PEMURNIAN Muhammad Luthfan Haziman 133020091 Jurusan Teknologi Pangan, Fakultas Teknik, Universitas Pasundan ABSTRAK

Pemurnian merupakan suatu proses memurnikan suatu campuran untuk mendapatkan zat- zat murni. Pemurnian dapat dilakukan dengan cara filtrsi, sentrifugasi, dekantasi, ekstraksi, destilasi, dan penukar ion. Berdasarkan perbedaan ukuran partikel pemurnian dapat dilakukan dengan cara filtrsi (penyaringan), sentifugasi, dan rekristalisasi. Salah satu memisahkan suatu zat dari campurannya adalah dengan menggunakan perbedaan dari sifat kimia dan sifat fisika dari zat tersebut, seperti berat jenis, kelarutan, ukuran partikel, suhu dan lain- lain. Key words : Pemurnian, Filtrasi, Sentrifugasi, Ekstraksi

TUJUAN PERCOBAAN

PENDAHULUAN
Pemurnian adalah suatu proses memurnikan suatu campuran untuk mendapatkan zat- zat murni. Jarang sekali ditemukan suatu reaksi organik yang dapat memberikan suatu hasil yang murni, yaitu suatu senyawa yang antara lain adalah hasil samping bahan baku yang tidak larut atau ikut bereaksi yang berfungsi sebagai pelarut dan katalisator dalam suatu reaksi untuk menghasilkan senyawa yang dimaksud maka diperlukan pemisahan dan pemurnian. Oleh karena itu apabila menginginkan suatu hasil yang murni, maka perlu dilakukan suatu proses pemurnian. Berbagai cara memisahkan suatu campuran untuk mendapatkan zat yang murni antara lain dengan cara filtrasi, dekantasi, sentrifugasi, penukaran ion, ekstraksi, rekristalisasi, destilasi. Filtrasi, yakni proses penyingkiran padatan dari cairan, adalah metoda pemurnian cairan dan larutan yang paling mendasar. Filtrasi tidak hanya digunakan dalam skala kecil di laboratorium tetapi juga di skala besar di unit pemurnian air. Kertas saring dan saringan digunakan untuk menyingkirkan padatan dari cairan atau larutan. Dengan mengatur ukuran mesh, ukuran partikel yang disingkirkan dapat dipilih. Sentrifugasi adalah suatu proses memisahkan suatu larutan campuran dengan menggunakan gaya sentrifugasi, sehingga terbentuk dua lapisan, yaitu larutan dengan endapannya. Ekstraksi adalah suatu proses pemisahan campuran dengan menggunakan sifat kimia yaitu kelarutan. Suatu zat polar akan mudah melarut dalam pelarut polar, begitu pun dengan zat non polar yang akan mudah melarut dengan pelarut non polar. Salah satu contoh dari pelarut polah adalah air. Dan pelarut non polar seperti hexane, xylol, metanol dan pelarut organik lainnya.

Untuk memisahkan campuran zat agar mendapatkan zatzat murni dengan membandingkan filtrat dan sentrat, juga dapat memisahkan kembali suatu zat dari campuran cair dan padat agar diperoleh suatu keadaan yang murni.

PRINSIP PERCOBAAN
Berdasarkan ukuran partikel dari campuran zat cair dengan zat padat dengan berbagai cara: (1)Filtrasi yaitu proses pemurnian senyawa berdasarkan ukuran partikel. (2) Sentrifugasi yaitu proses pemurnian berdasarkan berat jenis. (3) Rekristalisasi yaitu proses pengkristalan kembali dengan cara pemanasan dan pendinginan.

METODOLOGI

Filtrasi dan Sentrifugasi Dimasukkan dua sendok bubuk kapur dalam gelas kimia berisi air 50 ml, lalu diaduk. Kemudian 10 ml di tuangkan ke tabung sentrifuge dan disentrifuge. Selanjutnya sentrat dipisahkan dari endapan dengan cara didekantasi dan dipipet bagian atasnya dalam gelas kimia. Diambil 10 ml larutan lagi yang kemudian disaring dengan kertas saring dan corong dan filtratnya ditampung dalam tabung reaksi. Kemudian bandingkan antara sentrat dan filtrat.

Gambar

percobaan

filtrasi

dan

sentrifugasi

Gambar percobaan rekristalisa

Rekristalisasi Larutkan garam dapur yang kotor 1 sendok, tambahkan air 20 ml lalu disaring filtratnya, diuapkan dalam cawan penguap sampai hampir kering. Singkirkan pembakar dan biarkan semua air habis menguap. 5 gram CuSO4 dilarutkan dalam gelas kimia sebanyak 50 ml, lalu diuapkan diatas bunsen dengan penyangga kaki tiga dan kasa asbes. Cawan penguap ditaruh diatas gelas kimia yang berisi larutan terusi. Uapkan hingga semua air habis menguap.

Ekstraksi Sebutir yodium dimasukkan dalam tabung reaksi yang berisi 2 ml air, yodium harus benar benar larut dengan cara dikocok. Perhatikan warna larutan. Kemudian 1 ml chloroform ditambahkan, lalu warna larutan diamati, dikocok dengan menepuk- nepukkan dasar tabung reaksi pada telapak tangan. Gambar percobaan ekstraksi

HASIL DAN PEMBAHASAN

Tabel 1. Hasil Pengamatan Pemurnian Filtrasi Sentrifugasi Warna: tak berwarna Warna: tak berwarna Keterangan: Sentrat lebih keruh dari filtrat Rekristalisasi a. NaCl Warna: putih Bentuk: Kubus Gambar: b. CuSO4 Warna: Biru kehijauan Bentuk: Seperti jarum Ekstraksi yodium + aqudest

Keterangan: Filtrat lebih jernih dari sentrat

Gambar:

Lapisan atas bening, lapisan bawah berwarna merah muda/ ungu

Pada prinsipnya, pemisahan dilakukan untuk memisahkan dua zat atau lebih yang saling bercampur dan pemurnian dilakukan untuk mendapatkan zat murni dari suatu zat yang telah tercemar oleh zat lain. Dalam percobaan di laboratorium, filtrat yang dibandingkan dengan sentrat, terlihat lebih jernih menggunakan metode filtrasi. Seharusnya antara filtrat dan sentrat lebih jernih sentrat, karena perbedaan berat jenis sehingga partikelpartikel kapur yang memiliki berat jenis lebih besar dari air akan berada di bawah dan larutan di lapisan atas. Aplikasi dari filtrasi dalam bidang pangan adalah proses penyaringan kelapa untuk mendapatkan santan kelapa, dan aplikasi untuk sentrifugasi yaitu penjernihan air dengan cara disentrifuge. Sebagai metoda pemurnian padatan, rekristalisasi memiliki sejarah yang panjang seperti distilasi. Walaupun beberapa metoda yang lebih rumit telah dikenalkan, rekristalisasi adalah metoda yang paling penting untuk pemurnian sebab kemudahannya (tidak perlu alat khusus) dan karena keefektifannya. Ke depannya rekristalisasi akan tetap metoda standar untuk memurnikan padatan. Faktor kesalahan yang dapat terjadi pada rekristalisasi NaCl yaitu titik didih NaCl yang jauh lebih kecil dari air yaiyu 890C. Sehingga bila dipanaskan dengan suhu yang terlalu tinggi NaCl dapat ikut teruapkan bersamaan dengan menguapnya air.

Untuk rekristalisasi larutan CuSO4 halhal yang dapat menyebabkan kesalahan pada proses rekristalisasi CuSO4 antara lain, bereaksinya Cu2+ dalam CuSO4 dengan Fe2+ dalam air sehingga kristal yang didapat bukan merupakan kristal CuSO4 melaikan tembaga (I) sulfat dan besi (III) dalam gelas kimia. Dan pengamatan bentuk dari kristal CuSO4 dalam mikroskop dapat terganggu bila preparasi preparat tidak benar, dengan pengotor yang ikut bersama kristal CuSO4. Kristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal dari suatu larutan atau suatu lelehan. Disamping untuk pemisahan bahan padat dari larutan. Kristalisasi juga sering digunakan untuk memurnikan bahan padat yang sudah berbentuk kristal. Rekristalisasi adalah pemisahan bahan padat berbentuk kristal atau pemurnian kembali kristal yang tercampur dalam suatu larutan campuran. Untuk melakukan rekristalisasi suatu senyawa harus dilakukan pemilihan pelarut yang tepat dengan senyawa tersebut. Syarat- syarat yang perlu di perhatikan dalam pemilihan pelarut dalam rekristalisasi antara lain: (1) Memiliki gradient temperatur yang besar dalam sifat kelarutannya. (2) Titik didih pelarut harus dibawah titik lebur senyawa yang akan di kristalkan. (3) Titik didih pelarut yang rendah sangat menguntungkan saat pengeringan. (4) Bersifat inert (tidak bereaksi) terhadap senyawa yang akan dikristalkan atau di rekristalisasi.

Aplikasi dalam bidang pangan untuk rekristalisasi yaitu pemurnian garam dapur dari pengotor. Ekstraksi adalah proses penarikan suatu zat dengan pelarut sehingga terpisah dari bahan yang tidak dapat larut dengan pelarut cair. Seringkali campuran bahan padat dan cair tidak dapat atau sukar sekali dipisahkan dengan metode pemisahan mekanis atau termis. Misalnya saja, karena komponennya saling bercampur secara sangat erat, peka terhadap panas, beda sifat-sifat fisikanya terlalu kecil, atau tersedia dalam konsentrasi yang terlalu rendah. Dalam hal semacam itu, seringkali ekstraksi adalah satu-satunya proses yang dapat digunakan atau yang mungkin paling ekonomis. Teknik ekstraksi sangat berguna untuk pemisahan secara cepat dan bersih, baik untuk zat organic atau anorganik, untuk analisis makro maupun mikro. Selain untuk kepentingan analisis kimia, ekstraksi juga banyak digunakan untuk pekerjaan preparatif dalam bidang kimia organik, biokimia, dan anorganik di laboratorium. Tujuan ekstraksi ialah memisahkan suatu komponen dari campurannya dengan menggunakan pelarut. Fase yang terjadi pada saat percobaan ekstraksi, sifat yodium yang sukar larut dalam air. Lalu di tambahkan kloroform, mula- mula terbentuk emulsi antara kloroform + I2 dengan air. Setelah di ketuk- ketukkan bagian bawah dari tabung reaksi baru terbentuklah dua lapisan. Dimana lapisan pertama adalah air dan lapisan kedua adalah kloroform + I2. Faktor yang menyebabkan kloroform dan I2 berada di lapisan bawah, karena berat jenis I2 yang teradsorbsi oleh kloroform lebih berat dari pada air. Faktor kesalahan yang mungkin terjadi saat proses ekstraksi adalah meyatunya dua pelarut menjadi satu bagian atau teremulsinya air dengan pelarut organik. Bila hal ini terjadi yang harus dilakukan praktikan, larutan didiamkan hingga air dan pelarut organik terpisah kembali. Selain itu mol dari I2 tidak boleh melebihi dari mol kloroform. Bila hal itu terjadi maka tidak terbentuknya dua lapisan yang berbeda. Kloroform akan mengadsorbsi I2 dalam suatu larutan membentuk suatu kompleks I2. Pelarut non polar adalah suatu larutan yang dapat melarutkan zat- zat yang tidak sukar larut dalam air atau senyawa organik. Macammacam pelarut non polar antara lain: aseton, senyawaan eter, xylol, hexane, metanol. Pada hasilekstraksi yang telah dilakukan, warna kloroform + yodium berwarna merah muda.

Hal ini disebabkan konsentrasi dari I2 yang sedikit dalam larutan tersebut. Apabila konsentrasi I2 dalam larutan tersebut terlalu tinggi maka larutan akan berubah warnanya menjadi ungu tua, dan tidak akan menjadi warna merah muda. Aplikasi ekstraksi dalam bidang pangan, mencari kadar kadar magnesium benzoat dalam suatu bahan makanan dengan mengubahnya menjadi asam benzoat lalu di ekstraksi dengan menggunakan dietil eter. Mengekstraki lemak dalam biskuit dengan cara tsoxlet menggunakan hexane. Mencari kadar lemak dalam margarin dengan cara preforator dengan pelarut hexane.

KESIMPULAN
Berdasarkan dengan praktikum pemurnian, pemurnian dengan cara sentrifugasi lebih baik dari pada dengan penyaringan. Yodium yang larut dalam air dapat mudah teradsorbsi atau larut dalam kloroform. Pada percobaan rekristalisasi, bentuk kristal dari NaCl yaitu kubus dan kristal CuSO4 berbentuk seperti jarum.

DAFTAR PUSTAKA
. Underwood. A. L, (1983), Analisis Kimia Kuantitatif, Edisi IV, Erlangga: Jakarta.