Distilasi

PENYULINGAN/DISTILASI Kasus Campuran Air-Ethanol/Aseton/Ethylene Glycol [Bubble Cap Destillation Column]

TUJUAN PERCOBAAN Setelah melakukan percobaan ini, anda diharapkan dapat menjalankan peralatan unit distilasi dengan aman dan benar. Menghitung efesiensi pelat/tahap dari peralatan unit distilasi di laboratorium Pilot Plant Politeknik. Memperkirakan kebutuhan kukus (steam) sebagai catu kalor seoptimum mungkin. Mengetahui titik pengembunan dan titik penguapan bubble campuran.

TEORI Separasi atau pemisahan penyusun atau komponen yang memiliki perbedaan sifat ataupun kimiawi merupakan salah satu proses yang sering dijumpai pada proses teknik kimia selain pencampuran, reformasi dll. Distilasi atau juga dikenal penyulingan sebagai proses pemisahan bertujuan meningkatkan konsentrasi atau kemurnian satu atau Iebih komponen, yang biasanya produk yang bertitik lebih rendah atau yang disebut produk atas. Sedang produk yang Iebih tinggi titik didihnya akan didapatkan sebagai produk bawah dan bila terdiri dari lebih tinggi titik didihnya akan didapatkan sebagai produk bawah dan bila terdiri dari lebih satu komponen merupakan residu. dan peralatan sendiri. ATURAN FASA DAN HUKUM RAOULT Seperti pada sistem gas dan cair dibatasi oleh aturan fasa. Untuk campuran biner (atau bayangan biner (pseudobinary)) terdapat dua pesusun, A dan B; pesusun A Iebih mudah teruapkan dibandingkan B, dan dua fasa yang diberikan persamaan : F=CP+2 (1) Dalam hal ini P adalah jumlah derajat kebebasan sistem, maka diperoleh harga F adalah 2 (mengacu pada Geankoplis, Transport Processes and Unit Operations; hal 574 pers. 10.2-1 atau Mccabe, Smith, Harriot, Unit Operations Of Chemical Eng(neering, hal. 450). Penggunaan pemanasan biasanya kukus (steam) sangat besar pengaruhnya selain rancang bangun

Laboraturium Pilot Plant

66

Distilasi

Dengan empat perubah suhu, tekanan, fraksi A dalam fasa uap dan XA dalam fasa cair. Fraksi - fraksi B dapat dicari lika Y A atau XA diketahui, karena YA + YB = 1,0 dan XA + XB = 1,0. Jika tekanan ditentukan, suhu dan susunan uap menyesuaikan dengan sendirinya. Dengan Hukum Raoult, sebagai hokum ideal, fasa uap-cair pada kesetimbangn dapat ditentukan. PA = PAXA (2) Pada persamaan 2, PA adalah tekanan parsial uap A dalam satuan Pa (atm). P A adalah tekanan uap total uap A dalam Pa (atm) dan XA adalah fraksi mol A dalam fasa cair. Untuk sistem dengan larutan ideal atau tidak ideal mengikuti Hukum Hendry dalam larutan yang encer. DIAGRAM TITIK DIDIH DAN GRAFIK XYA (gambar 1)

A = pesusun yang lebih mudah teruapkan B = pesusun yang lebih sukar teruapkan Jika larutan campuran biner dengan pesusun A dan B mematuhi Hukum Raoult, maka diagram titik didih dapat dicari dengan menggunakan persamaan-persamaan berikut : PA = PAXA PA = P YA PAPB = P PAXA + PB (1 - XA) = P XA = (P - PB)/(PA-PB) (7) PB = PB (1-XA) PB = P (1-YA) (3) (4) (5) (6)

Laboraturium Pilot Plant

67

Distilasi

YA = PA / P = PA XA / P

(8)

Selain penerapan Hukum Raoult telah dijabarkan di atas, suatu besaran keteruapan nisbi (), juga sering digunakan untuk memperoleh data kesetimbangan X dan Y. Untuk sistem biner teruapkan nisbi pesusun A terhadap pesusun B dalam campurannya adalah: Keteruapan nisbi, AB = keteruapan A / keteruapan B Keteruapan A = (YA / XA) Keteruapan B = (1 - YA) / (1 - XA) Sehingga diperoleh: AB = {(YA/XA)/(1 - YA) / (1 - XA) } = YA (1 - XA) / (1 - YA) AB XA (1 - YA) = YA (1 - XA) YA = AB XA / {1 + XA (AB - 1)} ...(9) ...(10) ...(11)

Keteruapan nisbi ini sangat berguna dan dapat diterapkan jika harganya tetap, karena tidak bergantung pada keadaan cairan pada tekanan tertentu; walaupun tetap ada kemungkinan bergeser sedikit terhadap perubahan konsentrasi. Untuk campuran ideal: AB = (YA/XA) / (YB / XB) AB = PA/PB ...(12) (13)

Harga PA/PB ini hampir selalu tetap pada rentang x = 0 sampai dengan X = 1,0. jika harga AB Iebih besar dan pada 1,0 pemisahan baru mungkin terjadi. Dan apabila sistem biner mematuhi Hukum Raoult atau bertingkah laku ideal, penyimpangan AB sangat kecil terhadap rentang konsentrasi yang besar pada tekanan total tetap. DISTILASI BERKESINAMBUNGAN (atau FRAKSIONASI) Macam-macam cara distilasi serta teori dan kaidah-kaidahnya banyak dijumpai pada berbagai buku acuan untuk teknik kimia. Distilasi berkesinambungan atau yang dikenal sebagai seperti unit distilasi yang ada pada laboratorium Jurusan Teknik Kimia Poiteknik Negeri Sriwijaya, merupakan jenis distilasi yang paling sering dijumpai dan digunakan oleh industri-industri kimia. Dengan cara memperbanyak tahap permukaan bidang sentuh antar fase sepanjang kolom, pemisahan yang dilakukan akan jauh lebih baik dibanding operasi dengan tahap tunggal. Fraksionasi itu sendiri berlangsung di dalam kolom fraksionasi, sebuah silinder tegak di dalamnya dilengkapi baik unggunan atau sekat yang rapat untuk memacu persentuhan antar fasa cair dan fasa uap.

Laboraturium Pilot Plant

68

Distilasi

Umpan pada tahap awal pengumpanan berwujud cair dimasukkan ke dalam kolom terletak pada pertengahan ke atas kolom. Produk atau serahan atas yang kaya akan pesusun yang Iebih mudah teruapkan diperoleh pada atas kolom dan produk yang kaya pesusun yang sukar teruapkan yang diperoleh pada dasar kolom. Bagian kolom di atas titik pengumpanan disebut bagian peningkatan (rectifying section or enriching section), sedangkan bagian kolom di bawah titik pengumpanan disebut bagian peluruhan (stripping section or exhausting section). Fasa uap dihasilkan oleh kerja penangas ulang yang terletak pada bagian dasar kolom. Fasa cair di dalam bagian peningkatan dihasilkan oleh kerja pendingin yang terletak dekat bagian atas kolom tempat panas yang menyertai proses. Pada setiap sekat atau pelat (plate) di dalam kolom uap bersentuhan dengan cairan dan massa dipertukarkan; yaitu massa pesusun yang Iebih sukar teruapkan dipindahkan dan fasa uap ke fasa cair, dan massa pesusun yang Iebih mudah teruapkan dipindahkan dan fasa cair ke fasa uap. Jadi melaju turun sepanjang kolom dengan segera kaya akan pesusun yang lebih sukar teruapkan yang bertitik didih lebih tinggi, sedangkan uap akan melaju naik sepanjang badan kolom dan segera kaya akan pesusun yang lebih mudah teruapkan yang bertitik didih lebih rendah. Di sini tampak terjadi penurunan suhu sepanjang kolom dan bawah ke atas yang berakibat terjadi pengembunan sebelum campuran uap mencapai atas kolom dan pendigin; tentu saja bertitik embun lebih tinggi akan terembunkan terlebih dahulu. NERACA MASSA DAN NERACA PANAS DALAM PERHITUNGAN Tata nama yang akan digunakan dalam perhitungan : F, D, W ZF, XO, XW L, V X, Y H,H
L V

laju umpan (feed), serahan atas (top product), serahan bawah (bottom product) dalam satuan massa atau mol per satuan waktu. fraksi pesususn yang lebih mudah teruapkan dalam umpan, serahan atas dan serahan bawah dalam fraksi mol. laju molar cairan dan uap di dalam kolom. fraksi mol penyusun yang Iebih mudah teruapkan dalam fasa cair dan fasa uap. energi dalam atau entalphi molar fasa cair dan fasa uap.

Laboraturium Pilot Plant

69

Distilasi

GAMBAR GRAFIK FRAKSI MOL SOLUTE DI UAP vs CAIR Penentuan atau jumlah banyaknya sekat secara teori McCabe-Thiele

Persamaan Kesetimbangan massa pesusun atau komponen seluruh kolom

Persamaan dasar : F=D+W Dengan pertimbangan komponen mudah teruapkan (aseton/ethylene/glycol) FxF = DxD + WxW FxF + DxD + (F D)xW D = F [xF - xW] / [xD - xW]

(14)

(15) ...(16) (17)

Laboraturium Pilot Plant

70

Distilasi

D = F [xD - xF] / [xD - xW] FGF + qR = DHO + WHW + qC + qL pemanas dan pendingin. Pada bagian Peningkatan atau enrichment

(18) ...(19)

Sedangkan neraca kalor untuk keseluruhan sistem, dapat dituliskan sebagai berikut : dimana qR, qC dan qL adalah masing-masing kalor yang dilepas atau diterima oleh

Dilihat pada bagian kolom di atas jalur sekat umpan masuk (di bawah kondensor) Vn+1 = Ln + D untuk komponen yang mudah teruapkan Vn+1. Yn+1 = LN. XD + DxD Didapatkan GARIS OPERASI ATAS dengan persamaan garis lurus Yn+1 = (Ln/Vn+1) Xn + DXD/Vn+1 rasio refluks berharga tetap. Didapatkan persamaan serupa untuk GARIS OPERASI ATAS Yn+1 = R/(R+1) xn + xp / (R + 1) Gradient (m) = Ln/Vn+1 = (R + 1) dan melalui titik (xp/(R + 1),0) Untuk Bagian Pelurusan (Stripping) Dilihat pada bagian kolom di bawah jalur sekat masuk umpan (di atas reboiler) Vm+1 = Lm-W Untuk komponen yang mudah teruapkan Vm+1 Ym+1 = Lm Xm Wxw Ym+1 Lm/ Vm+1 Xm W / Vm+1xw = Lm Vm+1 dan melalui titik (0, W / Vm+1 Xw) atau (Lm/Wxw, 0) (26) atau (xw, xw). (25) (24) (23) ...(22) Karena Vn+1 = Ln + D dan Ln/Vn+1 = R/(R+1) dan diasumsikan Yn+1 = Yn dimana R adalah (21) (20)

Didapatkan GARIS OPERASI BAWAH dengan persamaan garis lurus dengan gradien (m)

TITIK PERPOTONGAN GARIS OPERASI ATAS DAN GARIS OPERASI BAWAH (q) Perpotongan dianggap di titik [xq, yq]

Laboraturium Pilot Plant

71

Distilasi

dimana L adalah cairan dari refluks dan V adalah uap yang akan terkondensasi. Neraca massa komponen yang mudah teruapkan: VnYq = LnXq + DXD dan VmYq = Lm Xq + WXw Dengan pengurangan didapatkan Yq[Vm Vn] = [Lm - Ln] Xq - [DXD+ WXw] Neraca massa pada sekat atau pelat pengumpanan : F + Ln + Vm = Lm + Vn Vm Vn = Lm LnF ... 31 Dimana Hf adalah entalpi 1 mol dad umpan pada temperatur umpan Tf (TR 13) (jika di bawah titik didih) yang akan dinaikkan ke Hft (entalpi umpan pada titik didihnya) yang berarti kalor harus diberikan untuk menjadikan umpan pada titik didih adalah: F (Hfs - Hf) / , dimana adalah panas laten molar dari uap. Didapatkan persamaan untuk cairan dan refluk, L Lm = Ln + F + F (Hfs - Hf)/ = Ln + F ([ + Hfs - Hf] / ) = Ln + qF dari umpan dari persamaan (r) Vm Vn = qF-F Neraca massa dari komponen yang mudah teruapkan F(q - 1) yq = qFxq - Fxf Yq = (q / (q - 1)) Xq - (Xf / (q - 1)) Persamaan ini dikenal garis - q, jika Xq = Xf maka yq = Xf Gradien garis adalah q/(q -1) melalui titik (x f, Xf) dan jika yq = 0 maka xq = xf/q dan garis q dapat digambar dengan mudah melalui dua titik. Sifat atau karakteristik alami dan umpan menentukan q: a. Umpan cair dingin di bawah titik didih b. Umpan pada titik didih c. Umpan sebagian dalam bentuk uap d. Umpan dalam keadaan uap jenuh q>1 q=1 0<q<1 q=0 ... (33) ...(32) dimana q adalah kalor yang diperlukan untuk menguapkan 1 mol umpan kalor laten molar ...(30) ...(29) ...(28) (27)

Laboraturium Pilot Plant

72

Distilasi

e. Umpan dalam keadaan uap terpanas lanjut

q<0

Perubahan dan gradient pada garis q karena perbedaan q akan mengubah kansentrasi dari liquid pada perpotangan garis operasi dengan rasio refluks tertentu. Yang berarti juga perubahan padajumlah pelat teoritis. Perhitungan Jumlah Tahap / Sekat / Pelat pada Proses Refluks Total Bila diinginkan keadaan produk (dalam hal ini konsentrasi atau fraksi mol) baik atas maupun bawah dapat diperkirakan dengan menerapkan metode Fenke sebagai berikut. Selama proses tidak ada pengambilan produk (hanya sampel) baik atas maupun bawah dengan kata lain D = 0, W = 0 dan L = V sehingga : Dari persamaan (I) didapatkan yn = xn + 1 Dan persamaan (m) didapatkan Ym = Xm + 1 Pertimbangkan dua komponen A dan B pada konsentrasi atau fraksi mol campuran di tangki tampung (t) adalah xta dan xtb. Sehingga pada sekat pertama didapatkan komposisi sebagai berikut : Sekat 1 Sekat 2 Sekat n [Xa/Xb]1 = [ya/yb]t = t [Xa/Xb]t [Xa/Xb]2 = [ya/yb/t = t [Xa/Xb]1 = 1 t [Xa/Xb]t [Xa/Xb]n = [y2/yb]n-1 = 1 2 3 n-1 t [Xa / X b]t [Xa/Xb]n = n rata [xa/xb]t dimana = volatilitas/kepenguapan relatif = {(PaXb) / (XaPb)}

n rata = volaritas rata-rata komponen a-b\ pengembunan yang terjadi pada condenser digambarkan sebagai berikut : [xs/xb]d = [ya/yb]n = n [xa/xb]n = n+1 rata [xa/xb]t

Jadi, n + 1 = Dimana

log {[ x a /xb] d.[ x b /x a ] t } log nrata

n = jumlahsekat/pelat/tahap termasuk tahap reboiler yang dibutuhkan.

d

= produk atas ; t = dianggap produk bawah/dalam tangki

Laboraturium Pilot Plant

73

Distilasi

[lakukan proses ini setelah menit ke 130] Berikut data dari Porrys Chem. Eng. Handbook bab. 13 Distilation Data Kesetimbangan Cair-Uap pada tekanan konstan untuk beberapa campuran biner.

Pesusun A Ethanol

Pesusun B Air

Temperatur (0C) 95,5 89,0 86,7 85,3 84,1 82,7 82,3 81,5 80,7 79,8 79,7 79,3 78,74 78,41 78,15

Fraksi mol A dalam Cair 0,0190 0,0721 0,0966 0,1238 0,1661 0,2337 0,2608 0,3273 0,3965 0,5079 0,5198 0,5732 0,6763 0,7472 0,8943 Uap 0,1700 0,3891 0,4373 0,4704 0,5089 0,5445 0,5580 0,5826 0,6122 0,6564 0,6599 0,6841 0,7385 0,7815 0,8943

Tekanan total (kPa)

Ket

Aseton

Air

74,80 68,53 65,26 63,59 61,87 60,75 59,95 59,12 58,29 57,49

0,0500 0,1000 0,1500 0,2000 0,3000 0,4000 0,5000 0,6000 0,7000 0,8000

0,6381 0,7301 0,7716 0,7916 0,8124 0,8269 0,8387 0,8562 0,8712 0,8950

101,3

Laboraturium Pilot Plant

74

Distilasi

56,68 56,30 Ethylene Air 69,5 76,1 78,9 83,1 89,6 103,1 118,0 128,0 134,7 145,0 160

0,9000 0,9500 0,00 0,23 0,31 0,40 0,54 0,73 0,85 0,90 0,93 0,97 1,00

0,9335 0,9627 0,00 0,002 0,003 0,010 0,020 0,060 0,130 0,220 0,300 0,470 1,000 30,4

Peralatan dan Bahan Unit distilasi/penyulingan kolom bubble cap Refractometer atau gas chromatograpy Stopwatch Beaker 250 ml dan 1000 ml Corong Pompa tangan portable Ember 15 lt Ethanol teknis/aseton teknis/ethylene glycol teknis (optional) Air Benzene sedikit (secukupnya)/optional

Yang Perlu Diperhatikan Pipa kukus panas (gunakan sarung tangan tahan panas) Benyak uap alcohol (mudah terbakar dan karsinogen) Peralatan mudah pecah (gelas dan elektronik) Lingkungan banyak loose nuts/screws dan bahan kimia (jas lab/up-roll)

Langkah Kerja

Laboraturium Pilot Plant

75

Distilasi

Buka katup-katup air pendingin (sebagai Standart Operation Procedur) Masukkan umpan 40 It Ethanol teknis baru (hasil distilasi produk atas percobaan sebelumnya) ke dalam labu penampung distilat dingin (untuk sementara dipakai sebagai penampung umpan)

Tambahkan ke dalam labu penampungan tersebut 100 It air (penambahan sedikit benzene dapat dilakukan/optional) Tutup dan periksa saluran pelepasan tekanan kolom dan tangki tampung tidak tersumbat (the flexible hose)

Pada Panel Pengendali Buka katup udara tekan, putar switch utama 01 (merah) ke angka 1 (on), putar switch tekanan ke angka 1 (on). Pada pengendali elektronik. Tekan tombol 8 pada kedua pengendali tersebut untuk menghentikan tampilan 4 berkedap-kedip. Untuk Mengalirkan Air Pendingin di Kondensor Pada pengendali TRC 3, tekan tombol 8 sehingga lampu warna hijau didekatnya (SP-W) menyala, disusul tekan tombol 13 hingga lampu warna hijau didekatnya menyala. Tekan atau atur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka (temperatur air pendingin diinginkan) 15 (5C di bawah temperatur air biasa) pada tampilan 4. Tekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV - X) menyala, pada tampilan 4 menujukkan temperatur sebenarnya dan air pendingin. Matikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang diset tersebut tidak berubah). Matikan atau tekan tombol 10 warna kuning (manual) bila menyala

Laboraturium Pilot Plant

76

Distilasi

Untuk Dapat Membuka Katup Kukus di Reboiler Pada pengendali lain (PlC - 12), tekan tombol 8 sampai lampu hijau didekatnya (SPW) menyala. Disusul tekan tombol 13 sampai lampu hijau didekatnya menyala. Tekan atau atur tombol 12.1 dan 12.2 untuk mendapatkan angka (perbedaan tekanan dalam kolom yang diinginkan) 0,5 Bar pada tampilan 4. Tekan tombol 8 sampai lampu merah didekatnya (PV - X) menyala, pada tampilan 4 menujukkan perbedaan tekanan yang sebenarnya pada tampilan 4. Matikan lampu dekat tombol 13 dengan menekan tombol 13 (supaya temperatur yang diset tersebut tidak berubah). Matikan atau tekan tombol 10 warna kuning (manual) bila dalam keadaan menyala, sekarang beroperasi pada keadaan otomatis.

Pemasukkan atau setting parameter dan struktur swicth baik TRC-3 atau PlC-12 oleh instruktur atau pengajar. Tekan tombol 8 terus sampai pada tampilan 6 menunjukkan PS, tekan tombol 12.1 sampai tampilan menunjukkan Par (pemasukkan data parameter) atau Str (struktur switch).

Dengan tombol 5.1 &5.2 Tamp (6) Uu cP in tu Parameter Dereative gain Prop. Gain Reser/integral Waktu derivative Konstanta filter

12.1 & 12.2 Tamp. (4) 2.0 20.0 9000 Off

Denagn tombol 5.1 & 5.2 Tamp (6) SA SE SS A2 Parameter Batas awal Batas akhir Batas aman Batas min. alrm

12.1 & 12.2 Tamp. (4) -5 105 0.0 -5.0

Ket

Laboraturium Pilot Plant

77

Distilasi

tF tS ty tLA

Waktu naik set Waktu posisi kt Periode output Awal skala

Off Off 60 60

A1 A yA yE yS

Batas max. alrm Ambang proses Awal output Akhir output Output aman

5.0 0.0 -5.0 105.0 0.0

Untuk pengaturan struktur switch yang perlu diperhatikan

Dengan tombol 5.1 &5.2 Tamp. (6) S2 S3 S4 Struktur Output K Frekuensi listrik Sinyal masuk

12.1 & 12.2 Tamp. (4) 0 0 0

Denagn tombol 5.1 & 5.2 Tamp (6) S1 S30 S31 Parameter Tipe alamat Model manual Perubahan auto

12.1 & 12.2 Tamp. (4) -3 2 0

Ket

Proses Pemanasan [Gunakan Kaus Tangan Asbestos] Tekan tombol hijau pada pompa umpan [P2] dan atur laju 150 lt / jam hingga umpan masuk ke preheater. Buka katup kukus [steam] kearah pemanas mula [preheater] (katup kukus ke arah Reboiler / FFE masih tertutup), diperkirakan tidak sampai terlalu besar tapi sudah mendidih [temperatur umpan masuk 75 85C]. Perhatikan jangan sampai pemanas mulai / preheater dalam keadaan kosong / tanpa umpan selama masih ada pemanas / kukus. Mulai stop watch sebagai t = 0. Setelah 5-10 menit ambil pembacaan [sudah ada umpan di tangki sump] (1) Laju dan (2) Temperatur umpan masuk dan preheater, TR13 [pada recorder di panel], (3) Produk atas [distilat panas] bila sudah (melalui Vi) bila sudah ada dan (4) produk

Laboraturium Pilot Plant

78

Distilasi

bawah (melalui V3 dg, V4 terbuka dan V5 tertutup) cukup. Tutup katup ke arah pendingin bawah V4 juga V3 dan buka katup VS. Tekan / nyalakan pompa Sump / tampung P3 atur laju 400 lt /jam pada F128. Buka katup kukus yang menuju Reboiler / FEE 3-4 putaran. Ambil data Temperatur Umpan Masuk dan reboiler [T124 pada termometer lokal] setelah interval 30 menit. Setelah didapatkan distilat cukup banyak [3/4 isi tangki distilat panas di atas kira-kira 1-1,5 jam], nyalakan pompa distilat P1 dan atur refluk dengan perbandingan refluk dan produk atas 1:1. Catat laju refluks, produk atas, produk bawah [bila memang diambil] dan laju umpan [laju di reboiler dan dianggap masuk ke sekat/ pelat 1]. Setelah umpan habis, matikan / tutup katup kukus ke pemanas mula / preheater dan matikan pompa umpan P2. BiIa distilat panas telah habis matikan pompa distilat P1.

Penghentian Proses Tutup katup-katup manual kukus (baik yang ke preheater (sudah harus tertutup) maupun ke reboiler) gunakan sarung tangan.

Pada pengendah PIC-12 tekan atau nyalakan tombol 10 warna kuning (manual) sampal lampu didekatnya menyala. Tekan tombol 5.1 sampai tampilan 6 didekatnya (OUT- Y) menunjukkan angka -9. Matikan pompa distilat P1 dan pompa tampung atau sump. P2. Pada panel pengendali matikan switch tekanan (hitam) dan switch utama (merah) ke 0 (off).

Tutup udara katup tekan Berikut gambar atau diagram alir proses dan pengendalian secara sederhana (lokasi laboratorium Pilot Plant Jurusan Teknik Kimia Politeknik)

Laboraturium Pilot Plant

79

Distilasi

Laboraturium Pilot Plant

80

Distilasi

Tabel Pengambilan Data Tanggal Percobaan Nama Praktikan : : .............................................. .............................................. .............................................. Temperatur Air Pendingin di set : oC Perbedaan Tekanan Kolom di set : bar Waktu (menit) 10 s/d 30 Temperatur Umpan (oC) TR 13 & TI 24 Konsentrasi produk bawah (%) (Ethanol) Konsentrasi produk atas (%) (Ethanol)

No 1

Keterangan Umpan pemanasan di prheater & reboiler Umpan pemanasan di prheater & reboiler Umpan pemanasan di prheater, refluks & reboiler Umpan pemanasan di prheater, refluks & reboiler Umpan pemanasan di prheater, refluks & total reboiler Umpan pemanasan di prheater, refluks & total reboiler Umpan pemanasan di prheater, refluks & total reboiler

40

70

100

130

160

Ditentukan = % nrata Ethanol air=2.55 pada 355K

190

Laju umpan = kg/mnt

Laju produk bawah = kg/mnt

Laju produk atas = kg/mnt

Rasio refluks =

Laju campuran di reboiler

Pertanyaan

Laboraturium Pilot Plant

81

Distilasi

1. Dengan mengambarkan grafik temperatur vs fraksi mol (seperti gambar 1) tentukan (1) titik didih dan (2) titik embundari umpan (campuran). Data untuk garis / kurva kesetimbangan tersedia. Tanpa mengunakan persamaan Alogaritma Newton Raphson dan grafik (cahrt) K T=T

{[ BiKixi ] /[T + Ci ] }
2

Kixi 1

2. Berapa konsentrasi tinggi dan produk atas dan berapa konsentrasi terendah produk bawah? 3. Dengan mengetahui (1) laju umpan (yang menggunakan preheater juga catat umpan masuk ke sekat no.4 atau 8 ; yang menggunakan reboiler dianggap sekat ke 1). (2) Laju produk atas (bisa diumpankan 1/4 laju umpan atau diukur langsung) (3) Laju produk bawah (bisa diumpankan laju umpan atau diambil/diukur). (4) Laju refluks (perbandingan dengan laju produk atas) Buat grafik fraksi mol x vs fraksi mol y (seperti gambar 2), gambar kurva kesetimbangan, tentukan garis operasi, anggap umpan/campuran masuk dalam keadaan mendidih (q = 1) dan perkirakan jumlah sekat/pelat secara teori (penarikan garis vertikal dan horizontal sistem McCabe-Thiele) dan Cari efesiensi dengan membandingkan jumlah sekat yang ada dengan hasil gambar teori. 4. Pada proses refluk total (contoh setelah menit 130) Gunakan metoda Fenke (persamaan (u)) 1) Bila diinginkan, fraksi mol produk atas xa d = 90% ethanol dan xb d = 10% air dan fraksi mol produk bawah/dalam tangki xa t = 80% air dan xb t = 20% ethanol dengan rata = 2,55 Hitung jumlah sekat/tahap/pelat yang dibutuhkan? 2) Dengan mengetahui keadaan sebenarnya (analisa ethanol dan proses) untuk fraksi mol produk atas xa d = ... % ethanol dan xb d = ... % air dan fraksi mol produk bawah I dalam tangki xa t = ... % air dan xb t = . ..% ethanol dengan nrata = 2,55 Hitung jumlah sekat/tahap/pelat yang semestinya dibutuhkan, dan bandingkan dengan jumlah sekat yang sedah ada?

Laboraturium Pilot Plant

82

Distilasi

Berikut tampilan Tabel Data Uap (vapor) dan kukus (steam) (disusun oleh GFC Rogers dan GR Mayhem, Basil Blacwell Pub) No. Notasi (symbol) Satuan Parameter 1 a m/s Kecepatan suara 2 Cp, Cv kJ/kg K Panas spesifik 3 G kJ/kmol Fungsi Gibbs molar 4 h kJ/kg Entalpi spesifik 5 H kJ/kmol Entalpi molar 6 kJ Entalpi reaksi (Hproduk-Hreaktan] Ho 7 kW/mK Konduktivitas termal k 8 (satuan atm) Konstanta disoliasi K 9 kg/kmol Masa molar M 10 p bar Tekanan absolut 11 Pr Dimensioless Bilangan prandel[c/k] 12 R kJ/kg K Konstanta gas spesifik 13 Ro kJ/kmol K Konstanta gas universal 14 s kJ/kg K Entropi sepsifik 15 S kJ/kmol K Entrop molar o 16 t C Temperatur 17 T K Temperatur absolut 18 u kJ/kg Energi dalam spesifik 19 U kJ/kmol Energi dalam molar 20 v m3/kg Volume jenis 21 z m Ketinggian di atas permukaan 22 y Dimensioless laut 23 M dan kJ/kg Rasio Cp/Cv 24 Kg/ms=N Free path rata-rata &kalor laten 25 v M2/s Vikositas dinamis 26 Kg/m3 Viskositas kinematik, /P Berat jenis atau densitas

Pustaka 1. Chemical Engineering Vol. 1 & 2, JM Coulson; JF Richardson Pergamon Press 1980 2. Perrys Chemical Engineering Handbook 6th Edition McGraw Hill 1989 3. Unit Operations Of Chem. Eng. McCabe Smith & Harriot McGraw Hill 1983 4. Phase Equilibria in Chemical Eng., Stanley Walas, Butterworth Publisher 1985 5. Introduction to Chem. Eng. Badger & Bachero McGraw Hill Pub. 1980 6. Material and Processes, 2nd Edition, James F Young, Jhon Wiley 1966 7. Process Heat Transfer, D Q Kern, MCGraw Hill 1986

Laboraturium Pilot Plant

83

Distilasi

OIL FILTRATION Kasus Campuran Air-Ethanol/Aseton/Ethylene Glycol [Bubble Cap Destillation Column]

Prosedur Keria I. Menghidupkan, Menjalankan dan Mematikan Peralatan 1. Cucilah karbon-aktif dengan menggunakan air yang banyak sehingga kotoran arangnya hilang sama sekali 2. Keringkanlah karbon tersebut secara sempurna (didalam oven) 3. Pengisian Filter F1 : Pasang selembar kertas penyaring jenis 2.7 m pada dasar filter, isilah dengan karbon-aktif sehingga mencapal penuh dan volume filter yang tersedia 4. Pengisian Filter F2 : Pasang selembar kertas penyaring jenis 2.7 m pada dasar filter, isilah dengan karbon-aktif yang dicampur dengan sebanyak 20 gram bentonit aktif sehingga mencapai penuh dan volume filter yang tersedia. 5. Hubungkan peralatan FITR/EV dengan sumber listrik 1 fasa, P maksimum = 500 watt 6. Mengoperasikan Filter 1: Buka katup-katup V1, V3, V9 dan V10 secara sendiri-sendiri Tutup katup-katup V2, V4, V5, V6, V7 dan V8 Buka katup-katup V2, V4, V9 dan V10 secara sendiri-sendiri Tutup katup-katup V1, V3, V5, V6, V7 dan V8

7. Mengoperasikan Filter 2:

8. lsilah tabung reservoir D1 dengan minyak yang akan disaring 9. Pasang E.L.C.B 10. Putarlah knop pompa G1 ke posisi 1 11. Atur kecepatan feeding-flow dengan menggunakan potensiometer 12. Jika diperlukan, untuk meningkatkan kemampuan penyaringan, hidupkanlah pompa vakum G2, tutup katup V9 dan aturlah tingkat penyaringan dengan menggunakan katup V10.

Laboraturium Pilot Plant

84

Distilasi

II.

Mematikan Operasi Matikan pompa Gi : knop diputar ke angkn 0 Matikan pompa G2: knop putar ke angka 0 Keringkan tabung-tabung reservoir Dl danD2 Tekan tombol emergensi Minyak dihasilkan melalui proses penyaringan tersebut tidak dapat

III. IV.

Tombol Emergensi Aturan Keseamatan dimakan/ditelan, karena masih dibutuhkan pemurnian lebih lanjut, seperti pemeriksaan keasaman dan menghilangkan produk-produk saponifikasi Sebelum membuka panel kontrol, putuskan terlebih dahulu soket/konektor listrik.

Laboraturium Pilot Plant

85