PENETAPAN KADAR ACETOSAL DALAM TABLET ACETOSAL

DENGAN METODE TITRASI ASAM BASA

Anggota Kelompok:
Bella Kevin Farindry
Dahlisa Soleman
Elva Yulfi Maulani
Gandi Inge Darianzah
Purnama Sari

AKADEMI FARMASI PUTRA INDONESIA MALANG

TAHUN 2016

BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Proses penentuan konsentrasi suatu larutan dengan tepat dikenal sebagai standarisasi.
Standarisasi merupakan suatu proses yang digunakan untuk menentukan secara teliti
konsentrasi pada suatu larutan dengan menggunakan larutan standar yang konsentrasinya
telah diketahui. Larutan standar kadang-kadang dibuat dari sejumlah solute yang
diinginkan yang secara teliti ditimbang dan dilarutka kedalam volume larutan yang secara
teliti diukur volumenya.
Standarisasi sendiri dapat dilakukan dengan metode titrasi. Titrasi merupakan proses
penentuan konsentrasi suatu larutan dengan mereaksikannya dengan larutan yang sudah
diketahui konsentrasinya (larutan standar). Titrasi asam basa adalah suatu titrasi
menggunakan reaksi asam basa (reaksi penetralan). Prosedur analisis pada titrasi asam
basa ini disebut dengan titrasi volumetri, yaitu dengan mengukur volume dari suatu asam
atau basa yang bereaksi.
Volumetri atau titrimetri adalah suatu cara analisis kuantitatif dari reaksi kimia. Pada
reaksi ini yang ditentukan kadarnya, direaksikan dengan zat lain yang telah diketahui
konsentrasinya, sampai tercapai titik ekuivalen sehingga kepekatan zat yang dicari dapat
dihitung. Dalam melakukan titrasi diperlukan indikator sebagai senyawa yang menandai
bahwa titik ekivalen sudah tercapai. Dengan terjadinya perubahan fisis yang dapat terlihat
namun hasil titrasi umumnya menghasilkan pembacaan yang tidak tepat dikarenakan
presepsi orang berbeda-beda dalam pembacaan warna.

Titik ekuivalen adalah titik dimana terjadi kesetaraan reaksi secara stoikiometri antara
zat yang dianalisis dan larutan standar. Pada umumnya titik ekuivalen tersebut sulit untuk
diamati, yang mudah diamati adalah titik akhir yang dapat terjadi sebelum atau sesudah

titik ekuivalen terjadi. Titrasi harus dihentikan ketika titik akhir titrasi tercapai ditandai
dengan perubahan indikator.
Acetosal merupakan bahan obat yang telah digunakan secara luas. Dalam
penggunaanya sebagai obat, konsentrasi acetosal haruslah sesuai dengan dosis.
Penggunaan aspirin yang berlebihan juga akan menimbulkan dampak negatif bagi
penggunaannya. Untuk itu perlu dilakukan suatu analisis untuk mengetahui kadar acetosal
yang terkandung dalam tablet acetosal. Berdasarkan latar belakang diatas maka dipilih
analisis titrasi asam-basa untuk menentukan kadar atau konsentrasi acetosal dalam tablet
acetosal dengan menggunakan fenolftalin (PP) sebagai indikator.
1.2 Tujuan
Tujuan dari praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. Mengetahui kadar acetosal dalam sediaan tablet acetosal melalui metode titrasi asam
basa
1.3 Manfaat
Manfaat dari praktikum ini adalah sebagai berikut :
1. Dapat mengetahui dan memahami cara penentuan kadar acetosal dalam acetosal tablet
dengan menggunakan metode titrasi asam basa

BAB II
LANDASAN TEORI
2.1 Definisi Titrasi Asam-Basa (Acidi Alkalimetri)
Titrasi merupakan suatu metode untuk menentukan kadar suatu zat dengan
menggunakan zat lain yang sudah diketahui konsentrasinya. Titrasi basanya dibedakan
berdasarkan jenis reaksi yang terlibat didalam proses titrasi, sebagai contoh apabila
melibatkan reaksi asam basa maka disebut sebagai titrasi asam basa, bila melibatkan
reaksi reduksi oksidasi disebut sebagai titrasi redox, bila melibatkan pembentukan reaksi
kompleks maka disebut titrasi komplekstometri dan lain sebagainya.
Titrasi asam basa disebut juga dengan titrasi acidi aklalimetri. Kadar atau konsentrasi
asam basa larutan dapat ditentukan dengan metode volumetri dengan teknik titrasi asam
basa. Volumetri adalah teknik analisis kimia kuantitatif untuk menetapkan kadar sampel
dengan pengukuran volume larutan yang terlibat reaksi berdasarkan kesetaraan kimia.
Kesetaraan kimia ditetapkan melalui titik akhir titrasi yang diketahui dari perubahan
warna indikator dan kadar sampel ditetapkan melalui perhitungan berdasarkan persamaan
reaksi.
Titrasi asam basa merupakan teknik untuk menentukan konsentrasi larutan asam atau
basa. Reaksi yang terjadi merupakan

reaksi asam basa (netralisasi). Larutan yang

konsentrasi nya sudah diketahui disebut dengan larutan baku. Titik ekuivalen adalah titik
ketika asam dan basa tepat habis bereaksi dengan disertai perubahan warna indikatornya.
Titik akhir titrasi adalah saat terjadinya perubahan warna indikator.
Suatu reaksi dapat digunakan sebagai dasar analisa titrimetri apabila memenuhi
persyaratan sebagai berikut :
a. Reaksi harus berlangsung cepat, sehingga titrasi dapat dilakukan dalam waktu
yang tidak terlalu lama
b. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat sehingga
didapat kesetaraan yang pasti dalam reaktan
c. Reaksi harus berlangsung secara sempurna
d. Mempunyai massa ekuivalen yang besar

2.2 Syarat-syarat larutan baku/ standar

Suatu zat yang digunakan untuk larutan standar primer, haruslah memenuhi
persyaratan sebagai berikut :
a. Harus mudah diperoleh dalam bentuk murni maupun dalam keadaan yang
diketahui kemurniaannya
b. Harus stabil
c. Mudah dikeringkan, tidak higroskopis, sehingga tidak menyerap uap air, tidak
menyerap CO2 pada waktu penimbangan.
2.3 Jenis-jenis volumetri acidi alkalimetri
a. Titrasi asam kuat dengan basa kuat
Titrasi ini melibatkan reaksi netralisasi dimana asam akan bereaksi dengan
basa dalam jumlah yang ekuivalen. Reaksi umum yang terjadi pada titrasi asam
basa adalah ion H+ bereaksi dengan OH- membentuk H2O sehingga hasil akhir
adalah netral dan garam yang dapt larut air.
b. Titrasi asam lemah dengan basa kuat
Reaksi dari titrasi asam lemah dengan basa kuat menghasilkan garam yang
jika dilarutkan dalam air akan menghasilkan anion yang berasal dari asam lemah
yang akan bereaksi dengan air menghasilkan OH- yang menyebabkan larutan basa
c. Titrasi basa lemah dengan asam kuat
Reaksi yang satu ini akan menghasilkan garam yang jika dilarutkan kedalam
air menghasilkan kation yang berasal dari basa lemah yang akan bereaksi dengan
air menghasilkan H+ yang menyebabkan larutan bersifat asam
2.4 Prinsip titrasi asam basa
Titrasi asam basa melibatkan asam maupun basa sebagai titer ataupun titrant. Titrasi
asam basa berdasarkan reaksi penetralan. Kadar larutan asam ditentukan dengan
menggunakan larutan basa dan sebaliknya. Titrant ditambahkan titer sedikit demi sedikit

sampai mencapai keadaan ekuivalen ( artinya secara stoikiometri titrant dan titer tepat habis
bereaksi). Keadaan ini disebut sebagai titik ekuivalen.
Pada saat titik ekuivalent ini maka proses titrasi dihentikan, kemudian kita mencatat
volume titer yang diperlukan untuk mencapai keadaan tersebut. Dengan menggunakan data
volume titrant, volume dan konsentrasi titer maka kita bisa menghitung kadar titrant.
2.5 Monografi bahan
a. Acidum Acetylosalicylicum (Asam Asetilsalisilat/ Asetosal)
Pemerian
: Hablur putih, seperti jarum/ lempengan tersusun atau serbuk hablur
tidak berbau, stabil diudara kering, diudara lembab terhidrilisis menjadi asam salisilat
dan asam asetat.
Kelarutan
: Sukar larut dalam air, mudah larut dalam etanol, larut dalam
kloroform dan dalam eter, agak sukar larut dalam eter mutlak.
b. Acidi Acetylosalicylici compressi (FI IV : 32)
Tablet asam asetil salisilat/ tablet asetosal mengandung asam asetil salisilat C9H8O4
tidak kurang dari 90,0% dari 81 mg tidak mengandung pemanis/ pengaroma lain.
Penetapan kadar
: ditimbang seksama sejumlah serbuk tablet setara dengan 500
mg asetil salisilat, tambahkan 30 ml NaOH dengan 0,5 N, didihkan hati-hati selama
10 menit. Titrasi dengan HCl 0,5 N menggunkan indikator PP dan larutan penetapan
blanko (FI III).
c. Natrium Hidroksida (FI IV : 589)
Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5%
alkali jumlah dihitung sebagai NaOH mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%
Pemerian
: Putih, massa melebur, membentuk pillet atau batang
Kelarutan
: Mudah larut dalam air dan dalam etanol
d. Acidum Hydrochloridum (FI IV : 49)
Asam klorida mengandung idak kurang dari 36,5% dan tidak lebih dari 38,0% HCl.
Pemerian
: Cairan tidak berwarna, berasap, bau menyengat, jika diencerkan
dengan dua bagian volume air, asap hilang, bobot jenis lebih kurang dari 118.

BAB III
METODE
3.1 Alat

Buret dan statif

Corong gelas

Erlenmeyer

Gelas ukur

Labu ukur

Klem

Batang pengaduk

Gelas kimia

3.2 Bahan

Asam oksalat

Aquades

NaOH

Indikator fenolftalin (PP)

Tablet acetosal

3.3 Perhitungan bahan

a. NaOH (sekunder)
b.
c.

N=Mxn
0,2 =

d.

i. Asam Oksalat (baku primer)

mol
x1
0,25

= 0,05 mL
massa
Mr

e.

Mol =

f.

Massa = mol x Mr

g.
= 2000 mg

h.

= 0,05 x 40 = 2 gram

j.

k.

0,2 =

mol
x2
0,05 L
2
0,05 L

l.

2mol = 0,02 x o,05

m.

Mol =

0,01
=0,005 mol
2

n.

Mol =

massa
Mr

o.

Massa = mol x Mr
p.
= 0,005 x 126,07 =
0,63035 gram = 630,35 mg

q.
r.
s. 3.4 Prosedur kerja
t. 1. Pembuatan NaOH

Timbang NaOH sebanyak 2 gram

Masukan kedalam beaker glass dan larutkan dengan aquades hingga larut

Masukan kedalam labu ukur 250 ml kemudian tambahkan aquades sampai tanda batas

Berikan label

2. Pembutan Asam Oksalat

Timbang asam oksalat sebanyak 0,63035 gram

Masukan kedalam beaker glass dan larutkan dengan aquades hingga larut

Masukan kedalam labu ukur 50 ml kemudian tambahkan aquades sampai tanda batas

Kocok ad homogen

Beri kan label

3. Pembuatan Sampel

Timbang acetosal sebanyak gram

Masukan kedalam beaker glass dan larutkan dengan etanol 95% sebanyak 10 ml
kemudian tambahkan aquades 5 ml aduk hingga larut

Pindahkan dalam erlenmeyer kemudian ditambahakan 3 tetes indikator PP

Beri label

4. Pembakuan NaOH

Masukan larutan NaOH kedalam buret

Masukan larutan asam oksalat ke erlenmeyer tambhakna indikator PP sebanyak 3 tetes

Dititrasi dengan NaOH hingga terjadi perubahan warna berupa warna pink

Prosedur diatas diulang sebanyak 3 kali

5. Penentuan Kadar Acetosal

Setelah dilarutkan ditambahkan indikator PP

Larutan acetosal kemudian dititrasi dengan NaOH, sampai terjadi perubahan warna
menjadi merah muda yang kosntan

Prosedur diatas diulang 3 kali

u.

v.BAB IV
w.

HASIL DAN PEMBAHASAN

x.

y.4.1 Hasil
z.
ag.
1
ak.
2
ao.
3

ab. NaOH

aa. Asam Oksalat

ae. Awal

ah. 10 ml

ai. 0 ml

al. 10 ml

am.0 ml

ap. 10 ml

aq. 0 ml

af. Akhir
aj. 12,3 ml
an. 11,7 ml
ar. 11,4 ml
as.

at. 11,8 ml

au.
av.

aw.
bd.
1
bh.
2
bl.
3

ay. NaOH

ax. Acetosal

bb. Awal

be. 10 ml

bf. 0 ml

bi. 10 ml

bj. 0 ml

bm.

10 ml

bc. Akhir
bg. 4 ml
bk. 3,1 ml

bn. 0 ml

bo. 2,9 ml
bp.

br.

Perhitungan Molaritas asam oksalat

bs. Diketahui : massa asam oksalat = 0,63035 gram
bt. BM asam oksalat = 126,07
bu.Volume asam oksalat = 10 ml
bv. Ditanya : M asam oksalat = .... N
bw. M asam oksalat =

0,63035 gram
/10 ml
126,07

bx. = 0,005 mol / 10 ml

bq. 3,4 ml

by. = 0,5 mol / L

bz. =0,5 M
ca.
cb.
Pembakuan NaOH dengan Asam oksalat
cc. Diketahui : M1 (asam oksalat) = 0,5 M
cd.V1 (asam okslata) = 10 ml
ce. V2 (NaOH) = 11,8 ml
cf. Ditanya : M2 (NaOH) = ... ? M
cg.

Jawab : M1 x V1 = M2 x V2
ch.

0,5 M x 10 ml = M2 x 11,8 ml
5 M . ml
11,8 ml

ci. M2

cj. M2

= 0,4237 M

Penetapan kadar acetosal

ck. Diketahui : M1 (NaOH) = 0,4237 M
cl. V1 (NaOH) = 3,4 ml
cm.

V2 (acetosal) = 10 ml

cn.BM (acetosal) = 180, 157

co. Ditanya : % kadar acetosal
cp.

Jawab : M1 x V1 = M2 x V2
cq.

0,4237 x 3,4 = M2 x 10 ml

cr.

M2

cs.

M2

= 0,1440 M

1,4405 M .ml
10 ml

ct. Massa Acetosal = M2 x BM acetosal

cu.

= 0,1440 x 180,157

cv.

= 25,94 gram/10 ml

cw.

= 2594 gram/L

cx. Kadar Acetosal = 2594 % (b/v)

cy. 4.2 Pembahasan
cz.

Pada praktikum ini dilakukan percobaan volumetri untuk menentukan kadar acetosal
yang terkandung dalam tablet acetosal dengan menggunakan metode titrasi acidi
alaklimetri. Dalam percobaan ini digunakan acetosal sebagai analit, NaOH sebagai
pentitran dan Asam Oksalat sebagai baku primer yang berfungsi untuk menstandarkan
baku sekunder yakni NaOH, selain itu juga digunakan fenolftalein (PP) sebagai
indikator dimana fungsinya untuk membantu pengamatan pada saat titik akhir titrasi.

da. Percobaan ini dimulai dengan menstandarkan terlebih dahulu larutan baku sekunder
NaOH dengan baku primer yakni asam oksalat, larutan NaOH dimasukan kedalam
buret 25 ml selanjutnya diambil 10 ml asam oksalat dari dalam labu ukur kemudian
masukan kedalam erlenmeyer dan ditambahkan 3 tetes indikator fenolftalein,
kemudian asam oksalat dititrasi dengan NaOH sampai titik akhir titrasi tercapai yaitu
terjadi perubahan warna dari tidak berwarna menjadi warna pink, prosedur diulang
sampai 3 replikasi.
db. Pada replikasi pertama titik akhir titrasi tercapai pada volume titran 12,3 ml, pada
replikasi kedua titik akhir titrasi tercapai pada volume 11,7 ml, sedangkan pada
replikasi ke 3 titik akhir titrasi tercapai pada volume 11,4 ml. Dari ketiga hasil
tersebut kemudian dihitung konsentrasi dari larutan NaOH yang merupakan larutan
baku sekunder, dari hasil perhitungan didapatkan hasil konsentrasi NaOH yaitu 0,
4237 M.

dc. Selanjutnya dilakukan penetapan kadar acetosal dimana laruan acetosal dipipet 10
ml kemudian dipindahkan kedalam erlenmeyer kemudian ditambahkan dengan
indikator fenolftalein, setelah itu barulah dititrasi dengan larutan baku NaOH hingga
tercapai titik akhir titrasi yakni terjadi perubahan warna pada analit dari putih ke
warna pink, prosedur diulang sampai 3 replikasi.
dd. Pada replikasi pertama titk akhir titrasi tercapai pada volume 4 ml, yang kedua titik
akhir titrasi tercapai pada volume 3,1 ml, dan yang ke tiga pada volume 2,9 ml.
Setelah ditemukan hasil titrasi dari masing-masing replikasi, selanjutnya dilakukan
perhitungan untuk mengetahui kadar acetosal dalam tablet acetosal dan hasil yang
didapatkan adalah 2594 % dimana hasil ini tidak sesuai dengan standar yang sudah
ditetapkan yaitu kadar acetosal yang ada di farmakope Indonesia tidak kurang dari
90%.
de. Hasil penetapan kadar tablet acetosal dinyatakan tidak sesuai dengan standar karena
hasil yang didapatkan dinilai terlalu jauh dari standar yang sudah ditetapkan. Berbeda
nya hasil yang didapatkan dengan standar yang ditetapkan disebabkan oleh beberapa
faktor salah satunya adalah kadaluarsa nya tablet acetosal yang digunakan dalam
praktikum ini sehingga mempengaruhii hasil yang didapatkan.
df.
dg.