BAB I PENDAHULUAN

I.

Tujuan Untuk mengetahui cara analisis atau penetapan kadar zat atau obat dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode asam basa

II.

Prinsip Berdasarkan reaksi netralisasi asam oleh basa atau sebaliknya

BAB II LANDASAN TEORI

A. DEFINISI TITRASI ASAM BASA Salah satu aplikasi stoikiometri larutan adalah titrasi. Titrasi merupakan suatu metode yang bertujuan untuk menentukan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui agar tepat habis bereaksi dengan sejumlah larutan yang dianalisis atau ingin diketahui kadarnya atau konsentrasinya. Suatu zat yang akan ditentukan konsentrasinya disebut sebagai titran dan biasanya diletakkan di dalam labu Erlenmeyer, sedangkan zat yang telah diketahui konsentrasinya disebut sebagai titer atau titrat dan biasanya diletakkan di dalam buret. Baik titer maupun titran biasanya berupa larutan. Titrasi biasanya dibedakan berdasarkan jenis reaksi yang terlibat di dalam proses titrasi, sebagai contoh bila melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa atau aside alkalimetri, titrasi redox untuk titrasi yang melibatkan reaksi reduksi oksidasi, titrasi kompleksometri untuk titrasi yang melibatkan pembentukan reaksi kompleks dan lain sebagainya. (Pada site ini hanya dibahas tentang titrasi asam basa).

B. PRINSIP TITRASI ASAM BASA Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Kadar larutan asam ditentukan dengan menggunakan larutan basa atau sebaliknya. Titrant ditambahkan titer tetes demi tetes sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis bereaksi) yang biasanya ditandai dengan berubahnya warna indikator. Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen, yaitu titik dimana konsentrasi asam sama dengan konsentrasi basa atau titik dimana jumlah basa yang ditambahkan sama dengan jumlah asam yang dinetralkan : [H+] = [OH-]. Sedangkan keadaan dimana titrasi dihentikan dengan

cara melihat perubahan warna indikator disebut sebagai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi ini mendekati titik ekuivalen, tapi biasanya titik akhir titrasi melewati titik ekuivalen. Oleh karena itu, titik akhir titrasi sering disebut juga sebagai titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalen ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian catat volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data volume titran, volume dan konsentrasi titer maka bisa dihitung konsentrasi titran tersebut. Titrasi asam basa berdasarkan reaksi penetralan (netralisasi). Salah satu contoh titrasi asam basa yaitu titrasi asam kuat-basa kuat seperti natrium hidroksida (NaOH) dengan asam hidroklorida (HCl), persamaan reaksinya sebagai berikut: NaOH(aq) + HCl(aq) contoh lain yaitu: NaOH(aq) + H2SO4(aq) Na2SO4 (aq) + H2O(l) NaCl (aq) + H2O(l)

Gambar set alat titrasi

C. CARA MENGETAHUI TITIK EKUIVALEN Ada dua cara umum untuk menentukan titik ekuivalen pada titrasi asam basa, antara lain: 1. Memakai pH meter untuk memonitor perubahan pH selama titrasi dilakukan, kemudian membuat plot antara pH dengan volume titran untuk memperoleh kurva titrasi. Titik tengah dari kurva titrasi tersebut adalah titik ekuivalen. 2. Memakai indikator asam basa. Indikator ditambahkan dua hingga tiga tetes (sedikit mungkin) pada titran sebelum proses titrasi dilakukan. Indikator ini akan berubah warna ketika titik ekuivalen terjadi, pada saat inilah titrasi dihentikan. Indikator yang dipakai dalam titrasi asam basa adalah indikator yang perubahan warnanya dipengaruhi oleh pH. Pada umumnya cara kedua lebih dipilih karena kemudahan dalam pengamatan, tidak diperlukan alat tambahan, dan sangat praktis, walaupun tidak seakurat dengan pH meter. Gambar berikut merupakan perubahan warna yang terjadi jika menggunakan indikator fenolftalein.

Sebelum mencapai titik ekuivalen

Setelah mencapai titik ekuivalen

D. RUMUS UMUM TITRASI Pada saat titik ekuivalen maka mol-ekuivalen asam akan sama dengan molekuivalen basa, maka hal ini dapat ditulis sebagai berikut: mol-ekuivalen asam = mol-ekuivalen basa Mol-ekuivalen diperoleh dari hasil perkalian antara normalitas (N) dengan volume, maka rumus diatas dapat ditulis sebagai berikut: N asam x V asam = N asam x V basa Normalitas diperoleh dari hasil perkalian antara molaritas (M) dengan jumlah ion H+ pada asam atau jumlah ion OH- pada basa, sehingga rumus diatas menjadi: (n x M asam) x V asam = (n x M basa) x V basa Keterangan : N = Normalitas V = Volume M = Molaritas n = Jumlah ion H +(pada asam) atau OH- (pada basa)

E. INDIKATOR ASAM BASA TABEL DAFTAR INDIKATOR ASAM BASA NAMA Biru timol Kuning metil Jingga metil Hijau bromkresol Merah metil Ungu bromkresol Biru bromtimol Merah fenol Ungu kresol Fenolftalein Timolftalein Kuning alizarin pH RANGE 1,2-2,8 2,9-4,0 3,1 4,4 3,8-5,4 4,2-6,3 5,2-6,8 6,2-7,6 6,8-8,4 7,9-9,2 8,3-10,0 9,3-10,5 10,0-12,0 WARNA merah - kuning merah - kuning merah - jingga kuning - biru merah - kuning kuning - ungu kuning - biru kuning - merah kuning - ungu t.b. - merah t.b. - biru kuning - ungu TIPE(SIFAT) asam basa basa asam basa asam asam asam asam asam asam basa

Indikator yang sering digunakan dalam titrasi asam basa yaitu indikator fenolftalein. Tabel berikut ini merupakan karakteristik dari indikator fenolftalein. pH <0 08.2 Asam atau mendekati netral Tidak berwarna 8.212.0 Basa pink keunguan >12.0 Sangat basa Tidak berwarna

Kondisi Sangat asam Warna Jingga

Gambar

BAB III PROSEDUR PERCOBAAN A. Alat Dan Bahan Adapun alat yang digunakan adalah sebagai berikut: 1. Labu Erlenmeyer 2. Labu ukur 3. Pipet ukur 4. Buret dan Statif 5. Watee bath 6. Beaker glass 7. Gelas ukur 8. Neraca analitik

Adapun bahan yang digunakan adalah sebagai berikut: 1. Larutan baku NaOH 0,1 N 2. Asam oksalat 3. Gliserin 4. Etanol 96% 5. Indicator Fenolptalein 6. Aquadest

B. Cara kerja Pembakuan larutan baku NaOH 0,1 N oleh asam oksalat 1. Timbang dengan seksama 100mg asam oksalat 2. Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25ml 3. Tambahkan indicator Fenolptalein sebanyak 0,1ml 4. Titrasi dengan larutan NaOH yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan menjadi merah ros pucat 5. Hitung kadar NaOH sebenarnya

Penetapan kadar sampel dalam sediaan obat a. Untuk sampel berbentuk salep atau padatan (serbuk) 1. Aduk atau gerus sampel sampai homogeny 2. Timbang sebanyak 1gr sampel diatas kertas perkamen 3. Masukan sampel ke dalam labu Erlenmeyer 4. Tambahkan pelarut yang sesuai sebanyak 25ml 5. Untuk sampel salep, panaskan labu Erlenmeyer diatas waterbath sambil diaduk, sampai dasar salep melumer, lalu dinginkan kembali 6. Tambahkan indicator Fenolptalein ke dalam larutan sampel 7. Titrasi dengan larutan NaOH yang telah dibakukan sampai terjadi perubahan warna menjadi merah ros pucat 8. Lakukan penetapan kadar ini sebanyak 3 kali 9. Hitung % kadar zat aktif dalam sampel

b. Untuk sampel berbentuk larutan 1. Larutkan sampel dalamn labu ukur, dengan aquadest sampai tanda batas 2. Aduk larutan sampel sampai larut sempurna 3. Pipet larutan sampel dengan pipet ukur atau pipet volume sebanyak 25 ml, 4. Tambahkan indicator Fenolptalien 0,1ml 5. Titrasi dengan larutan NaOH yang telah dibakukan sampai terjadi perubahan warna menjadi merah ros pucat 6. Hitung % kadar zat aktif dalam sampel

BAB IV PEMBAHASAN

A. Pembakuan Larutan baku NaOH 0,1N oleh asam oksalat No 1. Berat Asam Oksalat 8,5 Volume NaOH 10

B. Penetapan kadar sampel dalam sediaan obat No 1. Berat Sampel 585 Volume NaOH 25

C. Perhitungan kadar zat aktif dalam sediaan (salep dan serbuk): No 1. Volume sampel yg dipipet 10 Volume titer 11,2

D. Pe rhitungan kadar zat aktif dalam sediaan larutan:

I.

Pembahasan Pada sampel uji, sediaan berbentuk larutan borax dengan BE = 190,72 yang ditirasi dengan NaOH . berdasarkan data tersebut diatas, kadar borax yang terkandung dalam larutan tersebut adalah 50,66%

BAB I PENDAHULUAN

I.

Tujuan Utuk mengetahui cara analisis/ peenetapan kadar zat / obat dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode kompleksometri

II. Prinsip Berdasarkan reaksi pembentukan senyawa kompleks antara ion logam sebagai atom pusat dengan ligan Na2EDTA

BAB II LANDASAN TEORI

Titrasi

kompleksometri

adalah

salah

satu

metode

kuantitatif

dengan

memanfaatkan reaksi kompleks antara ligan dengan ion logam utamanya, yang umum di indonesia EDTA ( disodium ethylendiamintetraasetat/ tritiplex/ komplekson, dll ). Kestabilan termodinamik (dari) suatu spesi merupakan ukuran sejauh mana spesi ini akan terbentuk dari spesi-spesi lain pada kondisi-kondisi tertentu, jika sistem itu dibiarkan mencapai keseimbanagan. Faktor-faktor yang mempengaruhi kestabilan kompleks, yaitu : a. Kemampuan mengkompleks logam-logam. Kemampuan mengkompleks relatif (dari) logam-logam digambarkan dengan baik menurut klarifikasi Schwarzenbach, yang dalam garis besarnya didasarkan atas pembagian logam menjadi asam Lewis (penerima pasangan elektron) kelas A dan kelas B. b. Ciri-ciri khas ligan itu. Di antara ciri-ciri khas ligan yang umum diakui sebagai mempengaruhi kestabilan kompleks dalam mana ligan itu terlibat, adalah : 1. kekuatan basa dari ligan itu, 2. sifat-sifat penyepitan (jika ada), dan 3. efek-efek sterik (ruang). Keinertan atau kelabilan kinetik dipengaruhi oleh banyak faktor, tetapi pengamatan umum berikut ini merupakan pedoman yang baik akan perilaku kompleks-kompleks dari berbagai unsur, yaitu diantaranya : 1. Unsur grup utama, biasanya membentuk kompleks-kompleks labil. 2. Dengan kekecualian Cr(III) dan Co(III), kebanyakan unsur transisi barispertama, membentuk kompleks-kompleks labil.

3. Unsur transisi baris kedua dan baris ketiga, cenderung membentuk komplekskompleks inert. Suatu reaksi kompleks dapat dipakai dalam penitaran apabila: Kompleks cukup memberikan perbedaan pH yang cukup besar pada daerah

titik setara. Terbentuknya cepat. Beberapa jenis senyawa Kompleks

Ada 2 jenis lignand dilihat dari jumlah atom donor di dalamnya : 1. Ligand monodentat : terdapat 1 atom di dalamny 2. Ligand polidentat : terdapat lebih dari 1 atom donor di dalamnya Contoh beberapa komplekson : 1. Asam nitrilotriasetat(III) Nama lainnya adalah :

NITA NTA Komplekson I

2 . Asam trans-1,2-diaminosikloheksana-N,N,N,N-tetraasetat(IV) Nama lainnya adalah:

EDTA DcyTA DCTa Komplekson IV

3. Asam 2,22etilenadioksibis(etiliminodiasetat) (V) Nama lainnya:

Asam etilenaglikolbis (2-aminoetil eter) N,N,N,N-tetraasetat (EGTA) Asam trietilenatetramina-N,N,N,N,N,N-heksaasetat (TTHA) Jenis-jenis titrasi EDTA, yaitu : Titrasi langsung Titrasi balik Titrasi penggantian atautitrasi substitusi Titrasi alkalimetri

4. 1. 2. 3. 4.

5.

Macam-macam metode

Kurva pada titrasi EDTA dibuat dengan memplot pM (logaritma negatif dari konsentrasi ion logam bebas : pM = -log[Mn+]) pada sumbu y dan volume larutan EDTA yang ditambahkan pada sumbu x. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. Faktor-faktor yang akan membantu menaikkan selektivitas, yaitu : Dengan mengendalikan pH larutan dengan sesuai Dengan menggunakan zat-zat penopeng Kompleks-kompleks sianida Pemisahan secara klasik Ekstraksi pelarut Indikator Anion-anion Penopengan Kinetik Macam-macam indikator logam, yaitu diantaranya : Mureksida (C.I. 56085) Hitam Solokrom (Hitam Eriokrom T) Indikator Patton dan Reeder Biru Tua Solokrom atau Kalkon Kalmagit Kalsikrom (calcichrome) Hitam Sulfon F Permanen (C.I. 26990) Violet Katekol (Catechol Violet) atau Violet Pirokatekol (Pyrocatechol

Violet) 9. Merah Bromopirogalol (Bromopyrogalol Red)

10. Jingga Xilenol (Xylenol Orange) 11. komplekson Timolftalein (Timolftalein) 12. Biru Metiltimol (Komplekson Biru Metiltimol) 13. Zinkon (Zincon) atau 1-(2-hidroksi-5-sulfofenil)-3-fenil-5-(2-karboksifenil)formazan 14. Biru Variamina (C.I. 37255)

Kesalahan titrasi kompleksometri tergantung pada cara yang dipakai untuk mengetahui titik akhir. Pada prinsipnya ada dua cara, yaitu kelebihan titran yang pertama ditunjukkam atau berkurangnya konsentrasi komponen tertentu sampai batas yang ditentukan, dideteksi. 1. 2. Kesalahan titrasi dihitung dengan cara yang sama pada titrasi pengendapan. Digunakan senyawa yang membentuk senyawa kompleks yang berwarna

tajam dengan logam yang ditetapkan. Warna ini hilang atau berubah sewaktu logam telah diikat menjadi kompleks yang lebih stabil. Misalnya EDTA.

BAB III PROSEDUR PERCOBAAN

A. ALAT Adapun alat yang digunakan adalah sebagai berikut: 1. Labu Erlenmeyer 2. Labu ukur 3. Pipet ukur dan pipet volume 4. Buret dan statif 5. Water bath 6. Beaker glass 7. Gelas ukur 8. Neraca analitik

B. BAHAN Adapun bahan yang digunakan adalah sebagai berikut: 1. Larutan baku Na2EDTA 0,1N 2. ZnSO4 / MgSO4 3. Larutan Buffer salmiak pH 10 4. Indikator Eriochrome Black T 5. Aquadest

C. Cara Kerja I. Pembakuan Larutan Baku Na2EDTA 0,1N oleh ZnSO4 / MgSO4 1. Timbang seksama 100mg ZnSO4 2. Larutkan dalam labu Erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25ml 3. Tambahkan larutan Buffer salmiak pH 10 sampai pH larutan sampel 10 (3ml) 4. Tambahkan indicator EBT sebanyak 20mg 5. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru

6. Hitung kadar Na2EDTA 0,1N sebenarnya II. Penetapan kadar sampel dalam sediaan obat (salep /padatan) 1. Aduk atau gerus sampel sampai homogen 2. Timbang sebanyak 1gr sampel diatas kertas perkamen 3. Masukan sampel kedalam labu Erlenmeyer 4. Tambahkan pelarut yang sesuai sebanyak 25ml 5. Untuk sampel salep, panaskan labu Erlenmeyer diatas waterbath sambil diaduk, sampai dasar salep melumer, lalu dinginkan kembali 6. Tambahkan larutan buffer salmiak pH 10 sampai PH larutan sampel 10 (3ml) 7. Tambahkan indicator EBT sebanyak 20mg 8. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru 9. Lakukan penetapan kadar ini sebanyak minimal 3x 10. Hitung % kadar zat aktif dalam sampel

III. Untuk sampel berbentuk larutan 1. Larutkan sampel dalam labu ukur dengan aquadest sampai tanda batas 2. Aduk larutan sampel sampai larut sempurna 3. Pipet larutan sampel dengan pipet ukur/ volume pipet sebanyak 25ml 4. Tambahkan larutan buffer salmiak PH 10 sampai PH larutan sampel 10 (3ml) 5. Tambahkan indicator EBT sebanyak 20mg 6. Titrasi dengan larutan Na2EDTA 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan dari ungu menjadi biru 7. Lakukan penetapan kadar ini sebanyak minimal 3x 8. Hitung % kadar zat dalam sampel

BAB IV PEMBAHASAN

A. Pembakuan Larutan baku NA2EDTA 0,1N oleh ZnSO4 No. Berat ZnSO4 1 2 25 mg 25 mg Volume Na2EDTA 10 10

Perhitungan konsentrasi (Normalitas) Na2EDTA:

= 25 / 143 X 10 = 0,017 N

B. Penetapan kadar sampel dalam sediaan No. 1 2 Berat sampel 25 mg 25 mg Vol. Na2EDTA 12,3 11,6 11,95

Rata-rata

Perhitungan % zat aktif dalam sediaan (salep dan serbuk) : 100% = 11,95 x 0,017 x 143 : 25 x 100% = 47,777%

BAB VI KESIMPULAN

BAB I PENDAHULUAN

I. Tujuan Untuk mengetahui cara analisis atau kadar zat atau obat dalam sediaan farmasi dengan menggunakan metode nitrimetri

II. Prinsip Berdasarkan reaksi pembentukan garam diazonium antara NaNo2 dengan asam sulfanilat

BAB II LANDASAN TEORI

Nitrimetri adalah suatu cara penetapan kadar suatu zat dengan nitrit. Prinsipnya adalah reaksi diazotasi yaitu pembentukan garam diazonium dari gugus amin aromatic primer dan senyawa yang dapat diubah menjadi amin aromatic primer (amin aromatic sekundere dan gugus nitroaromatik). Pembentukan senyawa nitrosamindari amin alifatik sekunder, pembentukan senyawa azida dari gugus hidrazide, dan pemasukan gugus nitro yang jarang terjadi karena sulitnya nitrasi dengan menggunakan asam nitrit dalam suasana asam.

Contoh zat yang memiliki gugus amin aromatic primer misalnya benzokain, sulfa; yang mempunyai gugus amin alifatis sekunder misalnya Na-siklamat; yang memiliki gugus hidrazide misalnya INH; yang memiliki gugus amin alifatis sekunder adalah parasetamol, fenasetin, dan yang mempunyai gugus nitro aromatic adalah kloramfenikol.

Hal-hal yang harus diperhatikan dalam nitrimetri adalah: 1. Suhu 2. Keasaman 3. Kecepatan reaksi

Untuk menentukan titik akhir titrasi nitrimetri dapat digunakan 2 macam indicator, yaitu: 1. Indicator dalam Yaitu indicator yang digunakan dengan cara memasukan indicator tersebut kedalam larutan yang akan dititrasi, contohnya tropeolin OO dan metilen blue (5:3) 2. Indicator luar Yaitu indicator yang dipakai tidak dengan memasukan ke dalam larutan yang akan dititrasi, tetapi hanya dengan menggoreskan larutan yang akan diperiksa pada indicator ini pada saat titik akhir akan dicapai. Contohnya pasta kanji iodide. Beberapa alkaloid dan senyawa organic lain yang mengandung nitrogen setelah ekstraksi dengan as.sulfat P; karena itu metode ini tidak dapat digunakan untuk penetapan nitrogen dalam semua senyawa organic.

BAB III PROSEDUR PERCOBAAN

A. Alat Adapun alat yang digunakan adalah sebagai berikut: 1. Labu Erlenmeyer 2. Labu ukur 3. Pipet ukur dan pipet volume 4. Buret dan statif 5. Water bath 6. Beaker glass 7. Gelas ukur 8. Neraca analitik

B. Bahan Adapun bahan yang digunakan adalah sebagai berikut: 1. Larutan baku NaNO2 0,1N 2. Asam sulfanilat 3. KBr 4. Etanol 96% 5. HCL 4N 6. Indicator tropeolin OO + metilen blue (5:3) 7. Es batu (penangas es) 8. Aquadest

C. Cara kerja I. Pembakuan larutan baku NaNO2 0,1N oleh asam sulfanilat 1. Timbang dengan seksama 100mg asam oksalat 2. Larutkan dalam labu erlenmeyer dengan menggunakan aquadest 25 ml 3. Tambahkan HCl 4N sebanyak 5ml

4. Tambahkan indicator campur tropeolin OO + metilen blue (5:3) 5. Dinginkan sampai suhu 15%, tambahkan KBr sebanyak 10 mg jika perlu 6. Titrasi dengan larutan NaNO3 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan 7. Hitung kadar NaNO2 0,1N sebenarnya II. Penetapan kadar sampel dalam sediaan padaatan (serbuk) 1. Aduk atau gerus sampel sampai homogen 2. Timbang sebanyak 1 gr sampel diatas kertas perkamen 3. Masukan sampel kedalam labu Erlenmeyer 4. Tambahkan pelarut yang sesuai sebanyak 25ml 5. Untuk sampel salep, panaskan labu Erlenmeyer diatas waterbath sambil diaduk sampai dasar salep melumer, lalu dinginkan kembali 6. Tambahkan HCl 4N sebanyak 5ml 7. Tambahkan indicator campur tropelin OO + metilen blue ( 5:3) 8. Dinginkan sampai suhu 150C , tambahkan KBr 10mg jika perlu 9. Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan. 10. Hitung % kadar zat aktif dalam sampel

III. Untuk sampel berbentuk larutan: 1. Larutkan sample dalam labu ukur, dengan aquadest sampai tanda batas. 2. Aduk larutan sampel sampai larut sempurna 3. Pipet larutan sampel dengan pipet ukur /volume pipet sebanyak 25ml 4. Tambahkan HCl 4N sebanyak 5ml 5. Tambahkan indicator campur tropelin OO + metilen blue ( 5:3)

6. Dinginkan sampai suhu 150C , tambahkan KBr 10mg jika perlu 7. Titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N yang akan dibakukan kembali sampai terjadi perubahan warna larutan ungu menjadi biru kehijauan. 8. Hitung % kadar zat aktif dalam sampel

BAB IV PEMBAHASAN

A. Pembakuan larutan baku NaNO2 0,1N oleh asam sulfanilat No. Berat kloramfenikol 1 43,11 mg Volume NaNO2 10 ml

B. Perhitungan konsentrasi Normalitas NaNO2

Berat kloramfenikol = 0,1 x 161,65 x2,667 = 43,11 mg

C. Penetapan kadar sampel dalam sediaan obat No. Berat sampel 1 2 3 32,313 38,776 42,007 Volume NaNO2 2,0 2,4 2,6

Perhitungan % zat aktif dalam sediaan (salep dan serbuk)

= 2,4 x 0,1 x 161,65 : 1000 x 100% = 68,35%

BAB I PENDAHULUAN

I.

Tujuan Untuk mengetahui serta membandingkan kadar zat aktif dalam sampel dengan pembanding

II.

Prinsip Berdassarkan metode titrasi dan spektrofotometer UV-Vis

BAB II LANDASAN TEORI

Spektrofotometri Sinar Tampak (UV-Vis) adalah pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem kimia pada panjang gelombang tertentu (Day, 2002). Sinar ultraviolet (UV) mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang 400-750 nm. Pengukuran

spektrofotometri menggunakan alat spektrofotometer yang melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorban pada panjang gelombang tertentu dengan menggunakan hukum Lambert-Beer (Rohman, 2007). Hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit dan berbanding terbalik dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa pembatasan, yaitu :

- Sinar yang digunakan dianggap monokromatis - Penyerapan terjadi dalam suatu volume yang mempunyai penampang yang sama - Senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang lain dalam larutan tersebut - Tidak terjadi fluorensensi atau fosforisensi - Indeks bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan

Hukum Lambert-Beer dinyatakan dalam rumus sbb : A = e.b.c dimana : A = absorban e = absorptivitas molar b = tebal kuvet (cm) c = konsentrasi

TAHAPAN

PENENTUAN

KADAR

SAMPEL

SECARA

SPEKTROFOTOMETRI 1. Penentuan panjang gelombang maksium (?max)

Definisi: panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal, dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu Alasan mengapa dipergunakan panjang gelombang maksimum dalam

pemeriksaan spektrofotometri, sbb : - panjang gelombang max memiliki kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar - Pada panjang gelombang max bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum Lambert-Beer Hal yang perlu diperhatikan pada penentuan ?max sbb :

Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8 atau 15% sampai 70% jika dibaca sebagai transmitans. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (kesalahan fotometrik). (Rohman, A. 2007) 2. Penentuan Operating Time (OT) TUJUAN : untuk mengetahui waktu pengukuran yang stabil yaitu saat sampel bereaksi sempurna dengan reagen warna . Waktu kerja ditentukan dengan mengukur hubungan antara waktu pengukuran dengan absorbansi larutan 3. Pembuatan Kurva Larutan Baku Linier

TUJUAN : untuk memperoleh persamaan larutan baku dalam penentuan kadar sampel Tahapan yang diperlukan sbb :

a. Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. b. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur pada ?max (berdasarkan hasil ?max yang diperoleh dari tahap 1) dan Operating Time (berdasarkan waktu yang diperoleh pada tahap 2) c. Membuat Kurva Larutan Baku yang merupakan hubungan antara konsentrasi (sumbu y) dan absorbansi (sumbu x). d. Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi maka kurva baku berupa garis lurus. e. Paling sedikit menggunakan 5 rentang konsentrasi yang meningkat yang dapat memberikan serapan linier f. Kemiringan atau slope adalah nilai e (absorptivitas molar). g. Nilai R antara 0,70 1,00 (pertanda terbentuk garis lurus linear pada rentang konsentrasi yang dibuat) Apabila persyaratan pembuatan kurva baku di atas tidak terpenuhi maka penyimpangan dari garis lurus biasanya dapat disebabkan oleh: (i) kekuatan ion yang tinggi, (ii) perubahan suhu, dan (iii) reaksi ikutan terjadi. 4. Penentuan Kadar Sampel Penentuan kadar sampel metode regresi linier yaitu metode parametrik dengan variabel bebas (konsentrasi sampel) dan variabel terikat (absorbansi sampel) menggunakan persamaan garis regresi Kurva Larutan Baku. Konsentrasi sampel dapat dihitung berdasarkan persamaan kurava baku tersebut (Rohman, 2007).

PENENTUAN KETELITIAN METODE SPEKTROFOTOMETRI Melalui Perhitungan Standar Deviation (SD) dan Relative Standar Deviation (RSD) harga SD < 2 dan harga RSD < 2 % dapat dikatakan mempunyai harga ketelitian yang baik (Harminta, 2004)

PENENTUAN KETEPATAN METODE SPEKTROFOTOMETRI Metode Penambahan Baku (standard addition method) Dilakukan dengan menambahkan analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis lagi metode tersebut (WHO, 1992). Nilai rentang recovery dianggap baik 80 120% Uji Co Perolehan Kembali / Recovery (%) = (Co-C1)/C

= konsentrasi sampel yang diperoleh setelah penambahan larutan baku konsentrasi sampel sebelum penambahan larutan baku

C1 = C

= Konsentrasi larutan baku yang ditambahkan

BAB III PROSEDUR PERCOBAAN

A. penetapaan kadar dengan metode titrasi Nitrimetri Pembakuan larutan standar NaNO2 0,1N dengan Asam sulfanilat Timbang sejumlah NaNO2 ( 584,4 mg ) larutan kan dalam 100 ml aqua dest Pipet larutan standar tersebut 10 ml masukan kedalam erlenmeyer tambahkan indikator titrasi dengan lar standar ,titrasi berakhir ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata Hitung kadar lar standar NaNO2 sebenarnya

B. penetapan kadar sampel ( tablet kloramfenikol ) Timbang masing-masing berat sampel ,hitung rata ratanya Homogenkan tablet tersebut dengan cara digerus Timbang sejumlah sampel masukan kedalam erlenmeyer tambahkan aqua dest bebas mineral ,tambahkan indicator,titrasi dengan larutan standar NaNO2, hentikan titrasi jika terbentuk endapan merah bata (duplo) Hitung kadar zat aktif sebenarnya

C. penetapan kadar dengan menggunakan spektrofotometer Buat larutan baku pembanding dengan konsentrasi 0.1 mg/ml ( 100 ppm) Timbang 250 mg serbuk tablet kloramfenikol masukan dalam labu ukur 25 ml ,tambahkan 10 ml aquadest,kocok sampai larut Tambahkan methanol ad tanda batas (25 ml) Ukur masing masing larutann dengan menggunakan spektrofotometer Blanko dengan larutan baku pembanding,catat adsorban yang muncul Blanko dengan sampel ,catat adsorban yang muncul Hitung kadar sampel sebenarnya

BAB IV HASIL PERCOBAAN

A. penetapaan kadar dengan metode titrasi argentometri Pembakuan larutan standar AgNO3 0,1N dengan NaCl Timbang sejumlah NaCl ( 584,4 mg ) larutan kan dalam 100 ml aqua dest Pipet larutan standar tersebut 10 ml masukan kedalam erlenmeyer tambahkan indikator k2Cr2O4 titrasi dengan lar standar AgNO3 ,titrasi berakhir ditandai dengan terbentuknya endapan merah bata Hitung kadar lar standar AgNO3 sebenarnya

B. penetapan kadar sampel ( tablet Vi B1 ) Timbang masing-masing berat sampel ,hitung rata ratanya Homogenkan tablet tersebut dengan cara digerus Timbang sejumlah sampel masukan kedalam erlenmeyer tambahkan aqua dest bebas mineral ,tambahkan indicator K2Cr2O4 ,titrasi dengan larutan standar AgNO3 ,hentikan titrasi jika terbentuk endapan merah bata (duplo) Hitung kadar zat aktif sebenarnya

4.2 penetapan kadar dengan menggunakan spektrofotometer Buat larutan baku pembanding dengan konsentrasi 0.1 mg/ml ( 100 ppm) Timbang 50 mg serbuk tablet vit B1masukan dalam labu ukur 25 ml ,tambahkan 10 ml aquadest,kocok sampai larut Tambahkan methanol ad tanda batas (25 ml) Ukur masing masing larutann dengan menggunakan spektrofotometer Blanko dengan larutan baku pembanding,catat adsorban yang muncul Blanko dengan sampel ,catat adsorban yang muncul Hitung kadar sampel sebenarnya

A Data percobaan sampel Sampel : Tablet Vit B1 ( thiamini HCl) BM =337,27 Kelarutan : mudah larut dalam air Kadar zat aktif dalam label 25 mg Bobot masing-masing tablet Bobot vit B1 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 Total Rata 2 0.200 0.200 0.201 0.213 0.209 0.199 0.200 0.197 0.205 0.217 2040 204

% zat aktit dalam label =

( target percobaan )

B. Data percobaan a.Data percobaan titrasi ( Argentometri ) Massa NaCl yang ditimbang =0,588 BM NaCl= 58,44

Normalitas NaCl = = Pembakuan AgNO3 oleh NaCl titrasi I II Vol NaCl 10 ml 10 ml Rata 2 Vol AgNO3 9,9 ml 9,9 ml 9,9 ml = 0.1006 N

V1 x N1 = V2 xN2 N AgNO3 = = Perhitungan kadar VIT B1 ( BM= 337,27 ) titrasi I II Rata2 Bobot vit 112 mg 112 mg 112 Vol AgNO3 0.4 ml 0.4 ml 0,4 ml = 0,101 N

% kadar zat aktif = = Bobot zat aktif sebenarnya = b. Data percobaan spektrofotometer konsentrasi larutan baku pembanding 0.1 mg /ml ( 100 ppm ) sampel yang ditimbang 50 mg /25 ml = 2 mg/ml (2000 ppm )

 max = 276 nm pelarut yang digunakan methanol (blanko ) Konsentrasi (c ) Methanol-baku pembading Methanol-sampel 0,1 mg/ml Adsorban (A) 0,286 0,706

= ppm Konsentrasi zat aktif dalam sampel = Bobot ZA = ( 12.34% : 12.25 % ) x 25 mg = 25.18 mg 5.3 Penetapan kadar tablet vit B1 Berdasarkan metode titrasi argentometri % kadar zat aktif = = % kadar zat aktif = =

= 246,85

DAFTAR PUSTAKA MODUL PRAKTIKUM KFA II UNIVERSITAS ALGHIFARI BANDUNG BUKU PANDUAN ANALISIS KUANTITATIF. DEPARTEMEN FARMASI : UI HTTP// WWW. WIKIPEDIA. TITRASI/SPEKTRO/ FARMAKOPE INDONESIA III