3.

ALAT DAN BAHAN

a. Alat
- Buret mikro 10 mL
- Erlenmeyer
- Timbangan analitik
- Gelas ukur
- Beaker glass
- Statif dan klem
- Balon karet
- Lumpang dan alu
b. Bahan
- Larutan NaNO2
- Asam sulfanilat
- Tablet isoniazid
- Larutan ammonia 25%
- HCl P
- Pasta kanji iodide
- Serbuk KBr
- Indikator tropeolin OO 0,1% dan biru metilen 0,1%
- Es batu
4. CARA KERJA
4.1 Identifikasi
1. Sejumlah serbuk tablet setara dengan 50 mg Isoniazid dimasukkan
ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan air hingga tanda dan
disaring.
2. Dimasukkan

20

ml

larutan

dalam

labu

tentukur

100

ml,

ditambahkan air hingga tanda.

3. Dimasukkan 10 ml larutan hasil pengenceran tersebut dalam labu
tentukur 100 ml, ditambahkan 2,0 ml asam klorida 0,1 N.
4. Diencerkan dengan air hingga tanda dan disaring.

5. Diuji menggunakan spektrofotometer UV-Vis. Spektrum serapan

menunjukkan maksimum dan minimum

hanya

pada

panjang

gelombang yang sama seperti isoniazid BPFI.

4.2 Pembakuan Larutan NaNO2 0,1 N dengan Asam Sulfanilat
1. Ditimbang saksama 50 mg asam sulfanilat, dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer 100 ml, ditambahkan larutan ammonia 25% (1-2 tetes)
sehingga larut lalu ditambahkan aquadest 20 ml.
2. Ditambahkan 2 ml HCl P dan 500 mg KBr, dikocok hingga larut
sempurna.
3. Ditambahkan 2 tetes indikator tropeolin OO dan 8 tetes indikator
biru metilen sehingga larutan akan berwarna ungu.
4. Dilakukan titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N pada suhu < 150C,
secara perlahan-lahan sampai warna ungu berubah menjadi biru
terang dan dilakukan penggoresan pada pasta kanji iodida sehingga
terbentuk warna biru.
5. Titrasi diulangi sebanyak tiga kali dan dihitung normalitas NaNO2.
1 mL NaNO2 0,1 N setara dengan 13,71 mg Isoniazid
4.3 Titrasi Orientasi Baku Isoniazid
1. Ditimbang dengan saksama 50 mg baku isoniazid lalu dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer dan ditambahkan 20 ml aquadest, dikocok homogen.
2. Ditambahkan 2 ml HCl p dan 500 mg Kbr, dikocok hingga larut sempurna.
3. Ditambahkan 2 tetes indikator tropeolin OO 0,1% dan 8 tetes biru metilen 0,1%
sehingga larutan akan berwarna ungu.
1 mL NaNO2 0,1 N setara dengan 13,71 mg Isoniazid
4. Dilakukan titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N pada suhu < 15 oC, secara perlahan
lahan sampai warna ungu berubah menjadi biru terang dan dilakukan penggoresan
pada pasta kanji iodide sehingga terbentuk warna biru
5. Prosedur diulangi sebanyak tiga kali lalu hitung kadar isoniazid.
4.4 Presisi dan Akurasi
a. Tablet 80%
1. Dibuat simulasi tablet isoniazid konsentrasi 80% dengan cara 160 mg zat aktif
ditimbang dengan 173 mg pengisi (total 333 mg), lalu digerus homogen.
2. Ditimbang saksama 66 mg serbuk simulasi tersebut, lalu dimasukkan ke dalam
erlenmeyer dan ditambahkan 20 ml aquadest, dikocok homogen.

3. Ditambahkan 2 ml HCl p dan 500 mg serbuk KBr, lalu dikocok hingga larut
sempurna.
4. Ditambahkan 2 tetes indikator tropeolin OO 0,1% dan 8 tetes indikator metilen biru
0,1% sehingga larutan akan berwarna ungu.
5. Dilakukan titrasi dengan larutan NaNO2 0,1 N pada suhu 15oC secara perlahan-lahan
sampai warna ungu berubah menjadi biru terang dan dilakukan penggoresan pada
pasta kanji iodida sehingga terbentuk warna biru.
1 ml NaNO2 0,1 N setara dengan 13,71 mg Isoniazid
6. Prosedur diulangi sebanyak tiga kali, lalu dihitung kadar isoniazid.
b. Tablet 100%
1. Dibuat simulasi tablet isoniazid dengan ditimbang baku isoniazid sebesar 400 mg dan
2.
3.
4.
5.
6.

matriks tablet sebesar 266 mg, digerus hingga homogen (666 mg).
Ditimbang serbuk simulasi tablet isoniazid sebesar 66 mg.
Dimasukkan serbuk yang telah ditimbang ke dalam erlenmeyer.
Dilarutkan serbuk dengan aquadest 20 ml, diaduk hingga larut.
Ditambahkan 2 ml HCl P dan 500 mg KBr, diaduk hingga homogen.
Ditambahkan indikator tropeolin OO 0,1% sebanyak 2 tetes dan metilen biru 0,1%

sebanyak 8 tetes, dikocok perlahan agar warna larutan merata menjadi warna ungu.
7. Dilakukan titrasi larutan dengan NaNO2 pada suhu <15C secara perlahan hingga
warna ungu berubah menjadi biru terang. Dilakukan penggoresan pada pasta kanji
iodida sebagai indikator luar hingga terbentuk warna biru.
8. Dicatat volume NaNO2 dan dihitung kadar isoniazid.
Tiap ml NaNO2 0,1 M setara dengan 13,71 mg Isoniazid
c. Tablet 120%
1. Dibuat simulasi tablet isoniazid konsentrasi 120% dengan cara 240 mg zat aktif
ditimbang dengan 93 mg pengisi (total 333 mg), digerus homogen.
2. Ditimbang saksama 66 mg serbuk lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer dan
ditambahkan 20 ml aquadest, dikocok homogen.
3. Ditambahkan 2 mL HCl p dan 500 mg KBr, dikocok hingga larut sempurna.
4. Ditambahkan 2 tetes indikator tropeolin OO 0,1% dan 8 tetes biru metilen 0,1%
sehingga larutan akan berwarna ungu.
1 ml NaNO2 0,1N setara dengan 13,71 mg isoniazid
5. Dilakukan titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N pada suhu <15C, secara perlahanlahan sampai warna ungu berubah menjadi biru terang dan dilakukan penggoresan
pada pasta kanji iodida sehingga terbentuk warna biru.
4.5 Penetapan Kadar

1. Diambil 10 tablet isoniazid, ditimbang satu per satu kemudian ditetapkan bobot rataratanya lalu diserbukkan menggunakan lumpang dan alu.
2. Ditimbang dengan saksama setara dengan 40 mg serbuk tablet lalu masukkan ke
dalam erlenmeyer dan ditambahkan 20 ml aquadest, dikocok homogen.
3. Ditambahkan 2 ml HCl P dan 500 mg KBr, dikocok hingga larut sempurna.
4. Ditambahkan 2 tetes indikator tropeolin OO 0,1% dan 8 tetes biru metilen 0,1%
sehingga larutan akan berwarna ungu.
5. Dilakukan titrasi dengan larutan NaNO2 0,1N pada suhu <150C, secara perlahan-lahan
sampai warna ungu berubah menjadi biru terang dan dilakukan penggoresan pada
pasta kanji iodida sehingga terbentuk warna biru.
6. Diulangi titrasi sebanyak tiga kali lalu dihitung kadar isoniazid yang terkandung
dalam sediaan.