Laporan Fix Labtek Kirim Email
Laporan Fix Labtek Kirim Email
DISTILASI
SEMESTER GANJIL TAHUN AJARAN 2016
MODUL
PEMBIMBING
: DISTILASI
: Herawati Budiastuti. IR., M.Eng. Sc. Ph.D
Oleh :
Fitri Gina Gunawan 151411008
Moch. Hibatul Aziz 151411018
Nabila Fatin K
151411021
Utari Dewi Shafira 151411031
2 A- D3 Teknik Kimia
Kelompok 3
Tanggal Praktikum
: 22 September 2016
Tanggal Penyerahan
: 23 September 2016
I.
TUJUAN PERCOBAAN
1. Mengenal dan dapat mengoperasikan alat distilasi fraksionasi sistem
batch
2. Memisahkan campuran biner air dan etanol dengan alat distilasi
3. Dapat membuat kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol
etanol
4. Memahami perhitungan neraca massa pada distilasi batch sistem
campuran biner
5. Mengukur fraksi distilat (xo) dan residu (xw) dalam hal ini perubahan
konsentrasi terhadap waktu
6. Dapat menghitung etanol yang terdapat dalam sampel diperoleh dengan
persamaan luas Rayleigh
II.
DATA PERCOBAAN
2.1 Umpan
Etanol = 1500 ml
Aquades = 1500 ml
Indeks Bias = 1.3407
Volume = 8.4 ml
2.2 Kondisi Operasi
Suhu pemanas minyak (oil bath) = 90oC (diatur)
Suhu uap (vapor) = 80oC (diatur)
Perbandingan Reflux (R) = 6/3
2.3 Tabel Kurva Kalibrasi
Etanol
(ml)
0
1
2
3
4
5
6
7
8
Aquades
(ml)
10
9
8
7
6
5
4
3
2
Moletano
l
0
0.0172
0.0343
0.0515
0.0686
0.0858
0.103
0.120
0.137
Molaquade
s
0.556
0.5
0.444
0.389
0.333
0.278
0.222
0.167
0.111
Fraksimoletano
l (Xetanol)
0
0.033
0.072
0.12
0.17
0.24
0.32
0.42
0.55
Indeks
Bias
1.332
1.3339
1.3357
1.3375
1.3402
1.3409
1.3411
1.3412
1.3414
9
10
1
0
0.154
0.172
0.056
0
0.73
1
1.3421
1.3430
Tabel 1. TabelKurvaKalibrasi
Waktu
(menit
)
0
15
30
45
60
75
90
105
120
Etanol (ml)
Indeks Bias
Resid
u
Distila
t
Resid
u
Distila
t
8.4
10
7.8
15
12.2
14.3
19.6
8.5
9.2
35.8
18
22
28
26
26
19
20
1.3407
1.3405
1.3394
1.3393
1.3392
1.3376
1.3350
1.3340
1.3332
1.3287
1.3328
1.3288
1.3263
1.3274
1.3395
1.3296
1.3302
Fraksimol
XW
(residu
)
0.52
0.490
0.370
0.363
0.346
0.174
0.109
-0.218
-0.3
1
XdXw
XD(distilat
)
-0.194
-0.348
-0.779
-1.053
-1.31
0.381
-0.696
-0.622
-1.92
-0.779
-1.393
-0.875
-0.715
-0.674
3.68
-2.09
-3.1
III.
Hasil Percobaan
3.1 Grafik Kurva Kalibrasi
Indek
s Bias
1.34
1.34
1.34
1.34
1.34
1.33
1.33
1.33
1.33
1.33
10
12
Fraksi mol
etanol
5
4
3
2
1
0
Xw
0
-1
-2
Xw1
-3
-4
Xw2
Grafik 1. Grafik Data Pengamatan
0.7791.393 X 0.12
2
Luas II = -0.13
Luas II =
1.3930.875 X 0.007
2
Luas III = -0.00794
Luas III =
0.8750.715 X 0.017
2
Luas IV = -0.0135
Luas IV =
0.7150.674 X 0.172
2
Luas V = -0.119
Luas V=
10
0.1740.109 X (0.674)
2
Luas VI = -0.022
Luas VI =
0.1740.109 X 3.68
2
Luas VII = 0.1196
Luas VII =
0.2 X 3.68
2
Luas VIII = 0.368
Luas VIII =
0.1 X (2.09)
2
Luas IX = 0.1045
Luas IX =
2.093.1 X (1.01)
2
Luas X = 2.621
Luas X =
PEMBAHASAN
kontaminasi larutan etanol sehingga indeks biasnya tidak sesuai dengan literatur.
Karena adanya kemungkinan terkontaminasinya larutan etanol, maka hasil
persamaan garis kurva kalibrasi pun kurang baik. Hal ini ditunjukan dengan R2 =
0.64 dan kemiringan 0.00919, sedangkan hasil dikatakan cukup baik jika R2 diatas
0.95 dan kemiringan mendekati 1.
Pada proses distilasi, kondisi operasi yag diatur yaitu suhu pemanas 90 oC,
suhu kolom bagian atas 80oC, rasi refluks sebesar 6/3, dan waktu operasi selama
120 menit. Suhu pemanas dan suhu kolom diatur diatas titik didih etanol namun
tidak melebihi titik didih air. Pemanas dihasilkan oleh penangas paraffin. Isian
penangas adalah paraffin dengan tujuan karena titik didih paraffin diatas titik didih
air, sehingga tidak ada kemungkinan terjadinya pendidihan isi penangas saat
pemanasan berlangsung. Volume umpan etanol dan air ialah sebesar 1500 ml
etanol + 1500 ml air.
Indeks bias umpan adalah sebesar 1.3407 sehingga berdasarkan hasil
interpolasi indeks bias umpan ke persamaan kurva kalibrasi diperoleh fraksi mol
umpan sebesar 0.52. Indeks bias umpan saat tepat mendidih adalah sebesar 1.3399
sehingga diperoleh fraksi mol nya sebesar 0.424. Dan indeks bias distilat saat tetes
pertama kali ialah sebesar 1.3389 sehingga diperoleh fraksi mol nya sebesar 0.316.
Saat tetesan pertama distilat telah berlangsung, maka dilakukan pengambilan
beberapa ml residu dan distilat setiap 15 menit selama 120 menit. Hasil
menunjukkan nilai indeks bias residu dan distilat tidak stabil/naik-turun.
Sedangkan secara teoritis, indeks bias pada residu semakin lama akan menurun
(mendekati indeks bias air) dan indeks bias pada distilat semakin lama akan naik
(mendekati indeks bias etanol). Karena indeks bias pada residu dan distilat tidak
stabil, maka didapatkan fraksi mol distilat dan fraksi mol residu yang tidak stabil.
Bahkan fraksi mol distilat menunjukkan bilangan negatif (imajiner), dan pada
menit ke-105 dan 120 fraksi mol residu menunjukkan bilangan negatif.
Hal ini terjadi karena campuran etanol dan air dalam umpan berwarna kuning
keruh dan berbau. Ini dapat mengindikasikan adanya kontaminasi dalam umpan.
Secara teoritis, warna dari campuran larutan etanol dan air adalah bening. Karena
adanya kontaminasi, maka hasil pembacaan indeks bias pun tidak akan maksimal.
Selain itu, campuran yang dipakai untuk membuat kurva kalibrasi masih cukup
baik karena berwarna bening, sedangkan campuran yang dipakai sebagai umpan
tidak berwarna bening. Maka akan tidak akurat saat data indeks bias distilat dan
residu dari proses distilasi diinterpolasikan dengan persamaan kurva kalibrasi.
Grafik data percobaan dengan sumbu Y adalah 1/(XD-XW) dan sumbu x adalah
XW menghasilkan hasil yang tidak sesuai dengan literatur. Sehingga pada
praktikum ini, luas total yang dihasilkan sebesar 2.881 dan diperoleh komposisi
akhir campuran etanol-air pada destilat sebesar 37.85 mol dengan menggunakan
persamaan Rayleigh. Lalu komposisi uap rata-rata dari total bahan yang didistilasi
Daftar Pustaka
Wikipedia. 2015. Etanol. [http://www.wikipedia.com/etanol]. Diunduh pada 23
September 2016.
Wikipedia. t.t. Air. [http://www.wikipedia.com/air]. Diunduh pada 23
September 2016.
Christie J. Geankoplis. 1997. Transport Process and Unit Operation: 3rd Ed.
India: Prentice-Hall.
Ghozali, Mukhtar. 2012. Jobsheet Praktikum: Distilasi Btch Operasi Pada
Tekanan Atmosfer. Jurusan Teknik Kimia Politeknik Negeri Bandung
Pembahasan
Oleh Fitri Gina Gunawan (151411008)
Pada praktikum kali ini kami melakukan percobaan distilasi
fraksionasi. Metode distilasi fraksionasi ini menggunakan kolom fraksionasi.
Kolom fraksionasi berfungsi untuk terjadinya kontak antara fasa gas dan fasa
cair yang ada dalam kolom. Isian kolom fraksionasi pada praktikum ini adalah
isian packed. Metode distilasi fraksionasi digunakan untuk campuran yang
komponen-komponen penyusunnya memiliki titik didih yang berdekatan.
Dimana bahan yang digunakan yaitu campuran etanol-air (campuran yang
saling melarutkan). Pemisahan campuran ini dapat dipisahkan dengan metode
distilasi sederhana, namun akan lebih baik jika dengan metode fraksionasi
supaya lebih akurat dan representative. Pada saat praktikum, diperoleh titik
didih etanol sesuai dengan literatur yaitu 78oC.
Pada awal percobaan, campuran etanol dan air ini dipanaskan dalam
labu distilasi pada rangkaian alat distilasi fraksionasi. Suhu pemanasan dijaga
pada 90oC. Hal ini bertujuan agar etanol menguap secara maksimal. Setelah
mencapai titik didihnya yaitu 78oC, etanol akan mulai menguap dan masuk
menuju kolom fraksionasi pada alat. Didalam kolom ini terjadi proses refluks.
Proses refluks ini dilakukan agar pemisahan antara campuran etanol dan air
dapat terjadi dengan baik. Didalam kolom ini juga terdapat katup-katup.
Katup-katup ini berfungsi untuk mengatur lalu lintas uap yang akan masuk
dan keluar kolom sehingga memperpanjang kontak antara cairan dan uap
didalam kolom.
Uap etanol yang telah keluar dari dalam kolom selanjutnya akan
masuk kedalam kondensor dan dikondensasi menjadi cairan yang akan
ditampung pada penampung distilat. Sedangkan fraksi berat yang berupa uap
air akan dikembalikan kedalam labu distilasi. Destilat pertama menetes
sebanyak 4.8 mL dengan fraksi mol 0.316. Cairan ini dapat keluar karena
adanya dorongan dari pompa yaitu pompa refluks dari akumulator ke tray
teratas.
Sebelumnya dilakukan pengujian indeks bias pada campuran etanol
murni dengan aquadest menggunakan perbandingan volume. Dari pengujian
indeks bias dan fraksi mol etanol ini dapat terbentuk kurva kalibrasi. Kurva
kalibrasi ini merupakan standar dari sampel yang dapat digunakan sebagai
Wo XwoW Xw
yaitu komposisi
WoW
distilat rata-rata sebesar 0.956. Komposisi etanol yang berada di destilat lebih
banyak daripada komposisi etanol sebelumnya di umpan, yaitu 0.52. Hal ini
telah sesuai, tetapi etanol-air belum terpisah secara optimal karena komposisi
air di destilat masih banyak.
Dari praktikum didapat yD =
Kesimpulan
Dari praktikum yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa:
1. Distilasi fraksionasi merupakan proses untuk memisahkan 2 komponen
yang mempunyai perbedaan titik didih yang tidak jauh berbeda dengan
menggunakan kolom fraksionasi.
2.
Kurva kalibrasi antara indeks bias dengan fraksi mol etanol murni
didapatkan persamaan garis Y = 0.00919x + 1.336
3. Fraksi mol feed, destilat dan residu didapat dari interpolasi indeks bias
destilat dan residu pada kurva kalibrasi dalam setiap variasi waktu
yang ditentukan.
4.
Daftar Pustaka
Cotton dan Wilkinson.1989. Kimia Dasar. Jakarta: UI-Press.
Luvita, May. 2014. Distilasi Fraksionasi. http://www.ilmu-kimia.com [22
September 2016].
Kesimpulan
Dari hasil percobaan didapat XD sebesar -0,194; -0,348; -0,779; -1,053; -1,31;
-0,381; -0,696; -0,622. Dan Xw sebesar 0,32; 0,49; 0,37; 0,363; 0,346; 0,174; 0,109;
-0,28; -0,3.
Dari percobaan didapat luas Rayleigh sebesar 2,881 dan volume akhir distilat
37,85 mol dan komposisi distilat rata-rata sebesar 0,9557.
Daftar Pustaka
www.academia.edu/
www.id.m.wikipedia.org/distilasi
www.id.m.wikipedia.org/refraktometer
www.refraktometer.blogspot.com