Analisis Kuantitatif

SSA sangat bermanfaat untuk menentukan kadar total dari unsur

logam. Langkah-langkah analisis kuantitatif dengan SSA adalah sebagai
berikut :
1. Menyiapkan larutan standar
Konsentrasi sampel harus masuk dalam range konsentrasi seri
larutan standar. Pembuatan larutan standar dapat dilakukan dengan
cara pengenceran larutan induk dengan menggunakan labu takar
pada volume tertentu. Deretan larutan standar minimal 3 varian,
biasanya dibuat 5 varian.
2. Preparasi sampel
Agar dapat dianalisis dengan SSA, sampel harus dalam bentuk
larutan jernih, homogen dan sangat encer serta bebas dari matriks
pengganggu. Untuk menyiapkan larutan, sampel harus diperlakukan
sedemikian rupa yang pelaksanaannya tergantung dari macam dan
jenis sampel. Destruksi merupakan suatu metode perlakuan awal
yang bertujuan untuk menguraikan atau merombak logam organik
menjadi logam anorganik bebas.
Beberapa faktor yang harus diperhatikan dalam metode destruksi
antara lain :
Sifat sampel dan unsur logam yang terkandung didalam

sampel
Jenis logam yang akan dianalisis
Metode instrumentasi yang digunakan untuk penentuan
logam

Pemilihan metode destruksi sangat mempengaruhi keberhasilan

suatu analisis, terutama analisis dengan instrumentasi spektroskopi
serpan atom. Hal ini disebabkan karena metode ini hanya dapat
menganalisis dengan baik jika sampel berupa larutan jernih.
Pada dasarnya ada dua jenis destruksi yang dikenal dalam ilmu
kimia yaitu destruksi basah (oksida basah) dan destruksi kering (oksida
kering). Kedua destruksi memiliki teknik pengerjaan dan lama
pemanasan atau pendestruksian yang berbeda. Destruksi basah
adalah proses perombakan logam organik dengan menggunakan asam

kuat, baik tunggal maupun campuran, kemudian dioksidasi

menggunakan zat oksidator sehingga dihasilkan logam anorganik
bebas. Destruksi basah sangat sesuai untuk penentuan unsur-unsur
logam yang mudah menguap. Pelarut-pelarut yang dapat digunakan
untuk destruksi basah adalah HNO3, HCl, H2SO4 dan HclO4. Pelarutpelarut tersebut dapat digunakan secara tunggal maupun campura.
Kesempurnaan destruksi ditandai dengan diperolehnya larutan jernih
pada larutan destruksi yang menunjukkan bahwa semuan konstituen
yang ada telah larut sempurna atau perombakan senyawa-senyawa
organik telah berjalan dengan baik.
Destruksi kering merupakan perombakan organik logam didalam
sampel menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan
sampel dalam muffle furnace dan memerlukan suhu pemanasan
tertentu. Pada umumnya dalam destruksi kering ini dibutuhkan suhu
pemanasan antara 400 darjah celcius sampai 800 darjah celcius, tetapi
suhu ini sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis.
Metode destruksi basah lebih baik daripada cara kering karena tidak
banyak bahan yang hilang dengan suhu pengabuan yang sangat tinggi.
Hal ini meerupakan salah satu faktor mengapa cara basah lebih sering
digunakan oleh para peneliti.
3. Memilih garis resonansi
Suatu unsur mempunyai banyak tingkat energi yang dapat
digunakan untuk menyerap sinar. Contoh : Cu mempunyai 2 garis
resonansi, Fe mempunyai 3 garis resonansi. Kita dapat memilih
diantara panjang gelombang ini yang dapat menghasilkan garis
spektrum yang tajam dan dengan intensitas yang maksimal.
4. Optimasi kondisi alat
Optimasi tinggi pembakar digunakan untuk mendapatkan populasi
atom yang terbanyak sehingga pembakaran dapat tepat pada
lintasan energinya. Optimasi laju alir gas pembakar dan oksidan
berpengaruh pada suhu pengatoman. Jika gas pembakar kurang
maka energi untuk pengatoman kurang sehingga pengatoman
kurang sempurna, jika gas pembakar berlebih maka atom akan
tereksitasi menjadi spesies bukan atom (M+ atau M*)

5. Membaca absorbansi larutan standar

6. Membaca absorbansi larutan sampel
7. Mengintrapolasi absorbansi larutan sampel pada kurva linear
Metode penentuan konsentrasi dilakukan dengan beberapa cara,
yaitu : metode perbandingan langsung, metode kurva kalibrasi dan
metode standar adisi.
a. Metode kurva kalibrasi
Dilakukan dengan cara mengalurkan Absorbansi larutan
standar (A) terhadap konsentrasi larutan standar (C)
sehingga dihasilkan grafik berupa garis lurus, kemudian
didapatkan persamaan regresi linear y=ax+b, dimana
yadalah absorbansi dan x adalah konsentrasi, a adalah slop
dan b adalah intercept. Kemudian hitung konsentrasi zat
pada sampel dengan mensubsitusikan nilai absorbansi
sampel pada persamaan regresi linear yang didapatkan
dari kurva kalibrasi. Metode ini dilakukan jika konsentrasi
sampel tidak terlalu kecil, preparasi mudah dilakukan, dan
jumlah sampel banyak.
b. Metode perbandingan langsung
Cara ini hanya boleh dilakukan jika telah diketahui bahwa
kurva baku hubungan antara konsentrasi dengan
absorbansi merupakan garis lurus dan melewati titik nol.
Pada metode ini, konsentrasi sampel (Cx) ditentukan
dengan membandingkan absorbansi (Ax) dari larutan
sampel dengan absorbansi (As) dari satu larutan standar
yang konsentrasinya diketahui dengan pasti (Cs).
c. Metode standar adisi
Metode ini dilakukan dengan cara menambahkan larutan
standar kedalam larutan sampel. Metode ini perlu
dilakukan jika :
1. Konsentrasi sampel sangat rendah, kalau digunakan
metode kurva kalibrasi mempunyai resiko ketelitian
yang rendah

2. Matriks dari sampel mempunyai gangguan yang besar

terhadap analitnya
3. Sampel jumlahnya sedikit.