BILANGAN PEROKSIDA Bukti Awal Ketengikan

Lemak dan Minyak Tak-jenuh

Pelacakan peroksida memberikan bukti awal ketengikan dalam lemak dan minyak takjenuh. Cara lain ada tetapi bilangan peroksida paling luas digunakan. Bilangan peroksida
memberikan ukuran dari tingkat pada mana suatu sampel minyak telah mengalami
oksidasi utama, tingkat oksidasi kedua dapat ditentukan dari uji p-anisidin.
Ikatan rangkap yang dijumpai dalam lemak dan minyak memainkan peranan dalam
autoksidasi. Minyak dengan derajat ketakjenuhan tinggi paling rentan terhadap
autoksidasi. Uji terbaik untuk autoksidasi (ketengikan oksidatif) ialah penentuan bilangan
peroksida. Peroksida merupakan zat antara dalam reaksi autoksidasi.
Autoksidasi ialah suatu reaksi radikal bebas yang melibatkan oksigen yang menyebabkan
kerusakan lemak dan minyak yang membentuk bau dan rasa tengik/tidak menyenangkan.
Bilangan peroksida, konsentrasi peroksida dalam minyak atau lemak, yang berguna untuk
menilai sejauh mana pembusukan telah terjadi.
Definisi
Bilangan peroksida didefinisikan sebagai jumlah oksigen peroksida per 1 kg lemak atau
minyak. Secara tradisional ini dinyatakan dalam satuan milliekivalen, meskipun bila kita
menggunakan satuan SI maka pilihan yang tepat akan berada dalam milimol per kilogram
(Catatan: 1 miliekuivalen = 0,5 milimol, karena 1 mEq dari O2 = 1 mmol/2 = 0,5 mmol
O2, di mana 2 adalah valensi). Perhatikan juga bahwa satuan miliekuivalen telah biasa
disingkat mequiv atau bahkan sebagai mek.
Metoda Analisis
Bilangan peroksida ditentukan dengan mengukur jumlah iod yang terbentuk melalui
reaksi peroksida (yang terbentuk dalam lemak atau minyak) dengan ion iodida.
2 I- + H2O + ROOH ROH + 2OH- + I2
Perhatikan bahwa basa yang dihasilkan dalam reaksi ini diambil oleh sisia asam asetat
yang ada. Iod yang dilepaskan dititrasi dengan natrium tiosulfat.
2S2O32- + I2 S4O62- + 2 IKondisi asam (asam asetat berlebih) mencegah pembentukan hipoiodit (analog dengan
hipoklorit), yang akan mengganggu bersama reaksi ini.
Indikator yang digunakan dalam reaksi ini ialah larutan kanji di mana amilosa
membentuk larut berwarna biru sampai hitam dengan iod dan tidak berwarna di mana iod
dititrasi.

Sebuah tindakan pencegahan yang harus diamati ialah penambahan larutan indikator
kanji hanya hampir titik akhirend point (titik akhir sudah dekat ketika memudar dari
warna iod kekuningan itu terjadi) karena pada konsentrasi iod tinggi kanji terurai menjadi
produk yang sifat-sifat indicator tidak sepenuhnya dapat balik (reversible).
Metoda Standar AOCS
Reagen dan larutan

Asam asetat-larutan kloroform (7,2 ml asam asetat dan 4,8 ml kloroform).

Larutan KI jenuh (simpan dalam gelap).
Larutan Na2S2O3 (Natrium tiosulfat) 0,1 N (tersedia secara komersial).
Larutan kanji 1% (tersedia secara komersial).
Air suling atau air deionisasi.

Cara kerja
Melakukan penentuan reagen kosong (blanko).
1. Timbang 2,00 gr (0,02) sampel ke dalam labu Erlenmeyer bertutup kaca. Catat
berat yang terdekat dengan 0,01 gr.
2. Melalui gelas ukur, tambahkan 12 ml larutan asam asetat-kloroform.
3. Aduk labu sampai sampel benar-benar larut (pemanasan hati-hati pada hot plate
mungkin diperlukan).
4. Gunakan pipet Mohr ukuran 1 ml, tambahkan 0,2 ml larutan KI jenuh.
5. Tutup labu dan goyang-goyangkan isi dari labu selama 1 menit tepat.
6. Akhirnya tambahkan melalui gelas ukur, 12 ml air suling atau air deionisasi, tutup
lalu kocok dengan kuat untuk membebaskan iod dari lapisan kloroform.
7. Isi buret dengan Natrium tiosulfat 0,1 N.
8. Bila warna larutan mulai merah jingga gelap, titrasi perlahan-lahan dengan
mencampur hingga warna menjadi terang. Bila larutan awalnya berwarna kuning
terang, lanjut ke tahap 9.
9. Gunakan alat pengambilan, tambahkan 1 ml larutan kanji sebagai indikator.
10. Titrasi hingga warna biru abu-abu hampir hilang dalam air (lapisan atas).
11. Catat dengan tepat ml titran (zat peniter) yang digunakan hingga dua desimal.
Perhitungan
PV = [(S-B) x N Na2S2O3 x 1000]/Berat Sampel atau PV = (S-B) x NNa2S2O3 x 200, di
mana S = titrasi sampel; B = titrasi blanko.
Rasa
Bilangan peroksida dari minyak segar kurang dari 10 milliekivalen/kg, saat bilangan
peroksida berada antara 30 dan 40 milliekivalen/kg, maka rasa tengik itu nyata.***