Analisa Kadar Mineral dalam MakMin

A. Pembahasan
Analisis mineral dapat dilakukan dengan melakukan penentuan
mineral total (dengan menentukan kadar abu) dan dengan melakukan
penentuan masing-masing komponen mineral (jika dikehendaki) dengan
spektrofotometri serapan atom (SSA).
1. Analisis Kandungan Mineral Total (Kadar Abu)
Untuk analisis kandungan abu (mineral) dapat dilakukan dengan 2
cara yaitu cara kering dan cara basah.
1.1
Cara kering
Metode ini digunakan untuk penetapan kadar abu (mineral total)
dengan makanan secara gravimetri sampai diperoleh bobot konstan
(bobot yang diperoleh dari 2 kali penimbangan dengan selisih 0,5
mg/g sampel).
-

Prinsip
Abu dalam bahan pangan ditetapkan dengan menimbang sisa
mineral hasil pembakaran bahan organik pada suhu sekitar 5500C

Prosedur penetapan kadar abu dengan cara kering :

1. Sejumlah 2-3 gram sampel ditimbang dengan seksama dalam
cawan porselen yang telah diketahui bobotnya.
2. Untuk sampel cairan dilakukan penguapan terlebih dahulu diatas
penangas air sampai kering sebelum dilakukan pengarangan.
3. Sampel diarangkan diatas nyala pembakar lalu diabukan dalam
tanur listrik pada suhu maksimum 500o C sampai pengabuan
sempurna (sekali-kali pintu tanur dibuka sedikit agar oksigen bisa
masuk).
4. Abu didinginkan dalm dessikator lalu ditimbang sampai bobot
tetap.
Yang dimana
W= bobot sampel sebelum diabukan (gram)

W1= bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram)

W2= bobot cawan kosong (gram)
1.2

Cara basah

Prinsip cara ini adalah bahan organik dimusnahkan dan dioksidasi

dengan bantuan campuran asam pengoksidasi kuat yang didihkan
bersama-sama dalam labu kejedahl. Pereaksi yang digunakan, asam
nitrat pekat, asam sulfat pekat, asam perklorat, atau hidrogen peroksida
(H2O2) 30% (perhidrol).
a. Pengabuan basah dengan asam nitrat dan asam sulfat :
1. Sebanyak kurang lebih 5-10 gram sampel ditimbang dan
dimasukkan ke dalam labu kejedahl 300 ml.
2. Sampel ditambah asam sulfat pekat dan dikocok.
3. Campuran selanjutnya ditambah 5 ml asam nitrat pekat dan
beberapa batu didih lalu dikocok hingga bercampur lalu didiamkan
selama setenganh jam atau lebih.
4. Campuran selanjutnya dipanaskan secara perlahan-lahan hingga
larut (pembentukan buih yang berlebihan harus dihindari).
5. Campuran dipanaskan lagi sampai mendidih sehingga asap nitro
kuning telah keluar sebanyak mungkin.
6. Sebanyak 1-2 ml asam nitrat selanjutnya ditambahkan pada
campuran sehingga seluruh bahan organik telah terbakar yang
ditunjukkan oleh larutan yang berwarna kuning. Bila pada
penambahan 1-2 ml asam nitrat selanjutnya tidak berhasil
membuat campuran jernih maka dilanjutkan dengan prosedur
tambahan (prosedur b).
7. Campuran dipanaskan hingga timbul asap putih dari sulfat.
8. Campuran didinginkan dan diencerkan dengan aquades bebas ion
hingga volume tertentu.
9. Dilakukan juga pengabuan blanko dengan jumlah pereaksi yang
sama. Untuk penetapan masing-masing unsur dilakukan prosedur
untuk masing-masing logam.
b. Prosedur tambahan dengan asam perklorat
Bila cara destruksi di atas tidak menghasilkan larutan jernih
(setelah tahap vii) maka dilanjutkan dengan:

1. Campuran sampel didinginkan lalu ditambah dengan 1 ml, asam

perklorat 72% atau 2 ml asam nitrat pekat, kemudian dikocok.
2. Campuran sampel dipanaskan perlahan-lahan sekitar 10 menit
lalu suhu pemanasan dinaikkan hingga timbul uap putih dari
sulfat.
3. Larutan didinginkan dan diencerkan dengan akuades bebas ion.
c. Prosedur tambahan dengan hidrogen peroksida (H2O2)
Lanjutan pengabuan basah ini disarankan bila ingin menghindari
penggunaan asam perklorat. Setelah tahap (vii) dilanjutkan
dengan cara berikut:
1. Campuran sampel ditambah dengan 2-3 ml hidrogen peroksida 30
% dan beberapa tetes asam nitrat pekat.
2. Campuran sampel dipanaskan diatas pelat pemanas hingga
berwarna bening.
3. Larutan didnginkan dan diencerkan dengan 10 ml aquades bebas
ion lalu dipanaskan hingga berasap.
4. Larutan diencerkan dengan aquades bebas ion hingga volume
tertentu.
2. Analisis

Kandungan

Masing-masing

Mineral

dengan

Spektroskopi Serapan Atom (SSA)

2.1
Analisis Unsur Mineral
2.1.AAnalisis Kalsium (Ca)
Analisis kalsium dilakukan berdasarkan sifat bahwa ion kalsium dapat
diendapkan dengan amonium oksalat membentuk endapan kalsium
oksalat. Endapan selanjutnya dilarutkan dalam asam sulfat encer lalu
dititrasi secara permanganometri menggukan larutan baku kalium
permanganat.
- Bahan yang digunakan:
1. Indikator merah metil disiapkan dengan melarutkan 0,5 gram
merah metil dalam 100 ml etanol 95%.
2. Asam asetat encer dibuat dengan mencampur 1 bagian asam
asetat pekat dengan 4 bagian aquades.

3. Asam sulfat encer dibuat dengan menuangkan secara perlahanlahan 1 bagian asam sulfat dalam 4 bagian aquades, lalu
didinginkan.
4. Amonium hidroksida encer dibuat dengan mencampur 1 bagian
amonia pekat dengan 4 bagian aquades.
5. Larutan baku kalium permanganat 0,01

dibuat

dengan

mengencerkan 10 kali larutan baku kalium permanganat 0,1 N.

6. Larutan baku kalium permanganat 0,1 N dibuat dengan
melarutkan

3,2

mendidihkannya

gram
selama

KmnO4 dalam
10-15

menit

liter

untuk

aquades

lalu

menghilangkan

semua oksigen terlarut. Larutan disimpan selama 1 malam lalu

disaring dengan asbes dan diencerkan dengan aquades sampai
batas tanda. Larutan ini harus disimpan dalam botol gelap dan
setiap kali digunakan harus dilakukan terlebih dahulu dengan
natrium oksalat
7. Kadar kalsium dihitung berdasarkan banyaknya volume larutan
baku KMnO4 yang digunakan untuk titrasi.
2.1.BAnalisis Besi (Fe)
Kandungan besi total dalam bahan makanan dapat ditetapkan
dengan mereaksikannya dengan senyawa lain membentuk senyawa
komleks berwarna yang dapat diukur secara spektrofotometri visibel.
Analisis besi ddapat dilakukan dengan metode tiosianat, metode ,dipiridil, dengan o-fenantrolin.
a. Metode tosianat
Prinsip analisis besi total dengan metode ini adalah dengan
mengubah besi dari bentuk fero menjadi feri dengan menggunakan
oksidator seperti kalium persulfat atau hidrogen peroksida. Besi (III) baik
yang sudah ada dalam makanan atau dari oksidasi Besi (II) kemudian
direaksikan dengan kalium tiosianat sehingga membentuk kompleks
feri-tiosianat yang berwarna merah. Warna yang terbentuk dapat diukur
absorbansinya pada panjang gelombang 480 nm.
b. Metode ,-dipiridil

Prinsip penetapan kadar besi total dengan metode ini adalah besi (III)
direduksi dengan hidroksil amin membentuk besi (II). Besi (II), baik yang
sudah ada di bahan makanan atau hasil reduksi besi (III), dapat
membentuk kompleks dengan ,-dipiridil yang berwarna merah yang
dapat diukur absorbansinya dengan spektrofotometer visibel pada
panjang gelombang 510 nm.
2.1.C Analisis Fosfor
Anallisis fosfor dalam bahan makanan dapat dianalisis dengan
metode kolorimetri atau dengan metode titrimetri.
a. Metode kolorimetri dengan pereaksi molibdat-vanadat
Prinsip metode ini adalah sampel direaksikan dengan sampel nitrat
untuk mengubah semua metafosfat dan pirofosfat menjadi ortofosfat.
Sampel selanjutnya direaksikan dengan asam molibdat yang berwarna
kuning

oranye

yang

dapat

diukur

absorbansinya

pada

panjang

gelombang 400 nm.

2.1.DAnalisis Klorida
Klorida dapat ditetapkan kadarnya secara argentometri dengan
metode Volhard. Prinsipnya, klorida dibebaskan dari sampel dengan
cara

mendidihkannya

bersama

asam

nitrat

encer

atau

dengan

pengabuan kering. Klorida selanjutnya diendapkan dengan penambahan

larutan perak nitrat (AgNO3) berlebihan. Sisa perak nitrat yang tidak
bereaksi dengan klorida dititrasi dengan larutan besi amonium tiosianat
dengan indikator besi (III) amonium sulfat. Kandungan klorida dihitung
berdasarkan selisih volume larutan baku amonium tiosianat blanko
dengan volume baku amonium tiosianat untuk sampel. Titrasi ini harus
dilakukan dalam suasana asam kuat, sebab ion besi (III) akan
diendapkan menjadi Fe(OH)3. Jika suasananya basa, sehingga titik akhir
dapat ditunjukkan. pH larutan harus dibawah 3.
2.1.E Analisis Iodin

Analisis iodin didasarkan pada sifat iodida yang mampu mereduksi

seri (Ce4+) menjadi sero (Ce3+) yang dapat diukur absorbansinya pada
panjang gelombang 420 nm. Banyaknya sero yang dihasilkan setara
dengan banyaknya iodin.
Asam arsenit 0,02 N disiapkan dengan melarutkan 0,98% gram arsen
trioksida dalam 10 ml natrium hidroksida 0,5 N dalam gelas piala dan
dipanaskan. Larutan dipindahkan secara kuantitatif ke dalam labu takar
1 L dan diencerkan dengan 850 ml air. Larutan ini selanjutnya ditambah
melalui tepi dinding labu takar 20 ml asam klorida pekat dan 20,6 ml
asam sulfat pekat lalu ditambah dengan aquades sampai batas tanda.