BAB III

METODE PENELITIAN
3.1 Rancangan Percobaan
3.1.1 Metodelogi
Response Surface Methodology (RSM) atau metodelogi respon permukaan
ditujukan untuk membentuk model regresi (approximation) yang terdekat dengan
model regresi yang sesungguhnya. Model regresi yang sesungguhnya tidak pernah
diketahui. Model tersebut akan terbentuk dari hasil observasi (pemantauan) data
dan bentuk atau model yang empiris. Analisa multi regresi akan digunakan pada
response surface methodelogy (RSM). Contoh, orde satu RSM untuk kasus tiga
variabel indenpenden, digambarkan melalui persamaan:
Y = 0 + 1 x 1 + 2 x 2+ 3 x 3+
........................................................................(3.1)
Dimana :
Y = variabel respon (dependent variable)
x1 = variabel bebas (independent variable)
= konstanta
1, 2, 3
,e

= koefisien regresi parsial

= eror

Contoh model RSM digambarkan sebagai berikut:

Y^ =b 0 +b1 x1 +b 2 x 2+ b3 x3 + e ...................................................................(3.2)
Variabel-variabel yang digunakan dalam penentuan metode RSM Box Behnken
antara lain:
1. Variabel faktor
Merupakan variabel yang besarnya dapat ditentukan dan dikendalikan atas
dasar pertimbangan tertentu atau untuk tujuan dari penelitian itu sendiri. Dalam
penelitian kali ini variabel faktor yang dipilih adalah massa adsorben, ukuran
adsorben dan pH mula-mula.
2. Variabel respon
Merupakan salah satu karakteristik kualitas dari sampel yang dipilih sebagai
variabel yang diamati, dalam penelitian ini adalah kadar COD dan BOD.
3. Level kendali
Penetuan level pada tahap awal bertujuan untuk mendapatkan batasan-batasan
dari variabel yang diamati. Metode penentuan level dalam penelitian ini
menggunakan metode Box Behnken.

15

16

Model tersebutu akan jauh lebih sulit dengan penambahan interaksi pada
response surface model. RSM untuk orde dua dengan dua variabel bebas dan
interaksi mengikuti persamaan:
Y = 0 + 1 x 1 + 2 x 2+ 3 x 3+ 11 x 22 + 22 x 23+ 12 x 1 x3 + ..................................(3.4)
Penelitian investigasi efek dari berbagai kombinasi dua faktor atau lebih dan
level faktor tersebut pada variable respon. Dalam penelitian faktorial, nilai efek
dari faktor-faktor dan interaksinya telah ditentukan (Mustafa Agah et al, 2015).
Gagasan utama dari metode ini adalah mengetahui pengaruh variabel bebas
terhadap respon, mendapatkan model hubungan antara variabel bebas dan respon
serta mendapatkan kondisi proses yang menghasilkan respon terbaik. Di samping
itu, keunggulan metode RSM ini diantaranya tidak memerlukan data-data
percobaan dalam jumlah yang besar dan tidak membutuhkan waktu lama (Siti
Nurmiah et al, 2015).
Metode permukaan respon biasa digunakan untuk :
1. Mencari Proses optimal yang robust dari system dengan memaksimumkan atau
meminimumkan suatu respon. Proses robust yaitu suatu proses yang kokoh
walaupun terdapat faktor-faktor tak terkendali.
2. Mereduksi variansi dengan menggunakan teknik POE (Propagation Eror).
Box Behnken Experiment Design (Box dan Behnken) merupakan metode
yang digunakan untuk membentuk RSM orde dua (second order respon surface
model). Box Behnken design berdasarkan pada kesetimbangan konstruksi desain
bagian yang kurang sempurna dan memerlukan paling sedikit tiga level untuk
faktor lainnya.
RSM Box-Behnken Design pada penelitian kali ini digunakan untuk
menentukan dan memilih kondisi yang teoat dari Variabel Independent (variabel
bebas) berupa ukuran adsorben, massa adsorben, dan pH dalam kurun waktu
penelitian selama 1 bulan.
3.1.2 Perancangan Variabel Penelitian
Tabel 3.1 Variabel Berubah yang Digunakan
Kompon
en
A
B
C

Variabel berubah
*

Massa adsorben (gr)

Ukuran
adsorben
(mesh)

Nilai
Minimum
20
25-50
6.5

Maksimum
30
75-100
8.5

17

pH mula-mula**
*

Wawan Setiyawan
SNI

**

Tabel 3.2 Rancangan Percobaan Pengolahan COD dan BOD***

Form
ula
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15

Faktor 1
Faktor 2
Faktor 3
A
:
Massa
B : Ukuran adsorben
C : pH mulaadsorben (gr)
(mesh)
mula
20
25 50
7.5
20
50 75
6.5
20
50 75
8.5
20
75 100
7.5
25
25 50
6.5
25
25 50
8.5
25
50 75
7.5
25
50 75
7.5
25
50 75
7.5
25
75 100
6.5
25
75 100
8.5
30
25 50
7.5
30
50 75
6.5
30
50 75
8.5
30
75 100
7.5

***

Design Expert@ versi 9 & Mustafa Agah et al, 2012

3.2 Penetapan Variabel

3.2.1 Variabel Tetap
1. Reagen COD dan BOD
2. Jenis adsorben
3.2.2

Variabel Berubah
1. Massa Adsorben (gr)
2. Ukuran adsorben (mesh)
3. pH mula-mula
3.3 Alat dan Bahan yang Digunakan
3.3.1 Alat-alat yang Digunakan
Alat-alat laboratorium
3.3.2

Bahan-bahan yang Digunakan

1. Sampel air (limbah laundry
Mama Baskoro Tembalang)

2. Arang sekam Padi secukupnya

3. H2SO4(l) 6 N dan 0,5 M

18

4. HgSO4(s) 0,5 gr
5. K2Cr2O7(l) 0,1 N
6. KI(l) 10%
7. MnCl2(l) 10%
8. Na2HPO4(l) 100 ppm
9. (NH4)6MO7O24.4H2O(s) 1,4 gr
10. NH4VO3(s) 1 gr

11. Indikator kanji 1%

12. Indikator ferroin 1%
13. Thiosulfat 0,1 N
14. Fero Alumunium Sulfat 0,1 N
15. Aquadest
16. NaOH dan H2SO4 1 N

17.
3.4 Prosedur Penelitian
3.4.1 Aktivasi Arang Sekam Padi
18.
Arang sekam dihaluskan dengan dengan menggunakan grinder
kemudian diayak dengan ukuran yang telah ditetapkan, kemudian timbagn serbuk
arang sekam sebanyak 20 gram dan tambahkan kedalam 100 ml asam sulfat 0,5
M. Panaskan campuran tersebut selama 3 jam dengan suhu 100oC atau hingga
arang sekam mencapai dasar semua.
19.
Setelah pemanas angkat dan cuci arang sekam tersebut dengan
aquadest hingga filtrat hasil cucian tidak berwarna, setelah itu keringkan arang
sekam yang tertahan pada kertas saring dalam oven selama 3 jam dengan suhu
60oC atau dengan menggunakan sinar matahari langsung.
20.
3.4.2

Adsorpsi Limbah Laundry dengan Arang Sekam Aktiv

21.
Masuukan sampel air limbah laundry sebanyak 150 ml kedalam

erlenmeyer 250 ml, kemudian tambahkan arang sekam aktive sesuai varaibel,
aduk campuran tersebut dengan magnetic stirer selama 30 60 menit, lalu
diamkan selama 24 jam, setelah diadsorps selama 24 jam filtrat dan arang sekam
aktive disarang dengan menggunakan kertas saring, terakhir gunakan filtrat yang
didapatkan sebagai sampel uji.
22.
3.4.3 Uji Kadar Fosfat Metode Spektrofotometri
3.4.3.1 Pembuatan Reagent Amonium Molybdat Vanadat
23.
Pertama timbang sejumlah amonium molybdat sebanyak 1,4 gram
dan larutkan kedalam 400 ml aquadest, lalu buat pula larutan amonium
metavanadat sebanyak 1 gram dalam 300 ml aquadest dan ditambahkan dengan
asam nitrat 200 ml, kemudian campurkan kedua laritan tersebeut dan tambahkan
aquadest hingga volume 1 liter.
24.
3.4.3.2 Pembuatan Larutan Deret Standar

19

25.

Timbang 0,149 gram Na2HPO4, lalu larutkan kedalam 100 ml

aquadest dan homogenkan, kemudian buatlah larutan deret standar seri dengan
konsentrasi 1, 2, 3, 4 dan 5 ppm.
26.
3.4.3.3 Penentuan Panjang Gelombang Maksimum
27.
Pipet 10 ml larutan deret standar 5 ppm dan tambahkan 5 ml
reagent, kemudian ukur absorbansi dan transmitannya dengan menggunakan
rentang panjang gelombang 600 700 nm, kemudian buat grafik A vs atau %T
vs dari data yang didaptkan, dan tetentukan panjang gelombang maksimumnya.
28.
3.4.3.4 Penentuan Kadar Fsofat
29.
Atur panjang gelombang pada spektrofometri sebesar 650 nm, lalu
pipet 10 ml masing-masing dari larutand deret standar dan sampel uji sebelum dan
sesduah diadsorpsi. Kemudian tambahkan kedalamnnya 5 ml reagent, dan yang
terakhir tentukan konsentrasi dari larutan standar seri dan sampel uji tersebut
dengan menggunakan spektrofometri UV-VIS.
30.
31.
3.4.4 Uji Kadar BOD Metode Winkler
32.
Pipet sebanyak 25 ml sampel uji dan encerkan dengan pengenceran
5% dari pemipetan sampel uji (500 ml), kemudian bagi dua larutan tersebut dan
masukkan dalam botol winkler A (DO0) sebnyak 150 ml dan winkler B (DO5)
sebanyak 350 ml.
33.
34.
3.4.4.1 Penetapan Nilai DO0
35.
Siapkan sampel A dalam ruang kedap udara, lalu tambahkan KI
dan MnCl2 masing-masing 0,5 ml dengan pipet yang berbeda, tutup secara
perlahan agar udara tidak terperangkap dalam botol winkler, setelah itu kocok
botol winkler tersebut dengan cara membolak balikan dan biarkan beberapa saat
sampai endapan terbentuk, kemudian tambahkan 0,5 ml H 2SO4 kocok kembali
sampai semua endapan terlarut semua, dan yang terakhir tentukan nilai DO0
menggunakan titrasi Iodometri dengan larutan standar natrium thiosulfat dan
indikator amylum.
36.
3.4.4.2 Penetapan Nilai DO5

20

37.

Penetapan nilai DO5 hampir sama dengan penetapan nilai DO 0,

hanya saja sampel yang digunakan adalah sampel B dan reagent KI, MnCl 2 dan
H2SO4 yang digunakn 2x lebih banyak.
38.
3.4.4.3 Penetapan Kadar BOD
39.
40.
3.4.5

Niali BOD ditetapkan berdasarkan niali DO0 dan DO5.

Uji Kadar COD Metode Reflux Terbuka

41.
Pipet sampel uji sebanyak 10 ml dan tambahkan 0,2 gram HgSO 4,

aduk rata dan masukkan hasilnya kedalam labu leher tiga, lalu tambahkan 5 ml
larutan K2Cr2O7 0,25 N, setelah itu tambahkan pula 15 ml campuran H 2SO4 dan
Ag2SO4 kedalamnya, tambahkan juga batu didih kedalamnya dan biarkan suhunya
netral (suhu ruang), kemudian reflux selama 2 jam.
42.
Setelah direflux selama 2 jam dinginkan sampai kembali netral,
cek pH hasil reflux tersebut, lalu cuci hasil reflux tersebut dengan aquadest
sampai volume sampel uji tersebut kurang lebih 70 ml, dan tetapkan nilai COD
yang didapatkan menggunakan titrasi Titrimetri dengan bantuan larutan standar
ferro alumunium sulfat dan indikator ferroin.
43.
44.