilam selama penyimpanan yang menghasil-kan asam karboksilat dan alkohol. Selain asam yang terbentuk secara alamiah. Dari hasil analisis KG-SM terlihat bahwa kadar patcholui alkohol meningkat menjadi 55,27% dan muncul pada tR 31,95 menit.

Dari proses ini dihasilkan 12 fraksi, masingmasing fraksi diuji dengan kromatografi lapis tipis (KLT) dengan eluen n-Heksana : etil asetat : kloroform (80 : 15 : 5) dengan penampak noda vanillin 1% dalam Na2SO4 pekat. Dari hasil KLT dapat disimpulkan bahwa hanya fraksi 4, 5 dan 6 (eter) yang mengandung patchouli alkohol, karena pada fraksi-fraksi ini terdapat noda yang berwarna ross-ungu. Fraksi 5 dan 6 memiliki pola noda yang sama, oleh karena itu keduanya disatukan. Pada kromatogram 4 (eter), patchouli alkohol muncul pada tR 29,44 menit dengan

kadar 52,68%. Tetapi pada kromatogram fraksi gabungan 5 dan 6 (eter), patchouli alkohol muncul pada tR 29,59 menit dengan kadar 75,1%. Pada fraksi gabungan ini kadar patchouli alkohol lebih tinggi daripada fraksi 4 dan terdapat komponen-komponen lain (minor) sebesar 25%.