KIMIA ANALISIS FARMASI

ANALISIS GRAVIMETRI

Disusun Oleh:

AYU LESTARI NUSA

70100112013
FARMASI A
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN
MAKASSAR
SAMATA GOWA
2013

BAB I

PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Gravimetri dalam ilmu kimia merupakan salah satu metode
analisis kuantitatif suatu zat atau komponen yang telah diketahui
dengan cara pengukuran berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan. Analisis gravimetri adalah proses
isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu.
Metode gravimetri memakan waktu yang cukup lama, adanya
pengotor pada konstiven dapat diuju dan bila perlu faktor-faktor
koreksi dapat digunakan.
Metode gravimetri bukanlah metode analisis yang spesifik,
sehingga dapat digantikan dengan metode instrumen modern
spektruskopi dan kloromedografi. Metode gravimetri dapat juga
digunakan untuk analisis kuantitatif bahan organik tertntu seperti
kolesterol, pada cerea dan loktosa pada produk susu.
Proses pengendapan dalam analisis gravimetri Partikel hasil
proses pengendapan ditentukan oleh proses nukleasi dan
pembentukan nukleus. Dalam analisa gravimetri harus selalu
diupayakan agar terdapat endapan yang murni dan partikelpartikelnya cukup besar sehingga mudah disaring dan dicuci.
Pada makala ini akan dibahas tentang analisis gravimetri, dan
hal-hal yang berkaitan erat dengan analsis gravimetri ini.
B. Tujuan
1. Untuk mengetahui tentang analisis gravimetri.
2. Untuk dapat menentukan suatu senyawa dengan menggunakan
metode analisis gravitmetri.
C. Rumusan masalah
Adapun rumusan masalah dari makala ini adalah :
1. Apa pengertian dari analisis gravimetri ?
2. Bagaimana kemurnian suatu larutan ?
3. Apa saja metode pemisahan endapan ?
4. Apa tujuan dari teknik pengeringan dan pemijaran ?

BAB II
PEMBAHASAN

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu

unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan secara
analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa
murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk yang dapat
ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus senyawa
dan berat atom unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur
atau senyawa yang dikandung dilakukan dengan beberapa cara, seperti:
metode

penguapan,

metode elektroanalisis, atau berbagai

macam

metode lainnya.
Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion
dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida,
karbon dioksida dan isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik
pula ditentukan dengan mudah secara grvimetri. Untuk penentuan kadar
air

suatu

kristal

dalam

senyawa

hidrat,

dapat

dilakukan

dengan

memanaskan senyawa dimaksud pada suhu 110130C. Berkurangnya

berat sebelum pemanasan menjadi berat sesudah pemanasan merupakan
berat air kristalnya. Contoh-contohnya antara lain: penentuan kadar
laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat
pencahar, nikotina dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan
benzaldehida

dalam

buah-buahan

tertentu.

Jadi,

sebenarnya

cara

gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan

dalam pemeriksaan kimia.
Dalam analisa gravimetri penentuan jumlah zat didasarkan pada
penimbangan hasil reaksi setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil
reaksi ini didapatkan sisa bahan suatu gas yang dibentuk dari bahan yang
dianalisa. Dalam cara pengendapan, zat direaksikan dengan menjadi
endapan

dan

ditimbang.

Atas

dasar

membentuk

endapan,

maka

gravimetrik dibedakan menjadi 2 macam, yaitu : endapan dibentuk

dengan reaksi antara zat dengan suatu pereaksi dan endapan yang
dibentuk dengan elektrokimia. Untuk memisahkan endapan dari larutan
induk dan cairan pencuci, endapan dapat disaring. Endapan gravimetri
yang disaring kertas tidak dapat dipisahkan kembali secara kuantitatif.

Sudah dijelaskan bahwa dalam analisa gravimetri, penentuan jumlah zat

didasarkan pada penimbangan. Dalah hal ini, penimbangan hasil reaksi
setelah bahan yang dianalisa direaksikan. Hasil reaksi ini dapat berupa
sisa bahan atau suatu gas yang terjadi, atau suatu endapan yang
dibentuk dari bahan yang dianalisa tersebut. Berdasarkan macam hasil
yang ditimbang itu dibedakan cara-cara gravimetri yaitu cara evolusi dan
cara pengendapannya
Endapan

murni

adalah

endapan

yang

bersih,

artinya

tidak

mengandung molekul-molekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut

pengotor atau kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi,
karena endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.
Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya tidak
kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran penyaringan
dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian endapan adalah
untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi pada permukaan endapan
maupun yang terbawa secara mekanis.
Banyak sekali reaksi yang digunakan dalam analisis kualitatif melibatkan
endapan. Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu fase padat
keluar dari larutan. Endapan mungkin berupa kristalin atau koloid, dan dapat
dilakukan dengan penyaringan atau pemusingan (centrifuge). Endapan terbentuk
jika larutan menjadi terlalu jenuh dengan zat yang bersangkutan. Kelarutan (s)
suatu endapan, menurut definisi adalah sama dengan konsentrasi molar larutan
jenuhnya. Kelarutan suatu zat tergantung pada berbagai kondisi, seperti suhu,
tekanan,

konsentrasi

bahan-

bahan

lain

dalamlarutanitu,dankomposisipelarutnya.
Dalam prosedur gravimetrik yang lazim suatu endapan ditimbang dan darinya
nilai analit dalam sampel dihitung.

Gravimetri dengan cara pengendapan, analat direaksikan sehingga

terjadi suatu pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Atas
dasar cara membentuk endapan, maka gravimetri dibedakan menjadi 2
macam :
(1) Endapan dibentuk dengan reaksi antara analat dengan sutau pereaksi,
endapan biasanya berupa senyawa. Baik kation maupun anion dari analat
mungkin diendapkan, bahan pengendapnya anorganik mungkin pula

organik. Cara inilah yang biasa disebut dengan gravimetri.

(2) Endapan dibentuk dengan cara elektrokimia, dengan perkataan lain
analat dielektrolisa, sehingga terjadi logam sebagai endapan. Cara ini
biasa disebut dengan elektrogravimetri.
Pemisahan endapan
1. Penyaringan (Filtrasi)
Filtrasi adalah operasi dimana campuran yang heterogen
antara fluida dan partikel-partikel padatan dipisahkan oleh media
filter yang meloloskan fluida tetapi menahan partikel-partikel
padatan. Hal yang paling utama dalam filtrasi adalah mengalirkan fluida
melalui media berpori.

2. Sedimentasi
Sedimentasi

merupakan

pemisahan

padatan

dari

suatu

suspense dengan cara mendiamkan. Pemisahan ini berdasarkan

perbedaan berat partikel dalam suspensi. Cara paling mudah adalah
dengan membiarkan padatan mengendap dengan sendirinya karena
pengaruh gravitasi. Setelah pengendapan dirasa sempurna, air yang
jernih dapat dipisahkan dari endapan yang tersuspensi di dasar bak
pelarut. Kecepatan pengendapan dapat dipengeruhi oleh berat
jenis,

viskositas

serta

bentuk

dan

ukuran

partikel.

Contoh

pemisahan lumpur dari air sungai pada proses pengolahan air.

3. Sentrifugasi
Metode

yang

digunakan

dalam

untuk

mempercepat

proses

pengendapan dengan memberikan gaya sentrifugasi pada partikelpartikelnya. Pemisahan sentrifugal menggunakan prinsip dimana objek
diputar secara horizontal pada jarak tertentu. Apabila objek berotasi di
dalam tabung atau silinder yang berisi campuran cairan dan partikel,
maka campuran tersebut dapat bergerak menuju pusat rotasi, namun hal
tersebut tidak terjadi karena adanya gaya yang berlawanan yang menuju
kearah dinding luar silinder atau tabung, gaya tersebut adalah gaya
sentrifugasi. Gaya inilah yang menyebabkan partikel-partikel menuju
dinding tabung dan terakumulasi membentuk endapan.

4. Kristalisasi
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan
pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah campuran homogen atau
larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya. Proses ini

adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting

dalam industri, karena dapat menghasilkan kemurnian produk
hingga 100%. Kristal dapat terbentuk karena suatu larutan dalam
keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut
terjadinya karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat
terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah melebihi kapasitas
pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk
dengan cara mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat
jenuh dapat dicapai.
Cara mencapaikondisi lewat jenuh:
Pendinginan
Yaitu mendinginkan larutan yang akan dikristalkan sampai
keadaan lewat jenuh dimana konsentrasi larutan lebih besar
dari konsentrasi larutan jenuh pada suhu tersebut.
Penguapan Solvent
Larutan disiapkan dalam evaporator untuk dipekatkan, lalu
dikristalkan dengan pendingin. Cara ini digunakan untuk zat
yang mempunyai kurva kelarutan agak dalam.
Evaporasi Adiabatis
Larutan dalam keadaan panas bila dimasukan ke dalam ruang
vacum, maka terjadi penguapan dengan sendirinya, sebab
tekanan totalnya menjadi lebih rendah dari tekanan uap
solvent pada suhu itu. Penguapan dan turunnya suhu disertai
kristalisasi.
Penambahan zat lain yang dapat menurunkan kelarutan zat yang
akan dikristalisasi,

misalnya larutan NaOH ditambah gliserol,

maka kelarutan NaOH menjadi turun dan larutan NaOH mudah

diendapkan.
Pengeringan dan pemijaran
Endapan yang telah disaring dan dicuci kemudian dikeringkan, diabukan
dan dipijarkan sampai beratnya konstan

Tujuan pengeringan
menguap.

: menghilangkan air dan zat yang mudah

Tujuan pemijaran
kimia yang

: merubah endapan ke dalam suatu senyawa

rumusnya diketahui secara dengan pasti.

BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran berat
suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian terbesar dari penentuan
secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal
ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah menjadi bentuk
yang dapat ditimbang dengan teliti. Gravimetri dapat digunakan
untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta
zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan
isodium. Selain itu, berbagai jenis senyawa organik pula ditentukan
dengan

mudah

pengendapan,

secara
analat

grvimetri.
direaksikan

Gravimetri
sehingga

dengan
terjadi

cara
suatu

pengendapan dan endapan itulah yang ditimbang. Endapan murni

adalah endapan yang bersih, artinya tidak mengandung molekulmolekul lain (zat-zat lain yang biasanya disebut pengotor atau
kontaminan). Pengotor oleh zat-zat lain mudah terjadi, karena
endapan timbul dari larutan yang berisi macam-macam zat.
Sedangkan endapan kasar adalah endapan yang butir- butirnya
tidak kecil, halus melainkan besar. Hal penting untuk kelancaran
penyaringan dan pencucian endapan. Adapun tujuan dari pencucian

endapan adalah untuk menyingkirkan kotoran yang teradsorpsi

pada permukaan endapan maupun yang terbawa secara mekanis.

KIMIA ANALISIS FARMASI

SPEKTROFOTOMETRI

Disusun Oleh:

AYU LESTARI NUSA

70100112013
FARMASI A

JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN
MAKASSAR
SAMATA GOWA
2013

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang
didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh
suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik
dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi
dengan detektor fototube. Benda bercahaya seperti matahari atau
bohlam listrik memancarkan spektrum yang lebar terdiri atas
panjang gelombang. Panjang gelombang yang dikaitkan dengan
cahaya tampak itu mampu mempengaruhi selaput pelangi mata
manusia

dan

ketampakan

karenanya
(vision).

menimbulkan

Dalam

analisis

kesan
secara

subyektif

akan

spektrofotometri

terdapat tiga daerah panjang gelombang elektromagnetik yang

digunakan, yaitu daerah UV (200 380 nm), daerah visible (380
700 nm), daerah inframerah (700 3000 nm) (Khopkar 1990).
Menurut Cairns (2009), spektrofotometer adalah alat untuk
mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi
panjang gelombang. Tiap media akan menyerap cahaya pada

panjang gelombang tertentu tergantung pada senyawaan atau

warna terbentuk.
Untuk mengetahui tentang spektrofotmetri, dalam penulisan
makala ini akan dibahas lebih lanjut tentang spektrofotometri.
B. Tujuan
1. Untuk mengetahui tentang spektrofotometri.
2. Untuk dapat menentukan suatu senyawa dengan menggunakan
metode spektrofotometri.
C. Rumusan masalah
Adapun rumusan masalahnya :
1. Apa definisi radiasi elektromagnetik ?
2. Apa prinsip dasar pengukuran dengan spektrofotometri ?
3. Apa klasifikasi spektrofotometri analisis ?
4. Bagaiman dasar pemilihan pelarut untuk spektrofotometri ?
5. Bagaimana cara pengukuran dengan spektrofotometri ?
6. Bagaimana cara perhitungan hasil analisis ?

BAB II
PEMBAHASAN
Spektrofotometri adalah salah satu metode dalam kimia analisis
yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel baik secara
kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi antara materi
dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa cahaya visibel, UV
dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa atom dan molekul
namun yang lebih berperan adalah elektron valensi. Alat yang digunakan
dalam
spektrofotometri
disebut
spektrofotometer.
Prinsip
dari
spektrofotometri adalah berdasarkan adanya interaksi antara materi
dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu.
Perbedaannya terletak pada panjang gelombang yang digunakan.
Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut juga
sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang dijumpai
dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari. Dalam interaksi
materi
dengan
cahaya
atau
radiasi
elektromagnetik,
radiasi
elektromagnetik
kemungkinanan
dihamburkan,
diabsorbsi
atau
dihamburkan sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan,
spektroskopi absorbsi ataupun spektroskopi emisi.
Spektrofotometer dirancang untuk mengukur konsentrasi suatu zat
pada larutan sampel. Dimana zat yang ada dalam sampel tersebut disinari
dengan cahaya yang memiliki panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya

mengenai sampel sebagian akan diserap, sebagian akan dihamburkan

dan sebagian lagi akan diteruskan.
Radiasi elektromagnetik adalah salah satu bentuk energy yang
merambat pada kecepatan cahaya, yaitu 300.000 km per detik. Ketika
merambat, energinya beralih bolak-balik di antara medan listrik dan
magnet. Ketika medan listrik menguat maka medan magnet melemah,
dan sebaliknya. Laju perpindahan antarmedan ini disebut frekuensi
radiasi. Setiap radiasi elektromagnetik memiliki frekuensi masing-masing.
Contohnya, gelombang radio memiliki frekuensi lebih rendah disbanding
gelombang cahaya tampak, dan gelombang warna cahaya biru
mempunyai frekuensi yang lebih tinggi disbanding gelombang warna
cahaya merah. Frekuensi radiasi elektromagnetik yang diukur dengan
satuan hertz (Hz), adalah jumlah getaran maksimum yang dicapai oleh
medan listrik dalam hitungan satu detik.

Para ilmuwan berpendapat bahwa radiasi elektromagnetik

merambat dalam bentuk gelombang. Penyebabnya, kekuatan medan
listrik dan magnet senantiasa berubah-ubah naik dan turun ketika
merambat menembus ruang. Panjang gelombang adalah jarak yang
ditempuh oleh satu daur gelombang, terhitung mulai saat medan listrik
menurun (dari nilai maksimum ke nilai minimumnya) hingga kembali ke
nilai maksimum. Sebab itu, panjang gelombang adalah sama dengan
kecepatan cahaya dibagi frekuensi gelombang. Sinyal dari stasiun radio
yang berfrekuensi siaran 1.200 kilohertz (atau 1.200.000 Hz) memiliki
panjang gelombang sekitar 250 meter.
Yang termasuk gelombang elektromagnetik
Gelombang
gelombang radio
infra merah
cahaya tampak

Panjang gelombang
1 mm-10.000 km
0,001-1 mm
400-720 nm

ultra violet
sinar X
sinar gamma

10-400nm
0,01-10 nm
0,0001-0,1 nm

Sinar kosmis tidak termasuk gelombang elektromagnetik; panjang

gelombang lebih kecil dari 0,0001 nm.
Sinar dengan panjang gelombang besar, yaitu gelombang radio dan infra
merah, mempunyai frekuensi dan tingkat energi yang lebih rendah. Sinar
dengan panjang gelombang kecil, ultra violet, sinar x atau sinar rontgen,
dan sinar gamma, mempunyai frekuensi dan tingkat energi yang lebih
tinggi.

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau

absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan
pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri.
Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu
pemeriksaan visual dengan studi yang lebih mendalam dari absorbsi
energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada berbagai panjang
gelombangdan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan spektrum
tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda.
Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :
A=

log ( Io / It )

= abc

Keterangan : Io = Intensitas sinar datang

It = Intensitas sinar yang diteruskan
a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l)
A = Absorban
Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya
yang

digunakan.

Diantaranya

adalah

sebagai

berikut:
1. Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar atau
energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya variable termasuk
spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia.
Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua
sinar yang didapat berwarna putih, merah, biru, hijau, apapun itu,
selama ia dapat dilihat oleh mata. Maka sinar tersebut termasuk dalam
sinar tampak (visible). Sumber sinar tampak yang umumnya dipakai
pada spektro visible adalah lampu Tungsten. Tungsten yang dikenal juga
dengan nama Wolform merupakan unsur kimia dengan simbol W dan
nomor atom 74. Tungsten memiliki titik didih yang tinggi (34

22

C)

dibanding logam lainnya. Karena sifat inilah maka ia digunakan sebagai

sumber lampu. Sampel yang dapat dianalisa dengan metode ini hanya
sample yang memiliki warna. Hal ini menjadi kelemahan tersendiri dari
metode spektrofotometri visible. Oleh karena itu, untuk sampel yang
tidak memiliki warna harus terlebih dahulu dibuat berwarna dengan
menggunakan reagen spesifik yang akan menghasilkan senyawa
berwarna. Reagen yang digunakan harus benar-benar spesifik hanya
bereaksi dengan analat yang akan dianalisa. Selain itu juga produk
senyawa berwarna yang dihasilkan harus benar-benar stabil.
2.

Spektrofotometri

UV

(Ultraviolet)
Berbeda

dengan

spektrofotometri

visible,

pada

spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV.

Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber
sinar dapat digunakan lampu deuterium. Deuterium disebut juga
heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang
terdapat

berlimpah

dilaut

dan

daratan.

Inti

atom

deuterium

mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya

memiliki satu proton dan tidak memiliki neutrron. Nama deuterium
diambil dari bahasa Yunani, deuteras yang berarti dua, mengacu pada
intinya yang memiliki 2 partikel. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi
dengan mata kita maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini
terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna, bening dan
transparan. Oleh karena itu, sampel tidak berwarna tidak perlu dibuat
berwarna dengan penambahan reagen tertentu. Bahkan sampel dapat
langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat,
sampel keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau sentifungi.
Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sampel harus jernih dan
larut sempurna. Tidak ada partikel koloid/ suspensi.
3.

Spektrofotometri

UV-

Vis
Merupakan alat dengan teknik spektrofotometer pada
daerah ultra-violet dan sinar tampak. Alat ini digunakan mengukur
serapan sinar ultra violet atau sinar tampak oleh suatu materi dalam
bentuk larutan. Konsentrasi larutan yang dianalisis sebanding dengan
jumlah sinar yang diserap oleh zat yang terdapat dalam larutan
tersebut. Dalam hal ini, hukum Lamber beer dapat menyatakan
hubungan antara serapan cahaya dengan konsentrasi zat dalam
larutan. Dibawah ini adalah persamaan Lamber beer:
A = - log T
Dimana
A = Absorbans
T = Transmitan

= .b.c

absorvitas

molar

(Lcm-4

mol-1)

panjang

sel

(cm)
b = konsentrasi zat (mol/jam)
Pada spektrofotometer UV-Vis, warna yang diserap oleh suatu senyawa
atau unsur adalah warna komplementer dari warna yang teramati. Hal
tersebut dapat diketahui dari larutan berwarna yang memiliki serapan
maksimum pada warna komplementernya. Namun apabila larutan
berwarna dilewati radiasi atau cahaya putih, maka radiasi tersebut
pada panjang gelombang tertentu, akan secara selektif sedangkan
radiasi yang tidak diserap akan diteruskan (Day dan Underwood,
1986).
4.

Spektrofotometri
Inframerah
Dari

namanya

sudah

bisa

dimengerti

bahwa

spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang

inframerah. Cahaya inframerah terbagi menjadi inframerah dekat,
inframerah pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri
adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang
gelombang 25-1000 m. Pada spektro IR meskipun bisa digunakan
untuk mengidentisifikasi gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama
senyawa organik. Setiap serapan pada panjang gelombang tertentu
menggambarkan adanya suatu
gugus fungsi spesifik.

Penadaha
n

Sinar X
Ultra

Panjang Gelombang
Satuan
Meter
umum
10 y 104

Frekwensi,
Hz

10-12 10-8

1020 1016

Bilangan
Gelomba
ng cm-1

ungu

10 200

jauh
Ultra

nm

10-2 2x10-7

1016 1015

ungu

200

2x10-7

1015

dekat
Sinar

400 nm
400

4,0x10-7
4,0x10-7

7,5x10-4
7,5x1014

25000

tampak
Inframera

750 nm
0,75

7,5x10-7
7,5x10-7

4x1014
4x1014

13000
13000

h dekat
Inframera

2,5 m

2,5x10-6

1,2x1014

4000

pertenga

2,5 50

2,5x10-6

1,2x1014

4000

han
Inframera

m
50

5,0x10-5
5,0x10-5

6x1012
6x1012

200

h jauh
Geomban

1000 m
0,1 100

1x10-3

1011

200 10

g mikro
Gelomba

cm
1 1000

1x10-3 1

104 108

10 10-2

ng radio

1 - 103

108 - 105

Hasil
analisa

biasanya berupa signal kromatogram hubungan intensif IR, terhadap

panjang gelombang. Untuk identisifikasi, signal sampel akan dibandingkan
dengan signal standar. Perlu juga diketahui bahwa sampel untuk metode
ini harus dalam bentuk murni. Karena bila tidak, gangguan dari gugus
fungsi kontaminan akan mengganggu signal kurva yang diperoleh (Day
dan Underwood, 1986).
Terdapat juga satu jenis spektrofotometri IR lainnya yang berdasar
pada penyerapan sinar IR pendek. Spektrofotometri disebut Near Infrared
Spectrogotometry (NIR). Aplikasi NIR banyak digunakan pada industri
pakan dan pangan guna menganalisa BB yang rutin dan cepat.

Pemilihan Pelarut
Larutan yang akan digunakan dalam penggunaan spektrofotometer
adalah larutan blanko. Larutan blanko merupakan larutan yang tidak
mengandung analat untuk dianalisis (Basset 1994). Larutan blanko
digunakan sebagai kontrol dalam suatu percobaan sebagai nilai 100%
transmittans. Kurva standar merupakan standar dari sampel tertentu yang
dapat digunakan sebagai pedoman ataupun acuan untuk sampel tersebut
pada percobaan. Pembuatan kurva standar bertujuan untuk mengetahui
hubungan antara konsentrasi larutan dengan nilai absorbansinya
sehingga konsentrasi sampel dapat diketahui. Terdapat dua metode untuk
membuat kurva standar yakni dengan metode grafik dan metode least
square.
Spektrofotometri UV-Vis dapat melakukan penentuan terhadap
sampel yang berupa larutan,gas,atau uap. Untuk sample yang berupa
larutan perlu diperhatikan beberapa persyaratan pelarut yang dipakai
antara lain :

Pelarut yang dipakai tidak mengandung ikatan rangkap terkonjugasi

pada struktur molekulnya.

Pelarut yang digunakan tidak berwarna .

Tidak terjadi interaksi dengan molekul senyawa yang dianalisis.

Kemurniannya harus tinggi atau derajat untuk dianalisis.

Pada
umumnya
pelarut
yang
sering
dipakai
dalam
analisis
Spektrofotometri UV Vis adalah air ,etanol,sikloheksan dan isopropano.
Spektrofotometri dapat digunakan untuk menganalisis konsentrasi
suatu zat di dalam larutan berdasarkan absorbansi terhadap warna dari
larutan pada panjang gelombang tertentu. Metode spektrofotometri
memerlukan larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya. Larutan
standarnya terdiri dari beberapa tingkat konsentrasi mulai yang rendah
sampai konsentrasi tinggi (Khopkar,2003).
Spektrum cahaya tampak dan warna-warna komplementer :
Panjang Gelombang
Warna
Warna
(nm)
Komplementer
400-435
Violet
Kuning-hijau
435-480
Biru
Kuning
480-490
Hijau-biru
Oranye
490-500
Biru-hijau
Merah
500-560
Hijau
Ungu
560-580
Kuning-hijau
Violet
580-595
Kuning
Biru

595-610
Oranye
Hijau-biru
610-750
Merah
Biru-hijau
Spektrofotometri merupakan metode analisis yang didasarkan pada
absorpsi radiasi elektromagnet. Cahaya terdiri dari radiasi terhadap mana
mata

manusia

peka,

gelombang

dengan

panjang

berlainan

akan

menimbulkan cahaya yang berlainan sedangkan campuran cahaya

dengan panjang-panjang ini akan menyusun cahaya putih. Cahaya putih
meliputi seluruh spektrum nampak 400-760 mm. Spektrofotometri ini
hanya terjadi bila terjadi perpindahan elektron dari tingkat energi yang
rendah ke tingkat energi yang lebih tinggi.
Keuntungan utama pemilihan metode spektrofotometri ini adalah
bahwa

metode

menetapkan

ini

memberikan

kuantitas

zat

metode

yang

sangat

sangat
kecil.

sederhana

untuk

Spektrofotometri

menyiratkan pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu

sistem kimia itu sebagai suatu fungsi dari panjang gelombang radiasi,
demikian pula pengukuran penyerapan yang menyendiri pada suatu
panjang gelombang tertentu. Analisis spektrofotometri digunakan suatu
sumber radiasi yang menjorok ke dalam daerah ultraviolet spektrum itu.
Dari spektrum ini, dipilih panjang-panjang gelombang tertentu dengan
lebar pita kurang dari 1 nm.
Terdapat empat metode pengukuran spektrofotometri antara lain :
Metode serapan normal, metode serapan tinggi, metode renik dan metode
ketelitian tinggi. Metode pengukuran bertujuan untuk mendapatkan
ketelitianpengukuran yang cukup besar walaupun tidak tepat pada
ketelitian terbesar atau kesalahan minimum. Pengukuran nilai transmitan
diharapkan ada pada kisaran 20%-80%. Metode serapan normal
digunakan untuk zat dalam kisaran normal, tidak terlalu pekat dan tidak
terlalu encer. Bila analat menunjukan transmitan lebih kecil dari 20%,
yang berarti bahwa analat cukup pekat dan mungkin lebih pekat dari
larutan standar yang tertinggi maka analat tersebut sebaiknya diencerkan
terlebih dahulu.
Metode serapan tinggi biasa digunakan untuk pengukuran analat
yang terlalu pekat sehingga perlu faktor pengencer terlalu besar untuk
pengencerannya. Ketika diukur zat menunjukan transmitan lebih kecil dari
20% maka harus dibuat standar untuk membuat kurva standar sebagai
blanko. Blanko yang digunakan larutannya konsenterasinya lebih tinggi
dari larutan terpekat pada metode serapan normal. Pada metode ini

larutan yang pada metode serapan normal menunjukan transmitan sekitar

20% akan membentuk transmitan 55%.
Metode renik digunakan untuk mengukur analat yang kadarnya
sangat kecil atau larutannya sangat encer. Berbeda dengan kedua metode
sebelumnya, pada metode ini diusahakan peningkatan kepekaan yang
besar dengan mengatur terjadinya penyimpanan positif dari Hukum
Lambert Beer. Pada metode renik, larutan terpekat dalam deretan yang
encer tersebut diatur dengan agar menunjukan transmitan 0%.
Sementara blanlo digunakan sama dengan metode serapan normal.
Dengan cara pengaturan tersebut, larutan yang konsenterasinya lebih
rendah, yang bila diukur dengan metode serapan normal menunjkan
transmitan lebih besar dari 80% dengan metode ini menunjukan
transmitan lebih kecil dari 80%. Jika larutan yang diukur pada metode
serapan normal menunjukan transmitan 90% akan menunjukan
transmitan sekitar 68% bila dikur dengan metode renik.
Metode ketepatan tinggi merupakan kombinasi kedua metode
sebelumnya. Kedua ujung skala transmitan (0 dan 100%) diatur dengan
larutan standar. Selain itu diatur pula agar larutan dengan
konsenterasinya yang tentunya lebih tinggi dari larutan yang dijadikan
blanko menunjukan tranmitan 0%. Dengan cara ini maka pembacaan
untuk larutan yang konsenterasinya tidak cukup besar masih bisa
dibedakan dengan cukup tepat bila digunakan metode ini. Secara teoritis,
ketepaan pengukuran dengan metode ini akan semakin besar dengan
semakin kecilnya kisaran konsenterasi C1 dan C2. Tetapi, untuk
mendapatkan ketepatan tinggi tersebut diperlukan peralatan dengan
kepekaan dan kestabilan yang cukup tinggi.
Penerapan penting dari spektrofotometri serapan sinar tampak
adalah dalam penentuan ion-ion oraganik dalam jumlah renik. Beberapa
diantara spesies tersebut cukup berwarna untuk ditentukan secara
langsung dengan metode ini. Sebagian besar dari spesies anorganik tidak
menyerap radiasi ultraviolet dan radiasi tampak. Tetapi, kebanyakan ion
anorganik bereaksi dengan berbagai pereaksi pengkompleks membentuk
senyawa yang larutannya berwarna sehingga bisa dianalisis.
Cara kerja spektrofotometer dimulai dengan dihasilkannya cahaya
monokromatik dari sumber sinar. Cahaya tersebut kemudian menuju ke
kuvet (tempat sampel/sel). Banyaknya cahaya yang diteruskan maupun
yang diserap oleh larutan akan dibaca oleh detektor yang kemudian
menyampaikan ke layar pembaca.
Larutan yang akan diamati melalui spektrofotometer harus memiliki
warna tertentu. Hal ini dilakukan supaya zat di dalam larutan lebih mudah

menyerap energi cahaya yang diberikan. Secara kuantitatif, besarnya

energi yang diserap oleh zat akan identik dengan jumlah zat di dalam
larutan tersebut. Secara kualitatif, panjang gelombang dimana energi
dapat diserap akan menunjukkan jenis zatny.
1. Spektrofotometri pada analisis kualitatif
a.
berbeda
b.

Struktur yang berbeda mengabsopsi pada panjang gelombang yang

Konsentrasi analit memberikan harga absorban yang berbeda :
Konsentrasi rendah absorban rendah
Konsentrasi tinggi absorban tinggi

c.
berbeda
d.

Struktur yang berbeda mengabsopsi pada panjang gelombang yang

Konsentrasi analit memberikan harga absorban yang berbeda :
Konsentrasi rendah absorban rendah
Konsentrasi tinggi absorban tinggi

2.

Spektrofotometri pada analisis kuantitatif

a.

Berdasar pada besarnya harga absorban

b.
Perhitungan konsentrasi berdasar pada hukum Beer atau penggunaan
kurva standar

Hukum Lambert-Beer
Jumlah relatif panjang gelombang cahaya yang terabsopsi ketika melewati
sampel tergantung pada :
a. jarak yang ditempuh sinar ketika melewati sampel (ukuran kuvet b)
b. jumlah senyawa kimia dalam sampel yang mengabsopsi sinar (konsentrasi
analit c)
b. Kemampuan sampel mengabsopsi sinar (molar absorptivity e)

BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Spektrofotometri adalah salah satu metode dalam kimia
analisis yang digunakan untuk menentukan komposisi suatu sampel
baik secara kuantitatif dan kualitatif yang didasarkan pada interaksi
antara materi dengan cahaya. Cahaya yang dimaksud dapat berupa
cahaya visibel, UV dan inframerah, sedangkan materi dapat berupa
atom dan molekul namun yang lebih berperan adalah elektron
valensi. Alat yang digunakan dalam spektrofotometri disebut
spektrofotometer. Prinsip dari spektrofotometri adalah berdasarkan
adanya interaksi antara materi dengan cahaya yang memiliki
panjang gelombang tertentu. Perbedaannya terletak pada panjang
gelombang yang digunakan.
Sinar atau cahaya yang berasal dari sumber tertentu disebut
juga sebagai radiasi elektromagnetik. Radiasi elektromagnetik yang
dijumpai dalam kehidupan sehari-hari adalah cahaya matahari.
Dalam interaksi materi dengan cahaya atau radiasi elektromagnetik,
radiasi elektromagnetik kemungkinanan dihamburkan, diabsorbsi
atau dihamburkan sehingga dikenal adanya spektroskopi hamburan,
spektroskopi absorbsi ataupun spektroskopi emisi.

KIMIA ANALISIS FARMASI

TEORI KESALAHAN dan PENGOLAHAN DATA

Disusun Oleh:

AYU LESTARI NUSA

70100112013

FARMASI A
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS ILMU KESEHATAN
UNIVERSITAS ISLAM NEGERI ALAUDDIN
MAKASSAR
SAMATA GOWA
2013

BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar Belakang
B. Tujuan
1. Untuk mengetahui teori kesalahan dan pengolahan data.
2. Untuk dapat menentukan kesalahan suatu metode analisis dan
mengolah data hasil analisisnya.
C. Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah dari makala ini adalah
1. Bagaimana jenis-jenis kesalahan dalam pengolahan data ?
2. Apa definisi akurasi dan presisi ?
3. Bagaimana kesalahan sistematik dan random pada pengolahan
data ?
4. Bagaimana cara mempertinggi akurasi dan cara pemeriksaan
akurasi ?
5. Bagaimana teknik meningkatkan presisi perhitungan ?

Tipe kesalahan dalam pengukuran analitik dapat dibagi menjadi tiga,

yaitu:
1. Kesalahan serius (Gross error)
Tipe kesalahan ini sangat fatal, sehingga konsekuensinya
pengukuran harus diulangi. Contoh dari kesalahan ini adalah
kontaminasi reagent yang digunakan, peralatan yang memang rusak
total, sampel yang terbuang, dan lain lain. Indikasi dari kesalahan ini
cukup jelas dari gambaran data yang sangat menyimpang, data tidak
dapat memberikan pola hasil yang jelas, tingkat reprodusibilitas yang
sangat rendah dan lain lain.
2. Kesalahan acak (Random error)
Golongan kesalahan ini merupakan bentuk kesalahan yang
menyebabkan hasil dari suatu perulangan menjadi relatif berbeda satu
sama lain, dimana hasil secara individual berada di sekitar harga ratarata. Kesalahan ini memberi efek pada tingkat akurasi dan kemampuan
dapat terulang (reprodusibilitas). Kesalahan ini bersifat wajar dan tidak
dapat dihindari, hanya bisa direduksi dengan kehati-hatian dan
konsentrasi dalam bekerja.
3. Kesalahan sistematik (Systematic error)

Kesalaahn sistematik merupakan jenis kesalahan yang

menyebabkan semua hasil data salah dengan suatu kemiripan. Hal ini
dapat diatasi dengan:
a. Standarisasi prosedur
b. Standarisasi bahan
c. Kalibrasi instrument
Akurasi menunjukan kedekatan antara nilai prediksi/model dengan
nilai aktual (real). Presisi menunjukan seberapa besar kedekatan nilai
prediksi/model satu sama lain. Memisahkan error menjadi akurasi dan
presisi sangat berguna untuk identifikasi bias, yaitu perbedaan nilai
prediksi/model dengan nilai yang diprediksi (nilai sebenarnya). Jika suatu
prediksi/model memiliki presisi tinggi namun akurasi rendah, maka
terdapat kemungkinan prediksi/model memiliki penyumbang error yang
sistemik.
Hasil pengukuran yang baik dari suatu parameter kuantitas kimia,
dapat
dilihat
berdasarkan
tingkat
presisi
dan
akurasi
yang
dihasilkan.Akurasi menunjukkan kedekatan nilai hasil pengukuran dengan
nilai sebenarnya. Untuk menentukan tingkat akurasi perlu diketahui nilai
sebenarnya dari parameter yang diukur dan kemudian dapat diketahui
seberapa besar tingkat akurasinya. Presisi menunjukkan tingkat reliabilitas
dari data yang diperoleh. Hal ini dapat dilihat dari standar deviasi yang
diperoleh dari pengukuran, presisi yang baik akan memberikan standar
deviasi yang kecil dan bias yang rendah. Jika diinginkan hasil pengukuran
yang valid, maka perlu dilakukan pengulangan, misalnya dalam
penentuan nilai konsentrasi suatu zat dalam larutan larutan dilakukan
pengulangan sebanyak n kali. Dari data tersebut dapat diperoleh ukuran
harga nilai terukur adalah rata-rata dari hasil yang diperoleh dan standar
deviasi.
Kesalahan pengukuran dapat diklasifikasikan sebagai kesalahan acak atau
kesalahansistematis, tergantung pada bagaimana pengukuran diperoleh
(alat dapat menyebabkankesalahan acak dalam satu situasi dan
kesalahan sistematis pada situasi yang lain).
Kesalahan acak adalah fluktuasi ststistik (dalam kedua arah) pada
ukuran datasebenarnya karena keterbatasan ketelitian alat pengukuran.
Kesalahan acak bisadiperkirakan melalui analisis statistik dan bisa
dikurangi
dengan
memperbanyak pengamatan
(lihat
standar
error).Kesalahan sistematis adalah ketidakakuratan hasil secara tetap
pada arah yangsama. Kesalahan ini sulit dideteksi dan tidak bisa di
analisis
statistik.
Jikakesalahan
sistematis
diidentifikasi
ketika
mengkalibrasi lagi sebuah standar,menerapkan koreksi atau faktor koreksi

untuk mengimbangi efek yang bisamengurangi ketidakseimbangan. Tidak

seperti pada kesalahan acak, kesalahansistematis tidak bisa dideteksi
atau dikurangi dengan meningkatkan jumlahpengamatan.
Strategi kita adalah mengurangi sumber kesalahan yang kita bisa
dan kemudian melacak kesalahan yang tidak bisa kita hilangkan. Hal ini
berguna untuk mempelajari kesalahan yangmungkin terjadi, sehingga kita
dapat mengenalinya ketika muncul.Sumber-sumber kesalahan dalam
laboratorium percobaan fisika
Definisi tidak lengkap ( mungkin sistematis atau acak ) Salah satu alasan
mengapa tidak mungkin membuat pengukuran yang tepat adalah karena
pengukuran tidak selalu didefinisikandengan jelas. Sebagai contoh, jika
dua orang yang berbeda mengukur panjang tali yang sama,mereka
mungkin akan mendapatkan hasil yang berbeda karena setiap orang
dapat meregangkantali dengan ketegangan yang berbeda. Cara terbaik
untuk meminimalkan kesalahan definisiadalah dengan hati-hati
mempertimbangkan
dan
menentukan
kondisi
yang
dapat
mempengaruhi pengukuran.
Kegagalan memperhitungkan faktor ( biasanya sistematis ) bagian
yang paling menantangdari merancang sebuah percobaan adalah
mencoba mengendalikan atau memperhitungkan semuafaktor yang
mungkin kecuali satu variabel independen yang sedang dianalisa.
Misalnya, andamungkin tidak sengaja mengabaikan hambatan udara
ketika mengukur percepatan jatuh bebasatau anda gagal menjelaskan
efek dari medan magnet bumi saat mengukur bidang magnet kecil.Cara
terbaik untuk menjelaskan sumber kesalahan tersebut adalah bertukar
pikiran denganteman-teman anda tentang semua faktor yang mungkin
mempengaruhi hasil anda. Cara ini harusdilakukan sebelum memulai
percobaan sehingga pengaturan dapat dibuat untuk menjelaskanfaktor
pengacau sebelum mengambil data. Kadang- kadang koreksi dapat
diterapkan pada hasilsetelah pengambilan data untuk memperhitungkan
kesalahan yang tidak dapat terdeteksi.
Untuk meningkatkan presisi, seseorang harus memiliki gagasan
yang diukur dari seberapa banyak anda telah keliru Itulah sebabnya
mengapa kita harus menghitung kesalahan persen. Jika anda seorang
pemula untuk percobaan ilmiah dan baru saja memulai program
laboratorium anda harus menghitung kesalahan persen di berbagai fisika,
kimia dan percobaan biologi.
Untuk menghitung kesalahan persen, Anda tidak perlu mesin
matematika canggih. Hanya kemampuan untuk mengurangi, membagi
dan mengalikan jumlah cukup. Mari kita pergi tentang menghitung

kesalahan persen, langkah demi langkah.

Langkah 1: Dapatkan Nilai Nilai Teramati & Akurat
Langkah pertama dalam menghitung kesalahan adalah mendapatkan nilai
yang diamati dan nilai yang Anda targetkan di, yang merupakan nilai yang
tepat. Katakanlah Anda melakukan pengukuran dengan skala. Nilai yang
akurat harus 30 cm. Namun, Anda memperoleh nilai yang diamati dari
29,7 cm. Bagaimana menghitung kesalahan persen dalam kasus ini? Mari
kita pergi ke depan dan melihat.
Langkah 2: Kurangi diamati Nilai dari Akurat Nilai & Ambil
Modulus
Langkah selanjutnya adalah mengurangi nilai yang diamati dari nilai
akurat.Yang melakukan operasi berikut: (29,7 cm - 30 cm) = -0,3.
Kesalahan negatif. Selanjutnya kita mengambil modulus perbedaan ini. Itu
kalau perbedaannya adalah negatif, kami akan membuatnya positif, dan
jika perbedaan positif, itu tetap jalan itu. Inilah yang mengambil alat
modulus. Ini memastikan bahwa kami selalu mendapatkan perbedaan
positif. Jadi setelah mengambil modulus, perbedaan atau 'Baku Kesalahan'
menjadi 0,3.
Langkah 3: Bagilah Kesalahan Baku Dengan Nilai Akurat
Berikutnya kita harus membagi kesalahan baku dengan nilai akurat.
(0.3/30) = 0.01. (0.3/30) = 0,01. Ini nilai yang Anda dapatkan setelah
pembagian adalah 'Error Relatif' yang adalah 0,01 di sini.
4: Kesalahan Relatif Beberapa Pada 100 Kesalahan Hitung Persen
Kalikan kesalahan relatif dengan 100 untuk mendapatkan kesalahan
persen. Dalam hal ini, (0,01 x 100) = 1%. Oleh karena itu pengukuran
kami memiliki 1 kesalahan persen.
Saya harap penjelasan di atas telah dijelaskan bagaimana menghitung
kesalahan persen. Anda akan mendapatkan digunakan untuk menghitung
persen kesalahan yang Anda maju melalui program laboratorium Anda di
sekolah. Mengetahui berapa banyak dan di mana Anda melakukan
kesalahan adalah penting jika Anda berniat untuk meningkatkan.

BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Tipe kesalahan dalam pengukuran analitik dapat dibagi
menjadi tiga, yaitu Kesalahan serius (Gross error), Kesalahan acak
(Random error), Kesalahan sistematik (Systematic error). Akurasi
menunjukan kedekatan antara nilai prediksi/model dengan nilai
aktual (real). Presisi menunjukan seberapa besar kedekatan nilai
prediksi/model satu sama lain. Kesalahan acak adalah fluktuasi
ststistik (dalam kedua arah) pada ukuran datasebenarnya karena
keterbatasan ketelitian alat pengukuran sedangkan kesalahan acak
adalah fluktuasi ststistik (dalam kedua arah) pada ukuran
datasebenarnya karena keterbatasan ketelitian alat pengukuran.
Untuk meningkatkan presisi, seseorang harus memiliki gagasan
yang diukur dari seberapa banyak anda telah keliru