3.

Identifikasi Kation-Kation Golongan Sisa (V) Kation-kation Golongan V (Mg2+, Na+, K+, dan NH4+) dapat diidentifikasi satu persatu tanpa pemisahan pendahuluan. Proses identifikasinya adalah sebagai berikut : a. Pengolahan Filtrat dari Golongan IV Filtrat dari Golongan IV yang mungkin mengandung garam-garam Mg, Na, K, dan ammonium diuapkan sampai kering dan dipanaskan sampai semua garam ammonium telah menguap. Adanya residu menunjukkan adanya satu atau lebih dari logam ini. Olah residu yang kering dengan menambahkan 4 ml air, aduk, panaskan selama 1 menit kemudian saring. Residunya diuji terhadap Mg dan filtratnya untuk menguji adanya Na dan K. Jika residu melarut sempurna (atau hampir sempurna) dalam air, encerkan larutan yang terjadi (jika perlu, setelah disaring) sampai kira-kira 6 ml, dan bagi menjadi tiga bagian yang kira-kira sama. Bagian yang pertama digunakan untuk menguji Mg dengan larutan oksina yang telah disiapkan (pastikan Mg dengan memberlakukan uji magneson kepada 3-4 tetes larutan). Sedangkan bagian kedua dan ketiga digunakan terhadap uji Na dan K. b. Identifikasi Kation Magnesium (Mg2+) Residu dilarutkan dalam beberapa tetes HCl encer dan tambahkan 2-3 ml air. Kemudian bagi menjadi dua bagian yang tidak sama. Bagian yang lebih banyak. Olah 1 ml larutan oksina 2 % dalam asetat 2M dengan 5 ml larutan ammonia 2M. Jika perlu panaskan untuk melarutkan setiap oksina yang diendapkan. Tambahkan NH4Cl kepada larutan uji, diikuti dengan reagensia oksina amoniakal yang telah dibuat. Kemudian panaskan sampai mendidih selama 1-2 menit (bau NH3 harus terbedakan). Adanya endapan kuning muda menandakan adanya Mg oksinat. Bagian yang lebih sedikit. Sekitar 3-4 tetes sampel tambahkan 2 tetes reagensia magneson diikuti dengan beberapa tetes NaOH sampai basa. Adanya endapan biru memastikan adanya Mg. Uji ini bergantung pada adsorpsi reagensia, yang merupakan suatu zat pewarna, diatas Mg(OH)2 dalam larutan basa maka akan dihasilkan bahan pewarna biru.

Semua logam, kecuali logam-logam alkali tidak boleh ada. Garam ammonium mengurangi kepekaan uji ini dengan mencegah pengendapan Mg(OH)2, dan karenanya harus dihilangkan terlebih dahulu. c. Identifikasi Kation Natrium (Na+) Filtrat bagian pertama digunakan untuk mengidentifikasi kation Na. filtrate ditambahkan sedikit uranil magnesium asetat, kocok, dan diamkan selama beberapa menit. Adanya endapan kristalin kuning menandakan Na ada. Na+ + Mg2+ + 3U2 2+ + 9CH3COO - NaMg(UO2)3(CH3COO)9 Pengendapan yang paling baik untuk ion-ion natrium adalah pengendapan dengan uranil magnesium atau zink asetat. Uji nyalanya akan menghasilkan warna kuning kuat yang bertahan lama (khas). Runutan natrium mungkin terbawa masuk dari reagensia selama nalisis, maka sangat penting untuk memperhatikan warna kuning kuat yang muncul dan bertahan lama. Jika warnanya kuning lemah maka boleh diabaikan. d. Identifikasi Kation Kalium (K+) Filtrat ditambahkan dengan sedikit larutan natrium heksanitritokobaltat (III) atau kira-kira 4 mg zat padatnya dan beberapa tetes asam asetat encer. Aduk-aduk, dan jika perlu diasamkan selama 1-2 menit. Adanya endapan kuning K3[Co(NO2)6] menandakan adanya K. 3K+ + [Co(NO2)6]3- K3[Co(NO2)6] Endapan tak larut dalam asam asetat encer. Jika ada natrium dalam jumlah yang lebih banyak (atau jika reagensia ditambahkan berlebihan) terbentuk suatu garam campuran, K2Na[Co(NO2)6]. Endapan terbentuk dengan segera dalam larutan-larutan pekat, dan lambat dalam larutan encer, pengendapan dapat dipercepat dengan pemanasan. Pastikan dengan uji nyala dan lihat melalui dua lapisan kaca kobalt warna merah (biasanya tidak tetap (transien)). Sebaiknya kaca kobalt itu diuji dengan garam kalium untuk memastikan bahwa kaca itu baik kondisinya. Pada beberapa contoh kaca kobalt menyerap sama sekali garis-garis merah kalium. Oleh karena itu dianjurkan untuk memakai spektroskop sederhana bila tersedia.