LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALITIK PERMANGANOMETRI

Oleh : Nama NRP Kelompok Asisten : : : : Tiara Intan Citaresmi 103020047 B Annisa Khaira W.

LABORATORIUM KIMIA ANALITIK JURUSAN TEKNOLOGI PANGAN FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS PASUNDAN BANDUNG 2011

Laporan Praktikum Permanganometri

PERMANGANOMETRI Oleh : Tiara Intan Citaresmi 103020047 Intisari

Titrasi permanganometri adalah titarsi redoks yang menggunakan KMnO4 sebagai titran. Kalium permanganat adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan suatu reduktor menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai bilangan oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH larutan. Kalium permanganat digunakan secara luas sebagai pereaksi oksidasi selama seratus tahun lebih. Ia merupakan suatu pereaksi yang mudah diperoleh, tidak mahal, dan tidak memerlukan suatu indikator kecuali kalau digunakan larutan-larutan yang sangat encer. Satu tetes 0,1 N permanganat memberikan suatu warna merah muda yang jelas kepada volum larutan yang biasanya digunakan dalam suatu titrasi. Warna ini digunakan untuk menunjukkan kelebihan pereaksi, permanganat mengalami reaksi kimia yang bermacam-macam, karena mangan dapat berada dalam keadaan-keadaan oksidasi. Tujuan percobaan permanganometri adalah untuk mengetahui bagaimana suatu reduktor menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai bilangan oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH larutan dan untuk penentuan kadar besi, kalsium, dan hidrogenperoksida. Prinsip percobaan permanganometri adalah berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi antara MnO4 dan 6O42- dalam suasana asam dan panas, titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna yang terjadi dan tidak berwarna ke rose yang tipis. Berdasarkan hasil percobaan diperoleh hasil titrasi pertama sejumlah 4,2 ml menghasilkan warna pink dan pada titrasi kedua diperoleh hasil sejumlah 3,8 ml menghasilkan warna rose sehingga pada percobaan permanganometri pembakuan KMnO4 yang dilakukan secara duplo memiliki rata-rata jumlah hasil titrasi sebesar 4,0 ml.

PENDAHULUAN Waktu Percobaan Waktu dan tempat pelaksanaan percobaan permanganometri adalah pada hari Senin, 19 Oktober 2011, di Laboratorium Kimia Analitik, Lantai 4 Gedung Jalak Harupat. Tujuan Percobaan Tujuan percobaan dari metode permanganometri adalah untuk mengetahui bagaimana reduktor yang menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai bilangan oksidasi yang berbeda-beda tergantung pada pH larutan dan untuk penentuan suatu kadar besi, kalsium, dan hidrogenperoksida.

Prinsip Percobaan Prinsip percobaan dari suatu metode pemanganometri adalah berdasarkan reaksi reduksi-oksidasi antara MnO4 dan 6O42- dalam suasana asam dan panas, titik akhir titrasi ditunjukan oleh perubahan warna yang terjadi dan tidak berwarna ke rose yang tipis. BAHAN, ALAT, DAN METODE PERCOBAAN Bahan yang Digunakan Bahan-bahan yang digunakan pada percobaan permanganometri adalah H2C2O4.2H2O, sampel H, aquadest, KMnO4, dan asam sulfat.

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Permanganometri

Alat yang Digunakan Alat yang digunakan pada permanganometri adalah neraca digital, labu ukur, batang pengaduk, pipet volumetri, gelas kimia, corong, tabung Erlenmeyer, pembakar spirtus, kawat kasa, kaki tiga, batang penyangga, buret, botol timbang, dan pipet tetes. Reaksi Percobaan - MnO4- + 8H+ + 5e Mn2+ + 4H2O, Eo = 1,51 V - MnO4- + 8H+ + 4e Mn3+ + o 4H2O, E = 1,50 V - MnO4- + 4H+ + 3e MnO2 + o 2H2O, E = 1,70 V - MnO4- + e MnO42-, Eo= 1,7 V

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Permanganometri

Metode Percobaan 1. Permanganometri-pembakuan KMnO4

1. ditimbang 0,315 g H2C2O4.2H2O

2. dilarutkan dengan 100 ml aquadest dalam labu takar 100 ml sampai homogen

3. Dipipet 10 ml

4. dimasukkan ke dalam 6. dititrasi dengan 5. dipanaskan Erlenmeyer 250 ml + larutan KMnO4 0,03 N hingga letupan as.sulfat 5 ml dan air hingga TAT pertama untuk membilas Gambar 1. Metode Identifikasi Kation Gambar 1. Metode Permanganometri 2. Permanganometri-Penetapan Konsentrasi Sampel

as.sulfat 5 ml dan air untuk membilas 1. sampel dipipet 10 ml 2. dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml + as.sulfat 5 ml dan air untuk membilas 3. dipanaskan hingga letupan pertama 4.dititrasi dengan larutan KMnO4 0,03 N hingga TAT rose

Gambar 2. Metode Penetapan Konsentrasi Sampel

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Permanganometri

HASIL PENGAMATAN, DAN PEMBAHASAN Hasil Pengamatan 1. Permanganometri- Pembakuan KMnO4 Tabel 1. Hasil Pengamatan pembakuan KMnO4 Akhir 4,2 ml 4,8 ml Awal 0 ml 8,6 ml Pemakaian 4,2 ml 3,8 ml (Sumber : Tiara Intan Citaresmi, Meja 6) 2. Permanganometri-Penetapan Konsentrasi Sampel Tabel 2. Hasil Pengamatan Pemisahan Golongan Akhir 13,5 ml 24,5 ml Awal 19,8 ml 30,5 ml Pemakaian 6,3 ml 6,0 ml (Sumber : Tiara Intan Citaresmi, Meja 6) Pembahasan Setelah melakukan percobaan permanganometri bagian ke 1 yaitu pembakuan KMnO4 adalah pada titrasi pertama sedikit berlebih sehingga warna yang dihasilkan tidak rose akan tetapi pink dengan jumlah titrasi sebesar 4,2 ml. kemudian pada percobaan dilakukan secara duplo dengan hasil warna yang jumlahnya pas yaitu 3,8 dengan menghasilkan warna yang rose. Sehingga percobaan kedua dianggap berhasil. Setelah dilakukan suatu percobaan pertama dan kedua dapat dirata-ratakan jumlah titrasi sebesar 4,0 ml. Titrasi permanganometri adalah titrasi redoks yang menggunakan KMnO4 sebagai suatu titran. Kalium permanganat (KMnO4 0,03 N) adalah oksidator kuat yang dapat bereaksi dengan suatu reduktor dan menghasilkan senyawa mangan yang mempunyai bilangan oksidasi yang berbeda-beda tergantung kepada pH dari larutan (Tim Kimia UPI, 2000). Larutan kalium permanganat bukan larutan standar primer karena sifatnya mudah terurai oleh cahaya, suhu tinggi, dan asam atau basa. Larutan kalium permanganat juga merupakan larutan yang sukar didapatkan yang murni karena sifatnya yang begitu rentan, sehingga pada larutan permanganat dapat distandarisasikan AsO3 dan Na2C2C4 (Tim Kimia Analitik UPI, 2000) Percobaan permanganometri bagian 2 yaitu prosedur percobaan penetapan konsentrasi sampel metode permanganometri setelah melakukan titrasi yang pertama untuk menghasilkan warna rose dibutuhkan sekitar 6,3 ml. Namun tetapi sedikit berlebih dan warnanya pink tua. Metode percobaan ini dilakukan secara duplo sehingga pada saat percobaan kedua warna yang terlihat berwarna pink dengan jumlah titrasi sebesar 6,0 ml. Kesalahan-kesalahan pada metode percobaan permanganometri yang terjadi dibagi kedalam beberapa faktor. Pertama faktor dari manusia itu sendiri , praktikan kurang teliti dan sabar saat melakukan titrasi sehingga warna yang dihasilkan pada percobaan titrasi tidak pink atau rose. Kedua larutan KMnO4 sebagai

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Permanganometri

oksidator telah terkontaminasi atau terkena cahaya, pada saat titrasi terlalu panas atau suhu tinggi, dan atau sudah tidak murni lagi sehingga pada saat titrasi warna yang akan dihasilkan bias berwarna coklat (Underwood, 1988). Kelebihan sedikit dari percobaaan permanganat yang ada pada titik akhir dari titrasi cukup untuk mengakibatkan terjadinya suatu pengendapan pada sejumlah MnO2. Tindakan pencegahan khusus harus dilakukan dalam pembuatan larutan permanganat. Mangan dioksidasi mengkatalisis dekomposisi larutan permanganat. Jejak-jejak dari MNO2 yang semula ada dalam permanganat. Atau terbentuk akibat reaksi antara permanganat dengan jejak-jejak dari agen-agen produksi didalam air, mengarah pada dekomposisi. Tindakan ini biasanya berupa larutan kristal-kristalnya, pemanasan untuk menghancurkan substansi yang dapat direduksi dan penyaringan melalui asbestos atau gelas yang disinter untuk menghilangkan suatu MNO2. Larutan tersebut kemudian dapat distandarisasi dan jika disimpan dalam gelap dan tidak diasamkan konsentrasinya tidak akan banyak berubah selama beberapa bulan. Kalium permanganat adalah suatu oksidator yang kuat, memerlukan indikator. Kelemahannya adalah medium HCl CI- dapat teroksidasi, demikian juga dengan larutannya, mempunyai kestabilan yang terbatas. Biasanya digunakan pada medium asam 0,1 N. reaksi oksidasi terhadap H2C2O4 berjalan lambat pada temperatur ruang. Untuk dapat mempercepat perlu suatu pemanasan. Sedangkan reaksinya dengan As (III) memerlukan katalis, titik akhir

permanganat tidak permanen dan warnanya juga dapat hilang (khopkar, 1990). Larutan dalam air tidak stabil dan air dapat teroksidasi. Penguraiannya dikatalis oleh suatu cahaya panas asam-basa, ion Mn (II) dan MnO2. MnO2 biasanya terbentuk dari dekomposisinya sendiri dan bersifat autokatalitik. Untuk mempersiapkan larutan standar KMnO4, harus dihindarkan adanya MnO2. Hal ini digunakan untuk analisis Fe (II), H2C2O4, Ca, dan banyak senyawa lain (Khopkar, 1990). Titrasi KMnO4 dilakukan dalam suasana asam, sebab dalam dalam lingkungan netral atau alkalis maka sebagian KMnO4 diubah menjadi MnO2, sehingga larutan berwarna coklat yang akan menyukarkan pengamatan titik akhir. Sebagai asam yang digunakan H2SO4, tidak digunakan HCl / HBr / HI karena zat-zat tersebut dioksidasi sendiri oleh KMnO4. selain itu HNO3 pun tidak dapat digunakan karena asam nitrat juga merupakan oksidator (Underwood, 1988). Larutan KMnO4 dibuat dari kristal KMnO4 berwarna ungu gelap yang dilarutkan dalam air yang telah di didihkan yamg kemudian disaring atau kemudian dipanaskan baru setelah itu disaring kristal KMnO4 untuk pembuatan larutan sering sudah terkontaminasi dengan MnO2, disamping itu MnO2 juga mudah terbentuk dalam larutan karena adanya berbagai bahan organik. Maka pada pembuatannya, sesudah kristal larut sebaiknya larutan dipanaskan untuk mempercepat oksidasi zat-zat organik setelah dingin, larutan disaring untuk memisahkan senyawa MnO2, tentu

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Permanganometri

penyaringan itu tidak boleh menggunakan kertas saring karena mudah terkontaminasi. Selanjutnya larutan disimpan dalam botol berwarna. Indikator oksidasi-reduksi yang ideal adalah suatu indikator yang mempunyai potensial oksidasi di pertengahan antara potensial oksidasi larutan yang dititrasi dan potensial oksidasi dari titran, dan yang memperlihatkan perubahan warna yang tajam, dan mudah dideteksi. Indikator redoks adalah senyawa yang memperlihatkan warna yang berbeda dalam bentuk teroksidasi dan tereduksi. (Svehla,1990). Indikator redoks ini tidak begitu banyak karena molekul organik dapat mengalami perubahan yang lebih radikal dalam titrasi tersebut. Banyak oksidasi organik juga meliputi kehilangan proton dan elektron. Bila demikian halnya perubahan potensial setengah sel tergantung pada [H+]. Untuk indikator di mana hidrogen tidak turut berperan harus memiliki separuh perubahan potensial yang tidak tergantung pH. Umumnya indikator yang digunakan adalah 1,10-fenantrolin, trifenilmetana, dan difenilamin serta turunan krisodin (Svehla, 1990). Penetapan kadar zat dalam praktek ini berdasarkan reaksi redoks dengan KMnO4 atau dengan cara permanganometri. Hal ini dilakukan untuk menentukan kadar reduktor dalam suasana asam dengan penambahan asam sulfat encer, karena asam sulfat tidak bereaksi terhadap permanganat dalam larutan encer. Pembakuan larutan KMnO4 dan dapat mendidihkannya selama beberapa jam dan juga kemudian

didinginkan. Dibakukan dengan menggunakan zat baku utama, yaitu asam oksalat. Pada pembakuan larutan KMnO4 0,1 N, asam oksalat dilarutkan kemudian ditambahkan dengan asam sulfat pekat yang kemudian dididihkan terlebih dahulu, kemudian dititrasi dengan KMnO4 sampai larutan berwarna merah rose. Setelah didapat volume titrasi, maka dapat dicari normalitas KMnO4 (Halimah, 2008). Ketika dilakukan percobaan titrasi permanganometri dilakukan secara duplo, fungsi sebagai perbandingan dan untuk mengurangi kesalahan yng mungkin terjadi. Reaksi reduksi dan oksidasi terjadi dalam waktu yang sama, reaksi tersebut dinyatakan dalam reaksi ionik. Oksidasi adalah penambahan oksigen atau kehilangan hidrogen, ini juga melibatkan penghapusan dari elektron atau peningkatan oksidasi. Reduksi adalah reaksi kehilangan oksigen atau kelebihan hidrogen. hal ini melibatkan penambahan elektron atau pengurangan dari oksidasi (N. Prescott Christopher, 2000).

KESIMPULAN, DAN SARAN Kesimpulan Berdasarkan hasil percobaan Permanganometri dapat disimpulkan bahwa konsentrasi larutan standar KMnO4 adalah 0,03 N, dan normalitas larutan sampel H adalah 0,02 N dengan TAT 6,15 ml. Dan berat asam oksalat adalah 0.315 gram dari pembuatan larutan baku primer asam oksalat. Dalam pengenceran larutan KMnO4 0,3 N menjadi 0,03 N didapat 10 ml

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Permanganometri

KMnO4 kemudian ditambah aquadest hingga volume 100 ml. Saran Pada saat melakukan percobaan permanganometri harus benar-benar dikerjakan dengan teliti dan pada saat perhitungan harus dihitung dengan benar. Selain itu, dalam melakukan titrasi harus berhati-hati karena bila kelebihan setetes saja akan menghasilkan warna yang terlalu tua dan nilai yang berbeda.

Underwood, (1988). Analisa Kimia Kuantitatif, Edisi keenam, Erlangga : Jakarta, hal 286.

DAFTAR PUSTAKA Halimah, (2008), Praktikum Titrasi pada metode Permanganometri, www.lovekimiabanget.blogspot.co m. Accessed : 22 Oktober 2011. Khopkar, S. M, (1990), Konsep Dasar Kimia Analitik, Terjemahan A.S, UI : Jakarta, hal 57. N. Prescott Christopher, (2000), Chemistry A Course For 0 Level, Marshall Cavendish International : Singapore. Page 165. Svehla, G, (1990), Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro, Edisi V, PT. kalman Media Pustaka : Jakarta, hal 76. Team Dosen, (2010)., Penuntun Praktikum Kimia Dasar, Universitas Pasundan : Bandung, hal 18. Tim Kimia Analitik UPI, (2000), Dasar-Dasar Kimia Analitik, UPI : Bandung, hal 115.

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012

Laporan Praktikum Permanganometri

Lampiran Perhitungan

N = g x 1000 BM vol (ml) 0,05 N = g x 1000 63,035 100 g = 63,0,35 x 0,05 10 = 3,15 10 = 0,315 gram Perhitungan Konsentrasi Sampel H V = V1+V2 = 6,3+6,0 = 6,15 ml 2 2 (VN) sampel = (VN) KMnO4 N sampel 6,15ml x 0,03N =0,02N 10 ml

Laboratorium Kimia Analitik 2011-2012