X-Ray Fluorescence Analysis

(Analisa XRF)

Analisis X-ray Fluoresensi

Pendahuluan
Prinsip Kerja Skema Cara Kerja Alat Preparasi Sampel Instrumen XRF Contoh spektra

Radiasi Elektromagnetik
1014Hz - 1015Hz

1Hz - 1kHz
Extra-Low Frequency (ELF) Radio

1kHz - 1014Hz
Microwave Infrared

1015Hz - 1021Hz
X-Rays, Gamma Rays

Visible Light

Low energy

High energy

Pendahuluan
Teknik fluoresensi sinar x (XRF) merupakan suatu teknik analisis yang dapat menganalisa unsur-unsur yang membangun suatu material. Teknik ini juga dapat digunakan untuk menentukan konsentrasi unsur berdasarkan pada panjang gelombang dan jumlah sinar x yang dipancarkan kembali setelah suatu material ditembaki sinar x berenergi tinggi.

Fitur XRF
Kelebihan
Akurasi yang relative tinggi Dapat menentukan unsur dalam material tanpa adanya standar (bandingkan dg. AAS) Dapat menentukan kandungan mineral dalam bahan biologis maupun dalam tubuh secara langsung.

Kelemahan

tidak dapat mengetahui senyawa apa yang dibentuk oleh unsur-unsur yang terkandung dalam material yang akan kita teliti. tidak dapat menentukan struktur dari atom yang membentuk material itu.

Prinsip Kerja
Radiasi elektromagnetik yang dipancarkan akan berinteraksi dengan elektron yang berada di kulit K suatu unsur. Elektron yang berada di kulit K akan memiliki energi kinetik yang cukup untuk melepaskan diri dari ikatan inti, sehingga elektron itu akan terpental keluar.

Menembakkan radiasi foton elektromagnetik ke material yang diteliti.

Peristiwa pada tabung sinar-X.

Prinsip Kerja XRF

Pada teknik XRF, dienggunakan sinar-X dari tabung pembangkit sinar-X untuk mengeluarkan electron dari kulit bagian dalam untuk menghasilkan sinar-X baru dari sample yang di analisis.

Prinsip Kerja XRF

Untuk setiap atom di dalam sample,

intensitas tersebut

dari

sinar-X

karakteristik jumlah

sebanding

dengan

(konsentrasi) atom di dalam sample.

Intensitas

sinarX

karakteristik

dari

setiap unsur, dibandingkan dengan suatu standar yang diketahui konsentrasinya, sehingga konsentrasi unsur dalam sample bisa ditentukan.

S kema C ara Kerja Alat

Instrumen XRF
Instrumen XRF terdiri dari : Sumber cahaya O ptik Detektor

S yarat S ampel
Serbuk Ukuran serbuk < 4 00 mesh Padatan Permukaan yang dilapisi akan meminimalisir efek penghamburan Sampel harus datar untuk menghasilkan analisis kuantitatif yang optimal Cairan Sampel harus segar ketika dianalisis dan analisis dilakukan secara cepat jika sampel mudah menguap Sampel tidak boleh mengandung endapan

S umber C ahaya
Tabung Sinar X End W indow Side W indow Radioisotop

T abung sinar x
End W indow

S ide W indow
Be W indow Glass En v elope
Target (Ti, Ag, Rh, etc.)

H V Lead

Electron beam

Copper Anode
Filament

Silicone Insulation

Radioisotop
Isotope Fe-5 5 Cm-244 Cd-109 Am-241 Co-57 Energy (keV) 5.9 14.3, 18.3 22, 88 59.5 122

Elements (Klines)

Al V

Ti-Br

Fe-Mo

Ru-Er

Ba - U

Elements (Llines)

Br-I

I- Pb

Yb-Pu

None

none

Optik

Source

Detector

Filter

Source Filter Detector X-Ray Source

C ontoh S pektra

C ontoh S pektra

D etektor
Si(L i) P N Diode Silicon Drift Detectors Proportional Counters Scintillation Detectors

S i ( L i) D etektor
W Indow FET Super-Cooled Cryostat

Si(Li) crystal

Pre-Amplifier

Dewar filled with LN 2

Cooling: LN2 or Peltier Window: Beryllium or Polymer Counts Rates: 3,000 50,000 cps Resolution: 120-170 eV at Mn K-alpha

PIN D iode

Cooling: Thermoelectrically cooled (Peltier)

Window: Beryllium Count Rates: 3,000 20,000 cps Resolution: 170-240 eV at Mn k-alpha

Silicon Drift Detector

Packaging: Similar to PIN Detector Cooling: Peltier Count Rates; 10,000 300,000 cps Resolution: 140-180 eV at Mn K-alpha

Proportional Counter
Window Anode Filament

Fill Gases: Neon, Argon, Xenon, Krypton Pressure: 0.5- 2 ATM Windows: Be or Polymer Sealed or Gas Flow Versions Count Rates EDX: 10,000-40,000 cps WDX: 1,000,000+ Resolution: 500-1000+ eV

Scintillation Detector
PMT (Photo-multiplier tube) Sodium Iodide Disk Electronics

Window: Be or Al Count Rates: 10,000 to 1,000,000+ cps Resolution: >1000 eV

Connector