PEMBUATAN KOMPOSIT KARBON ZEOLIT DARI SEKAM PADI

Ermawati

3335090802

Khavid Budi Pratam 3335090596 Sofiyati 3335090674

JURUSAN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SULTAN AGENG TIRTAYASA 2012

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang Sekam padi merupakan salah satu by product yang dihasilkan pada proses penggilingan padi. Rendemen produk yang diperoleh pada proses penggilingan padi, antara lain: 55% biji utuh, 15% beras patah, 20% sekam, dan 10% dedak halus. Peningkatan produksi padi dari tahun ke tahun menyebabkan terjadinya peningkatan limbah sekam padi yang dihasilkan. Saat ini, sekam padi hanya dimanfaatkan untuk pembakaran dan pembuatan batu bata dalam jumlah yang sangat kecil. Aktivitas lain pemanfaatan sekam padi adalah pembuatan arang sekam untuk media tanaman dan arang aktif untuk pembuatan adsorben. Karbonisasi sekam padi menghasilkan arang yang dipermukaannya mempunyai tonjolan-tonjolan (sperula) berpori (tidak terdapat pada sekam padi) dan mengandung silika sangat tinggi. Sekam padi mengandung silika silinder (silica tube) yang berisi selulosa dan lignin. Setelah perlakuan suhu tinggi (dalam hal ini karbonisasi), silika silinder tetap ada tidak dipengaruhi oleh proses

gasifikasi dan setelah senyawa organiknya mengalami pirolisis akan terbentuk pori. Pada stuktur-mikro hasil karbonisasi suhu tinggi penampang lintangnya mempunyai lubang pori yang seragam. Hal itu tampak bahwa silika berperan melindungi struktur geometrinya selama proses pemanasan/pembakaran. Abu sekam padi mengandung silika yang sangat tinggi sehingga dapat digunakan sebagai bahan alternatif yang berlimpah dan murah untuk produkpruduk yang diturunkan dari silika. Kadar silika dalam abu sangat tergantung pada varietas padi, musim tanam dan lokasi penanamannya serta cara pembakarannya. Unsur lain yang sering terdapat dalam abu sekam padi adalah aluminiun, kalium, natrium, mangan, kalsium, magnesium dan besi. Abu sekam padi sebagai sumber silika telah terbukti sebagai silika aktif untuk sintesis zeolit. Kadar aluminium pada abu sekam padi terlalu rendah untuk membuat zeolit (kecuali jenis zeolit tanpa Al) sehingga aluminium harus harus ditambahkan dari bahan lain. Zeolit

jenis MFI (ZSM-5 dan silikalit-1) dapat disintesis dari abu sekam padi dengan penambahan TPA, sebagai templat, dengan komposisi kondisi tertentu. Pada kondisi tertentu kristalisasi mulai terjadi setelah 6 jam dan produk mencapai 95% setelah waktu sintesis mencapai 2,5 hari serta kristalinitas ZSM-5 yang diperoleh akan menurun bila alkalintasnya dinaikkan. Komposit karbon-zeolit merupakan bahan yang pada strukturnya terdiri dari karbon dan zeolit. Berdasarkan pada pembuatannya, komposit ini terdiri dari zeolit sebagai pendukung karbon atau sebaliknya karbon sebagai pendukung zeolit. Pembuatan komposit dengan zeolit sebagai pedukung karbon yaitu dengan cara mengadsorpsikan prekursor karbon (biasanya senyawa organik) pada zeolit. Zeolit yang telah mengandung prekursor karbon kemudian di karbonisasi pada kondisi tertentu. Komposit jenis ini sering dijadikan sebagai bahan antara dalam pembuatan karbon mikropori dengan cara menghilangkan zeolitnya menggunakan larutan HF sehingga tersisa karbonnya saja.

BAB II TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Sekam Padi Sekam padi sering diartikan sebagai bahan buangan atau limbah penggilingan padi, keberadaannya cendrung meningkat yang mengalami proses penghancuran secara alami dan lambat, sehingga dapat mengganggu lingkungan juga kesehatan manusia. Sekam padi (kulit gabah) merupakan hasil penggilingan atau penumpukan gabah.

Gambar 2.1 Sekam Padi Secara global sekitar 600 juta ton beras dari padi diproduksi tiap tahunnya. Sekitar 20 % dari berat padi adalah sekam padi, dan bervariasi dari 13 sampai 29 % dari komposisi sekam adalah abu sekam yang selalu dihasilkan setiap kali sekam dibakar. Lapisan terluar dari sekam padi terkonsentrasi silika yang tinggi dengan tingkat porositas yang tinggi, ringan dan permukaan eksternal yang luas sehingga sangat bermanafaat sebagai adsorben dan isolator. Nilai paling umum kandungan silika (SiO2) dalam abu sekam padi adalah 94 96 % dan apabila

nilainya mendekati atau dibawah 90 % kemungkinan disebabkan oleh sampel sekam yang telah terkontaminasi oleh zat lain yang kandungan silikanya rendah. Secara paraktis, variasi kandungan silika dari abu sekam padi bergantung pada teknik pembakaran (waktu dan suhu). 2.2 Karbonisasi Sekam Padi Karbonisasi merupakan proses pembakaran biomassa menggunakan alat pirolisis dengan oksigen terbatas. Proses karbonisasi dapat merupakan reaksi endoterm atau eksoterm tergantung pada temperatur dan proses reaksi yang sedang terjadi. Secara umum hal ini dipengaruhi oleh hubungan temperatur karbonisasi, sifat reaksi, perubahan fisik atau kimiawi yang terjadi. Reaksi pada proses karbonisasi adalah reaksi eksoterm, yaitu jumlah panas yang dikeluarkan lebih besar daripada yang diperlukan. Reaksi utama terjadi pada suhu 150-300 oC dimana terjadi kehilangan banyak kandungan air dari dalam bahan, sehingga dihasilkan arang. Semakin lambat proses karbonisasi, maka mutu arang yang dihasilkan akan semakin baik. Proses karbonisasi menghasilkan material berupa arang. Arang merupakan sisa proses karbonisasi bahan yang mengandung karbon pada kondisi terkendali di dalam ruangan tertutup arang memiliki bentuk padat dan berpori, dimana sebagian besar porinya masih tertutup oleh hidrogen, ter, dan senyawa organik lain, seperti abu, air, nitrogen, dan sulfur.

Gambar 2.2 Arang Sekam Padi Karbonisasi sekam padi menghasilkan arang yang dipermukaannya memempunyai tonjolan-tonjolan (sperula) berpori (tidak terdapat pada sekam padi) dan mengandung silika sangat tinggi. Sekam padi mengandung silika silinder (silica tube) yang berisi selulosa dan lignin. Setelah perlakuan suhu tinggi (dalam hal ini karbonisasi), silika silinder tetap ada dan tidak dipengaruhi oleh proses gasifikasi dan setelah senyawa organiknya mengalami pirolisis akan terbentuk pori. Pada stuktur-mikro hasil karbonisasi suhu tinggi penampang lintangnya mempunyai lubang pori yang seragam. Hal itu tampak bahwa silika berperan melindungi struktur geometrinya selama proses pemanasan atau pembakaran. Pada gambar 2.3 menunjukkan bentuk morfologi dari silika yang terkandung dalam abu sekam padi.

Gambar 2.3 Bentuk Morfologi Silika

Abu sekam padi mengandung silika yang sangat tinggi sehingga dapat digunakan sebagai bahan alternatif yang berlimpah dan murah untuk produkpruduk yang diturunkan dari silika. Kadar silika dalam abu sangat tergantung pada varietas padi, musim tanam dan lokasi penanamannya serta cara pembakarannya. Unsur lain yang sering terdapat dalam abu sekam padi adalah aluminiun, kalium, natrium, mangan, kalsium, magnesium dan besi. Abu sekam padi sebagai sumber silika telah terbukti sebagai silika aktif untuk sintesis zeolit. Kadar aluminium pada abu sekam padi terlalu rendah untuk membuat zeolit (kecuali jenis zeolit tanpa Al) sehingga aluminium harus ditambahkan dari bahan lain. Zeolit jenis MFI (ZSM-5 dan silikalit-1) dapat disintesis dari abu sekam padi dengan penambahan TPA, sebagai templat, dengan komposisi kondisi tertentu. Pada kondisi tertentu kristalisasi mulai terjadi setelah 6 jam dan produk mencapai 95% setelah waktu sintesis mencapai 2,5 hari serta kristalinitas ZSM-5 yang diperoleh akan menurun bila alkalintasnya dinaikkan. Komposit karbonzeolit merupakan bahan yang pada strukturnya terdiri dari karbon dan zeolit. Berdasarkan pada pembuatannya, komposit ini terdiri dari zeolit sebagai

pendukung karbon atau sebaliknya karbon sebagai pendukung zeolit. Pembuatan komposit dengan zeolit sebagai pedukung karbon yaitu dengan cara

mengadsorpsikan prekursor karbon (biasanya senyawa organik) pada zeolit. Zeolit yang telah mengandung prekursor karbon kemudian di karbonisasi pada kondisi tertentu. Komposit jenis ini sering dijadikan sebagai bahan antara dalam pembuatan karbon mikropori dengan cara menghilangkan zeolitnya menggunakan larutan HF sehingga tersisa karbonnya saja. Metode ini telah berhasil dibuat karbon mikropori dengan luas permukaan 3680 m2/g menggunakan zeolit NH4-Y sebagai templatnya dan furfuril alkohol sebagai precusor carbonnya dan karbon mikropori untuk sel bakar methanol.

2.3 Prinsip Proses Karbonisasi Prinsip proses karbonisasi adalah pembakaran biomassa tanpa adanya kehadiran oksigen. Sehingga yang terlepas hanya bagian volatile matter, sedangkan karbonnya tetap tinggal di dalamnya. Temperatur karbonisasi akan sangat berpengaruh terhadap arang yang dihasilkan sehingga penentuan temperatur yang tepat akan menentukan kualitas arang. Kondisi - kondisi yang berpengaruh terhadap proses karbonisasi adalah : 1. Ukuran Bahan Ukuran bahan yang semakin kecil mengakibatkan makin cepat perataan ke seluruh umpan sehingga pirolisis berjalan lebih sempurna. Ukuran arang yang cukup halus membentuk briket yang baik, sebaiknya dengan ukuran 30 60 mesh, karena ukuran partikel yang cukup besar akan sulit dilakukan perekatan sehingga mempengaruhi kuat tekan. 2. Waktu Karbonisasi Waktu pirolisis akan semakin sempurna, bila waktu pemanasan diperpanjang sehingga hasil arang semakin berkurang, tetapi cairan gas semakin meningkat. Waktu karbonisasi bervariasi yaitu berkisar antara 1 2 jam. 3. Pengaruh Penambahan Bahan Perekat Jenis bahan perekat mempunyai kelebihan dan kekurangan, namun syarat utama dari perekat adalah harus ikut terbakar dan dapat menambah nilai kalor.

Penambahan perekat yang tidak semestinya (baik jenis maupun komposisinya) akan dapat mengurangi nilai kalor dari briket arang. 4. Suhu Karbonisasi Proses karbonisasi sekam padi yang terbaik diperoleh pada suhu 240 250oC selama 2 jam dan pada suhu 200 oC didapatkan sekam padi yang belum terkarbonisasi sempurna, sedangkan pada suhu 300 320oC telah terbentuk abu.

2.3.1 Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Pembakaran Bahan Bakar Padat 1. Ukuran partikel Salah satu faktor yang mempengaruhi pada proses pembakaran bahan bakar padat adalah ukuran partikel bahan bakar padat yang kecil. Dengan Partikel yang lebih kecil ukurannya, maka suatu bahan bakar padat akan lebih cepat terbakar.

2. Kecepatan aliran udara Laju pembakaran bahan bakar padat akan naik dengan adanya kenaikan kecepatan aliran udara dan kenaikan temperatur. Dengan kata lain, apabila kecepatan aliran udara mengalami kenaikan maka akan diikuti kenaikan temperatur dan laju dari pembakaran bahan bakar padat naik dalam satu renggang waktu. 3. Jenis bahan bakar Jenis bahan bakar akan menentukan karakteristik bahan bakar. Karakteristik tersebut antara lain kandungan volatile matter (zat-zat yang mudah menguap) dan kandungan moisture (kadar air). Semakin banyak kandungan volatile matter pada suatu bahan bakar padat maka akan semakin mudah bahan bakar padat tersebut untuk terbakar dan menyala. 4. Temperatur udara pembakaran Kenaikan temperatur udara pembakaran menyebabkan semakin pendeknya waktu pembakaran. 5. Karakteristik bahan bakar padat yang terdiri dari: a. Kadar karbon b. Kadar air (moisture)

c. Zat-zat yang mudah menguap (Volatile matter) d. Kadar abu (ash) e. Nilai kalori

2.4 Langkah Kerja 2.4.1 Preparasi Arang dari Sekam Padi Sekam padi kering yang berasal dari tempat penggilingan padi di Jatinangor, Sumedang-Jawa Barat sebanyak 400 g dikarbonisasi pada tanur listrik dengan suhu karbonisasi 400oC selama 4 jam. Selanjutnya arang sekam padi yang diperoleh digerus sampai lolos pada saringan 100 mesh. Arang yang telah digerus di karbonisasi tahap kedua pada suhu 700C selama 2 jam. Pada proses karbonisasi tahap kedua ini sambil dialirkan gas argon dengan laju alir 0,5

mL/menit. Selanjutnya arang yang diperoleh ditambah asam nitrat 1 M, dipanaskan pada suhu 90C sambil diaduk dengan pengaduk magnet selama 1 jam. Kemudian arang dicuci dengan air suling sampai pH mendekati netral dan dikeringkan dalam oven pada suhu 110C. Serbuk arang sekam padi yang relatif bebas pengotor logam, kemudian dikarakterisasi dengan menggunakan SEM-EDX dan FT-IR.

2.4.2 Preparasi Silika dari Abu Sekam Padi Sumber silika yang digunakan dalam penelitian ini berasal dari abu pembakaran batu bata merah yang menggunakan bahan bakar sekam padi di daerah Tajur-Majalengka Jawa Barat. Abu yang diperoleh kemudian dipisahkan dari sekam padi yang belum terbakar dan butiran batu bata merah yang mungkin masih ada, secara manual, lalu dihaluskan. Abu yang sudah dihaluskan sebanyak 50 g dilarutkan dengan natrium hidroksida 4 M dengan cara direfluks pada suhu 90oC selama 5 jam. Setelah itu disaring dengan menggunakan kertas saring whatman no. 42. Filtratnya dimasukkan ke dalam gelas kimia 2 L dan ditambah asam klorida pekat sedikit demi sedikit sambil diaduk. Penambahan asam klorida sampai larutan pH 2. Kemudian endapan disaring dengan menggunakan kertas

saring. Endapan dicuci dengan akuades sampai bebas dari ion klorida dan dikeringkan dalam oven pada suhu 110oC sampai kering (12 jam).

2.4.3 Sintesis Komposit Karbon Zeolit Metode yang digunakan dalam sintesis zeolit ini yaitu metode ConventionalHydrothermal (C-H) yaitu pembentukan zeolit dengan pemanasan langsung yang dilakukan dalam autoklaf yang dilapis teflon berkapasitas 250 mL. Pada penelitian ini dilakukan sintesis komposit karbon zeolit yang mengacu pada penelitian yang dilakukan oleh Katsuki et al., 2005 dengan sedikit dimodifikasi. Sebanyak 3,5 g natrium hidroksida dilarutkan dalam 50 mL air suling,

kemudian ditambah 10 g silika dan campuran tersebut dipanaskan hingga silikanya larut, lalu disaring sehingga didapatkan larutan silika sebagai Larutan A. Tetrapropilammonium bromida sebanyak 2,6 g dilarutkan dalam 25 mL air suling, sebagai Larutan B. Larutan A ditambahkan ke dalam larutan B, lalu ke dalamnya ditambahkan arang 5 g sedikit-sedikit sambil diaduk dan dipanaskan dengan pemanas listrik dan pengaduk magnet selama 0,5 jam. Kemudian campuran tersebut didinginkan, dan ditambahkan asam sulfat (1:1) hingga pH yang

diinginkan lalu diaduk selama 3 jam. Selanjutnya campuran silika-arang dan tetrapropilammonium bromida dimasukkan ke dalam autoklaf, dipanaskan dalam oven dengan suhu 200C selama 20 jam. Kemudian didinginkan dan diukur pHnya, campuran silika-arang dan tetrapropilammonium bromida yang berada di dalam autoklaf di saring dan dicuci hingga netral. Residunya dikeringkan dalam oven dengan suhu 110C selama 12 jam. Hasil sintesis dikalsinasi selama 4 jam dengan suhu 600C. Hasil kalsinasi dikarakterisasi dengan menggunakan alat FTIR, XRD dan SEM-EDX.

BAB III KESIMPULAN

Komposit karbon zeolit dapat dibuat dari arang silika baik hanya arangnya saja maupun hasil pencampuran dengan silika pada volume larutan yang kecil dengan mengatur pH larutannya. Pada sintesis koposit karbonzeolit dengan menggunakan bahan dasar arang sangat dipengaruhi oleh pH saat sintesis, makin tinggi pH larutan perolehan makin berkuang, kemurnian zeolit makin baik, kristalinitasnya meningkat dan ukuran kristal zeolit yang diperoleh makin kecil. Zeolit yang terbentuk merupakan zeolit ZSM-5 silika tinggi.